JP2008292249A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、未知の試料の波長スキャン測定を行う場合に、一度の操作でピーク付近の測定精度が高く、かつ測定時間が分光光度計を実現することをの目的とする。
【解決手段】本発明は、スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査のもとで試料の吸光度を測定する測定手段を有する分光光度計において、測定手段は、光源と、光源の光をスペクトル分光する回折格子と、回折格子で作られたスペクトル分光を試料に透過させた後に受光して吸光度を測定する検出器と、検出器が受光する光波長に光波長走査が行なわれるように回折格子を可動して駆動手段を有し、光波長走査の範囲内で光波長区分域毎に光波長走査速度が制御できるように駆動手段の回転速度を制御する駆動制御手段を備えたことを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査のもとで試料の吸光度を測定する分光光度計に関し、特に波長走査（スキャン）に関するものである。

分光光度計は、例えば、特開平６−１０９５４２号公報（特許文献１）に示されている。

分光光度計では、これまで、試料を分光光度計に設置して波長スキャン測定を行う場合、測定開始前に測定条件の表示画面で測定条件を設定して測定する。この測定では、開始から終わりまで、全波長域で同一の測定条件で測定を行っていた。

また、測定条件である測定速度（波長走査速度）を高速にすると測定時間が短くなるが、サンプリング間隔が長くなり測定精度が低くなってしまう。

逆に測定速度（波長走査速度）を低速にすると、サンプリング間隔が短くなり測定精度が高くなるが測定時間が長くなる。

その為、未知の試料を短時間でかつピーク付近の測定精度を高く測定する場合、一度全波長域を高速で測定を行い、使用者がピーク位置を判断し、ピーク位置毎に測定波長範囲を設定し、低速で再度測定を行っていた。

特開平６−１０９５４２号公報

これまでの方法では、未知の試料の測定をする場合に、一度の操作でかつ高精度の測定を行う場合、測定精度を高くするほど、多くの時間が必要となっていた。

また、複数回の測定で未知の試料の測定を行う場合に初回の高速での測定で複数のピークが検出された場合、複数回条件設定と測定を繰り返す必要があった。

本発明は、上記の課題を鑑み、未知の試料の測定を行う場合に、一度の操作でピーク付近の測定精度を高く、かつ測定時間を短くすることができる分光光度計を提供することを目的とする

本発明は、上記目的を達成するため、次のように構成される。

本発明は、スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査のもとで試料の吸光度を測定する分光光度計において、光波長走査の範囲内で光波長区分域毎に光波長走査速度を含む区分域測定条件が設定できる区分域設定機能を有することを特徴とする。

また、本発明は、一度測定を行い、測定結果を元に光波長区分域毎に最適な測定条件を設定する機能を備える。

本発明によれば、試料の光波長走査測定において光波長区分域毎に最適な測定条件を設定する事が可能となり、測定精度が良く、全体の測定時間の短縮が図れる。

また、自動測定機能を使用する事により、未知の試料の光波長走査測定において短時間でかつ精度の高い適格な測定を行う事が可能となる。

以下に、本発明の実施例について図１〜図９を引用して説明する。

まず、図９を引用して分光光度計の測定手段７０について説明する。

光源は、重水素ランプ９００、ハロゲンランプ９０１、光源切替ミラー９０２を有する。光源切替ミラー９０２は、重水素ランプ９００の光と、ハロゲンランプ９０１の光を切り替えて反射させる。

入力側スリット９０３は、光源からの反射光を回折格子９０４に導く。回折格子９０４は光をスペクトル分光する。このスペクトル分光は、吸光度の測定に供する光波長走査として用いられる。

出口側スリット９０５、カラーフィルタ９０６は、回折格子９０４で分光されたスペクトル分光をセクタミラー９０７に導く。

ハーフミラー９０８は、セクタミラー９０７の反射スペクトル分光を試料側ミラー９１０と参照側ミラー９０９に分ける。

参照側検出器９１５は、参照側ミラー９０９で反射し、参照側セルホルダー９１１の参照側セルと、レンズ９１３を透過したスペクトル分光を検知し、参照側セルの吸光度を測定する。

試料側検出器９１６は、試料側ミラー９１０で反射し、試料側セルホルダー９１２の試料側セルと、レンズ９１４を透過したスペクトル分光を検知し、参照側セルの吸光度を測定する。

回折格子９０４は、光源およびセクタミラー９０７に対する向き角度が可変される。この角度可変は駆動手段の回転により駆動される。また、駆動手段の回転は、回転速度が駆動制御手段で制御される。

回折格子９０４は、駆動手段の回転により、向き角度が変わるので、試料側検出器９１６、参照側検出器９１５が受光するスペクトル分光は、光波長走査（スキャン）が行われる。

この光波長走査（スキャン）では、駆動手段の回転が駆動制御手段で制御されるので、光波長走査（スキャン）速度を任意に調整できる。光波長走査が行われる範囲内で光波長区分域毎に光波長走査速度を変えることができる。

分光光度計の要部概略構成について、図１を引用して説明する。

分光光度計１０は、測定手段７０、制御手段６０、測定条件切換手段５０、ピーク位置検出手段４０、測定条件記憶装置３０、ピーク位置検出手段４０、ピーク設定手段４００、測定条件（１）〜測定条件（ｎ）を含む各種の測定条件が設定格納される測定条件記憶装置３０、表示制御手段８０を有する。

また、分光光度計１０は、外部の付属機器として入力装置２０、表示装置９０を有する。入力装置２０は、キーボードやマウスを含む。表示装置９０は、液晶等のディスプレイを含む。

測定パラメータは入力装置２０より入力され、測定条件記憶装置３０へ記憶される。測定条件としては、波長範囲、スキャン速度、などが含まれている。

また、測定パラメータは、測定手段７０が測定した測定データをデータ処理するためのデータ処理パラメータおよび測定手段７０を制御する制御パラメータが含まれる。この測定パラメータが入力装置２０の測定設定機能により設定される。

試料を分光光度計１０の試料室（試料側セルホルダー９１２）にセットし、入力装置２０にて基本測定条件と指定波長域測定の測定条件（測定パラメータ）を入力する。測定条件記憶装置３０は、それらの測定条件（測定パラメータ）を保存する。

指定光波長域の測定条件は、光波長区分域毎に異なる事がある為、複数登録を可能とする。光波長区分域毎に測定条件を選定することにより、適正な精度の高い測定結果が得られる。入力装置２０には、光波長区分域毎に光波長走査速度を含む区分域測定条件が設定できる区分域設定機能が備わっている。

入力装置２０で、測定条件記憶装置３０に測定条件（測定パラメータ）を保存した後、入力装置２０上の測定開始ボタン（図示せず）をクリックする。

このクリックに伴い、測定条件切換手段５０が、基本となる測定条件（例えば、データモード＝Ａｂｓ（吸光度）、測定開始波長＝１１００ｎｍ、測定終了波長＝１９０ｎｍ、スキャン速度：８００ｎｍ／ｍｉｎ）を測定条件記憶装置３０から読み出し、制御手段６０に設定する。

制御手段６０は、測定条件に則って測定手段７０を制御し、測定手段７０は光波長走査に対する吸光度の測定を実行する。測定結果は表示制御手段８０によって、表示装置９０に表示される。

測定の動作は次のように行われる。

すなわち、測定が始まると測定条件切換手段５０が、現在の光波長走査の測定波長に合わせたスキャン速度などの制御パラメータ（例えば、開始波長＝９００ｎｍ、測定終了波長＝８００ｎｍ、スキャンスピード＝２００ｎｍ／ｍｉｎ）を、測定条件記憶装置３０から読み出し、制御手段６０に測定条件を設定する。

これにより、測定手段７０は、光波長走査の測定波長に合ったスキャン速度（走査速度）で測定が行われるので精度の良い測定が適格に実行される。

図２，図３は、本発明と比較するために挙げた比較参考図である。

この比較参考図は、同じ試料を異なる測定条件で測定した測定結果例である。

例えば、開始波長＝１１００ｎｍ、終了波長＝１９０ｎｍの測定を短時間で行う場合、スキャン速度＝３６００ｎｍ／ｍｉｎに設定して測定を行うと約１５秒で測定が完了するが、サンプリング間隔が広くなり、図２のような精度の低い測定結果となってしまう。

また、開始波長＝１１００ｎｍ、終了波長＝１９０ｎｍの測定の精度を高く測定する場合、スキャン速度＝１０ｎｍ／ｍｉｎに設定して測定を行うと、図３のように精度の高い測定結果となるが、測定時間が約９０分かかる。

何れの場合も精度良く、迅速に吸光度の測定ができない。本発明により、この課題を克服することができた。

次に発明を使用して測定を行った場合の例を図４に沿って説明する。

図４に示すように、測定波長域内の９００ｎｍと２５０ｎｍ付近にピークがある場合は、条件設定画面にて基本測定情報（データモード＝Ａｂｓ（吸光度）、測定開始波長＝１１００ｎｍ、測定終了波長＝１９０ｎｍ、スキャン速度：８００ｎｍ／ｍｉｎ）を設定し、１つ目のピーク用条件（測定開始波長＝９５０ｎｍ、測定終了波長＝８５０ｎｍ、スキャン速度：２００ｎｍ／ｍｉｎ）と、２つ目のピーク用条件（測定開始波長＝３００ｎｍ、測定終了波長＝１９０ｎｍ、スキャン速度：２００ｎｍ／ｍｉｎ）を設定する。

この条件設定により、測定では、９５０ｎｍ〜８５０ｎｍと３００ｎｍ〜１９０ｎｍの範囲のみの測定速度を２００ｎｍ／ｍｉｎで測定し、その他の領域が測定速度を８００ｎｍ／ｍｉｎで測定する。

このように、スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査の範囲内でＡｂｓ（吸光度）のピークが見られるところ（予想されるところ）になる特定の光波長区分域毎に、それに適った光波長走査速度（スキャン速度）を含む区分域測定条件を入力装置２０の区分域設定機能で設定する。

これにより、ピークの領域は光波長走査速度（スキャン速度）をゆっくり進める精細な精度の良いＡｂｓ（吸光度）が行われ、精細な測定が要求されない非ピークの領域は速く行われる。こうして、精度の良く、迅速な吸光度の測定が実現される。

次に自動でスペクトル測定（吸光度の測定）を行う場合の方法を述べる。図５ａ，図５ｂを引用して述べる。

まずユーザーは、ピーク検出条件と初回の測定速度（光波長走査速度）（１０００ｎｍ／ｍｉｎ）を入力し、次に基本測定条件（データモード＝Ａｂｓ（吸光度）、光波長走査速度（スキャン速度）：６００ｎｍ／ｍｉｎ）と、ピーク付近（特定の光波長区分域）の測定条件（測定幅：２０ｎｍ、光波長走査速度（スキャン速度）：１００ｎｍ／ｍｉｎ）を入力する。

次に、測定を開始すると、図５ａのように光波長走査速度（スキャン速度）１０００ｎｍ／ｍｉｎにて初回の測定を行い、ピーク検出条件に基づきピーク位置を検出（９１０．１ｎｍ、３４５．５ｎｍ）し、検出されたピーク位置付近（特定の光波長区分域）の測定条件（測定開始波長＝９２０．１ｎｍ、測定終了波長＝９００．１ｎｍ、光波長走査速度（スキャン速度）：１００ｎｍ／ｍｉｎ）（測定開始波長＝３５５．５ｎｍ、測定終了波長＝３３５．５ｎｍ、光波長走査速度（スキャン速度）：１００ｎｍ／ｍｉｎ）を自動生成し、９２０．１ｎｍ〜９００．１ｎｍと３５５．５ｎｍ〜３３５．５ｎｍの範囲の光波長走査速度を１００ｎｍ／ｍｉｎ、その他の領域を光波長走査速度を８００ｎｍ／ｍｉｎで自動測定し図５ｂのようなスペクトルの測定結果となる。

上記の自動測定では先の測定（初回の測定）で、ピーク位置検出手段４０により検出された検出データはピーク設定手段４００によって測定条件記憶装置３０に格納され、次回の測定に活用される。

この自動測定では、ユーザが入力する測定条件に初回の測定結果が加味されて更に適格な測定条件が反映されるので、更に精度の良い測定結果を提供できる。

上記の自動測定では、初回の測定に加え複数回の測定が重ねられる機能を備わっている。また、この機能を使い、ｎ回目の測定結果より波長域毎に区分域測定条件を設定し、この設定条件を反映してｎ＋１回目の測定を行う機能を有する。

この複数回の測定が重ねられる機能を利用することにより、測定の目的に適う測定結果を得ることができる。

また、上記ｎ回目の測定を実行し、その測定結果より波長域毎に区分域測定条件を反映後に測定を実行するか、測定待ち状態とするかを選択できる機能を有する。測定待ち状態を選択することで、ｎ回目の測定結果が反映された測定を後で実行することができる。

図６は測定条件を入力する際のフローチャートである。

表示装置９０の条件設定画面では、ユーザーは最初に１００の基本となる測定条件（例えば、データモード＝Ａｂｓ（吸光度）、測定開始光波長＝１１００ｎｍ、測定終了光波長＝１９０ｎｍ、スキャン速度：８００ｎｍ／ｍｉｎ）を設定し、その後、１１０の指定光波長域の測定条件（例えば、開始波長＝９００ｎｍ、測定終了波長＝８００ｎｍ、光波長走査速度（スキャンスピード）＝２００ｎｍ／ｍｉｎ）を設定する。その後、１２０で更に測定条件を指定する光波長域があれば、１１０の設置を繰り返す。

図７は測定時の制御フローチャートである。

２００では現在の波長位置に該当する「指定波長域の測定条件」が設定されているかどうかを判断する。２１０では、２００で該当した「指定波長域の測定条件」が既にカレントの測定条件に設定済みの条件かどうかの判断をする。

２２０では該当した「指定波長域の測定条件」をカレントの測定条件として装置に設定する。２３０では「基本測定条件」が既にカレントの測定条件に設定済みの条件かどうかの判断をする。

２２０では「基本測定条件」をカレントの測定条件として装置に設定する。２５０では、２２０もしくは２４０で設定された測定条件を元に波長のサンプリング間隔を算出し、次の測定波長へ移動する。

２６０では、移動した先の波長が終了波長よりも小さいかどうかを判断し、現在波長が終了波長よりも小さい場合は、測定を終了する。２７０では、検知器で光の強度を測定し、測定値として値を取得する。

図８は自動測定時のフローチャートである。

３００でピーク検出条件を入力設定をする。３１０で初回の測定速度（光波長走査速度）の入力設定をする。３２０で基本測定情報の入力設定をする。３３０でピーク付近測定条件の入力設定をする。

３４０で初回の測定が実行され、３５０でピーク検出処理が行われる。３６０でピーク検出がされたか否かの判定が行われる。ピーク検出がされたときは、３７０で詳細測定実行を踏んで終了する。

ピーク検出がされないときは、ピーク検出がされるまで３６０による判定が繰り返えされる。

本発明の実施例に係るもので、分光光度計の要部概略構成を示す図である。 本発明との比較する比較参考図で、光波長走査速度を速く設定した場合の測定結果をグラフに示した図である。図３は測定速度を遅く設定した場合の場合の測定結果例、測定速度を速く設定した場合のスペクトル測定結果表示の一例である。 本発明との比較する比較参考図で、光波長走査速度を遅く設定した場合の場合の測定結果をグラフで示した図である。 本発明の実施例に係るもので、光波長区分域毎に測定条件を変えて測定を行った場合の測定結果をグラフで示した図である。 本発明の実施例に係るもので、自動測定の測定結果をグラフで示した図である。 本発明の実施例に係るもので、測定条件を入力する際のフローチャートである。 本発明の実施例に係るもので、測定時のフローチャートである。 本発明の実施例に係るもので、自動測定時のフローチャートである。 本発明の実施例に係るもので、分光光度計の測定手段を示す図である。

符号の説明

１０…分光光度計、２０…入力装置、３０…測定条件記憶装置、４０…ピーク位置検出手段、５０…測定条件切換え手段、６０…制御手段、７０…測定手段、８０…表示制御手段、９０…表示装置、９００…重水素ランプ、９０１…ハロゲンランプ、９０２…光源切替ミラー、９０３…入力側スリット、９０４…回折格子、９０５…出口側スリット、９０６…カラーフィルタ、９０７…セクタミラー、９０８…ハーフミラー、９０９…参照側ミラー、９１０…試料側ミラー、９１１…参照側セルホルダー、９１２…試料側セルホルダー、９１３…レンズ、９１４…レンズ、９１５…参照側検出器、９１６…試料側検出器、ピーク設定手段４００。

Claims (5)

1. スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査のもとで試料の吸光度を測定する分光光度計において、
   前記光波長走査の範囲内で光波長区分域毎に光波長走査速度を含む区分域測定条件が設定できる区分域設定機能を有することを特徴とする分光光度計。
2. スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査のもとで試料の吸光度を測定する測定手段と、
   前記測定手段が測定した測定データをデータ処理するためのデータ処理パラメータおよび前記測定手段を制御する制御パラメータが含まれる測定パラメータを設定する測定設定機能と、
   前記測定設定機能で設定された測定パラメータを従って前記測定手段の測定を制御する制御手段と、
   前記測定パラメータ、前記測定データ、前記データ処理の結果データを含む情報を表示する表示手段と、
   前記光波長走査の範囲内で光波長区分域毎に光波長走査速度を含む区分域測定条件が設定できる区分域設定機能を有することを特徴とする分光光度計。
3. 請求項２記載の分光光度計において、
   複数回の測定ができる機能を有し、
   ｎ回目の測定結果より波長域毎に区分域測定条件を設定し、この設定条件を反映してｎ＋１回目の測定を行う機能を有することを特徴とする分光光度計。
4. 請求項３記載の分光光度計において、
   前記ｎ回目の測定を実行し、その測定結果より波長域毎に区分域測定条件を反映後に測定を実行するか、測定待ち状態とするかを選択できる機能を有することを特徴とする分光光度計。
5. スペクトル分光された光波長が変移する光波長走査のもとで試料の吸光度を測定する測定手段を有する分光光度計において、
   前記測定手段は、光源と、前記光源の光をスペクトル分光する回折格子と、前記回折格子で作られたスペクトル分光を試料に透過させた後に受光して吸光度を測定する検出器と、前記検出器が受光する光波長に光波長走査が行なわれるように前記回折格子を可動する駆動手段を有し、
   前記光波長走査の範囲内で光波長区分域毎に光波長走査速度が制御できるように駆動手段の回転速度を制御する駆動制御手段を備えたことを特徴とする分光光度計。

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