JP2008504436A - 改善された物理的性質および電気的性質を有するバルブメタルの製造 - Google Patents
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Abstract
本発明は、（１）（ａ）バルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を有する反応器中に供給し、（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量をバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な非静的条件に晒し、この場合前記の還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択されることを含む方法に関する。
Description
背景
当業界では、改善された表面積、改善された嵩密度、改善された流動性および改善された平均粒径を有する金属粉末の製造法を開発する必要があることが長い間感じられていた。
当業界では、改善された表面積、改善された嵩密度、改善された流動性および改善された平均粒径を有する金属粉末の製造法を開発する必要があることが長い間感じられていた。
不運なことに、米国特許第４４８３８１９号明細書中に記載されたような方法は、粉末の表面積（キャパシタンス）を減少させることが見い出された。
公知方法の欠点を克服する方法を開発することが望まれた。
発明の概要
本発明は、（１）（ａ）バルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を有する反応器中に供給し、（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量をバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な非静的条件に晒し、この場合前記の還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択されることを含む方法に関する。
本発明は、（１）（ａ）バルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を有する反応器中に供給し、（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量をバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な非静的条件に晒し、この場合前記の還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択されることを含む方法に関する。
１つの実施態様において、本発明は、かかる方法により形成された粉末に関する。
また、本発明は、（１）（ａ）約１質量％を上廻る酸素含量を有するバルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を含む管および該管の水平方向の軸線に対して約０．１゜〜約１０゜の範囲の角度を有する反応器中に供給し、（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を少なくとも約６７０℃の温度で、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量を第１のバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積とほぼ同じかまたは該表面積を上廻る表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度および（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を上廻る流動性を有する、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な連続的な条件下で回転、混転および落下させることを含む方法に関する。還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択される。
本発明の前記の特徴および他の特徴、視点および利点は、次の記載および係属された請求項を参照すればよりいっそう理解し易くなるであろう。
詳細な説明
本発明は、バルブメタル粉末成分および還元成分を非静的条件に晒すことを使用することにより、静的条件下で形成された粉末と比較して改善された性質を有する粉末を得ることができることが意外にも見い出されたことに基づく。
本発明は、バルブメタル粉末成分および還元成分を非静的条件に晒すことを使用することにより、静的条件下で形成された粉末と比較して改善された性質を有する粉末を得ることができることが意外にも見い出されたことに基づく。
一般に、本発明による方法は、（１）（ａ）バルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を含む反応器中に供給し、（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量をバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な非静的条件に晒す。
第１のバルブメタル粉末成分は、ハフニウム、ニオビウム、チタニウム、タンタル、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム合金、ニオビウム合金、チタン合金、タンタル合金、ジルコニウム合金、モリブデン合金、タングステン合金およびその組合せの群から選択される。
還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択される。1つの実施態様において、還元成分は、固体のマグネシウム成分、液体のマグネシウム、ガス状のマグネシウムおよびその組合せの群から選択される。
本方法に実際に使用される反応器は、任意の反応器であることができ、この反応器は、本発明により使用される場合には、改善された性質を有する粉末の生産を可能にする。１つの実施態様において、反応器は、第1のバルブメタル粉末成分を混転させるかまたは混合するための少なくとも１つの邪魔板を有する管である。この管は、変動しうる回転速度を有する。１つの実施態様において、この管は、約０．２５ｒｐｍ〜約１０ｒｐｍの速度で回転する。使用されうる適当な反応器の例は、Harper International, HED International, Thermal Processing Solutions, Inc.社から入手しうる、間接加熱型ロータリーキルンまたはか焼炉と名付けられた反応器を含む。
還元成分および第1のバルブメタル粉末成分は、任意の適当な手段により反応器中に供給されることができる。1つの実施態様において、還元成分および第1のバルブメタル粉末成分は、２つの別々の供給装置を用いて別々に反応器中に供給される。別の実施態様において、第１のバルブメタル粉末成分および還元成分は、この還元成分および第１のバルブメタル粉末成分が反応器中に供給される前に、第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を配合することによって形成される、配合された粉末成分の形で反応器中に供給される。
第１のバルブメタル粉末成分は、種々の供給速度で反応器中に導入されうる。１つの実施態様において、第１のバルブメタル粉末成分は、約１〜約１００ｋｇ／ｈの範囲内の供給速度で反応器中に導入され、管は、約１０ｃｍ〜約２００ｃｍの範囲内の直径を有する。１つの実施態様において、還元成分は、マグネシウム還元成分であり、このマグネシウム還元成分は、（ｉ）供給速度が約０．０１〜約１０ｋｇ／時間の範囲内にあり、（ｉｉ）管の直径が約１０ｃｍ〜約２００ｃｍの範囲内にあり、反応器が約９０ｃｍ〜約３５００ｃｍの範囲内の長さを有する熱帯域（または複数の熱帯域）を有するように、第１のバルブメタル粉末成分の酸素含量に基づいて化学量論的量の０〜約１０％の範囲内のマグネシウム還元成分の過剰量で反応器中に導入される。
第１のバルブメタル粉末が非静的条件にさらされることは、重要なことである。非静的条件は、混練、滴下、回転およびこれらの組合せの群から選択される。
第１のバルブメタル粉末成分および第２のバルブメタル粉末成分が変化を受ける温度が存在する。１つの実施態様において、第１のバルブメタル粉末成分および第２のバルブメタル粉末成分は、約６７０℃〜約１５００℃の範囲内の温度で非静的条件に晒される。
第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、有用な性質を有する。１つの実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、少なくとも約０．５グラム／秒である流動性を有する。別の実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、約０．２グラム／秒〜約２．５グラム／秒の範囲内の流動性を有する。別の実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の粒子の流動性よりも約２０％〜約１００％以上の範囲の流動性を有する粒子から成る。
第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粉末の性質の嵩密度は、変動しうる。１つの実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粒子の嵩密度よりも約１０％〜約１００％以上の範囲の嵩密度を有する。
第２のバルブメタル粉末成分は、幅広い範囲のキャパシタンスを有する酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する。１つの実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分は、約４０〜約２００μＦ・Ｖ／ｇの範囲内のキャパシタンスを有する酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する。
１つの実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分は、酸素約０．２５〜約０．３４ｐｐｍ／ｃｍ2の範囲内の酸素：表面積比を有する酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する。
有利には、第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子の表面積は、第１のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粒子の表面積よりも広い。１つの実施態様において、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の表面積の約５０％よりも広い表面積を有する。実施態様において、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積よりも約１０〜約１００％以上の範囲の表面積を有する。
この場合、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、出発粉末の酸素含量よりも少ない酸素含量を有する。一般に、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末の酸素含量よりも１０％、２０％、３０％、４０％またはそれ以上少ない酸素含量を有する。１つの実施態様において、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の酸素含量よりも約３０％〜約８０％少ない範囲の酸素含量を有する。１つの実施態様において、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、均一な粒子分布を示す。
１つの実施態様において、第２のバルブメタル粉末成分は、次の条件の１つ以上に適合する、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する：第１のバルブメタル粉末成分が静的条件に晒される場合に関連して表面積内での電圧降下と比較して、（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積と少なくともほぼ同じであるかまたはこの表面よりも広い表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度、（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末粒子を上廻る流動性、（ｉｖ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の平均粒径を上廻る平均粒径。
別の実施態様において、第１のバルブメタル粉末成分が約１質量％を上廻る酸素含量を有する粒子を含有する場合には、第２のバルブメタル粉末成分は、次の条件の１つ以上に適合している、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有し、但し、この場合１つの実施態様においては、酸素含量は、約１．５質量％を上廻るものとする：（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積を下廻る表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度、（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末粒子を上廻る流動性および（ｉｖ）第１のバルブメタル粉末成分の平均粒径を上廻る平均粒径。
使用の点で、本発明の方法は、幅広い範囲の条件下で実施される。例えば、１つの実施態様において、本方法は、不活性ガスの流れが第１のバルブメタル粉末成分が反応器中に供給される方向と同じ方向にあるように、アルゴン、ヘリウムおよびネオンの群から選択される不活性ガス中で実施される。不活性ガスは、幅広い範囲内にある流速を有する。１つの実施態様において、流速は、管の直径１平方インチ当たり約０．０５〜約５標準立方フート／時間の範囲内にある。１つの実施態様において、反応器内の不活性ガス圧は、水カラム約１〜約１０インチの範囲内でなければならない。
１つの好ましい実施態様において、本方法は、（１）（ａ）約１質量％を上廻る酸素含量を有するバルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を備えた管を有しかつ管の水平方向の軸線に対して約０．１〜約１０゜の範囲内の角度を有する反応器中に供給し、（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を、少なくとも約６７０℃の温度で同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量を第１のバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させるのに十分な連続的条件下で回転、混練および滴下させることを含む。それによって、本方法は、還元成分がマグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびこれらの組合せの群から選択される程度に、（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積と少なくともほぼ同じかまたは該表面積を上廻る表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度および（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末粒子を上廻る流動性を有する、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成する。
本発明による形成される粉末は、種々の方法に使用されることができる。１つの実施態様において、粉末は、キャパシタンスを形成させるために使用される。このようなキャパシタは、焼結された第２のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粉末を含むキャパシタを含むことができ、この場合この粉末は、酸素が減少されたバルブメタル粒子が（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積とほぼ同じかまたは該表面積を上廻る表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度および（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末粒子を上廻る流動性を有する程度に、（ａ）（１）約１質量％を上廻る酸素含量を有するバルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（２）還元成分を、熱帯域を備えた管を有しかつ管の水平方向の軸線に対して約０．１〜約１０゜の範囲内の角度を有する反応器中に供給し；（ｂ）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を少なくとも約６７０℃の温度で同時に（ｉ）第１のバルブメタル成分のバルブメタル粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量を第１のバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な連続的条件下で回転、混練および滴下する方法によって形成され、および還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびこれらの組合せの群から選択される。
この方法は、付加的な工程を含むことができる。１つの実施態様において、さらに、本方法は、第２のバルブメタル粉末成分を容器中に捕集し、第２のバルブメタル粉末成分を周囲温度に冷却し、それによって第２のバルブメタル粉末成分を不動態化に晒すかまたは冷却された第２のバルブメタル粉末成分を次第に空気に暴露し、第２のバルブメタル粉末成分を取出し、この第２のバルブメタル粉末成分を鉱酸溶液中に浸出させることを含む。
本発明は、一定の好ましい変法に関連して詳細に記載されたが、しかし、他の変法も可能である。それ故に、係属された特許請求の範囲の記載の精神および範囲は、本明細書中に含まれる変法の記載に限定されるものではない。
Claims (31)
- （１）（ａ）バルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を熱帯域を有する反応器中に供給し；
（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量をバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な非静的条件に晒し、この場合前記の還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択されることを特徴とする方法。 - 第２のバルブメタル粉末成分は、次の条件：
第１のバルブメタル粉末成分が静的条件に晒される場合に関連して表面積内での電圧降下と比較して、
（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積と少なくともほぼ同じであるかまたはこの表面よりも広い表面積、
（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度、
（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末粒子を上廻る流動性、
（ｉｖ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の平均粒径を上廻る平均粒径、の１つ以上に適合する、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する、請求項１記載の方法。 - 第１のバルブメタル粉末成分は、約１質量％を上廻るかまたは約１．５質量％を上廻る酸素含量を有する粒子を含有し、第２のバルブメタル粉末成分は、次の条件：
（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積を下廻る表面積、
（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度、
（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末粒子を上廻る流動性および
（ｉｖ）第１のバルブメタル粉末成分の平均粒径を上廻る平均粒径、の１つ以上に適合している、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する、請求項１記載の方法。 - 非静的条件は、混練、滴下、回転およびこれらの組合せの群から選択される、請求項１記載の方法。
- 還元成分および第１のバルブメタル粉末成分は、２つの別々の供給装置を用いて反応器中に供給される、請求項１記載の方法。
- 第１のバルブメタル粉末成分および還元成分は、この還元成分および第１のバルブメタル粉末成分が反応器中に供給される前に、第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を配合することによって形成される、配合された粉末成分の形で反応器中に供給される、請求項１記載の方法。
- 第１のバルブメタル粉末成分は、ハフニウム、ニオビウム、チタニウム、タンタル、ジルコニウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム合金、ニオビウム合金、チタン合金、タンタル合金、ジルコニウム合金、モリブデン合金、タングステン合金およびその組合せの群から選択される、請求項１記載の方法。
- 還元成分は、固体のマグネシウム成分、液体のマグネシウム、ガス状のマグネシウムおよびその組合せの群から選択される、請求項１記載の方法。
- 第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、少なくとも約０．５グラム／秒または約０．２ｇ／秒〜約２．５ｇ／秒である流動性を有する、請求項１記載の方法。
- 第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の粒子の流動性よりも約２０％〜約１００％以上の範囲の流動性を有する粒子から成る、請求項１記載の方法。
- 第２のバルブメタル粉末成分の酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粒子の嵩密度よりも約１０％〜約１００％以上の範囲の嵩密度を有する、請求項１記載の方法。
- 酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の表面積の約５０％よりも広い表面積を有する、請求項１記載の方法。
- 酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積よりも約１０〜約１５０％以上の範囲の表面積を有する、請求項１記載の方法。
- 反応器は、第1のバルブメタル粉末成分を混転させるかまたは混合するための少なくとも１つの邪魔板を有する管である、請求項１記載の方法。
- 第１のバルブメタル粉末成分は、約１〜約１００kg/時間の範囲内の供給速度で反応器中に供給され、管は、約１０ｃｍ〜約２００ｃｍの範囲内の直径を有する、請求項１記載の方法。
- 還元成分は、マグネシウム還元成分であり、このマグネシウム還元成分は、第１のバルブメタル粉末成分の酸素含量に基づいて化学量論的量の０〜約１０％の範囲内のマグネシウム還元成分の過剰量で反応器中に導入され、
この場合、（ｉ）供給速度は、約０．０１〜約１０ｋｇ／時間の範囲内にあり、（ｉｉ）管の直径は、約１０ｃｍ〜約２００ｃｍの範囲内にあり、反応器は、約９０ｃｍ〜約３５００ｃｍの範囲内の長さを有する熱帯域を有する、請求項１記載の方法。 - 第１のバルブメタル粉末成分および第２のバルブメタル粉末成分は、約６７０℃〜約１５００℃の範囲内の温度で非静的条件に晒される、請求項１記載の方法。
- 反応器は、約０．２５ｒｐｍ〜約１０ｒｐｍの範囲内の速度で回転する管である、請求項１記載の方法。
- 反応器は、管の水平方向の軸線に対して約０．１〜約１０°の範囲内の角度で存在する、請求項１７記載の方法。
- 反応器は、熱帯域を備えた管を有し、第１のバルブメタル粉末成分および還元成分は、管の水平方向の軸線に対して約０．１〜約１０°の範囲内の角度で約１５分間〜約１０時間の範囲内の滞留時間で反応器の熱帯域中に維持され、反応器は、約０．２５ｒｐｍ〜約１０ｒｐｍの範囲内の速度で回転する、請求項１記載の方法。
- 酸素が減少されたバルブメタル粒子は、第１のバルブメタル粉末成分の酸素含量よりも約３０％〜約８０％少ない範囲の酸素含量を有する、請求項１記載の方法。
- 酸素が減少されたバルブメタル粒子は、均一な粒子分布を有する、請求項１記載の方法。
- さらに、本方法は、第２のバルブメタル粉末成分を容器中に捕集し、第２のバルブメタル粉末成分を周囲温度に冷却し、それによって第２のバルブメタル粉末成分を不動態化に晒すかまたは冷却された第２のバルブメタル粉末成分を次第に空気に暴露し、第２のバルブメタル粉末成分を取出し、この第２のバルブメタル粉末成分を鉱酸溶液中に浸出させることを含む、請求項１記載の方法。
- 第２のバルブメタル粉末成分は、約４０〜約２００μＦ・Ｖ／ｇの範囲内のキャパシタンスを有する酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する、請求項１記載の方法。
- 第２のバルブメタル粉末成分は、酸素約０．２５〜約０．３４ｐｐｍ／ｃｍ2の範囲内の酸素：表面積比を有する酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する、請求項１記載の方法。
- 本方法は、アルゴン、ヘリウムおよびネオンの群から選択される不活性ガス中で実施され、この不活性ガスの流れは、第１のバルブメタル粉末成分が反応器中に供給される方向と同じ方向にある、請求項１記載の方法。
- 不活性ガスは、管の直径１平方インチ当たり約０．０５〜約５標準立方フート／時間の範囲内の流速を有し、反応器内の不活性ガス圧は、水カラム約１〜約１０インチの範囲内にある、請求項２６記載の方法。
- 請求項１の記載により形成された粉末。
- （１）（ａ）約１質量％を上廻る酸素含量を有するバルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（ｂ）還元成分を、熱帯域を含む管および該管の水平方向の軸線に対して約０．１゜〜約１０゜の範囲の角度を有する反応器中に供給し、
（２）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を少なくとも約６７０℃の温度で、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量を第１のバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積とほぼ同じかまたは該表面積を上廻る表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度および（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を上廻る流動性を有する、酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な連続的な条件下で回転、混転および落下させることを含み；この場合還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択されることを特徴とする方法。 - 請求項２９記載の方法により形成された粉末。
- 焼結された第２のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粉末を含むキャパシタにおいて、この粉末が
（ａ）（１）約１質量％を上廻る酸素含量を有するバルブメタル粒子を含有する第１のバルブメタル粉末成分および（２）還元成分を、熱帯域を含む管および該管の水平方向の軸線に対して約０．１゜〜約１０゜の範囲の角度を有する反応器中に供給し、
（ｂ）第１のバルブメタル粉末成分および還元成分を少なくとも約６７０℃の温度で、同時に（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粒子を凝集させ、（ｉｉ）酸素含量を第１のバルブメタル粉末成分の粒子中で減少させ、それによって酸素が減少されたバルブメタル粒子を含有する第２のバルブメタル粉末成分を形成させるのに十分な連続的な条件下で回転、混転および落下させることを含み、
この場合、酸素が減少されたバルブメタル粒子は、（ｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の表面積とほぼ同じかまたは該表面積を上廻る表面積、（ｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子の嵩密度を上廻る嵩密度および（ｉｉｉ）第１のバルブメタル粉末成分の粒子を上廻る流動性を有し；および
この場合還元成分は、マグネシウム還元成分、カルシウム還元成分、アルミニウム還元成分、リチウム還元成分、バリウム還元成分、ストロンチウム還元成分およびその組合せの群から選択される方法によって形成されたものであることを特徴とする、焼結された第２のバルブメタル粉末成分のバルブメタル粉末を含むキャパシタ。
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