JP5481073B2 - 高純度化活性炭の製造方法 - Google Patents
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Description
本工程を経た後、塩基性物質を用いて活性炭を洗浄することにより、本工程を経ることなく塩基性物質を用いた洗浄操作を行った場合に比して、得られる高純度化活性炭に含まれる不純物量を少なくすることができる。また、本工程を経ることにより、後に行う工程による無機酸の除去効率が向上して、活性炭中の無機酸濃度を所望の数値以下にするために要する洗浄水量を少なくすることができる。
本工程によって、活性炭に含まれる無機酸は塩基性物質で中和されることとなる。このため、活性炭中の無機酸含有量を速やかに低減することができる。また、加熱除去できる塩基性物質を用いるため、本工程を経て得られる活性炭中に残留する塩基性物質を除去するために水洗等する必要がなく、その結果、洗浄水使用量を少なくすることができる。
本発明の高純度化活性炭の製造方法は、上記塩基性物質を用いた洗浄工程の後、得られた活性炭を、さらに沸点未満の水で洗浄する工程を含んでもよい。これによって、無機酸の除去効率がさらに向上するため、活性炭中の無機酸濃度を所望の数値以下にするために要する洗浄水量を一層少なくすることができる。さらに、活性炭中に残留する塩基性物質や、無機酸と塩基性物質の中和反応で生成した塩も除去することができる。
本発明の高純度化活性炭の製造方法は、上記水洗浄工程の後、得られた活性炭を加熱する工程を含んでもよい。これによって、活性炭中に残留する塩基性物質を除去することができ、より高純度化された活性炭を得ることができる。
本発明で処理される粗活性炭としては、アルカリ金属化合物を含む賦活剤と、炭素質物質および/または炭素質物質の炭化物とを混合し、不活性ガス中で加熱して活性炭を得る賦活処理工程と、前記賦活処理工程で得られた前記活性炭を無機酸で洗浄する工程(以下、「無機酸洗浄工程」と称する場合がある。)とを経て得られるものであってよい。
本工程で用いる賦活剤に含まれるアルカリ金属化合物としては、一般に炭化物の賦活剤として用いられるものであれば限定されるものではない。例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化物;炭酸カリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩;硫酸カリウム、硫酸ナトリウムなどのアルカリ金属の硫酸塩;が挙げられる。これらのアルカリ金属化合物のうち、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化物が好ましく、水酸化カリウムがさらに好ましい。
上記賦活処理工程によって得られた活性炭には、アルカリ金属が残留する。このため、賦活処理工程で得られた活性炭を無機酸で洗浄して、活性炭中のアルカリ金属を除去する。
本工程には、賦活処理工程の後、無機酸洗浄工程に先立って、水で洗浄する工程を含んでもよい。これによって、活性炭中に残留するアルカリ金属を除去することができる。
本発明により製造された高純度化活性炭は、電気二重層キャパシタ用電極材料として好適に用いることができ、本発明には、かかる高純度化活性炭を用いた電気二重層キャパシタ用電極、及び電気二重層キャパシタが包含される。
含水率は、[(乾燥前−乾燥後)高純度化活性炭重量]×100/乾燥前高純度化活性炭重量によって求めた。
800ml/minで酸素が流通している、1350℃の燃焼室(容量約105mm3)内に、0.4gの活性炭を10分間放置して加熱(燃焼)し、この燃焼で生じたガスを燃焼室に直列接続した2本の吸収瓶内における20mlの0.01mol水酸化ナトリウム水溶液に吸収させた。この水酸化ナトリウム水溶液中の塩素濃度をイオンクロマトグラフィーにより分析して、活性炭1kgにおける塩素含有量を定量した。
1gの活性炭に希塩酸(35%塩酸:純水=1:4(容積比))を100ml加えた後、250℃で加熱し10分間煮沸した。次いで、煮沸溶液をろ過して定量溶液を得た。この定量溶液を試料として原子吸光分析装置(日本ジャーレルアッシュ株式会社製、Solaar M6 DUAL ZEEMAN)で分析を行い、活性炭1kg中の金属含有量を定量した。
<賦活処理工程>
炭素質物質としてフェノール樹脂を、窒素雰囲気中700℃で2時間処理して炭化して、フェノール樹脂の炭化物を得た。得られたフェノール樹脂の炭化物20gに、賦活剤として質量比で2.5倍の水酸化カリウムを添加し、窒素雰囲気中800℃で2時間処理して賦活して、活性炭を得た。
得られた活性炭に温水(70℃)を加えて、活性炭濃度が10質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この前処理工程を3回繰り返した。
前処理工程によって得られた活性炭に、無機酸として2.3質量%の塩酸溶液(70℃)を加えて、活性炭濃度が12質量%のスラリーを調製し、45分間撹拌した後、ろ過を行った。
無機酸洗浄工程によって得られた活性炭に温水(70℃)を加えて、活性炭濃度が9.6質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この水洗浄工程を3回繰り返した。
水洗浄工程によって得られた活性炭に、塩基性物質溶解溶液として1.3質量%の炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)水溶液(37℃)を加えて、活性炭濃度が9.6質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この塩基性物質を用いた洗浄工程を3回繰り返した。
塩基性物質を用いた洗浄工程によって得られた活性炭に温水(70℃)を加えて、活性炭濃度が9.6質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この水洗浄工程を11回繰り返して、本発明の高純度化活性炭を得た。
実施例1における水洗浄工程以降の操作に換えて、以下の操作を行った以外は実施例1と同様にして、本発明の高純度化活性炭を得た。
無機酸洗浄工程によって得られた活性炭に温水(70℃)を加えて、活性炭濃度が9.8質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この水洗浄工程を3回繰り返した。
水洗浄工程によって得られた活性炭に、塩基性物質溶解溶液として1.3質量%の炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)水溶液(40℃)を加えて、活性炭濃度が9.8質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この塩基性物質を用いた洗浄工程を14回繰り返した。
実施例1における水洗浄工程以降の操作に換えて、無機酸洗浄工程によって得られた活性炭に温水(70℃)を加えて、活性炭濃度が9.9質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行い、この水洗浄工程を17回繰り返した以外は実施例1と同様にして、高純度化活性炭を得た。
実施例1における水洗浄工程以降の操作に換えて、無機酸洗浄工程によって得られた活性炭に、塩基性物質溶解溶液として1.3質量%の炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(40℃)を加えて、活性炭濃度が10質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行い、この塩基性物質を用いた洗浄工程を17回繰り返した以外は実施例1と同様にして、高純度化活性炭を得た。
実施例1における水洗浄工程以降の操作に換えて、以下の操作を行った以外は実施例1と同様にして、高純度化活性炭を得た。
無機酸洗浄工程によって得られた活性炭に、塩基性物質溶解溶液として1.3質量%の炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(40℃)を加えて、活性炭濃度が10質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この塩基性物質を用いた洗浄工程を3回繰り返した。
塩基性物質を用いた洗浄工程によって得られた活性炭に温水(70℃)を加えて、活性炭濃度が10質量%のスラリーを調製し、10分間撹拌した後、ろ過を行った。この水洗浄工程を14回繰り返して、高純度化活性炭を得た。
Claims (4)
- 無機酸を含有している活性炭を、沸点未満の水で洗浄する工程と、
前記水で洗浄した活性炭を、無機酸と中和反応し、かつ常圧下、100℃以下の加熱で活性炭から除去可能な塩基性物質を用いて洗浄する工程と、
前記塩基性物質を用いて洗浄した活性炭を、沸点未満の水で洗浄する工程と
を含むことを特徴とする活性炭1kg中の無機酸含有量が100mg以下、金属含有量(複数の金属を含有する場合は各金属含有量)が100mg以下である高純度化活性炭の製造方法。 - 前記塩基性物質が、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、有機アミン、アンモニアよりなる群から選択される少なくとも一種である請求項1に記載の高純度化活性炭の製造方法。
- 前記水で洗浄した活性炭を加熱する工程を含む請求項1または2に記載の高純度化活性炭の製造方法。
- アルカリ金属化合物を含む賦活剤と、炭素質物質および/または炭素質物質の炭化物とを混合し、不活性ガス中で加熱して活性炭を得る賦活処理工程と、
前記賦活処理工程で得られた活性炭を無機酸で洗浄する工程とを含む請求項1から3のいずれか一項に記載の高純度化活性炭の製造方法。
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