JPH07167711A - 自記分光光度計校正システム - Google Patents
自記分光光度計校正システムInfo
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- JPH07167711A JPH07167711A JP4047399A JP4739992A JPH07167711A JP H07167711 A JPH07167711 A JP H07167711A JP 4047399 A JP4047399 A JP 4047399A JP 4739992 A JP4739992 A JP 4739992A JP H07167711 A JPH07167711 A JP H07167711A
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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- G01N21/274—Calibration, base line adjustment, drift correction
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- G—PHYSICS
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- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
-
- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、自記分光光度計校正システムに関
し、ユーザには解らない方法で既知のサンプルの各測定
前に装置を自動的に再校正することにより、各装置の精
度および信頼性を向上し、より正確な測定値を得る装置
を提供することを目的とする。 【構成】振動回折格子を有する自記分光光度計に適用さ
れる校正システムであって、参照走査が実行されるとき
はいつも、吸光度基準を通しての第２の走査が自動的に
実行され、得られたデータは回折格子の角度位置を波長
に関係付ける装置係数を補正するのに用いられる。補正
された係数は、この後直に未知サンプルの計測に用いら
れるように記憶される。吸光度基準として、ポリスチレ
ンプレート32（近赤外計測用）と、このポリスチレンプ
レートの一部を覆うようにポリスチレンプレートに支持
されたジジミウムプレート34（可視計測用）とを用い
る。
し、ユーザには解らない方法で既知のサンプルの各測定
前に装置を自動的に再校正することにより、各装置の精
度および信頼性を向上し、より正確な測定値を得る装置
を提供することを目的とする。 【構成】振動回折格子を有する自記分光光度計に適用さ
れる校正システムであって、参照走査が実行されるとき
はいつも、吸光度基準を通しての第２の走査が自動的に
実行され、得られたデータは回折格子の角度位置を波長
に関係付ける装置係数を補正するのに用いられる。補正
された係数は、この後直に未知サンプルの計測に用いら
れるように記憶される。吸光度基準として、ポリスチレ
ンプレート32（近赤外計測用）と、このポリスチレンプ
レートの一部を覆うようにポリスチレンプレートに支持
されたジジミウムプレート34（可視計測用）とを用い
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自記分光光度計校正シ
ステムに関し、特に、分光光度計を自動的に校正する方
法および装置に関する。
ステムに関し、特に、分光光度計を自動的に校正する方
法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】分光光度計は種々の材料の定性分析と定
量分析の両方に用いられる光学機器である。未知組成の
サンプルは、電磁放射の選択領域のスペクトルに跨がる
狭波長帯でサンプルを連続的に照射し、次にサンプルを
透過またはサンプルから反射した光の強度を計測するこ
とによって、分析される。光は、回折格子または従来の
プリズムによりその各要素帯の波長に分光することがで
きる。分光光度計においては、回折格子が用いられる。
何故なら分光光度計には、各波長帯における光が単色に
近くなるように、光を狭波長帯に分光する能力があるか
らである。回折格子は、回折格子から反射した光が幅の
狭いスリットを通過するように、光源に対して振動させ
られる。スリットを通過する光は、スペクトルの所望領
域の波長範囲に亘って走査される狭波長帯に制限され
る。出口スリットを通過する光は分析されるサンプルに
向けられ、フォトディテクタはサンプルから反射した光
とサンプルを透過した光の何れかを計測する。１１００
オングストロームと２５００オングストロームの間の波
長の電磁放射を使用する近赤外分光光度計測は、スペク
トルの近赤外領域における吸収特性を顕著に示すため、
有機化合物の分析には特に有用な手段である。
量分析の両方に用いられる光学機器である。未知組成の
サンプルは、電磁放射の選択領域のスペクトルに跨がる
狭波長帯でサンプルを連続的に照射し、次にサンプルを
透過またはサンプルから反射した光の強度を計測するこ
とによって、分析される。光は、回折格子または従来の
プリズムによりその各要素帯の波長に分光することがで
きる。分光光度計においては、回折格子が用いられる。
何故なら分光光度計には、各波長帯における光が単色に
近くなるように、光を狭波長帯に分光する能力があるか
らである。回折格子は、回折格子から反射した光が幅の
狭いスリットを通過するように、光源に対して振動させ
られる。スリットを通過する光は、スペクトルの所望領
域の波長範囲に亘って走査される狭波長帯に制限され
る。出口スリットを通過する光は分析されるサンプルに
向けられ、フォトディテクタはサンプルから反射した光
とサンプルを透過した光の何れかを計測する。１１００
オングストロームと２５００オングストロームの間の波
長の電磁放射を使用する近赤外分光光度計測は、スペク
トルの近赤外領域における吸収特性を顕著に示すため、
有機化合物の分析には特に有用な手段である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
上述のような分光光度計は材料の吸収特性を計測するに
は有用であるが、吸光度測定値の精度を保証するために
装置の正確な校正を維持するのは困難である。これらの
問題点は、光源に対する回折格子の所定の角度位置にお
いて出口スリットを通過するその波長の変化として明示
される。出口スリットを通過する中心波長は各装置固有
の複数の定数を含む三角法の式によって角度位置に関係
付けられている。しかしながら、これらの定数は温度に
対して変化し易く、また時間に対してドリフトし易い。
この結果、装置の定数は、各測定値によって変化し、装
置から得られる測定値は精度が低下し正確な再現性がな
くなる。
上述のような分光光度計は材料の吸収特性を計測するに
は有用であるが、吸光度測定値の精度を保証するために
装置の正確な校正を維持するのは困難である。これらの
問題点は、光源に対する回折格子の所定の角度位置にお
いて出口スリットを通過するその波長の変化として明示
される。出口スリットを通過する中心波長は各装置固有
の複数の定数を含む三角法の式によって角度位置に関係
付けられている。しかしながら、これらの定数は温度に
対して変化し易く、また時間に対してドリフトし易い。
この結果、装置の定数は、各測定値によって変化し、装
置から得られる測定値は精度が低下し正確な再現性がな
くなる。
【０００４】装置の上述の変化を補正するために、分光
光度計は日常的に校正される。従来の校正の一つの方法
は、ポリスチレンのような基準を、回折格子を収納する
分光光度計のハウジングから出る光の光路中に挿入する
ことにより実行されていた。選択された基準の吸光度
は、既知波長で正確にピークになる。既知のピークを引
起こす回折格子の角度位置を求めることにより、装置の
係数は計算され、次いで装置のコンピュータに入力され
る。コンピュータに入力された係数は、装置が再校正さ
れるべきであると判断されるまで、そのまま変更されな
い。大抵、装置を再校正するべきであるとの判断が、装
置の性能に至るまで測定値の精度を持続するよう充分に
なされることは少ない。
光度計は日常的に校正される。従来の校正の一つの方法
は、ポリスチレンのような基準を、回折格子を収納する
分光光度計のハウジングから出る光の光路中に挿入する
ことにより実行されていた。選択された基準の吸光度
は、既知波長で正確にピークになる。既知のピークを引
起こす回折格子の角度位置を求めることにより、装置の
係数は計算され、次いで装置のコンピュータに入力され
る。コンピュータに入力された係数は、装置が再校正さ
れるべきであると判断されるまで、そのまま変更されな
い。大抵、装置を再校正するべきであるとの判断が、装
置の性能に至るまで測定値の精度を持続するよう充分に
なされることは少ない。
【０００５】そこで、本発明は、ユーザには解らない方
法で既知のサンプルの各測定前に装置を自動的に再校正
することにより、各装置の精度および信頼性を向上し、
より正確な測定値を得る装置を提供することを課題とし
ている。
法で既知のサンプルの各測定前に装置を自動的に再校正
することにより、各装置の精度および信頼性を向上し、
より正確な測定値を得る装置を提供することを課題とし
ている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、出口スリットと、回折格子が振動するとき
に前記出口スリットを通過する波長を走査する回折格子
と、スペクトルの既知の波長で既知の吸光度ピークを示
し、前記出口スリットを通過する光の光路中に選択的に
配置可能な基準吸光度プレートと、前記出口スリットを
通過してサンプルに達する光の強度を検出する検出手段
と、を備えた分光光度計における自記分光光度計校正シ
ステムにおいて、(１) 前記出口スリットを通過する光
の光路中から前記基準吸光度プレートを外した状態で、
参照走査を実行するために回折格子を振動させるステッ
プと、(２) ステップ(１)において出口スリットを通過
する光の強度を、選択されたスペクトルに亘って分布さ
れた回折格子の角度増分の各角度増分ごとに、計測する
ステップと、(３) 前記基準吸光度プレートを前記出口
スリットを通過する光の光路中に回動させるステップ
と、(４) 前記出口スリットを通過する光の光路中に前
記基準吸光度プレートが存在する状態で、校正走査を実
行するために前記回折格子を振動させるステップと、
(５) ステップ(２)において出口スリットを通過して前
記角度増分のそれぞれで前記基準吸光度プレートと光学
的に接触する光の強度を求めるステップと、(６) ステ
ップ(２)および(５)においてなされた計測から前記角度
増分のそれぞれで、前記基準吸光度プレートの吸光度
（log 1/R、但しＲは反射率）を算出するステップと、
(７) ステップ(６)において求められたデータから前記
基準吸光度プレートについて生じる吸光度のピークの波
長位置を求めるステップと、(８) ステップ(７)におい
て求められたピークの波長位置、並びに、前記基準吸光
度プレートの吸光度のピークが生じる既知の波長から、
回折格子の角度位置を出口スリットに結びつける等式に
おける補正された係数を算出するステップと、(９) 未
知のサンプルの透過率または反射率を測定する際に、前
記補正された係数を記憶するステップと、を入力信号に
応答して自動的に実行する校正手段からなることを特徴
としている。
決するため、出口スリットと、回折格子が振動するとき
に前記出口スリットを通過する波長を走査する回折格子
と、スペクトルの既知の波長で既知の吸光度ピークを示
し、前記出口スリットを通過する光の光路中に選択的に
配置可能な基準吸光度プレートと、前記出口スリットを
通過してサンプルに達する光の強度を検出する検出手段
と、を備えた分光光度計における自記分光光度計校正シ
ステムにおいて、(１) 前記出口スリットを通過する光
の光路中から前記基準吸光度プレートを外した状態で、
参照走査を実行するために回折格子を振動させるステッ
プと、(２) ステップ(１)において出口スリットを通過
する光の強度を、選択されたスペクトルに亘って分布さ
れた回折格子の角度増分の各角度増分ごとに、計測する
ステップと、(３) 前記基準吸光度プレートを前記出口
スリットを通過する光の光路中に回動させるステップ
と、(４) 前記出口スリットを通過する光の光路中に前
記基準吸光度プレートが存在する状態で、校正走査を実
行するために前記回折格子を振動させるステップと、
(５) ステップ(２)において出口スリットを通過して前
記角度増分のそれぞれで前記基準吸光度プレートと光学
的に接触する光の強度を求めるステップと、(６) ステ
ップ(２)および(５)においてなされた計測から前記角度
増分のそれぞれで、前記基準吸光度プレートの吸光度
（log 1/R、但しＲは反射率）を算出するステップと、
(７) ステップ(６)において求められたデータから前記
基準吸光度プレートについて生じる吸光度のピークの波
長位置を求めるステップと、(８) ステップ(７)におい
て求められたピークの波長位置、並びに、前記基準吸光
度プレートの吸光度のピークが生じる既知の波長から、
回折格子の角度位置を出口スリットに結びつける等式に
おける補正された係数を算出するステップと、(９) 未
知のサンプルの透過率または反射率を測定する際に、前
記補正された係数を記憶するステップと、を入力信号に
応答して自動的に実行する校正手段からなることを特徴
としている。
【０００７】
【作用】本発明による自動校正装置は、Ｌａｎｄａによ
る米国特許第４,２６４,２０５号またはＭｃＧｅｅによ
る米国特許４,９６９,７３９号に記載されたような従来
の分光光度計に用いられるようになされている。本発明
主要部は、分光光度計における複数の不変の参照基準の
統合にあり、分光光度計はこれら参照基準により校正さ
れる。これらの参照基準はステッパモータにより制御さ
れる回動パドル上に設けられ、ステッパモータは回折格
子によって分散された光の光路中にパドルを自動的に配
置する。本発明はポリスチレンプレートおよびジジミウ
ムプレートを用い、これらプレートは反射回折格子を収
納するハウジング内に配置されている。操作者が未知サ
ンプルの測定を所望する場合、以下の手順を開始する。
最初に、操作者は走査される赤外と可視の何れかのスペ
クトル領域を選択する。次いで、コンピュータスクリー
ンには操作者に参照走査を促す指示メッセージが表示さ
れる。この指示メッセージに呼応して、操作者は参照走
査が実行されるよう装置のキーを操作する。キー操作に
呼応して、分光光度計からの波長出力が、サンプルが光
路中からはずされた状態で、スペクトルに亘って走査さ
れる。反射または透過した光の強度の計測はスペクトル
に亘ってなされる。次いで、ステッパモータによって、
ハウジングの出口スリットに向かう分散された光の光路
中に吸光度基準を運ぶパドルを回動させ、分光光度計か
らの波長出力はスペクトルに亘って再び走査される。再
び反射光または透過光の強度の測定値がスペクトルに亘
って得られる。吸光度基準の走査により発生したデータ
は、吸光度を示すピークを有する曲線として表現され
る。ある波長に対応するピークの位置は、それぞれの基
準の吸光度のピークが生じる既知の波長と比較される。
このデータから直線回帰を用いて、分光光度計の係数は
調整され、調整された係数はコンピュータメモリに記憶
される。上記参照走査方法に続いて直に、装置はスペク
トルに亘って未知サンプルの反射率または透過率のどち
らかを計測することができ、更新された係数はシャフト
の角度位置を波長に関係付けるのに用いられる。このよ
うに、未知サンプルの反射率または透過率が正確に知ら
れた波長において求められる。
る米国特許第４,２６４,２０５号またはＭｃＧｅｅによ
る米国特許４,９６９,７３９号に記載されたような従来
の分光光度計に用いられるようになされている。本発明
主要部は、分光光度計における複数の不変の参照基準の
統合にあり、分光光度計はこれら参照基準により校正さ
れる。これらの参照基準はステッパモータにより制御さ
れる回動パドル上に設けられ、ステッパモータは回折格
子によって分散された光の光路中にパドルを自動的に配
置する。本発明はポリスチレンプレートおよびジジミウ
ムプレートを用い、これらプレートは反射回折格子を収
納するハウジング内に配置されている。操作者が未知サ
ンプルの測定を所望する場合、以下の手順を開始する。
最初に、操作者は走査される赤外と可視の何れかのスペ
クトル領域を選択する。次いで、コンピュータスクリー
ンには操作者に参照走査を促す指示メッセージが表示さ
れる。この指示メッセージに呼応して、操作者は参照走
査が実行されるよう装置のキーを操作する。キー操作に
呼応して、分光光度計からの波長出力が、サンプルが光
路中からはずされた状態で、スペクトルに亘って走査さ
れる。反射または透過した光の強度の計測はスペクトル
に亘ってなされる。次いで、ステッパモータによって、
ハウジングの出口スリットに向かう分散された光の光路
中に吸光度基準を運ぶパドルを回動させ、分光光度計か
らの波長出力はスペクトルに亘って再び走査される。再
び反射光または透過光の強度の測定値がスペクトルに亘
って得られる。吸光度基準の走査により発生したデータ
は、吸光度を示すピークを有する曲線として表現され
る。ある波長に対応するピークの位置は、それぞれの基
準の吸光度のピークが生じる既知の波長と比較される。
このデータから直線回帰を用いて、分光光度計の係数は
調整され、調整された係数はコンピュータメモリに記憶
される。上記参照走査方法に続いて直に、装置はスペク
トルに亘って未知サンプルの反射率または透過率のどち
らかを計測することができ、更新された係数はシャフト
の角度位置を波長に関係付けるのに用いられる。このよ
うに、未知サンプルの反射率または透過率が正確に知ら
れた波長において求められる。
【０００８】本発明は赤外光または可視光スペクトルの
どちらかに用いることができる。操作者がスペクトルの
赤外領域において分光光度計を用いることを望むなら
ば、ポリスチレンプレートを吸光度基準として用い、操
作者が可視領域における測定を所望するならば、ジジミ
ウムプレートを吸光度基準として用いる。
どちらかに用いることができる。操作者がスペクトルの
赤外領域において分光光度計を用いることを望むなら
ば、ポリスチレンプレートを吸光度基準として用い、操
作者が可視領域における測定を所望するならば、ジジミ
ウムプレートを吸光度基準として用いる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を図面に基づいて説明する。図
１に示すように、本発明によるスペクトロフォトメ−タ
−（分光光度計）には広帯域放射源１０が用いられ、放
射源１０はスペクトルが４００〜２５００ｎｍに亘る可
視光と近赤外光を放射する。放射源１０からの放射光
は、光学的回折格子１３を照射するためにハウジング１
１の入口スリット１４を通過する。回折格子１３は入射
した放射光を反射、散乱してスペクトルにする。モータ
１７は回折格子１３を高周波数、好適には０．５サイク
ル／秒より大きいが何れにしても０．１サイクル／秒以
上の周波数で振動させる。シャフトエンコーダ１９はシ
ャフト１５に連結され、シャフト１５上で回折格子１３
は振動する。シャフトエンコーダ１９はシャフト１５の
角度位置を継続的に計測し、回折格子１３の角度位置を
デジタル信号によりコンピュータ４７に伝達する。シャ
フトエンコーダ１９は、シャフト１５の角度位置に相当
する信号を０．０２５度ずつの増加で生成する。出口ス
リット１６はスペクトルの狭波長帯域をハウジング１１
の外に出力するためのものであり、回折格子１３が振動
するにつれて、狭波長帯域の中心波長がスペクトルに亘
って走査される。
１に示すように、本発明によるスペクトロフォトメ−タ
−（分光光度計）には広帯域放射源１０が用いられ、放
射源１０はスペクトルが４００〜２５００ｎｍに亘る可
視光と近赤外光を放射する。放射源１０からの放射光
は、光学的回折格子１３を照射するためにハウジング１
１の入口スリット１４を通過する。回折格子１３は入射
した放射光を反射、散乱してスペクトルにする。モータ
１７は回折格子１３を高周波数、好適には０．５サイク
ル／秒より大きいが何れにしても０．１サイクル／秒以
上の周波数で振動させる。シャフトエンコーダ１９はシ
ャフト１５に連結され、シャフト１５上で回折格子１３
は振動する。シャフトエンコーダ１９はシャフト１５の
角度位置を継続的に計測し、回折格子１３の角度位置を
デジタル信号によりコンピュータ４７に伝達する。シャ
フトエンコーダ１９は、シャフト１５の角度位置に相当
する信号を０．０２５度ずつの増加で生成する。出口ス
リット１６はスペクトルの狭波長帯域をハウジング１１
の外に出力するためのものであり、回折格子１３が振動
するにつれて、狭波長帯域の中心波長がスペクトルに亘
って走査される。
【００１０】図２に示すように、第１パドル３０はステ
ッパモータ３１によりハウジング１１内に支持されてい
る。ステッパモータ３１は、出口スリット１６近傍のハ
ウジング１１上に配置され、第１パドル３０はハジング
１１内に延在するドライブシャフトに支持されている。
第１パドル３０に隣接して、第２パドル６１もステッパ
モータ６７により回動するように設けられている。第１
パドル３０はポリスチレンプレート３２およびこのプレ
ート３２の一部を隠すジジミウムガラスプレート３４を
支持している。ポリスチレンプレート３２およびジジミ
ウムガラスプレート３４は、装置に用いられる不変の吸
光度基準である。ステッパモータ３１はポリスチレンプ
レート３２をハウジング１１の外に出る光の光路中に位
置させるか、または、ポリスチレンプレート３２および
ジジミウムプレート３４の両方を支持するパドル部分を
その光路中に回動させるかのどちらかになるように、パ
ドル３０を回動させることができる。ポリスチレンプレ
ート３２は赤外光を赤外域全体に亘って透過させ、既知
の波長で赤外スペクトルの計測値曲線におけるピークに
より吸光度を示す。
ッパモータ３１によりハウジング１１内に支持されてい
る。ステッパモータ３１は、出口スリット１６近傍のハ
ウジング１１上に配置され、第１パドル３０はハジング
１１内に延在するドライブシャフトに支持されている。
第１パドル３０に隣接して、第２パドル６１もステッパ
モータ６７により回動するように設けられている。第１
パドル３０はポリスチレンプレート３２およびこのプレ
ート３２の一部を隠すジジミウムガラスプレート３４を
支持している。ポリスチレンプレート３２およびジジミ
ウムガラスプレート３４は、装置に用いられる不変の吸
光度基準である。ステッパモータ３１はポリスチレンプ
レート３２をハウジング１１の外に出る光の光路中に位
置させるか、または、ポリスチレンプレート３２および
ジジミウムプレート３４の両方を支持するパドル部分を
その光路中に回動させるかのどちらかになるように、パ
ドル３０を回動させることができる。ポリスチレンプレ
ート３２は赤外光を赤外域全体に亘って透過させ、既知
の波長で赤外スペクトルの計測値曲線におけるピークに
より吸光度を示す。
【００１１】可視光スペクトルでの操作時に装置を校正
するように設計された配置においては、ステッパモータ
はポリスチレンプレート３２およびジジミウムプレート
３４の両方を支持するパドル部分を光路中に配置する。
ポリスチレンプレート３２は可視領域の光に僅かな影響
だけしか与えないが、ジジミウムは特定の波長で強い吸
収特性を示す。
するように設計された配置においては、ステッパモータ
はポリスチレンプレート３２およびジジミウムプレート
３４の両方を支持するパドル部分を光路中に配置する。
ポリスチレンプレート３２は可視領域の光に僅かな影響
だけしか与えないが、ジジミウムは特定の波長で強い吸
収特性を示す。
【００１２】出口スリット１６を通過する光はまたフィ
ルタープレート６３またはフィルタープレート６５を通
過し、このフィルタープレートは高次の可視光または近
赤外波長を光線から取除く。フィルタプレート６３、６
５は、ステッパモータ６７により位置決めされる第２パ
ドル６１に支持されている。第２パドル６５を回動させ
ることによって、赤外透過フィルタ６３または可視光透
過フィルタ６５が出口光線の光路に配列される。ステッ
パモータ６７は、米国特許第4,969,739号に記載されて
いるように、出口スリットを通しての伝達を、１次の分
光に限定するために、互いに異なる透過フィルタプレ−
ト６３、６５が出口スリット１６と一直線に並ぶように
回折格子１３が振動するときに、回折格子１３と同期し
てパドル６１を位置決めする。
ルタープレート６３またはフィルタープレート６５を通
過し、このフィルタープレートは高次の可視光または近
赤外波長を光線から取除く。フィルタプレート６３、６
５は、ステッパモータ６７により位置決めされる第２パ
ドル６１に支持されている。第２パドル６５を回動させ
ることによって、赤外透過フィルタ６３または可視光透
過フィルタ６５が出口光線の光路に配列される。ステッ
パモータ６７は、米国特許第4,969,739号に記載されて
いるように、出口スリットを通しての伝達を、１次の分
光に限定するために、互いに異なる透過フィルタプレ−
ト６３、６５が出口スリット１６と一直線に並ぶように
回折格子１３が振動するときに、回折格子１３と同期し
てパドル６１を位置決めする。
【００１３】フィルタ６３または６５を通過した後、光
は分光光度計のハウジング１１の外に出る。図１に示す
ように、出口スリット１６を通過した光はサンプルホル
ダ２０に向い、サンプルホルダ２０は未知のサンプルを
収納することができる。サンプルホルダ２０に隣接する
フォトディテクタ２２はサンプルから反射した光の強度
を計測する。フォトディテクタ２３はサンプルを透過し
た光の強度を計測するために配置されている。反射率お
よび透過率の両方は、サンプルを分析するための特性デ
ータを提供する。サンプルの透過率は次式によって求め
られる。
は分光光度計のハウジング１１の外に出る。図１に示す
ように、出口スリット１６を通過した光はサンプルホル
ダ２０に向い、サンプルホルダ２０は未知のサンプルを
収納することができる。サンプルホルダ２０に隣接する
フォトディテクタ２２はサンプルから反射した光の強度
を計測する。フォトディテクタ２３はサンプルを透過し
た光の強度を計測するために配置されている。反射率お
よび透過率の両方は、サンプルを分析するための特性デ
ータを提供する。サンプルの透過率は次式によって求め
られる。
【００１４】Ｔ＝Ｉ／Ｉ0 ここに、Ｔは透過率、Ｉ0は入射光の強度、Ｉはサンプ
ルを透過した光の強度である。入射光の強度はサンプル
ホルダ内にサンプルを取除いて得られた測定値である。
同様に、サンプルの反射率は次式によって求められる。 Ｒ＝Ｉ／Ｉ0 ここに、Ｉ0は入射光の強度であり、Ｉは反射光であ
る。反射率についてのＩ0を計測するため、セラミック
白色乱反射プレートがサンプル室２０内に配置され、参
照（リファレンス）走査が実行される。セラミックプレ
ートはCoors Corporationから入手可能であり、近赤外
および可視スペクトルに亘って非常に小さな吸光度を有
している。透過計測のための参照走査は空のサンプル室
を通して単に計測することにより、実行される。
ルを透過した光の強度である。入射光の強度はサンプル
ホルダ内にサンプルを取除いて得られた測定値である。
同様に、サンプルの反射率は次式によって求められる。 Ｒ＝Ｉ／Ｉ0 ここに、Ｉ0は入射光の強度であり、Ｉは反射光であ
る。反射率についてのＩ0を計測するため、セラミック
白色乱反射プレートがサンプル室２０内に配置され、参
照（リファレンス）走査が実行される。セラミックプレ
ートはCoors Corporationから入手可能であり、近赤外
および可視スペクトルに亘って非常に小さな吸光度を有
している。透過計測のための参照走査は空のサンプル室
を通して単に計測することにより、実行される。
【００１５】フォトディテクタ２２または２３からのデ
ータは増幅器２４により増幅され、アナログ変換器２６
によりアナログからデジタル情報に変換される。次いで
デジタルデータはコンピュータ４７に伝達され、コンピ
ュータ４７ではデータを有用な形式に変換するための計
算が実行される。吸光度Ａは、次式により求められる。
ータは増幅器２４により増幅され、アナログ変換器２６
によりアナログからデジタル情報に変換される。次いで
デジタルデータはコンピュータ４７に伝達され、コンピ
ュータ４７ではデータを有用な形式に変換するための計
算が実行される。吸光度Ａは、次式により求められる。
【００１６】 Ａ＝ｌｏｇ（１／Ｔ） または Ａ＝ｌｏｇ（１／Ｒ） サンプルまたは参照走査からの反射強度または透過強度
は、光エンコーダ１９によって求められたのと同様に、
０．０２５度の増分ごとに求められる。出口スリット１
６を通して伝達される光の中心波長の測定は、次式を解
くことにより求まる。
は、光エンコーダ１９によって求められたのと同様に、
０．０２５度の増分ごとに求められる。出口スリット１
６を通して伝達される光の中心波長の測定は、次式を解
くことにより求まる。
【００１７】Wavelength（波長）＝ｋ（sin θ＋φ） ここに、θは回折格子に対する入射角度位置、ｋおよび
φは分光光度計の定数である。波長に対する回折格子の
角度関係を表す同等の式は次式になる。 Wavelength（波長）＝Ｋ1（sin θ） +Ｋ2（cosin θ） ここに、係数Ｋ1およびＫ2は分光光度計の定数である。
φは分光光度計の定数である。波長に対する回折格子の
角度関係を表す同等の式は次式になる。 Wavelength（波長）＝Ｋ1（sin θ） +Ｋ2（cosin θ） ここに、係数Ｋ1およびＫ2は分光光度計の定数である。
【００１８】本発明によれば、一連の測定が多数のサイ
クルに亘って０．０２５度の角度増分毎に実行され、平
均値がそれぞれの走査について得られる。この増分はエ
ンコーダ１９により決定され、各増分での平均値が決定
される。各増分θでの回折格子の角度は、それに対応す
る平均値と一緒にコンピュータのメモリに記憶される。
次いで、係数Ｋ1およびＫ2は、既知の吸光度ピ−クを有
する内部参照基準サンプルを用いることにより求められ
る。ポリスチレンが吸光度ピ−クを示す既知の波長のデ
ータ、並びに、そのピ−クがポリスチレンの計測中に装
置に生じる回折格子の角度に相当するデータを使用する
ことによって、装置の係数Ｋ1、Ｋ2が直線回帰により求
められ、補正される。計算後、係数はコンピュータのメ
モリに記憶され、引続き未知のサンプルの計測に用いら
れ、波長を未知のサンプルの計測に割当てる。
クルに亘って０．０２５度の角度増分毎に実行され、平
均値がそれぞれの走査について得られる。この増分はエ
ンコーダ１９により決定され、各増分での平均値が決定
される。各増分θでの回折格子の角度は、それに対応す
る平均値と一緒にコンピュータのメモリに記憶される。
次いで、係数Ｋ1およびＫ2は、既知の吸光度ピ−クを有
する内部参照基準サンプルを用いることにより求められ
る。ポリスチレンが吸光度ピ−クを示す既知の波長のデ
ータ、並びに、そのピ−クがポリスチレンの計測中に装
置に生じる回折格子の角度に相当するデータを使用する
ことによって、装置の係数Ｋ1、Ｋ2が直線回帰により求
められ、補正される。計算後、係数はコンピュータのメ
モリに記憶され、引続き未知のサンプルの計測に用いら
れ、波長を未知のサンプルの計測に割当てる。
【００１９】装置について、４組の係数Ｋ1、Ｋ2が最初
に決定される。１組目の係数Ｋ1、Ｋ2は、反射率測定の
ために、１１００ｎｍから２５００ｎｍの近赤外領域に
おける反射測定に用いるためのものである。２組目の係
数Ｋ1、Ｋ2もまた、透過率測定のために、近赤外領域用
に設定されている。３組目の係数Ｋ1、Ｋ2は、可視光領
域における反射率測定用に設定され、４組目の係数
Ｋ1、Ｋ2は可視光領域における透過率測定用に設定され
ている。
に決定される。１組目の係数Ｋ1、Ｋ2は、反射率測定の
ために、１１００ｎｍから２５００ｎｍの近赤外領域に
おける反射測定に用いるためのものである。２組目の係
数Ｋ1、Ｋ2もまた、透過率測定のために、近赤外領域用
に設定されている。３組目の係数Ｋ1、Ｋ2は、可視光領
域における反射率測定用に設定され、４組目の係数
Ｋ1、Ｋ2は可視光領域における透過率測定用に設定され
ている。
【００２０】近赤外領域での反射率測定用のＫ1、Ｋ2を
設定するために、以下のような手順が行われる。最初
に、サンプルホルダにCoorsのセラミックプレートが配
置されて参照走査が実行され、および出口スリットを通
過する光の光路中から外れるように回動された吸光度基
準について走査れる。Coorsのセラミックプレートは１
１００ｎｍから２５００ｎｍの近赤外領域で数回走査さ
れ、Coorsのプレートの反射率測定値は近赤外スペクト
ルに亘って０．０２５度の等角度増分で得られる。各角
度増分で求められた反射率測定値はコンピュータ４７に
より平均値が算出され、このようにして参照走査用に設
定された一組の平均値が求められる。参照走査の次に、
ポリスチレンプレートは出口スリットを通過する光の光
路中に回動され、Coorsのセラミックプレートは近赤外
領域で数回走査される。測定値が各走査において各０．
０２５度増分で得られ、測定値の平均値がコンピュータ
４７で算出される。ポリスチレンプレ−トを介する走査
は校正走査と呼ばれる。参照（反射率）走査により得ら
れ、またポリスチレンプレートを通しての校正走査によ
り得られた一組の平均値データの対数が算出され、校正
走査からの対数データは、各角度増分での参照走査によ
り得られた対数データから減じられる。このステップに
より、ポリスチレンプレートの吸光度に相当するｌｏｇ
（１／Ｒ）を表す各０．０２５度増分での一組のデータ
が生じる。ポリスチレンプレ−トの吸光度は図４に示す
ように近赤外領域で波長と共に変動し、吸光度のピーク
値は近赤外スペクトルに亘って分散されている。ポリス
チレンにおける吸光度のピーク値は正確に１１１４．６
３、１６８１．１２、２１６６．７５および２３０５．
７８ナノメータで生じることが知られている。各角度増
分での一組の吸光度を求めるステップに続いて、吸光度
の上述のピーク値が生じる特定の角度が求められる。こ
の角度を求める計算はコンピュータ５７により実行さ
れ、コンピュータ５７は、 Savistsky とGolay らによ
る Analytical Chemistry （１９６４年７月発行）１６
２７〜１６３８頁の「Smoothing and Differentiation
of Data by Simplified Least Squares Procedure」の
項目に記載されているようなピーク値の算出方法を用い
ている。次いで、算出された４つのピーク値のそれぞれ
の角度θが既知の波長と一緒に式 λ＝Ｋ1a sinθ＋Ｋ
2a cosθで代入され、未知の係数Ｋ1a、Ｋ2aを含む４つ
の簡単な等式が求められる。Ｋ1a、Ｋ2aの値はこれらの
４つの等式から回帰により算出される。次いで、Ｋ1a、
Ｋ2aの算出値を用いて、等角度増分での一組の吸光度デ
ータは補間により等波長増分での一組のデータに変換さ
れる。次いで吸光度のピーク値は、Savitsky と Golay
の方法により等波長増分デ−タに再度位置される。等角
度増分データの等波長増分データへの変換により、デー
タにおける吸光度のピーク位置は僅かにシフトする。次
いでこれらの差は吸光度の４つのピークそれぞれについ
て、次式により示される。
設定するために、以下のような手順が行われる。最初
に、サンプルホルダにCoorsのセラミックプレートが配
置されて参照走査が実行され、および出口スリットを通
過する光の光路中から外れるように回動された吸光度基
準について走査れる。Coorsのセラミックプレートは１
１００ｎｍから２５００ｎｍの近赤外領域で数回走査さ
れ、Coorsのプレートの反射率測定値は近赤外スペクト
ルに亘って０．０２５度の等角度増分で得られる。各角
度増分で求められた反射率測定値はコンピュータ４７に
より平均値が算出され、このようにして参照走査用に設
定された一組の平均値が求められる。参照走査の次に、
ポリスチレンプレートは出口スリットを通過する光の光
路中に回動され、Coorsのセラミックプレートは近赤外
領域で数回走査される。測定値が各走査において各０．
０２５度増分で得られ、測定値の平均値がコンピュータ
４７で算出される。ポリスチレンプレ−トを介する走査
は校正走査と呼ばれる。参照（反射率）走査により得ら
れ、またポリスチレンプレートを通しての校正走査によ
り得られた一組の平均値データの対数が算出され、校正
走査からの対数データは、各角度増分での参照走査によ
り得られた対数データから減じられる。このステップに
より、ポリスチレンプレートの吸光度に相当するｌｏｇ
（１／Ｒ）を表す各０．０２５度増分での一組のデータ
が生じる。ポリスチレンプレ−トの吸光度は図４に示す
ように近赤外領域で波長と共に変動し、吸光度のピーク
値は近赤外スペクトルに亘って分散されている。ポリス
チレンにおける吸光度のピーク値は正確に１１１４．６
３、１６８１．１２、２１６６．７５および２３０５．
７８ナノメータで生じることが知られている。各角度増
分での一組の吸光度を求めるステップに続いて、吸光度
の上述のピーク値が生じる特定の角度が求められる。こ
の角度を求める計算はコンピュータ５７により実行さ
れ、コンピュータ５７は、 Savistsky とGolay らによ
る Analytical Chemistry （１９６４年７月発行）１６
２７〜１６３８頁の「Smoothing and Differentiation
of Data by Simplified Least Squares Procedure」の
項目に記載されているようなピーク値の算出方法を用い
ている。次いで、算出された４つのピーク値のそれぞれ
の角度θが既知の波長と一緒に式 λ＝Ｋ1a sinθ＋Ｋ
2a cosθで代入され、未知の係数Ｋ1a、Ｋ2aを含む４つ
の簡単な等式が求められる。Ｋ1a、Ｋ2aの値はこれらの
４つの等式から回帰により算出される。次いで、Ｋ1a、
Ｋ2aの算出値を用いて、等角度増分での一組の吸光度デ
ータは補間により等波長増分での一組のデータに変換さ
れる。次いで吸光度のピーク値は、Savitsky と Golay
の方法により等波長増分デ−タに再度位置される。等角
度増分データの等波長増分データへの変換により、デー
タにおける吸光度のピーク位置は僅かにシフトする。次
いでこれらの差は吸光度の４つのピークそれぞれについ
て、次式により示される。
【００２１】 δλ ＝ δＫ1 sine θ ＋ δＫ2 cosin θ 上式のδλは既知のピークと等波長デ−タから求められ
るピークとの差である。δＫ1、δＫ2は４つの等式から
回帰により求められる。次いで等波長増分データのため
のＫ1、Ｋ2の初期値が次式により計算される。 Ｋ1 ＝ Ｋ1a − δＫ1 Ｋ2 ＝ Ｋ2a − δＫ2 Ｋ1、Ｋ2の値はコンピュータのメモリに記憶され、後述
の近赤外領域におけるサンプルの反射率測定に用いられ
る。
るピークとの差である。δＫ1、δＫ2は４つの等式から
回帰により求められる。次いで等波長増分データのため
のＫ1、Ｋ2の初期値が次式により計算される。 Ｋ1 ＝ Ｋ1a − δＫ1 Ｋ2 ＝ Ｋ2a − δＫ2 Ｋ1、Ｋ2の値はコンピュータのメモリに記憶され、後述
の近赤外領域におけるサンプルの反射率測定に用いられ
る。
【００２２】２組目の係数Ｋ1、Ｋ2が、透過率測定値用
に上述と同様の方法で算出される。但しこの場合方法
は、Coors プレートがサンプルホルダに挿入されずに、
また参照走査および校正走査中に測定値がフォトディテ
クタ２３により得られるところが上述の方法とは異な
り、参照走査測定は空気中を伝達する光についてなさ
れ、校正走査測定は Coors プレートから反射無しにポ
リスチレンプレートを通して伝達された光について直接
なされる。
に上述と同様の方法で算出される。但しこの場合方法
は、Coors プレートがサンプルホルダに挿入されずに、
また参照走査および校正走査中に測定値がフォトディテ
クタ２３により得られるところが上述の方法とは異な
り、参照走査測定は空気中を伝達する光についてなさ
れ、校正走査測定は Coors プレートから反射無しにポ
リスチレンプレートを通して伝達された光について直接
なされる。
【００２３】この係数Ｋ1、Ｋ2は、Coorsのセラミック
プレートが参照走査および校正走査用にサンプルホルダ
に置かれた状態で、近赤外領域における反射率測定のた
めの上述同様の方法で可視光の反射率測定用に計算され
る。ただし、校正走査中に出口スリットを通過する光の
光路中にポリスチレンプレートを回動する際に、ジジミ
ウムプレートが光路中に回動される点において異なる。
その結果、光はポリスチレンプレートのみならずジジミ
ウムプレートを通過し、出口スリットを通過する光は４
００ｎｍから１１４１．０１ｎｍの少し上までの可視光
スペクトルに亘って走査される。ポリスチレンプレート
は、可視領域の大部分おいてほぼ完全に透明であり、ジ
ジミウムプレートを通してなされる測定に影響を及ぼす
ことはない。ポリスチレン同様、ジジミウムは８０６．
１０ｎｍおよび８７８．８５ｎｍで生じる既知の吸光度
のピークを有している。１１４１．０１ｎｍで生じる吸
光度デ−タにおける第３のピークもまた使用される。こ
のピークは、主にポリスチレンにより実質的に発生し、
ジジミウムプレートが無い状態で１１４３．６３ｎｍに
おいて吸光度のピークを発生するポリスチレンの同一吸
光度特性により発生する。しかしながら、この１１４
３．６３ｎｍは、光路中のジジミウムプレートの存在に
より１１４１．０１ｎｍにシフトされる。近赤外領域に
おける４つのピークと同じ方法で３つの吸光度のピーク
を用いることにより、初期係数Ｋ1、Ｋ2は計算される。
プレートが参照走査および校正走査用にサンプルホルダ
に置かれた状態で、近赤外領域における反射率測定のた
めの上述同様の方法で可視光の反射率測定用に計算され
る。ただし、校正走査中に出口スリットを通過する光の
光路中にポリスチレンプレートを回動する際に、ジジミ
ウムプレートが光路中に回動される点において異なる。
その結果、光はポリスチレンプレートのみならずジジミ
ウムプレートを通過し、出口スリットを通過する光は４
００ｎｍから１１４１．０１ｎｍの少し上までの可視光
スペクトルに亘って走査される。ポリスチレンプレート
は、可視領域の大部分おいてほぼ完全に透明であり、ジ
ジミウムプレートを通してなされる測定に影響を及ぼす
ことはない。ポリスチレン同様、ジジミウムは８０６．
１０ｎｍおよび８７８．８５ｎｍで生じる既知の吸光度
のピークを有している。１１４１．０１ｎｍで生じる吸
光度デ−タにおける第３のピークもまた使用される。こ
のピークは、主にポリスチレンにより実質的に発生し、
ジジミウムプレートが無い状態で１１４３．６３ｎｍに
おいて吸光度のピークを発生するポリスチレンの同一吸
光度特性により発生する。しかしながら、この１１４
３．６３ｎｍは、光路中のジジミウムプレートの存在に
より１１４１．０１ｎｍにシフトされる。近赤外領域に
おける４つのピークと同じ方法で３つの吸光度のピーク
を用いることにより、初期係数Ｋ1、Ｋ2は計算される。
【００２４】透過率データの定数を求めるため、サンプ
ルホルダに Coors セラミックプレート２１が置かれて
ない状態を除いた同様のプロセスが繰り返され、フォト
ディテクタ２３により透過率測定がなされる。本発明に
よれば、初期係数または定数Ｋ1、Ｋ2は、未知のサンプ
ルの各測定以前にユーザに気がつかれない方法で自動的
に補正される。本装置のユーザが未知のサンプルの測定
をするとき、装置はユーザに参照走査を実行することを
促す。参照走査は、未知のサンプルの吸光度の値を計算
するのに用いられるため、未知サンプルの各測定の前に
実行されなければならない。もし測定が反射率測定の場
合、ユーザは Coors プレートがサンプルホルダに挿入
されていることを注意する必要がある。もし未知サンプ
ルが近赤外領域において測定される場合、参照走査を開
始するユーザは、近赤外領域における参照走査を要求す
る装置の入力キーを押す。参照走査を要求するキーの作
動に応答して、本装置は、コンピュータ４７に格納され
たプログラムで、およびコンピュータ４７の制御の下、
図３のフローチャートに示されるように一連のステップ
を自動的に実行する。
ルホルダに Coors セラミックプレート２１が置かれて
ない状態を除いた同様のプロセスが繰り返され、フォト
ディテクタ２３により透過率測定がなされる。本発明に
よれば、初期係数または定数Ｋ1、Ｋ2は、未知のサンプ
ルの各測定以前にユーザに気がつかれない方法で自動的
に補正される。本装置のユーザが未知のサンプルの測定
をするとき、装置はユーザに参照走査を実行することを
促す。参照走査は、未知のサンプルの吸光度の値を計算
するのに用いられるため、未知サンプルの各測定の前に
実行されなければならない。もし測定が反射率測定の場
合、ユーザは Coors プレートがサンプルホルダに挿入
されていることを注意する必要がある。もし未知サンプ
ルが近赤外領域において測定される場合、参照走査を開
始するユーザは、近赤外領域における参照走査を要求す
る装置の入力キーを押す。参照走査を要求するキーの作
動に応答して、本装置は、コンピュータ４７に格納され
たプログラムで、およびコンピュータ４７の制御の下、
図３のフローチャートに示されるように一連のステップ
を自動的に実行する。
【００２５】まず、ステップ７１において、吸光度基準
が出口スリットを通過する光から外れるよう回動された
状態で、Coors セラミックプレートが近赤外領域に亘っ
て多数回走査される。フォトディテクタ２２は Coors
プレートから反射する光を検出し、検出信号の増幅およ
びデジタル化の後、検出信号データはコンピュータ４７
に伝達、記憶される。次いでステップ７２において、コ
ンピュータ４７は、各角度増分についてCoors プレート
の平均反射率値を算出する。次いでステップ７３におい
て、ポリスチレンプレートが出口スリットからでる光路
中に自動的に回動し、第２の走査がステップ７４で実行
される。ポリスチレンプレートを透過しCoors プレート
から反射する光のこの走査もまた多数回実行され、各角
度増分における値はコンピュータ７４により算出され記
憶される。この走査が実行された後、ポリスチレンプレ
ートは自動的に回動して光路中から外れ、コンピュータ
４７は、スッテプ４７においてポリスチレンプレートか
らコンピュータ４７によって受信された各角度または各
増分における値を平均する。次にステップ７６におい
て、コンピュータは、セラミックプレートの走査による
平均値およびポリスチレンプレートの走査による平均値
の対数を算出する。次いでステップ７７において、コン
ピュータは、セラミックプレート用に算出された平均値
の対数からポリスチレンプレート用に算出された平均値
の対数を各角度増分において減算する。算出されたデー
タの組は、各角度増分におけるポリスチレンの吸光度 L
og 1/Rを表す。今まで記載され上述の自動的なステップ
はＫ1、Ｋ2の初期値を算出するために最初に実行された
ステップと同じである。ステップ７７に続いてステップ
８０において、ステップ７７で求められた等角度増分に
おけるデータから２ｎｍの等波長増分でのポリスチレン
の吸光度値を求めるために、コンピュータは近赤外反射
測定用のために装置に記憶された定数Ｋ1、Ｋ2、および
等式λ＝Ｋ1 sinθ ＋ Ｋ2 cosinθを使用する。等波長
増分データは、等角度増分でのデータから単純補間法に
より再度求められる。次いでステップ８１で、コンピュ
ータ４７は、等波長データにおいてポリスチレンの吸光
度のピークが発生する場所を Savitsky と Golay の方
法により算出する。吸収度がピークとなる算出された波
長は、ドリフトおよび温度変化ために、実際にピークが
発生する波長とはおそらく僅かに異なるであろう。波長
差のうちの一つまたはそれ以上が所定の許容限界より大
きい場合、操作者は、係数Ｋ1、Ｋ2の初期値の設定用に
上述したＫ1、Ｋ2の値を再計算するための校正走査の実
行を促される。波長差が所定の許容限界より小さい場
合、通常はこの場合であり、コンピュータはステップ８
２に進み、等式Δλ＝ΔＫ1 sinθ ＋ ΔＫ2 cosinθか
らＫ1、Ｋ2の補正値を計算する。この等式において、Δ
λはステップ８１で算出された波長とピークが実際に発
生する既知の波長との差である。４つのピークがあるた
め、４つの等式があり、これら４つの等式から値Δ
Ｋ1、ΔＫ2は回帰法により算出される。次いで、補正さ
れた係数値Ｋ1’、Ｋ2’は等式 Ｋ1’＝ Ｋ1−ΔＫ1 お
よび Ｋ2’＝ Ｋ2−ΔＫ2 から算出される。
が出口スリットを通過する光から外れるよう回動された
状態で、Coors セラミックプレートが近赤外領域に亘っ
て多数回走査される。フォトディテクタ２２は Coors
プレートから反射する光を検出し、検出信号の増幅およ
びデジタル化の後、検出信号データはコンピュータ４７
に伝達、記憶される。次いでステップ７２において、コ
ンピュータ４７は、各角度増分についてCoors プレート
の平均反射率値を算出する。次いでステップ７３におい
て、ポリスチレンプレートが出口スリットからでる光路
中に自動的に回動し、第２の走査がステップ７４で実行
される。ポリスチレンプレートを透過しCoors プレート
から反射する光のこの走査もまた多数回実行され、各角
度増分における値はコンピュータ７４により算出され記
憶される。この走査が実行された後、ポリスチレンプレ
ートは自動的に回動して光路中から外れ、コンピュータ
４７は、スッテプ４７においてポリスチレンプレートか
らコンピュータ４７によって受信された各角度または各
増分における値を平均する。次にステップ７６におい
て、コンピュータは、セラミックプレートの走査による
平均値およびポリスチレンプレートの走査による平均値
の対数を算出する。次いでステップ７７において、コン
ピュータは、セラミックプレート用に算出された平均値
の対数からポリスチレンプレート用に算出された平均値
の対数を各角度増分において減算する。算出されたデー
タの組は、各角度増分におけるポリスチレンの吸光度 L
og 1/Rを表す。今まで記載され上述の自動的なステップ
はＫ1、Ｋ2の初期値を算出するために最初に実行された
ステップと同じである。ステップ７７に続いてステップ
８０において、ステップ７７で求められた等角度増分に
おけるデータから２ｎｍの等波長増分でのポリスチレン
の吸光度値を求めるために、コンピュータは近赤外反射
測定用のために装置に記憶された定数Ｋ1、Ｋ2、および
等式λ＝Ｋ1 sinθ ＋ Ｋ2 cosinθを使用する。等波長
増分データは、等角度増分でのデータから単純補間法に
より再度求められる。次いでステップ８１で、コンピュ
ータ４７は、等波長データにおいてポリスチレンの吸光
度のピークが発生する場所を Savitsky と Golay の方
法により算出する。吸収度がピークとなる算出された波
長は、ドリフトおよび温度変化ために、実際にピークが
発生する波長とはおそらく僅かに異なるであろう。波長
差のうちの一つまたはそれ以上が所定の許容限界より大
きい場合、操作者は、係数Ｋ1、Ｋ2の初期値の設定用に
上述したＫ1、Ｋ2の値を再計算するための校正走査の実
行を促される。波長差が所定の許容限界より小さい場
合、通常はこの場合であり、コンピュータはステップ８
２に進み、等式Δλ＝ΔＫ1 sinθ ＋ ΔＫ2 cosinθか
らＫ1、Ｋ2の補正値を計算する。この等式において、Δ
λはステップ８１で算出された波長とピークが実際に発
生する既知の波長との差である。４つのピークがあるた
め、４つの等式があり、これら４つの等式から値Δ
Ｋ1、ΔＫ2は回帰法により算出される。次いで、補正さ
れた係数値Ｋ1’、Ｋ2’は等式 Ｋ1’＝ Ｋ1−ΔＫ1 お
よび Ｋ2’＝ Ｋ2−ΔＫ2 から算出される。
【００２６】次いで、補正値Ｋ1’、Ｋ2’は、コンピュ
ータに記憶されて、現在値Ｋ1、Ｋ2と置き換えられ、未
知サンプルの次の測定に用いられる。この測定はこの後
すぐに実行されるべきである。未知サンプルの測定にお
いて、未知サンプルはサンプルホルダに置かれ、上述の
方法で走査される。０．０２５度の角度増分毎に測定値
が得られ、係数Ｋ1’、Ｋ2’がこれら測定値が得られる
波長を算出するために用いられる。何故ならば、係数Ｋ
1、Ｋ2の補正は、未知サンプルの各測定直前の参照走査
に応じて自動的になされ、係数Ｋ1、Ｋ2は各測定前に補
正され、このようにして未知サンプルの高精度の測定が
達成される。
ータに記憶されて、現在値Ｋ1、Ｋ2と置き換えられ、未
知サンプルの次の測定に用いられる。この測定はこの後
すぐに実行されるべきである。未知サンプルの測定にお
いて、未知サンプルはサンプルホルダに置かれ、上述の
方法で走査される。０．０２５度の角度増分毎に測定値
が得られ、係数Ｋ1’、Ｋ2’がこれら測定値が得られる
波長を算出するために用いられる。何故ならば、係数Ｋ
1、Ｋ2の補正は、未知サンプルの各測定直前の参照走査
に応じて自動的になされ、係数Ｋ1、Ｋ2は各測定前に補
正され、このようにして未知サンプルの高精度の測定が
達成される。
【００２７】可視光における分光光度分析については、
ジジミウムフィルタがポリスチレンプレートと組み合わ
されて用いられること以外は同様の操作ステップが実行
され、この走査は可視光領域でなされる。ジジミウムプ
レートを用いた自動係数補正方法は、校正走査中にジジ
ミウムプレートが出口スリットを通過する光路中に配置
されることを除いて上述されたものと本質的に同じもの
である。
ジジミウムフィルタがポリスチレンプレートと組み合わ
されて用いられること以外は同様の操作ステップが実行
され、この走査は可視光領域でなされる。ジジミウムプ
レートを用いた自動係数補正方法は、校正走査中にジジ
ミウムプレートが出口スリットを通過する光路中に配置
されることを除いて上述されたものと本質的に同じもの
である。
【００２８】透過率測定が望ばれる場合、Coors プレー
トを除いて、参照および校正走査が実行される。再び図
１において、プレート２１が除去されると、光は空のサ
ンプル室を通過してフォトディテクタ２３により検出さ
れる。フォトディテクタ２３からのデータは増幅器２４
により増幅され、コンバータ２６によりデジタル信号に
変換され、コンピュータ４７に伝達される。またこのデ
ータはシャフトエンコーダ１９によりコンピュータに伝
達される角度増分に同時に関係付けられる。同様の校正
ステップが、Coors プレートの代りに参照走査として空
のサンプル室を用いて図３に示されるように実行され
る。
トを除いて、参照および校正走査が実行される。再び図
１において、プレート２１が除去されると、光は空のサ
ンプル室を通過してフォトディテクタ２３により検出さ
れる。フォトディテクタ２３からのデータは増幅器２４
により増幅され、コンバータ２６によりデジタル信号に
変換され、コンピュータ４７に伝達される。またこのデ
ータはシャフトエンコーダ１９によりコンピュータに伝
達される角度増分に同時に関係付けられる。同様の校正
ステップが、Coors プレートの代りに参照走査として空
のサンプル室を用いて図３に示されるように実行され
る。
【００２９】参照走査を実行するステップ、未知サンプ
ルを配置するステップおよび未知サンプルを走査するス
テップは全て自動的に実行される自動化システムにおい
て、校正走査および係数Ｋ1、Ｋ2の補正が、参照走査の
後で未知サンプルを配置する前に自動的プロセスで実行
される。ここには本発明の好適な構成が開示されている
が、本発明の特徴を逸脱しない範囲でここに開示された
詳細な構成を変更および改良できることは、当業者にと
って明白であろう。
ルを配置するステップおよび未知サンプルを走査するス
テップは全て自動的に実行される自動化システムにおい
て、校正走査および係数Ｋ1、Ｋ2の補正が、参照走査の
後で未知サンプルを配置する前に自動的プロセスで実行
される。ここには本発明の好適な構成が開示されている
が、本発明の特徴を逸脱しない範囲でここに開示された
詳細な構成を変更および改良できることは、当業者にと
って明白であろう。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、分光光度計における複
数の不変の参照基準を統合しているので、温度に対する
変化および時間に対するドリフトの補正を容易にするこ
とができ、ユーザには解らない方法で既知のサンプルの
各測定前に装置を自動的に再校正することができる。し
たがって、各装置の精度および信頼性を向上することが
できる。
数の不変の参照基準を統合しているので、温度に対する
変化および時間に対するドリフトの補正を容易にするこ
とができ、ユーザには解らない方法で既知のサンプルの
各測定前に装置を自動的に再校正することができる。し
たがって、各装置の精度および信頼性を向上することが
できる。
【図１】本発明に係る自記分光光度計校正システムの概
略図。
略図。
【図２】図１における分光光度計の透視図。
【図３】図１におけるコンピュータが実行するプログラ
ムのフローチャート。
ムのフローチャート。
【図４】図２に示されるポリスチレンプレートのサンプ
ル校正走査用の吸光度と波長の関係を示すグラフ。
ル校正走査用の吸光度と波長の関係を示すグラフ。
１３ 回折格子 １６ 出口スリット ２２、２３ フォトディテクタ（検出手段） ３２ ポリスチレンプレート（吸光度基準） ３４ ジジミウムプレート（吸光度基準） ４７ コンピュータ（自動校正手段）
Claims (6)
- 【請求項１】出口スリットと、 回折格子が振動するときに前記出口スリットを通過する
波長を走査する回折格子と、 スペクトルの既知の波長で既知の吸光度ピークを示し、
前記出口スリットを通過する光の光路中に選択的に配置
可能な基準吸光度プレートと、 前記出口スリットを通過してサンプルに達する光の強度
を検出する検出手段と、を備えた分光光度計における自
記分光光度計校正システムにおいて、 (１) 前記出口スリットを通過する光の光路中から前記
基準吸光度プレートを外した状態で、参照走査を実行す
るために回折格子を振動させるステップと、 (２) ステップ(１)において出口スリットを通過する光
の強度を、選択されたスペクトルに亘って分布された回
折格子の角度増分の各角度増分ごとに、計測するステッ
プと、 (３) 前記基準吸光度プレートを前記出口スリットを通
過する光の光路中に回動させるステップと、 (４) 前記出口スリットを通過する光の光路中に前記基
準吸光度プレートが存在する状態で、校正走査を実行す
るために前記回折格子を振動させるステップと、 (５) ステップ(２)において出口スリットを通過して前
記角度増分のそれぞれで前記基準吸光度プレートと光学
的に接触する光の強度を求めるステップと、 (６) ステップ(２)および(５)においてなされた計測か
ら前記角度増分のそれぞれで、前記基準吸光度プレート
の吸光度（log 1/R、但しＲは反射率）を算出するステ
ップと、 (７) ステップ(６)において求められたデータから前記
基準吸光度プレートについて生じる吸光度のピークの波
長位置を求めるステップと、 (８) ステップ(７)において求められたピークの波長位
置、並びに、前記基準吸光度プレートの吸光度のピーク
が生じる既知の波長から、回折格子の角度位置を出口ス
リットに結びつける等式における補正された係数を算出
するステップと、 (９) 未知のサンプルの透過率または反射率を測定する
際に、前記補正された係数を記憶するステップと、 を入力信号に応答して自動的に実行する校正手段からな
ることを特徴とする自記分光光度計校正システム。 - 【請求項２】前記出口スリットを通過する波長をλ、前
記回折格子の角度位置をθ、前記自記校正手段によりス
テップ(８)において求められる前記補正された係数をＫ
1’、Ｋ2’とすると、前記等式が、 λ ＝ Ｋ1' sinθ ＋ Ｋ2' cosinθ であることを特徴とする請求項１記載の自記分光光度計
校正システム。 - 【請求項３】前記基準吸光度プレートがポリスチレンプ
レートであり、前記スペクトルが近赤外スペクトル中に
あることを特徴とする請求項１記載の自記分光光度計校
正システム。 - 【請求項４】前記基準吸光度プレートが光透過ジジミウ
ムプレートであり、前記スペクトルが可視領域中にある
ことを特徴とする請求項１記載の自記分光光度計校正シ
ステム。 - 【請求項５】前記基準吸光度プレートが、ポリスチレン
プレートと該ポリスチレンプレートの一部を隠すために
ポリスチレンプレート上に設けられたジジミウムプレー
トとから構成され、 前記出口スリットを通過する光が前記ジジミウムプレー
トおよび前記ポリスチレンプレートの両方を通過するよ
うに、前記ジジミウムプレートを出口スリットを通過す
る光の光路内に位置させるべく、 または、前記ポリスチレンプレートだけを前記出口スリ
ットを通過する光の光路上に位置するように、または、
前記ジジミウムプレートおよび前記ポリスチレンプレー
トの両方が前記出口スリットを通過する光の光路上から
外れるように、前記ポリスチレンプレートおよび前記ジ
ジミウムプレートを位置させるべく、 記ポリスチレンプレートおよび前記ジジミウムプレート
が選択的に配置可能であり、 前記自動校正手段が、ステップ（４）中で前記ポリスチ
レンプレートだけが前記出口スリットを通過する光の光
路中に配置された状態で、近赤外領域用に前記補正され
た係数を算出するためステップ(１)から(８)までを実行
可能であり、かつ、 ステップ（４）において前記ジジミウムプレートが出口
スリットを通過する光の光路中に配置された状態でステ
ップ(１)から(８)までを実行することにより、可視光ス
ペクトル用に前記補正された係数を算出可能であること
を特徴とする請求項１記載の自記分光光度計校正システ
ム。 - 【請求項６】ステップ(７)において求められた前記可視
領域において作動する前記校正手段用の吸光度の複数の
ピーク値の一つが、前記ポリスチレンプレートを通過す
る光に与えられるべき吸光度のピーク値であることを特
徴とする請求項５記載の自記分光光度計校正システム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/666,139 US5251006A (en) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | Automatic spectrophotometer calibration system |
| US07/666139 | 1991-03-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07167711A true JPH07167711A (ja) | 1995-07-04 |
Family
ID=24672986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4047399A Pending JPH07167711A (ja) | 1991-03-07 | 1992-03-05 | 自記分光光度計校正システム |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5251006A (ja) |
| EP (1) | EP0502495A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07167711A (ja) |
| CA (1) | CA2061352A1 (ja) |
Families Citing this family (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5422485A (en) * | 1993-07-09 | 1995-06-06 | Cmi, Inc. | Infrared breath analyzer with calibration provisions and related method |
| ATE237129T1 (de) * | 1994-09-02 | 2003-04-15 | Bd Biosciences Systems And Rea | Verfahren und vorrichtung zur eichung eines optischen abtasters |
| CN1036803C (zh) * | 1994-12-20 | 1997-12-24 | 中国科学院化工冶金研究所 | 智能光栅单色仪的波长校正装置及其方法 |
| NZ300915A (en) * | 1995-02-09 | 1998-12-23 | Foss Electric As | Method for standardizing a spectrometer generating an optical spectrum from a sample |
| US5828061A (en) * | 1995-02-24 | 1998-10-27 | Anritsu Corporation | Apparatus for detecting a rotation angle of a diffraction grating |
| US5608213A (en) * | 1995-11-03 | 1997-03-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Spectral distribution emulation |
| US5625270A (en) * | 1996-02-29 | 1997-04-29 | Hach Company | Scanning monochromator with directly driven spectral-dispersion element |
| US5652654A (en) * | 1996-08-12 | 1997-07-29 | Asimopoulos; George | Dual beam spectrophotometer |
| EP0849575A3 (en) * | 1996-12-20 | 2000-04-19 | The Perkin-Elmer Corporation | Standardizing a spectrometric instrument |
| US5798526A (en) * | 1997-01-24 | 1998-08-25 | Infrasoft International Llc | Calibration system for spectrographic analyzing instruments |
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| US6137104A (en) * | 1998-06-12 | 2000-10-24 | Varian, Inc. | Fast automated spectral fitting method |
| NZ504536A (en) * | 2000-05-12 | 2001-11-30 | Agres Ltd | Remote analysis and calibration of near infra-red spectrophotometer data |
| JP4054854B2 (ja) * | 2000-10-17 | 2008-03-05 | 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 | 近赤外分光法を用いた液状試料の分析法 |
| EP1221597A1 (de) * | 2001-01-05 | 2002-07-10 | Büchi Laboratoriums-Technik AG | Spektrometer mit automatischer Referenzierung |
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| US20080246951A1 (en) * | 2007-04-09 | 2008-10-09 | Phillip Walsh | Method and system for using reflectometry below deep ultra-violet (DUV) wavelengths for measuring properties of diffracting or scattering structures on substrate work-pieces |
| KR100634498B1 (ko) * | 2004-01-12 | 2006-10-13 | 삼성전자주식회사 | 체내성분 측정장치 및 방법 |
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| US7282703B2 (en) * | 2004-08-11 | 2007-10-16 | Metrosol, Inc. | Method and apparatus for accurate calibration of a reflectometer by using a relative reflectance measurement |
| US7804059B2 (en) * | 2004-08-11 | 2010-09-28 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Method and apparatus for accurate calibration of VUV reflectometer |
| US7399975B2 (en) * | 2004-08-11 | 2008-07-15 | Metrosol, Inc. | Method and apparatus for performing highly accurate thin film measurements |
| US7663097B2 (en) * | 2004-08-11 | 2010-02-16 | Metrosol, Inc. | Method and apparatus for accurate calibration of a reflectometer by using a relative reflectance measurement |
| US7511265B2 (en) | 2004-08-11 | 2009-03-31 | Metrosol, Inc. | Method and apparatus for accurate calibration of a reflectometer by using a relative reflectance measurement |
| US20080129986A1 (en) * | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Phillip Walsh | Method and apparatus for optically measuring periodic structures using orthogonal azimuthal sample orientations |
| US20090219537A1 (en) | 2008-02-28 | 2009-09-03 | Phillip Walsh | Method and apparatus for using multiple relative reflectance measurements to determine properties of a sample using vacuum ultra violet wavelengths |
| US8153987B2 (en) * | 2009-05-22 | 2012-04-10 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Automated calibration methodology for VUV metrology system |
| US8867041B2 (en) | 2011-01-18 | 2014-10-21 | Jordan Valley Semiconductor Ltd | Optical vacuum ultra-violet wavelength nanoimprint metrology |
| US8565379B2 (en) | 2011-03-14 | 2013-10-22 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Combining X-ray and VUV analysis of thin film layers |
| CN116106247B (zh) * | 2023-04-13 | 2023-06-16 | 天津市滨海新区检验检测中心 | 一种紫外可见分光光度计的校准方法 |
Family Cites Families (7)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS59120844A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-12 | Shimadzu Corp | 分光分析装置 |
| US4971439A (en) * | 1985-07-10 | 1990-11-20 | Beckman Instruments, Inc. | Wavelength calibration method and apparatus |
| US4969739A (en) * | 1989-01-09 | 1990-11-13 | Nirsystems Incorporated | Spectrometer with direct drive high speed oscillating grating |
| US5268737A (en) * | 1989-01-28 | 1993-12-07 | Shimidzu Corporation Of 1 | Method and apparatus for calibrating a spectrophotometer |
| US4997280A (en) * | 1989-09-27 | 1991-03-05 | Nirsystems Incorporated | Spectrophotometric instrument with rapid scanning distortion correction |
| US5020909A (en) * | 1990-03-02 | 1991-06-04 | Landa Issac J | "In-line" spectral reference method for spectrometers |
-
1991
- 1991-03-07 US US07/666,139 patent/US5251006A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-02-17 CA CA002061352A patent/CA2061352A1/en not_active Abandoned
- 1992-03-04 EP EP92103675A patent/EP0502495A1/en not_active Ceased
- 1992-03-05 JP JP4047399A patent/JPH07167711A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0502495A1 (en) | 1992-09-09 |
| CA2061352A1 (en) | 1992-09-08 |
| US5251006A (en) | 1993-10-05 |
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