JP2008503626A - エポキシ樹脂用の硬化剤 - Google Patents
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Abstract
Description
A) a1)分子中に6個までの窒素を有するポリエチレンポリアミンと、
a2)モノグリシジルエーテルとの反応によって得ることができる付加体;および
B) b1)ジアミンまたはポリアミンと、b2)アクリロニトリルとの付加体;および/または
C) ポリアミノアミド;
からなるエポキシ樹脂用硬化剤;および、さらに、エポキシド化合物を含む硬化性組成物に関する。
B) b1)ジアミンまたはポリアミンと、b2)アクリロニトリルとを反応させることによって得ることができる付加体99〜1重量%、好ましくは、90〜10重量%、さらに好ましくは、70〜30重量%;および/または、
C) ポリアミノアミド99〜1重量%、好ましくは、90〜10重量%、さらに好ましくは、70〜30重量%;
からなるエポキシ樹脂用の本発明の硬化剤によって達成される。
報告されている各25℃における粘度値は、Haake VT 550回転粘度計を使用し、製造者の明細に従い決定した。
309gのジエチレントリアミン(3mol)を反応容器に装填する。この初期装填物を約60℃まで加熱した後、185gのクレジルグリシジルエーテル(1エポキシド当量)を約60分かけて加える。温度は、90℃まで上昇する。続いて、反応生成物を260℃まで加熱し、減圧(<1mbar)下で、過剰のアミンを分離する。蒸留物:206g(2molのDETA).粘度:8500 mPa・s.理論的なアミン当量:約72.
実施例2:付加体B)の製造
136gのキシリレンジアミンを反応容器に装填し、約60℃まで加熱する。50〜70℃にて、約60分かけて、92.9gのアクリロニトリル(1.75mol)を加える。反応を完了させるために、60〜80℃にて、攪拌を60分間継続する。粘度:200mPa・s.理論アミン当量:約102.
実施例3:付加体B)の製造
158gのトリメチルヘキサメチレンジアミンを反応容器に装填し、約60℃まで加熱する。50〜70℃にて、約60分かけて、53gのアクリロニトリル(1.0mol)を加える。反応を完了させるために、60〜80℃にて、攪拌を60分間継続する。粘度:50mPa・s.理論アミン当量:約70.
実施例4:A)およびB)を含む硬化剤配合物
実施例1からの付加体500gと実施例2からのキシリレンジアミン-アクリロニトリル付加体500gを60〜70℃にて均質化する。粘度:900mPa・s.理論アミン当量:約85.
実施例5:A)およびB)を含む硬化剤配合物
実施例1からの付加体500gと実施例3からのトリメチルヘキサメチレンジアミン付加体500gを60〜70℃にて均質化する。粘度:450mPa・s.理論アミン当量:約71.
実施例6:A)およびC)を含む硬化剤配合物
実施例1からの付加体500gとAradur 370(Huntsmanからのモノマー脂肪酸とトリエチレンテトラミンから形成されるポリアミノアミド)500gを60〜70℃にて均質化する。粘度:1050mPa・s.理論アミン当量:約81.
実施例7:A)、B)およびC)を含む硬化剤配合物
実施例1からの付加体500g、実施例2からのキシリレンジアミン-アクリロニトリル付加体250gおよびAradur 370(Huntmanからのモノマー脂肪酸とトリエチレンテトラミンから形成されるポリアミノアミド)250gを60〜70℃にて均質化する。粘度:970mPa・s.理論アミン当量:約83.
使用例:硬化速度および加工寿命(ポットライフ)
エポキシ樹脂Araldite GY 7831)での10℃におけるショア硬度D
本発明の硬化性組成物の硬化速度は、10℃にて非常に速いものの、加工寿命は、比較的長い。Aradur 46によって表されるように、本発明の実施例と比較実施例との間の直接比較にて、事実、はるかに長いポットライフを有するはるかに速い硬化が明らかである。Aradur 3278と実施例5,6および7との比較は、匹敵しうるポットライフについてはるかに速い初期硬化を示している。この種の硬化性能は、一方にて、加工業者は、硬化性混合物を適用するのに十分な時間を有するものの、他方、例えば、コーチングセクターにて、塗被は、非常に迅速に、達成されうるので、実施にて、望ましい。この結果は、予想だにし得なかった。むしろ、比較的長い加工寿命は、遅い硬化速度を伴うことが予想されるであろう。
Claims (15)
- A) a1)分子中に6個までの窒素を有するポリエチレンポリアミンと、a2)モノグリシジルエーテルとの反応によって得ることができる付加体1〜99重量%;および
B) b1)ジアミンまたはポリアミンと、b2)アクリロニトリルとを反応させることによって得ることができる付加体99〜1重量%;および/または、
C) ポリアミノアミド99〜1重量%;
からなるエポキシ樹脂用硬化剤。 - A) a1)分子中に6個までの窒素を有するポリエチレンポリアミンと、a2)モノグリシジルエーテルとの反応によって得ることができる付加体1〜99重量%;および
B) b1)ジアミンまたはポリアミンと、b2)アクリロニトリルとを反応させることによって得ることができる付加体99〜1重量%;
からなる、請求項1に記載のエポキシ樹脂用硬化剤。 - a1)とa2)との付加体が、過剰のポリエチレンポリアミンの除去によって単離されることを特徴とする、請求項1または2に記載の硬化剤。
- 化合物a1)が、エチレンジアミンおよび/またはジエチレントリアミンから選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の硬化剤。
- 化合物a2)が、芳香族モノグリシジルエーテルであることを特徴とする、請求項1または2に記載の硬化剤。
- 化合物a2)が、フェニルグリシジルエーテルまたはクレジルグリシジルエーテルであることを特徴とする、請求項1または2に記載の硬化剤。
- 付加体B)の形成のために、成分b1)の1モル当り0.1〜2.5当量の成分b2)が存在することを特徴とする、請求項1または2に記載の硬化剤。
- アミン化合物b1)が、トリメチルヘキサメチレンジアミンおよび/またはキシリレンジアミンであることを特徴とする、請求項1または2に記載の硬化剤。
- A) a1)分子中に6個までの窒素を有するポリエチレンポリアミンと、a2)モノグリシジルエーテルとの反応によって得ることができる付加体1〜99重量%;および
C) ポリアミノアミド99〜1重量%;
からなる、請求項1に記載のエポキシ樹脂用硬化剤。 - ポリアミノアミドC)を製造するために使用されるアミノ化合物が、3または4個のアミン窒素を有するポリエチレンアミンであることを特徴とする、請求項1または9に記載の硬化剤。
- ポリアミノアミドC)を製造するための酸化合物が、8個より多い炭素原子を有するモノマー、ダイマーまたは重合された脂肪酸であることを特徴とする、請求項1または9に記載の硬化剤。
- 硬化性のエポキシド化合物;請求項1に記載の硬化剤;および、場合によっては、エポキシ樹脂業界にて慣用的である、アミン化合物および/または助剤および添加剤を含むことを特徴とする硬化性組成物。
- エポキシ樹脂が、ビスフェノールグルシジルエーテルまたはエポキシノボラックであり、反応性希釈剤で希釈されることを特徴とする、請求項12に記載の硬化性組成物。
- 添加剤、マトリックス樹脂、工具材料用樹脂または塗被材料としての、請求項12に記載の硬化性組成物の使用。
- 請求項12に記載の組成物を硬化させることによって得ることができる硬化された製品。
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