JP2008303083A - 活性炭の高純度化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ金属を吸着している活性炭が混合された第一洗浄液中に炭酸ガスを流通させる第一洗浄工程と、この第一洗浄工程後の活性炭を熱処理する熱処理工程と、この熱処理工程後の前記活性炭を第二洗浄液で洗浄する第二洗浄工程とを有する方法により活性炭からアルカリ金属を除去する。熱処理工程における活性炭の雰囲気温度は、350℃以上であることが好ましい。第二洗浄工程における第二洗浄液にも炭酸ガスを流通させることが好ましい。
【選択図】図1
Description
高純度化対象である活性炭(第一洗浄工程前の活性炭)は、活性炭原料由来または活性炭製造中に外部から混入した一種または二種以上のアルカリ金属を吸着している。このアルカリ金属は、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属水酸化物等のアルカリ金属含有化合物(以下、「アルカリ金属含有化合物」を「アルカリ不純物」という)として活性炭表面に吸着している。活性炭におけるアルカリ不純物の濃度は、特に限定されるものではなく、アルカリ金属換算で1000ppm以上(質量基準濃度、以下同じ)であって良く、25000ppm以上であっても良い。ここでのアルカリ不純物濃度は、原子吸光分析により定量される値である。当該分析における試料には、活性炭1g、濃硫酸10mlおよび濃硝酸5mlの混合物を加熱して前記活性炭を分解後、イオン交換水を添加して、全量100mlとした液を使用する。
第一洗浄工程では、第一洗浄液を使用して活性炭を洗浄することによりアルカリ金属を除去し、活性炭の純度を高める。本工程における活性炭の洗浄回数は、一回または複数回である。ここで、複数回の洗浄とは、複数種の洗浄液を使用する洗浄を意味する。
熱処理工程では、第一洗浄工程で洗浄した活性炭を150℃を超える温度雰囲気に置いて熱処理する。前記温度は、最高温度を意味し、当該温度が高温であるほど活性炭からのアルカリ金属除去の効率が向上する。その温度は、200℃以上が良く、アルカリ金属の除去効率を飛躍的に向上させるためには、350℃以上であると良く、500℃以上がより好ましく、700℃以上が更に好ましい。一方で、その温度上限は、特に限定されないが、900℃であると良い。活性炭を150℃を超える温度雰囲気に置く時間は、特に限定されず、概ね5分〜12時間である。
第二洗浄工程では、第二洗浄液を使用して活性炭を洗浄することによりアルカリ金属を除去し、活性炭の純度を高める。本工程では、本工程前に活性炭が熱処理工程を経ているから、活性炭からアルカリ金属を効率良く除去することができる。その理由は、熱処理工程における活性炭表面の官能基の変異であると推測される。
炭素質物質を賦活化して活性炭を得、当該活性炭を高純度化した。
(カリウム量の定量)
1gの活性炭に10mlの濃硫酸および5mlの濃硝酸を加えた後、活性炭が完全に分解するまで350℃で加熱した。次いで、活性炭が分解した溶液にイオン交換水を加えて、全量100mlのカリウム定量用試料溶液を調製した。この試料溶液を原子吸光分析装置(日本ジャーレルアッシュ社製、Solaar M6 DUAL ZEEMAN)で分析して、活性炭におけるカリウムの濃度を定量した。
窒素気流中700℃、2時間の条件でフェノール樹脂を炭化して炭素質物質を得た。この炭素質物質150gと賦活剤である300gの水酸化カリウムを混合した後、窒素気流中、800℃、2時間の条件で炭素質物質の賦活処理を行って、活性炭を製造した。
次の第一洗浄工程、熱処理工程、および第二洗浄工程の順に製造した上記活性炭を処理した。
1.第一洗浄工程
第一洗浄液としてイオン交換水を使用する次の方法により、活性炭を洗浄した。活性炭に3Lのイオン交換水を加え、当該イオン交換水と活性炭との混合物を5分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。この濾過分離までの作業を2回繰り返した。この活性炭の全量とイオン交換水1.8Lとのスラリー状混合物に管を挿入した。そして、その混合物を攪拌すると共に、管から1L/minの流量で炭酸ガスを吐出させて混合物中に炭酸ガスを流通させた。これら炭酸ガス流通と攪拌とを60分間継続した。炭酸ガス流通後の液中のpHをpHメーター(堀場製作所社製「D−54SE」)で測定したところ、6.4であった。その後、濾過分離した活性炭に1.8Lのイオン交換水を加え、5分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。
活性炭を空気中、150℃雰囲気に10時間置いた。この150℃雰囲気に置いた後の活性炭におけるカリウム量は、212ppmであった。続いて、活性炭20gを窒素気流中、750℃の温度雰囲気に2時間置いて熱処理した。
第二洗浄液としてイオン交換水を使用する次の方法により、活性炭を洗浄した。活性炭8gとイオン交換水80mlとの混合物を30分間攪拌した。この攪拌後、活性炭を濾過分離した。この活性炭におけるカリウム量は、57ppmであった。
第二洗浄工程における混合物を10分間攪拌した後に、その混合物に炭酸ガスを100ml/minの流量で20分間流通させた以外は、実施例1と同様にして活性炭を高純度化した。第二洗浄工程後の活性炭におけるカリウム量は、49ppmであった。第二洗浄工程における炭酸ガス流通後のpHは、5.7であった。
熱処理工程において750℃としていた温度を550℃に変更した以外は、実施例1と同様にして活性炭を高純度化した。第二洗浄工程後の活性炭におけるカリウム量は、74ppmであった。
熱処理工程において750℃としていた温度を550℃に変更した以外は、実施例2と同様にして活性炭を高純度化した。第二洗浄工程後の活性炭におけるカリウム量は、57ppmであった。第二洗浄工程における炭酸ガス流通後のpHは、5.8であった。
熱処理工程において750℃としていた温度を350℃に変更した以外は、実施例1と同様にして活性炭を高純度化した。第二洗浄工程後の活性炭におけるカリウム量は、166ppmであった。
熱処理工程において750℃としていた温度を350℃に変更した以外は、実施例2と同様にして活性炭を高純度化した。第二洗浄工程後の活性炭におけるカリウム量は、145ppmであった。第二洗浄工程における炭酸ガス流通後のpHは、6.0であった。
熱処理工程における750℃の温度雰囲気に活性炭を置く操作を省略した以外は、実施例1と同様にして活性炭を高純度化した。第二洗浄工程後の活性炭におけるカリウム量は、187ppmであった。
(1)熱処理工程温度のみ相違する実施例1、3、および5、並びに比較例のカリウム量数値から、熱処理工程温度が高まるほどカリウム量が減少したことを確認できる。熱処理工程温度が350℃以上になると、カリウム量の減少が顕著であった(図1参照)。
(2)第二洗浄工程における炭酸ガス流通の有無の相違に着目すると、実施例1と実施例2、実施例3と実施例4、および、実施例5と実施例6の直接比較が可能である。いずれの直接比較においても、第二洗浄工程において炭酸ガスを流通させた場合の方がカリウム量が少ない。
活性炭を製造し、この活性炭を前洗浄工程、後洗浄工程の順に処理して高純度化した。このときの活性炭の製造方法、前洗浄工程、および後洗浄工程の詳細は、以下の通りである。
窒素気流中800℃、2時間の条件でフェノール樹脂を炭化して炭素質物質を得た。この炭素質物質25gと賦活剤である50gの水酸化カリウムを混合した後、窒素気流中、800℃、2時間の条件で炭素質物質の賦活処理を行って、活性炭を製造した。
活性炭に500mlのイオン交換水を加え、当該イオン交換水と活性炭との混合物を5分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。この濾過分離までの作業を2回繰り返した。
マグネティックスターラーを備えた容器中に前洗浄後の活性炭およびイオン交換水300mlを投入し、容器内のイオン交換水に管を挿入した。そして、スターラーの攪拌子の回転速度を300rpmに設定してイオン交換水を攪拌すると共に、管から150ml/minの流量で炭酸ガスを吐出させた。これら炭酸ガス流通(炭酸ガスの吐出)と攪拌とを60分間継続した。炭酸ガス流通後の液中のpHをpHメーター(堀場製作所社製「D−54SE」)で測定したところ、6.4であった。その後、濾過分離した活性炭に300mlのイオン交換水を加え、当該イオン交換水と活性炭との混合物を5分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。
参考例1における後洗浄工程を次の活性炭を水洗することに変更した以外は、参考例1と同様にして活性炭を高純度化した。参考例2における水洗では、活性炭に500mlのイオン交換水を加え、当該イオン交換水と活性炭との混合物を5分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離する一連の操作を8回繰り返した。
参考例1における後洗浄工程を次の強酸水溶液および水を使用する洗浄に変更した以外は、参考例1と同様にして活性炭を高純度化した。参考例3における強酸水溶液を使用する洗浄では、活性炭に182mlの強酸水溶液(35質量%塩酸水溶液25mlと60℃イオン交換水157mlとの混合液)を加え、当該強酸水溶液と活性炭との混合物を45分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。他方、水洗では、強酸水溶液洗浄後の活性炭に500mlのイオン交換水を加え、当該イオン交換水と活性炭との混合物を5分間攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離する一連の操作を10回繰り返した。
(塩素の定量)
800cc/minで酸素が流通している1350℃の燃焼室内で、0.4gの活性炭を燃焼させ、この燃焼で生じたガスを燃焼室に直列接続した2本の吸収瓶内における20mlの0.01mol水酸化ナトリウム水溶液に吸収させた。この水酸化ナトリウム水溶液中の塩素濃度をイオンクロマトグラフィーにより分析して、活性炭における塩素量を定量した。
(1)参考例1と参考例2との対比から、参考例1では少ない水使用量でカリウム量を低減できた。
(2)参考例1と参考例3との比較から、両者のカリウムは同程度である。しかし、塩酸(強酸)を使用した参考例3では、活性炭を塩酸水溶液で洗浄した後に多量の水で洗浄したにもかかわらず、多量の塩素が活性炭に残存していた。
Claims (11)
- アルカリ金属を吸着している活性炭が混合された第一洗浄液中に炭酸ガスを流通させる第一洗浄工程と、
該第一洗浄工程後の前記活性炭を熱処理する熱処理工程と、
該熱処理工程後の前記活性炭を第二洗浄液で洗浄する第二洗浄工程とを有することを特徴とする活性炭の高純度化方法。 - 前記熱処理工程における熱処理が、前記活性炭を350℃以上の温度雰囲気に置くことにより行われる請求項1に記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記活性炭が、前記第一洗浄工程前においてアルカリ金属を質量基準で1000ppm以上有する請求項1または2に記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記活性炭が、炭素質物質をアルカリ金属化合物で賦活処理して製造された活性炭である請求項1〜3のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記第一洗浄工程における炭酸ガス流通を、前記第一洗浄液のpHが7.0未満になるまで行う請求項1〜4のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記第二洗浄工程において、前記活性炭が混合された第二洗浄液中に炭酸ガスを流通させる請求項1〜5のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記第二洗浄工程における炭酸ガス流通を、前記第二洗浄液のpHが6.3未満になるまで行なう請求項1〜6のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する活性炭の製造方法。
- 請求項8に記載の活性炭の製造方法を使用する電気二重層キャパシタ用電極材料の製造方法。
- 請求項9に記載の電極材料の製造方法を使用する電気二重層キャパシタ用電極の製造方法。
- 請求項10に記載の電極の製造方法を使用する電気二重層キャパシタの製造方法。
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