KR20070027731A - 향상된 물리적 및 전기적 특성을 갖는 밸브 금속 분말의생성 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (1) (a) 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 갖는 반응기로 공급하는 단계와, (2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고 (ii) 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한 비-정적 상태에 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 종속시켜, 산소 감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분을 형성하는 단계를 포함하며, 환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그 조합의들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법에 관한 것이다.
밸브 금속 분말 입자, 표면적, 불활성 기체, 산소-감소, 환원 성분
Description
향상된 표면적, 향상된 부피 밀도, 향상된 유동성 및 향상된 평균 입자 직경을 갖는 금속 분말을 생성하기 위한 방법을 개발하는 것이 당해 기술 분야에서 오랫동안 요구되어 왔다.
불행하게도, 미국 특허 제4,483,819호에 설명된 것과 같은 방법은 분말의 표면적(캐퍼시턴스(capacitance))을 감소시키면서 분말을 생성한다는 것이 발견되었다.
공지된 방법의 결함을 해결할 수 있는 방법을 개발하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명은 (1) (a) 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 갖는 반응기로 공급하는 단계와, (2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고 (ii) 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한 비-정적 상태에 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 종속시켜, 산소 감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분을 형성하는 단계를 포함하며, 환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그들의 조합의 그룹으로부터 선택되는 방법에 관한 것이다.
일 실시예의 경우, 본 발명은 이러한 방법에 따라 생성된 분말에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (1) (a) 대략 1 중량%보다 큰 산소량을 갖는 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 포함하는 관을 가지며 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도를 갖는 반응기로 공급하는 단계와, (2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한, 연속적인 조건에서, 적어도 대략 670℃의 온도에서 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 회전시키고, 텀블링(tumbling)시키고, 낙하(dropping)시켜서, (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성을 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분 입자를 형성하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다. 환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그들의 조합으로의 그룹으로부터 선택된다. 환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그 조합의 그룹으로부터 선택된다.
이러한, 그리고 다른 특징, 관점 및 본 발명의 장점들은 이하의 상세한 설명과 추가된 청구항을 통해 더욱 쉽게 이해될 것이다.
본 발명은 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 비-정적 상태에 종속시키는 것을 사용함으로써, 정적인 상태하에서 생성된 분말을 비교할 때, 향상된 특성을 갖는 분말을 얻는 것이 가능하다는 주목할만한 발견에 기초한다.
일반적으로, 본 발명의 방법은 (1) (a) 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 갖는 반응기로 공급하는 단계와, (2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고, (ii) 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한 비-정적 상태에 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 종속시켜, 산소 감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분을 형성하는 단계를 포함한다.
제1 밸브 금속 분말 성분은 하프늄(hafnium), 니오븀(niobium), 티타늄(titanium), 탄탈(tantalum), 지르코늄(zirconium), 몰리브덴(molybdenum), 텅스텐(tungsten), 하프늄 합금, 니오븀 합금, 티타늄 합금, 탄탈 합금, 지르코늄 합금, 몰리브덴 합금, 텅스텐 합금 및 그들의 조합의 그룹으로부터 선택된다.
환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그들 조합의 그룹으로부터 선택된다. 일 실시예에서, 환원 성분은 고체 마그네슘 성분, 액체 마그네슘, 가스 마그네슘 및 그들의 조합의 그룹으로부터 선택된다.
방법을 실행시키는데 사용되는 반응기는, 본 발명에 따라 사용되는 경우에, 향상된 특성을 갖는 분말의 생성을 가능케 하는 임의의 반응기일 수 있다. 일 실시예에서, 반응기는 제1 밸브 금속 분말 성분을 텀블링하거나 혼합하기 위해 적어도 하나의 배플(baffle)을 갖는 관이다. 관은 변화될 수 있는 회전 속도를 갖는다. 일 실시예에서, 관은 대략 0.25 rpm 내지 대략 10 rpm 범위의 속도로 회전한다. 사용될 수 있는 적당한 반응기의 예들은 하퍼 인터내셔널(Harper International), HED 인터내셔널, 서멀 프로세싱 솔루션(Thermal Processing Solution) 사로부터 입수 가능한 간접-가열 회전 화로 또는 소성로라 불리는 반응기들을 포함한다.
환원 성분과 제1 밸브 금속 분말 성분은 임의의 적당한 방법에 의해 반응기로 공급될 수 있다. 일 실시예에서 환원 성분과 제1 밸브 금속 분말 성분은 두 개의 분리된 공급기를 통해 반응기에 개별적으로 공급된다. 또 다른 실시예에서, 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분은 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분이 반응기로 공급되기 이전에 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 블렌딩함으로써 생성되는 블렌딩된 분말 성분으로 반응기로 공급된다.
제1 밸브 금속 분말 성분은 다양한 공급 속도로 반응기로 도입될 수 있다. 일 실시예에서, 제1 밸브 금속 분말 성분은 대략 1 내지 대략 100 kg/h 범위의 공급 속도로 반응기로 도입되며, 관은 대략 10 cm 내지 대략 200cm 범위의 직경을 갖는다. 일 실시예에서, 환원 성분은 마그네슘 환원 성분이며, (i) 공급 속도가 대략 0.01 내지 대략 10 kg/시간 범위이고, (ii) 관 직경이 대략 10 cm 내지 대략 200 cm 범위이며, 반응기는 길이가 대략 90 cm 내지 대략 3500 cm 범위인 열 구역(또는 열 구역들)을 갖도록, 마그네슘 환원 성분은 초과 마그네슘 환원 성분이 화학양론적 양의 0 내지 대략 10% 범위이면서, 제1 밸브 금속 분말 성분의 산소량에 기초하는 반응기에 도입된다.
제1 밸브 금속 분말이 비-정적 상태에 있다는 것이 중요하다. 비-정적 상태들은 텀블링, 낙하, 회전 및 상기 조합의 그룹으로부터 선택된다.
제1 밸브 금속 분말과 제2 밸브 금속 분말 성분의 온도가 변경된다. 일 실시예에서 제1 밸브 금속 분말 성분과 제2 밸브 금속 분말 성분은 대략 670℃ 내지 대략 1500℃ 범위의 온도에서 비-정적인 상태에 있게 된다.
제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 유용한 특성을 갖는다. 일 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 적어도 대략 0.5 g/s인 유동성을 갖는다. 또 다른 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 대략 0.2 g/s 내지 대략 2.5 g/s 범위의 유동성을 갖는다. 다른 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 유동성보다 대략 20% 내지 대략 100% 더 큰 범위의 유동성을 갖는 입자들을 포함한다.
제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 분말의 특성의 부피 밀도는 변화될 수 있다. 일 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 밸브 금속 입자보다 대략 10 내지 대략 100% 더 큰 범위의 또는 더 큰 부피 밀도를 갖는다.
제2 밸브 금속 분말 성분은 광범위한 캐퍼시턴스를 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유한다. 일 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분은 대략 40 내지 대략 200 μFV/g 범위의 캐퍼시턴스를 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유한다.
일 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분은 대략 0.25 내지 대략 0.34 백만분율(parts per million)의 산소/per cm2 범위의 산소 대 표면 비율을 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 포함한다.
바람직하게는, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자의 표면적은 제1 밸브 금속 분말 성분의 밸브 금속 입자의 표면적보다 크다. 일 실시예에서, 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 표면적의 대략 50%보다 큰 표면적을 갖는다. 다른 실시예에서, 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자의 표면적보다 대략 10 내지 대략 100% 더 큰 범위의 또는 더 큰 표면적 범위를 갖는다.
산소-감소된 밸브 금속 입자는 개시 분말의 산소량 미만의 산소량을 갖는다. 일반적으로, 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말의 산소량보다 작으면서 10%, 20%. 30%, 40% 또는 그 이상의 산소량 범위를 갖는다. 일 실시예에서, 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 산소량보다 대략 30% 내지 대략 80% 작은 범위의 산소량을 갖는다. 일 실시예에서, 산소-감소된 밸브 금속 입자들은 균일한 입자 분포를 갖는다.
일 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분은, (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자들의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성과, (iv) 제1 밸브 금속 분말 성분이 정적 상태에 있는 경우에 대해 표면적에서의 낙하와 비교할 때, 제1 밸브 금속 분말 성분 입자의 평균 입자 직경보다 더 큰 평균 입자 직경 중 하나 이상의 조건에 부합되는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유한다.
다른 실시예에서, 제1 밸브 금속 분말 성분이 대략 1 중량%보다 큰 산소량을 갖는 입자들을 함유하는 경우, 대략 1.5 중량%보다 큰 일 실시예에서, 제2 밸브 금속 분말 성분은 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 표면적보다 작은 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자들의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성과, (iv) 제1 밸브 금속 분말 성분의 평균 입자 직경보다 더 큰 평균 입자 직경 중 하나 이상의 조건에 부합되는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유한다.
사용시, 본 발명의 방법은 광범위한 조건에서 수행된다. 예를 들어, 일 실시예의 경우, 방법은 불활성 기체의 유동이 반응기에 공급되는 제1 밸브 금속 분말 성분의 방향과 동일하도록, 아르곤, 헬륨 및 네온의 그룹으로부터 선택되는 불활성 기체 내에서 수행된다. 불활성 기체는 광범위한 범위의 유동 속도를 갖는다. 일 실시예에서, 유동 속도는 관 직경의 인치 제곱 당 대략 0.05 내지 대략 5의 표준 체적 공급/시간의 범위를 갖는다. 일 실시예에서, 반응기 내의 불활성 기체 압력 은 대략 1 내지 대략 10 인치 범위의 물기둥 내에 위치하여야 한다.
바람직한 일 실시예에서, 방법은 (1) (a) 대략 1 중량%보다 큰 산소량을 갖는 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 포함하는 관을 가지며 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도를 갖는 반응기로 공급하는 단계와, (2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한, 연속적인 상태하에서 적어도 대략 670℃의 온도에서 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 회전시키고, 텀블링(tumbling)시키고, 낙하(dropping)시키는 단계를 포함한다. 본 방법은 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성을 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분 입자를 형성하며, 환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그 조합의 그룹으로부터 선택된다.
본 발명에 따라 생성된 상기 분말은 다양한 목적을 위해 사용될 수 있다. 이 실시예에서, 분말은 축전기(capacitor)를 제작하는 데 사용된다. 이러한 축전기는 소결된 제2 밸브 금속 분말 성분 밸브 금속 분말을 포함하는 축전기를 포함할 수 있으며, 이때 상기 분말은, (a) (1) 대략 1 중량%보다 큰 산소량을 갖는 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (2) 환원 성분을, 열 구역을 포 함하는 관을 가지며 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도를 갖는 반응기로 공급하는 단계와, (b) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 성분의 밸브 금속 입자를 응집시키고, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한, 연속적인 조건에서 적어도 대략 670℃의 온도에서 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 회전시키고, 텀블링(tumbling)시키고, 낙하(dropping)시켜 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분 입자를 형성하는 단계를 갖는 방법에 의해 제작되며, 산소-감소된 밸브 금속 입자는 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성을 가지며, 환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그들의 조합의 그룹으로부터 선택된다.
상기 방법은 추가 단계를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 방법은 용기 내에 제2 밸브 금속 분말 성분을 수집하는 단계와, 제2 밸브 금속 분말 성분을 주변 온도로 냉각시켜, 제2 밸브 금속 분말 성분을 패시베이션(passivation)으로 종속시키거나, 또는 냉각된 제2 밸브 금속 분말 성분을 공기 중에 점차로 노출시키는 단계와, 제2 밸브 금속 분말 성분을 제거하는 단계와 제2 밸브 금속 분말 성분을 광물 산성 용액에 침출시키는 단계를 더 포함한다.
비록 본 발명이 어느 정도 바람직한 방식으로 상술되었다 할지라도 다른 변형예도 가능하다. 따라서, 첨부된 청구항의 기술 사항과 청구범위는 본 명세서에 포함된 방식의 설명에 제한되어서는 않된다.
Claims (31)
- (1) (a) 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 갖는 반응기로 공급하는 단계와,(2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고 (ii) 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한 비-정적 상태에 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 종속시켜, 산소 감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분을 형성하는 단계를 포함하며,환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그 조합으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 제2 밸브 금속 분말 성분은,(i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과,(ii) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와,(iii) 제1 밸브 금속 분말 입자들보다 큰 유동성과,(iv) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자들의 평균 입자 직경보다 더 큰 평균 입자 직경 중 하나 이상의 조건에 부합되는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 밸브 금속 분말 성분은 대략 1 중량%보다 크거나 또는 대략 1.5 중량%보다 큰 산소량을 갖는 입자들을 함유하고,제2 밸브 금속 분말 성분은,(i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 표면적보다 작은 표면적과,(ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자들의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와,(iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성과,(iv) 제1 밸브 금속 분말 성분의 평균 입자 직경보다 더 큰 평균 입자 직경 중 하나 이상의 조건에 부합되는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서, 비-정적 상태들은 텀블링(tumbling), 낙하(dropping), 회전(rotation) 및 상기 조합으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 환원 성분과 제1 밸브 금속 분말 성분은 두 개의 분리된 공급기를 통해 반응기에 개별적으로 공급되는 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분은 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분이 반응기로 공급되기 이전에 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 블렌딩 함으로써 생성되는 블렌딩된 분말 성분으로 반응기 내로 공급되는 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 밸브 금속 분말 성분은 하프늄(hafnium), 니오븀(niobium), 티타늄(titanium), 탄탈(tantalum), 지르코늄(zirconium), 몰리브덴(molybdenum), 텅스텐(tungsten), 하프늄 합금, 니오븀 합금, 티타늄 합금, 탄탈 합금, 지르코늄 합금, 몰리브덴 합금, 텅스텐 합금 및 그들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 환원 성분은 고체 마그네슘 성분, 액체 마그네슘, 기체 마그네슘 및 그들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 적어도 대략 0.5 g/s이거나 또는 대략 0.2 g/s 내지 대략 2.5 g/s인 유동성을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 유동성보다 대략 20% 내지 대략 100% 더 큰 범위의 유동성을 갖는 입자들을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 제2 밸브 금속 분말 성분의 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 밸브 금속 입자보다 대략 10% 내지 대략 100% 큰 범위 의 부피 밀도를 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 산소-감소된 밸브 금속 입자들은 제1 밸브 금속 분말 성분의 표면적의 대략 50%보다 큰 표면적을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 산소-감소된 밸브 금속 입자들은 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자들의 표면적보다 대략 10 내지 150% 큰 영역의 표면적을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 반응기는 제1 밸브 금속 분말 성분을 텀블링하거나 혼합하기 위해 적어도 하나의 배플(baffle)을 갖는 관을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 밸브 금속 분말 성분은 대략 1 내지 대략 100 kg/h 범위의 공급 속도에서 반응기에 도입되며, 관은 대략 10 cm 내지 대략 200cm 범위의 직경을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 환원 성분은 마그네슘 환원 성분이며, 마그네슘 환원 성분은 화학양론적 양의 0 내지 대략 10% 범위의 초과 마그네슘 환원 성분을 가지면서 제1 밸브 금속 분말 성분의 산소량에 기초하여 반응기로 도입되며,(i) 공급 속도가 대략 0.01 내지 대략 10 kg/시간 범위이고, (ii) 관 직경이 대략 10 cm 내지 대략 200 cm 범위이며, 반응기는 길이가 대략 90 cm 내지 대략 3500 cm 범위인 열 구역을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 밸브 금속 분말 성분과 제2 밸브 금속 분말 성분은 대략 670℃ 내지 대략 1500℃ 범위의 온도에서 비-정적인 상태에 있게 되는 방법.
- 제1항에 있어서, 반응기는 대략 0.25 rpm 내지 대략 10 rpm 범위의 속도로 회전하는 관인 방법.
- 제17항에 있어서, 반응기는 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도에 있는 방법.
- 제1항에 있어서, 반응기는 열 구역을 구비한 관을 가지며, 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분은 반응기의 열 구역 내에서 대략 15분 내지 대략 10 시간 범위의 잔류 시간 동안 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도로 유지되며, 반응기는 대략 0.25 rpm 내지 대략 10 rpm 범위의 속도로 회전하는 방법.
- 제1항에 있어서, 산소-감소된 밸브 금속 입자는 제1 밸브 금속 분말 성분의 산소량보다 대략 30% 내지 대략 80% 더 작은 범위의 산소량을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 산소-감소 밸브 금속 입자는 균일한 입자 분포를 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 용기 내에 제2 밸브 금속 분말 성분을 수집하는 단계와, 제2 밸브 금속 분말 성분을 주변 온도로 냉각시켜, 제2 밸브 금속 분말 성분을 패시베이션(passivation)으로 종속시키거나, 또는 냉각된 제2 밸브 금속 분말 성분을 공기 중에 점차로 노출시키는 단계와, 제2 밸브 금속 분말 성분을 제거하는 단계와, 제2 밸브 금속 분말 성분을 광물 산성 용액에 침출시키는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 제2 밸브 금속 분말 성분은 대략 40 내지 대락 200 μFV/g 범위의 캐퍼시턴스를 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서, 제2 밸브 금속 분말 성분은 대략 0.25 내지 대략 0.34 백분율(ppm:parts per million)의 산소/per cm 범위의 산소 대 표면 비율을 갖는 산소 환원된 밸브 금속 입자를 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서, 방법은 아르곤, 헬륨 및 네온으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 불활성 기체하에 수행되며, 불활성 기체의 유동은 반응기로 공급되는 제1 밸브 금속 분말 성분의 방향과 동일한 방법.
- 제26항에 있어서, 불활성 기체는 관 직경의 제곱 인치 당 대략 0.05 내지 대략 5의 표준 체적 공급/시간 범위의 유동 속도를 가지며, 반응기 내의 불활성 기체 압력은 대략 1 내지 대략 10 인치 범위의 물기둥인 방법.
- 제1항에 따라 생성되는 분말.
- (1) (a) 대략 1 중량%보다 큰 산소량을 갖는 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (b) 환원 성분을, 열 구역을 포함하는 관을 가지며 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도를 갖는 반응기로 공급하는 단계와,(2) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자를 응집시키고, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한, 연속적인 조건에서, 적어도 대략 670℃의 온도에서 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 회전시키고, 텀블링(tumbling)시키고, 낙하(dropping)시켜서, (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성을 갖는 산소-감소된 밸브 금속 입자를 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분 입자를 형성하는 단계를 포함하며,환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리 튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제29항의 방법에 따라 생성되는 분말.
- 소결된 제2 밸브 금속 분말 성분 밸브 금속 분말을 포함하는 축전기이며, 분말은,(a) (1) 대략 1 중량%보다 큰 산소량을 갖는 밸브 금속 입자를 함유하는 제1 밸브 금속 분말 성분과 (2) 환원 성분을, 열 구역을 포함하는 관을 가지며 관의 수평 축에 대하여 대략 0.1 내지 대략 10°범위의 각도를 갖는 반응기로 공급하는 단계와,(b) 동시에 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 밸브 금속 입자를 응집시키고, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자 내의 산소량을 감소시키기에 충분한, 연속적인 조건에서 적어도 대략 670℃의 온도에서 제1 밸브 금속 분말 성분과 환원 성분을 회전시키고, 텀블링(tumbling)시키고, 낙하(dropping)시켜서, 산소-감소된 밸브 금속 입자들을 함유하는 제2 밸브 금속 분말 성분을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 생성되며,산소-감소된 밸브 금속 입자들은 (i) 제1 밸브 금속 분말 성분의 입자의 표면적보다 적어도 대략 그 이상인 표면적과, (ii) 제1 밸브 금속 분말 성분 입자의 부피 밀도보다 큰 부피 밀도와, (iii) 제1 밸브 금속 분말 입자보다 큰 유동성을 가지며,환원 성분은 마그네슘 환원 성분, 칼슘 환원 성분, 알루미늄 환원 성분, 리튬 환원 성분, 바륨 환원 성분, 스트론튬 환원 성분 및 그들의 조합으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 축전기.
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