JP2008504994A - ポリマーのための多重層の層構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
形成された部材の表面の審美的外観ならびに機能的外観に対して、殊にプラスチックからなる成形部材の範囲においても常に増大する要求のために、久しく、プラスチックのための公知の被覆を改善し、しかも部分的に不十分な被覆を改善する作業が為されている。この被覆は、前記に既に示唆したように、数多くの機能を満たさなければならず、この場合には、同時に被覆された成形部材に付着しかつ極めて抵抗力を有していなければならない。
極めて異なる処理技術(湿式電気分解被覆技術と比較して真空被覆技術)のために、本発明の範囲内に記載された方法は、極めて重要な、一般に利点であることが証明されている、電気メッキ技術との差異を有する。例示的に、明らかに僅かな環境汚染、析出された金属に関連する融通性ならびに問題のないマスキングおよび構造化を挙げることができる。
現代の真空被覆法(例えば、PVD技術およびCVD技術)により、被覆された物体の表面に対して値打ちの向上を惹起する状態にある多数の層および層系の形成に成功する。この場合、使用の興味は、例えば磨耗および摩擦の減少に動機付けてもよいし、表面の装飾的な値打ちの向上またはその組合せに動機付けてもよい。しかし、本発明は、珪素含有層に限定されていないので、本発明は、材料の組合せおよび層の組合せに対する大きな帯域幅を可能にする。
記載された公知技術水準から、次の層特性:
金属の外観、
亀裂のない表面、
高い縁部の硬さ、耐摩耗性および耐引掻性、
衝撃強さを有する表面、
支持体上での層の高い付着強さ、
表面形態学的な化学的安定性、殊に耐蝕性の影響がない層構造体を可能にする層構造体を提供するという課題が課される。
環境保護的処理技術、
同一の処理環境における全ての処理工程を組合わせることによる経済的な製造で傑出している被覆法を提供することができる。
本発明の課題は、請求項1記載の層構造体によって解決することができた。好ましい実施態様は、従属請求項に定義されている。更に、本発明は、層構造体の製造法を提供し、同様に、本発明による層構造体を含むプラスチック成形部材を提供する。好ましい実施態様および他の形成は、それぞれ従属請求項中に見出される。
本発明は、課題の解決のために次のファクター:
ポリマー支持体上での層または層系の確実な固定、
殊に、熱膨張係数、付着力、硬さおよび柔軟性に関連する、個々の主要層の互いの認容性、
場合によっては、主要層の大きすぎる性質の亀裂を、層複合体それ自体およびポリマー支持体上への該層複合体の付着力が熱的負荷または機械的負荷の場合でも働かなくなることのないように調整する中間層の導入を考慮することが本質的なことであるという認識に基づく。
I SiOxをベースとする支持層、
II 多重層被覆をベースとする硬質材料の多重層複合体、
III 着色金属層または金属化合物層を含む。
層帯域 厚さ範囲
0 ポリマー支持体 任意、
Ia 官能性ポリマー層をベースとする中間層(場合による) 最大1000nm、
I SiOxをベースとする支持層 最大10000nm、
IIa 金属、金属化合物、重合層をベースとする中間層(場合による)
最大1000nm、
II 多重層被覆をベースとする硬質材料−多重層複合体 最大2000nm、
IIIa 金属、金属化合物、重合層をベースとする中間層 最大1000nm、
III 金属または金属化合物をベースとする着色被覆層 最大1000nm、
IIIb 機能化層(場合による) 最大5000nm。
本発明により使用することができるポリマー支持体は、材料の選択、層厚および形に関連して制限されていない。本発明によれば、全てのプラスチック材料、殊に工業的範囲内ではるかに幅広く使用されるプラスチック、例えばポリカーボネート、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエステル等、殊にポリカーボネートを使用することができる。
場合による中間層帯域の課題は、ポリマー支持体と酸化珪素支持層Iとの間の付着力を改善することである。中間層は、官能基(例えば、ヒドロキシル基、カルボキシル基および/またはアミノ基)の付加によって変性されたポリマー支持体の境界面であることができる。このために、典型的な方法としては、例示的に酸素プラズマでの処理による表面活性を挙げることができる。更に、再び官能基を有するモノマーのポリマーは、中間層として機能することができる。この場合には、例示的に官能性モノマー、例えばアリルアルコール、アクリル酸またはアリルアミンのプラズマ重合を挙げることができる。また、僅かな酸素単結合および高い有機含量(SiOx層、この場合x<1.6、有利にx<1.5)の場合にヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を用いてのプラズマ被覆は、付着力の改善を生じさせることができる。
保護層Iは、殊に官能化された表面の準備に使用され、したがって次の硬質材料層は、確実にポリマー支持体上にもたらすことができる。支持層に対しては、100〜10000nmの厚さが好ましく、この場合、多くの場合には、6000nmまでの厚さで十分である。この層は、構成成分として有利にSiOx系を含み、この場合xは、有利に1.4〜2である。それと共に、保護層は、機能と層結合性がそれによって損なわれない限り、なお他の無機成分または有機成分を含むことができる。
前記層は、有機成分と共に主に珪素と酸素(SiOx)とからなり、この場合、典型的には、珪素原子に対して1.4〜2個の酸素原子が脱落される(SiO1.4〜SiO2)。製造の際に酸素ガス(O2)を付加的に供給することによって、xが約2である石英類似の層に向かって、層内の酸素含量は、上昇しうる。
支持層は、有利にプラズマにより促進される化学的気相析出(PECVD、プラズマ強化化学的蒸着)の方法で形成される。モノマーガスの分子は、プラズマの影響下で断片化され、更に、この分子は、プラズマ室中に導入された支持体上で重合する。
Iaと同様に、場合による中間層IIaは、連続層の形成のために付着を補助する機能を引き受ける。中間層IIaは、例えばアルミニウム(Al)または銅(Cu)またはコバルト(Co)または鉄(Fe)またはニッケル(Ni)またはチタン(Ti)またはハフニウム(Hf)またはバナジウム(V)またはニオブ(Nb)またはタンタル(Ta)またはクロム(Cr)またはモリブデン(Mo)またはタングステン(W)またはジルコニウム(Zr)またはランタン(La)またはトリウム(Th)、または前記金属の混合組成からなる金属層として使用することができるか、或いは金属化合物層、例えば二酸化チタン(TiO2)、炭化チタン(TiC)、窒化チタン(TiN)、チタンオキシニトリド(TiON)、チタンカルボニトリド(TiCN)として使用することができるか、或いはプラズマ重合法の反応生成物、例えばダイヤモンド様炭素層(DLC層)として使用することができる。実施態様Iaの参照のこと。厚さは、典型的には0〜100nmの範囲内にあり、この場合厚さは、50nmまででしばしば十分である。
中間層IIaの構造に必要とされる層厚は、最大1000nmである。好ましくは、中間層IIaは、Al、Cu、Co、Fe、Ni、Ti、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wまたはその混合組成からなる金属層であるかまたはチタン(TiO2、TiC、TiN、TiON、TiCN)をベースとする層である。殊に、スパッタリング、例えばDC−マグネトロン−スパッタリングによって得ることができる金属層、チタン層は、適している。
有効な付着補助層の形成に使用される層形成技術は、基本層および連続層の構造に設けられる処理技術的な所与に向けられている。
硬質材料層IIは、殊に機械的妨害に対する保護層として、殊に耐引掻性層として使用され、ならびに表面に対する色指標を固定するために使用される。前記層の厚さは、典型的には20〜2000nmの範囲内にあり、この場合には、しばしば600nmまでまたは700nmの範囲の厚さで十分である。
硬質材料層は、多数の個別層の組合せ(多重層)であり、この組合せは、次の組合せをベースとする:
a.コバルト(Co)またはチタン(T)またはハフニウム(Hf)またはバナジウム(V)またはニオブ(Nb)またはタンタル(Ta)またはクロム(Cr)またはモリブデン(Mo)またはタングステン(W)またはジルコニウム(Zr)またはランタン(La)またはトリウム(Th)および/または前記金属の混合組成および/または前記金属の合金から選択された金属と
b.二酸化チタン(TiO2)または硼化チタン(TiB2)または炭化チタン(TiC)または窒化チタン(TiN)またはチタンカルボニトリド(TiCN)または硼化ジルコニウム(ZrB2)または炭化ジルコニウム(ZrC)または窒化ジルコニウム(ZrN)または硼化バナジウム(VB2)または炭化バナジウム(VC)または窒化バナジウム(VN)または硼化ニオブ(NbB2)または炭化ニオブ(NbC)または窒化ニオブ(NbN)または硼化タンタル(TaB2)または炭化タンタル(TaC)または硼化クロム(CrB2)または炭化クロム(CrC2)または窒化クロム(CrN)または硼化モリブデン(Mo2B5)または炭化モリブデン(MoC)または硼化タングステン(W2B5)または炭化タングステン(WC)または硼化ランタン(LaB6)から選択された硬質材料化合物との組合せをベースとして形成される。
次の2つの構造的な基本原理は、本発明による硬質材料多重層の層の構造を定義し、この場合には、次の点に注目することができる:
a)左右対称の原理:
構造体における左右対称は、純粋な金属層または金属合金層として沈殿している中心帯域から出発して、支持体側ならびに外側に向かって金属または金属合金の硼化物、窒化物、炭化物またはカルボニトリドまたは酸化物またはオキシニトリドの反応化合物層が続くように構成されている。この場合、多重層複合体中の相応する層のそれぞれの化学的組成は、同一であり、即ち中心層に隣接する複数の層は、等しく、それぞれ両側に次に続く層は、等しく、以下、同様に等しい。硬質材料層の前記形状は、有利に多重層複合体の別の層よりも厚手である中心の金属層を含む。
勾配の原理は、多重層構造体の連続層中で最初に層の硬さに関連して減少する勾配が存在し、次に引き続いて純粋な金属中間帯域から出発して再び上昇する硬さの勾配が存在するように構造体中で実現されている。この場合、勾配は、相応する反応の実施によって形成されうる。
層帯域の形成には、有利に真空技術的方法、例えば、
陰極アーク蒸着および陽極アーク蒸着、
RF−マグネトロン−スパッタリング技術、
単極性および双極性のパルス化マグネトロン−スパッタリング技術、
双極性パルス化デュアル−マグネトロン−スパッタリング技術、
ビームアブレーション法
(レーザービームアブレーション法および/または電子ビームアブレーション法として)
電子ビーム蒸着がこれに該当する。
IaおよびIIaと同様に、中間層IIIaは、連続層の形成のために付着を補助する機能を引き受ける。中間層IIIaは、金属層として使用することができる(例えば、CrまたはTi)か、金属化合物層として使用することができる(例えば、TiO2、TiC、TiN、TiON、TiCN)か、またはプラズマ重合法の反応生成物として使用することができる(例えば、DLC層)。層IIIaに関連して、層IaおよびIIaに対する実施態様が指摘され、この場合には、同様に層IIIaも当てはまる。
中間層IIIaの構造に必要とされる層厚は、最大1000nmである。好ましくは、層厚は、1〜100nmであり、また、この場合には、しばしば70nmまたは60nmまでの厚さで十分である。
有効な付着補助層の形成に使用される層形成技術は、基本層および連続層の構造に設けられる処理技術的な所与に向けられている。このために、I 保護層−形成、II 硬質材料−多重層複合体−形成およびIII 被覆層−形成の記載を参照のこと。この場合も、好ましくは、金属材料としてかまたはTiO2、TiC、TiN、TiONまたはTiCNの形のチタンをベースとする材料である。
着色被覆層は、殊に装飾効果に使用され、ポリマー成形部材(被覆された支持体)に望ましい色または望ましい色効果または光沢を付与する。
層構造体の表面上に構造段階I〜IIからもたらされる色調は、最も外側の縁部層に相当する色、即ち金色の色調を有し、この金色の色調は、多くの使用の場合に既に適していることができる。
着色被覆層は、構造体全体に相応する耐久性を有する目的のために、下部構造と比較可能な硬さまたは耐摩耗性を有しなければならない。
着色被覆層は、下部構造と比較可能な、亀裂形成に対する安定性を有しなければならない。
層帯域IIIの形成には、有利に真空技術的方法、例えば、
陰極アーク蒸着および陽極アーク蒸着、
RF−マグネトロン−スパッタリング技術、
単極性および双極性のパルス化マグネトロン−スパッタリング技術、
双極性パルス化デュアル−マグネトロン−スパッタリング技術、
ビームアブレーション法
(レーザービームアブレーション法および/または電子ビームアブレーション法として)
電子ビーム蒸着がこれに該当する。
場合による透明な機能層は、最後の層として施こされてよい。この最後の層の厚さは、望ましい機能およびそのために選択された材料により左右されるが、しかし、典型的には、50〜500nmである。この最後の最終的な層によって、なお付加的な機能化、例えば親水性または疎水性の形成を行なうことができる。
更に、望ましい機能特性(例えば、抗指紋効果、親水性または疎水性の性質、自己清浄化機能)を層構造体の表面上に定めるために、場合によっては透明な被覆層の構造を生じることができ、表面の使用特性を改善する。
層帯域IIIbを形成させるためには、金属材料および金属化合物材料に対して適応性のある全ての被覆系が表面の色印象に本質的に影響を及ぼさない場合に、該被覆系がこれに該当する。
ゾルゲル法、
PE−CVD被覆(プラズマ強化化学的蒸着)、
熱分解被覆、
穀粉含有化合物を有する懸濁液をベースとする接着作用を有する被覆系、
真空技術により形成された層、次のものを含む:
陰極アーク蒸着および陽極アーク蒸着、
RF−マグネトロン−スパッタリング技術、
単極性および双極性のパルス化マグネトロン−スパッタリング技術、
双極性パルス化デュアル−マグネトロン−スパッタリング技術、
ビームアブレーション法
(レーザービームアブレーション法および/または電子ビームアブレーション法として)
電子ビーム蒸着。
第1表に記載された銀金属の色調のポリカーボネート(PC)上の多重層の層構造体については、組成、層厚および形成のための処理パラメーターが記載されており、この層は、次の構造:
0 ポリマーの支持体、
Ia SiOxをベースとする中間層、この場合xは、1.4〜1.6である、
I SiOxをベースとする保護層、この場合xは、1.75〜1.85である、
IIa Tiをベースとする中間層、
II 窒化チタンをベースとする可撓性の硬質材料層(左右対称の構造、21層)、
III 炭化チタンをベースとする着色被覆層を有する。
層の分析:
構造処理において実現される層の制御のために、表面を方向付ける分析法およびマルテンス(Martens)による微小硬さ測定が採用される。
層系に対する場合による機械的要件、熱的要件および化学的要件に関連する適性化は、次の判断基準:
スペクトル分析による色の特性決定、
熱的安定性:
温度変化安定性 DIN 53496A
温度変化安定性110℃/1時間、
熱衝撃安定性 3×100℃ H2O/18℃ H2O、
耐候能
日光シミュレーション DIN 75220
機械的応力
球体落下試験 m=1kg、H=500mm、T=−30℃、
エリクセンによる耐引掻強さ 435、F=ON、
多重砕石衝撃強さ(Multisteinschlagfestigkeit)DIN 55996−1、
耐化学薬品性 DIN 53449 T3、
耐蝕性 DIN 50021−CASSで行なわれる。
Claims (31)
- ポリマー支持体のための多重層の層構造体において、支持層(I)、硬質材料層(II)および被覆層(III)を含み、この支持層が珪素含有化合物を含み、硬質材料層が金属含有化合物を含むことを特徴とする、ポリマー支持体のための多重層の層構造体。
- 硬質材料層(II)が多重層複合体として形成されている、請求項1記載の多重層の層構造体。
- 多重層複合体が左右対称の原理による多重層複合体系および勾配の原理による多重層複合体系から選択されている、請求項2記載の多重層の層構造体。
- 左右対称の原理による多重層複合体系が11〜99個の層を含み、多重層の層構造体のほぼ中心に配置された金属層または金属合金層を備え、この金属または金属合金がコバルトまたはチタンまたはハフニウムまたはバナジウムまたはニオブまたはタンタルまたはクロムまたはモリブデンまたはタングステンまたはジルコニウムまたはランタンまたはトリウムまたはその組合せから選択されている、請求項3記載の多重層の層構造体。
- 多重層複合体系が請求項4記載の金属または金属合金から形成された1つ以上の化合物からなる、請求項3記載の多重層の層構造体。
- 支持層(I)が組成SiOxの材料を含み、この場合xは、1.4〜2である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- 材料の組成SiOxが硬質材料層(II)の方向に化学量論的値xが増加するにつれて段階的または連続的または非連続的に変化している、請求項6記載の多重層の層構造体。
- さらにポリマー支持体(0)と支持層(I)との間に配置された中間層(Ia)を含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- さらに支持層(I)と硬質材料層(II)との間に中間層(IIa)を含む、請求項1から8までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- さらに硬質材料層(II)と被覆層(III)との間に中間層(IIIa)を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- さらに被覆層(III)上の機能化層(IIIb)を含む、請求項1から10までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- 支持層(I)の厚さが最大で10000nmである、請求項1から11までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- 硬質材料層(II)の厚さが最大で2000nmである、請求項1から12までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- 被覆層(III)の厚さが最大で1000nmである、請求項1から13までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- 被覆層(III)がチタン化合物、殊にTiO2および/またはTiCおよび/またはTiNおよび/またはTiONおよび/またはTiCNを含む、請求項1から14までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体。
- 中間層(IIa)が、アルミニウム(Al)または銅(Cu)またはコバルト(Co)または鉄(Fe)またはニッケル(Ni)またはチタン(Ti)またはハフニウム(Hf)またはバナジウム(V)またはニオブ(Nb)またはタンタル(Ta)またはクロム(Cr)またはモリブデン(Mo)またはタングステン(W)またはジルコニウム(Zr)またはランタン(La)またはトリウム(Th)、または前記金属の混合組成から形成されているか、或いは金属化合物層、例えばTiO2、TiC、TiN、TiON、TiCNから形成されているか、或いはプラズマ重合法の反応生成物、例えばダイヤモンド様炭素層(DLC層)から形成されている、請求項9記載の多重層の層構造体。
- 中間層(IIa)が最大で1000nmの厚さを有する、請求項9または16記載の多重層の層構造体。
- 中間層(Ia)が最大で1000nmの厚さを有する、請求項8記載の多重層の層構造体。
- 中間層(IIIa)が最大で1000nmの厚さを有する、請求項10記載の多重層の層構造体。
- 機能化層(IIIb)が最大で5000nmの厚さを有する、請求項11記載の多重層の層構造体。
- ポリマー支持体および該支持体の少なくとも1つの表面上に請求項1から20までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体を含むプラスチック成形部材。
- ポリマー支持体がポリカーボネート、ポリアミド、ポリエステルおよびポリオレフィンからなる群から選択された材料を含む、請求項21記載のプラスチック成形部材。
- 請求項1から22までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体またはプラスチック成形部材の製造法において、次の工程:
(a)支持層(I)をPE−CVD法によって形成させる工程;(b)硬質材料層(II)を支持層(I)上に陰極アーク蒸着または陽極アーク蒸着、または陰極スパッタリングまたは陽極スパッタリングによって形成させる工程;および(c)被覆層(III)を硬質材料層(II)上に陰極アーク蒸着または陽極アーク蒸着、または陰極スパッタリングまたは陽極スパッタリングによって形成させる工程を含むことを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体またはプラスチック成形部材の製造法。 - さらに次の工程:(a′)中間層(Ia)を支持層(I)とポリマー支持体(0)との間に形成させる工程;および/または(b′)中間層(IIa)を支持層(I)と硬質材料層(II)との間に形成させる工程;および/または(c′)中間層(IIIa)を硬質材料層(II)と被覆層(III)との間に形成させる工程;および/または(d′)機能化層(IIIb)を被覆層(III)上に形成させる工程を含む、請求項23記載の方法。
- 中間層(Ia)を酸素プラズマでの処理、官能性モノマーのプラズマ重合または珪素含有化合物でのプラズマ被覆によって形成させる、請求項24記載の方法。
- 中間層(IIa)をPE−CVD、陰極アーク蒸着または陽極アーク蒸着、またはスパッタリングによって形成させる、請求項24記載の方法。
- 中間層(IIIa)をPE−CVD、陰極アーク蒸着または陽極アーク蒸着、または陰極スパッタリングまたは陽極スパッタリングによって形成させる、請求項24記載の方法。
- 機能化層(IIIb)をゾルゲル法、PE−CVD、熱分解法、陰極アーク蒸着または陽極アーク蒸着、または陰極スパッタリングまたは陽極スパッタリング、または接着被覆法によって形成させる、請求項24記載の方法。
- プラズマ法での不活性ガスとしてアルゴンを使用する、請求項23から28までのいずれか1項に記載の方法。
- 全ての種類の成形体の装飾のための請求項23から29までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体を製造するための方法の使用。
- 表面的に要求される成形体を耐引掻性で被覆するための請求項23から29までのいずれか1項に記載の多重層の層構造体を製造するための方法の使用。
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