JP2008288419A - 透明性導電膜形成用感光材料、それを用いた透明性導電膜、その製造方法及び電磁波遮蔽材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に、少なくともハロゲン化銀及びバインダーからなる乳剤層を有し、露光後、現像処理することでメッシュ状に金属銀部を形成させることにより透明性導電膜を製造可能な透明性導電膜形成用感光材料であって、該乳剤層の膨潤率が100%より大きく145%以下であることを特徴とする透明性導電膜形成用感光材料、透明導電膜及びその製造方法、電磁波遮蔽材料。
【選択図】なし
Description
本発明の透明導電膜形成用感光材料(以下単に感光材料ともいう)は、支持体としてプラスチックフィルム、プラスチック板、ガラス等を用いることができる。プラスチックフィルム及びプラスチック板の原料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル類、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート(PC)、トリアセチルセルロース(TAC)等を用いることができる。
本発明の感光材料は、光センサーとしてハロゲン化銀を含有する乳剤層が支持体上に設けられる。乳剤層は、ハロゲン化銀のほか、バインダー、溶媒等を含有することができる。
本発明に用いられるハロゲン化銀は、従来から種々のハロゲン化銀写真感光材料において従来使用されている技術が、本発明においてもそのまま用いることができる。
本発明に係る銀塩含有層においてバインダー(樹脂)は、銀塩粒子を均一に分散させ、かつ銀塩含有層と支持体との密着を補助する目的で用いることができる。本発明に用いるバインダーとしては、ゼラチンが最も好ましい。ゼラチンとしては石灰処理ゼラチンの他、酸処理ゼラチン、また、フタル化ゼラチンあるいはフェニルカルバモイル化ゼラチン等、各種修飾ゼラチンも含むものである。
本発明に係わる透明性導電膜形成用感光材料の乳剤層は硬膜剤によって硬膜されることが好ましい。硬膜剤としては公知の剤が使用でき、特開昭61−249045号、同61−245153号公報記載のビニルスルホン型硬膜剤やトリアジン型硬膜剤等を単独または組み合わせて使用することができるが、本発明においては少なくとも1種のトリアジン型硬膜剤により硬膜されていることが特に好ましい。
本発明の透明性導電膜形成用感光材料においては、硬膜剤により硬膜された乳剤層の膨潤率が100%より大きく145%以下であることを特徴とする。膨潤率はAg:バインダー体積比に依存するため、本発明の最も好ましいAg:バインダー体積比の範囲である1:2〜2:1の場合には、好ましくは130%以下、より好ましくは120%以下である。硬膜剤により硬膜された乳剤層の膨潤率を本発明で規定する膨潤度とすることにより、特に、乳剤層が湿潤した状態となる現像、補力工程後の基材との密着性が改良されるとともに、乳剤層面側が接触する搬送ローラー等に対し、高い擦り傷耐性を実現することができる。
膜厚膨潤率(%)={(蒸留水浸漬時の層の膜厚−浸漬前の層の膜厚)/(浸漬前の層の膜厚)}×100
蒸留水浸漬時の層の膜厚とは、透明性導電膜形成用感光材料ハロゲン化銀写真感光材を25℃の蒸留水に3分間浸漬させた時の層の膜厚を意味する。本発明において、層の膜厚の測定についてはクライオSEM法にて定義される。本発明において、蒸留水に対する膨潤率を145%以下にすることによって、基材と乳剤層の密着性、及び基材とメッシュパターン部分との密着性を改良する事が出来る。本発明において、膨潤率をコントロールする方法としては、ゼラチン硬膜剤の量及び種類を変化させることにより当業界でよく知られた方法を用いることが出来る。
本発明に係る乳剤層の塗布液等の調製において用いることができる溶媒は、特に限定されるものではないが、例えば、水、有機溶媒(例えば、メタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、酢酸エチル等のエステル類、エーテル類等)、イオン性液体、及びこれらの混合溶媒を挙げることができる。写真用ハロゲン化銀ゼラチン乳剤が用いられることから水を主体とする溶媒が好ましい。
本発明においては、支持体は乳剤層側に易接着層を有し、該易接着層の屈折率が該支持体の屈折率より小さく、かつ該易接着層と該支持体との屈折率差が0.1以内であることが好ましい。
樹脂としては、支持体の易接着層として用いられる公知の材料を使用でき、例えば、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂を使用することができる。
易接着層に用いられる屈折率調整剤としては、所望の屈折率を達成できれば特に限定されないが、バインダー樹脂の屈折率は一般に1.5前後と比較的低屈折率のものが多いことから、屈折率が1.7を超えるような比較的高屈折率の剤であることが好ましい。そうした高屈折率の材料としては、酸化スズ、酸化セリウム、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム等の金属酸化物を挙げることができる。ただし、こうした金属酸化物は粒子径が100nmを超えるとフィルムのヘイズが上昇することから、一次粒子径が1〜100nmであることが好ましく、1〜50nmであることがより好ましい。こうした粒子径を達成する剤として、前述の金属酸化物のゾルを好ましく用いることができる。中でも酸化スズゾル、酸化セリウムゾルが好ましい。
本発明の透明導電膜の製造方法は、前記透明導電膜形成用感光材料を露光後、現像処理してメッシュ状に金属銀部を形成する、または前記透明導電膜形成用感光材料を露光後、現像処理し、さらに補力処理してメッシュ状に金属銀部を形成するものである。
本発明の透明導電膜の製造方法では、支持体上に設けられた乳剤層にパターン状の露光を行う。露光は、電磁波を用いて行うことができる。電磁波としては、例えば、可視光線、紫外線等の光、X線等の放射線等が挙げられる。さらに露光には波長分布を有する光源を利用してもよく、特定の波長の光源を用いてもよい。
本発明の透明導電膜の製造方法では、乳剤層を露光した後、現像(以下、物理現像と区別するため化学現像ともいう)する。化学現像は、銀塩写真フィルムや印画紙、印刷製版用フィルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる通常の化学現像を主体とする現像処理の技術を用いることができる。現像液については化学現像を主体とする現像液であれば、特に限定はしないが、PQ現像液、MQ現像液、MAA現像液等を用いることもでき、また、D−85等のリス現像液を用いることができる。
本発明では、未露光部分の銀塩(ハロゲン化銀粒子)を除去して安定化させる定着が行われる。本発明における定着は、銀塩写真フィルムや印画紙、印刷製版用フィルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる定着の技術を用いることができる。
本発明の透明導電膜の製造方法の一つでは、前記透明導電膜形成用感光材料を露光後、現像処理し、さらに導電性を向上するため、補力処理してメッシュ状に金属銀部を形成する。補力処理としては、物理現像処理及び/またはメッキ処理が挙げられる。
本発明の透明導電膜の製造方法により得られた本発明の透明導電膜は、高い導電性と光透過性を有し、かつ、干渉ムラとモアレが低減され、電磁波遮蔽材料として用いられる。
本発明では、導電性金属部からなる電磁波遮蔽性のバターンは、前述した露光及び現像処理により形成された金属銀部からなるパターンを物理現像、またはメッキ処理することにより前記金属銀部に導電性金属粒子を担持させることにより形成されることが好ましい。
本発明において、可視光域の平均透過率とは、400〜700nmまでの可視光領域の透過率を、少なくとも5nm毎に測定して求めた可視光域の各透過率を積算し、その平均値として求めたものと定義する。
本発明の透明導電膜は、必要に応じて、別途、機能性を有する機能層を設けていてもよい。この機能層は、用途ごとに種々の仕様とすることができる。例えば、ディスプレイ用電磁波遮蔽材料用途としては、屈折率や膜厚を調整した反射防止機能を付与した反射防止層や、ノングレアー層またはアンチグレアー層(共にぎらつき防止機能を有する)、近赤外線を吸収する化合物や金属からなる近赤外線吸収層、特定の波長域の可視光を吸収する色調調節機能をもった層、指紋等の汚れを除去しやすい機能を有した防汚層、傷のつき難いハードコート層、衝撃吸収機能を有する層、ガラス破損時のガラス飛散防止機能を有する層等を設けることができる。これらの機能層は、ハロゲン化銀粒子含有層と支持体とを挟んで反対側の面に設けてもよく、さらに同一面側に設けてもよい。
(ポリエステル支持体の作製)
固有粘度0.65dl/gのポリエチレンテレフタレートペレットを150℃で6時間乾燥した後、押し出し成形用ダイとして、コートハンガー式Tダイを用いて290℃で溶融押出し、静電印加させ、約30℃の冷却ドラム上で急冷して、厚さ1.1mmの未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムを下記条件で縦・横逐次二軸延伸し、熱固定した跡、両耳をスリットして厚さ100μmの二軸延伸ポリエステル支持体を得た。
赤外線ヒータ加熱延伸時フィルム温度:95℃
延伸倍率:3.3倍
横延伸:ステンター方式による延伸
ゾーン温度:100℃
延伸倍率:3.3倍
熱固定温度:220℃
(易接着層付きポリエステル支持体)
得られた100μmのポリエステル支持体の両面に12W・min/m2のコロナ放電処理を施し、それぞれの面に易接着塗布液B1を乾燥膜厚0.1μmになるように塗布し、さらに、その上に12W・min/m2のコロナ放電処理を施し、易接着塗布液B2を乾燥膜厚0.06μmになるように塗布した。その後、120℃で1.5分熱処理を実施し、易接着層付きポリエステル支持体を得た。
易接着層樹脂P−1 50g
屈折率調整剤Z−1 (添加量は表1に記載)
化合物(UL−1) 0.2g
水で1000mlに仕上げる
〈易接着塗布液B2〉
ゼラチン 10g
化合物(UL−1) 0.2g
化合物(UL−2) 0.2g
シリカ粒子(平均粒径3μm) 0.1g
硬膜剤(UL−3) 1g
水で1000mlに仕上げる
P−1;スチレン20質量部、グリシジルメタクリレート40質量部、ブチルアクリレート40質量部の共重合体ラテックス液(固形分質量30%)
(屈折率調整剤)
Z−1;酸化スズゾル
(酸化スズゾルの合成)
SnCl4・5H2O 65gを蒸留水2000mlに溶解して均一溶液とし、次いでこれを煮沸し沈澱物を得た。生成した沈澱物をデカンテーションにより取り出し、蒸留水にて何度も水洗する。沈澱を水洗した蒸留水中に硝酸銀を滴下し、塩素イオンの反応がないことを確認後、洗浄した沈澱物に蒸留水を添加し全量を2000mlとする。これに30%アンモニア水40mlを加え加温することにより、均一なゾルを得た。さらに、アンモニア水を添加しながらSnO2の固型分濃度が8.3質量%になるまで加熱濃縮し、酸化スズゾルを得た。
(ハロゲン化銀乳剤の調製)
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 18.7g
塩化ナトリウム 0.31g
下記溶液I 1.59ml
純水 1246ml
(溶液B)
硝酸銀 169.9g
硝酸(濃度6%) 5.89ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液C)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 5.66g
塩化ナトリウム 58.8g
臭化カリウム 13.3g
下記溶液I 0.85ml
下記溶液II 2.72ml
純水にて317.1mlに仕上げる。
2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン 0.56g
純水 112.1ml
(溶液E)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 3.96g
下記溶液I 0.40ml
純水 128.5ml
(溶液I)
界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10%メタノール溶液
(溶液II)
六塩化ロジウム錯体の10%水溶液
上記操作終了後に、常法に従い40℃にてフロキュレーション法を用いて脱塩及び水洗処理を施し、溶液Fと防バイ剤を加えて60℃でよく分散し、40℃にてpHを5.90に調整して、最終的に臭化銀を10モル%含む平均粒子径0.09μm、変動係数10%の塩臭化銀立方体粒子乳剤を得た。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 16.5g
純水 139.8ml
上記ハロゲン化銀乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、60℃にて50分間化学増感を行い、化学増感終了後に4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤EM−1を得た。このハロゲン化銀乳剤EM−1のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。さらに塗布助剤(S−1)を2.5mg/m2、染料(F−1)を30mg/m2、硬膜剤は表1となるようにして添加して乳剤層塗布液を作製した。なお、硬膜剤の添加量は表1の乳剤層膨潤率になるように決めた。
得られた感光材料をA4サイズに断裁し、メッシュ状のフォトマスク(ピッチ/線幅=300μm/5μm)を介してUV露光器で露光した。
露光した感光材料を、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。
純水 500ml
メトール 2g
無水亜硫酸ナトリウム 80g
ハイドロキノン 4g
ホウ砂 4g
チオ硫酸ナトリウム 10g
臭化カリウム 0.5g
水を加えて全量を1リットルとする
(FIX−1)
純水 750ml
チオ硫酸ナトリウム 250g
無水亜硫酸ナトリウム 15g
氷酢酸 15ml
カリミョウバン 15g
水を加えて全量を1リットルとする
〔物理現像〕
次に、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて25℃で10分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。
下記A液、B液を処理の直前に混合する
(A液)
純水 400ml
クエン酸 10g
リン酸水素2ナトリウム 1g
アンモニア水(28%水溶液) 1.2ml
ハイドロキノン 3g
(B液)
純水 10ml
硝酸銀 0.4g
(水洗処理及び乾燥処理)
水洗処理は、水道水で10分間洗い流した。また乾燥処理は、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥した。
さらに、引き続き、下記メッキ液(PL−1)を用いて6A、25℃で2分間電解メッキを施して、導電性金属部が現像銀及び銅からなる透明性導電膜101〜110を作製した。
純水 1000ml
硫酸銅 200g
硫酸 50g
得られた、透明性導電膜の導電性金属部は露光パターンに応じたメッシュパターンを呈しており、いずれの試料においても線幅10μm、ピッチ幅290μmであった。また光透過部の開口率は約93%であった。
支持体及び易接着層の屈折率の測定、下記方法で乳剤層(透明性導電膜形成用感光材料)の膨潤率、メッキ均一性、透明導電膜の透過率、表面抵抗、干渉ムラ及びモアレを評価した。
浸漬前の層の膜厚測定
ミクロトームで面出し後、Pt−Pdを1nmコーティングした前処理サンプルの断面を日立製作所製S−800を使用し、加速電圧10kVでSEM観察し、ドライ膜厚を計測した。
25℃蒸留水の3分間浸漬した後、液体窒素に入れ膨潤状態を保存し、その後クライオSEMシステムでフィルムを割断した。−70℃まで温度を上げて割断面についた氷を除去し、日立製作所製S−800と日立クライオSEMシステムを使用し、加速電圧10kV、5kVでSEM観察し、膨潤膜厚を計測した。求められた計測値使い、膨潤率を下式で算出した。
(メッキ均一性)
メッキ処理後の試料についてムラの有無を目視で調べ、下記基準で評価した。
△:ムラが若干認められるが、許容範囲(全面積の25%程度)
×:ムラがかなり認められる(全面積の50%程度)
××:ムラが非常に多い(全面積の80%以上)。
JIS−K5400のクロスカット密着試験方法に従って行った。メッキ処理後の試料についてクロス状のカット線を引き、日東電工(株)製のセロハンテープNo.29を貼り付けて、テープをはがし、膜の剥離状態を調べた。膜残存率をFとし、クロスカットしたマス目の数をn,テープ剥離後に膜がまだ付着しているマス目の数をn1としたとき、F=n1/n×100(%)で評価した。
上記のようにして得られた導電性金属部と光透過性部を有する試料の、支持体の光吸収及び反射の寄与を除いた380〜780nmの波長領域における全透過率を測定し、導電性金属部の線幅を測定して得られる開口率から算出した理論透過率との比を下記基準で評価した。
○:全透過率/理論透過率が80%〜90%未満
△:全透過率/理論透過率が70%〜80%未満
×:全透過率/理論透過率が70%未満。
透明導電膜の導電性金属部の表面抵抗測定はダイアインスツルメンツ社製抵抗率計ロレスタGP直列4探針プローブを用いて行い、20箇所を測定し平均を求めた。
試料の乳剤層を上にしてブラックボードの上に置き、27Wの三波長蛍光灯を上から照らして、干渉ムラの濃淡の有無を目視で調べ、下記基準で評価した。
△:ムラが若干認められる
×:ムラがかなり認められる。
日立製PDPテレビ及び松下電器製PDPテレビの前面に、モアレが最小のバイアス角度で試料を設置し、目視による官能評価を行った。テレビ画面に正対して観察すると共に、テレビ画面に対して観察位置を例えば斜め等様々な位置に変えて画像表示面の観察を行い、下記基準で評価した。
△:モアレが若干認められる
×:モアレがかなり認められる
測定及び評価の結果を表1に示す。
実施例1の試料105のゼラチンEを表2に示すゼラチンA〜Dにそれぞれ置き換えた以外は試料105と同様にして試料201〜204を作製し、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
Claims (9)
- 支持体上に、少なくともハロゲン化銀及びバインダーからなる乳剤層を有し、露光後、現像処理することでメッシュ状に金属銀部を形成させることにより透明性導電膜を製造可能な透明性導電膜形成用感光材料であって、該乳剤層の膨潤率が100%より大きく145%以下であることを特徴とする透明性導電膜形成用感光材料。
- 前記バインダーがゼラチンを主体とする親水性ポリマーであり、ゼラチン中の多価金属イオン量が0〜500ppmであることを特徴とする請求項1に記載の透明性導電膜形成用感光材料。
- 前記ハロゲン化銀の塗布銀量が0.1〜1g/m2、且つ前記メッシュ状に金属銀部を形成させた透明導電膜の非メッシュ部(光透過性部)の該乳剤層の厚みが0.05〜0.2μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明性導電膜形成用感光材料。
- 前記乳剤層が同一面側に存在する全バインダー1g当り150〜500mgの硬膜剤で硬膜されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明性導電膜形成用感光材料。
- 前記乳剤層に含有される硬膜剤が少なくとも1種のトリアジン誘導体であることを特徴とする請求項4に記載の透明性導電膜形成用感光材料。
- 前記支持体が少なくとも1層の易接着層を隣接して塗設した支持体であり、該支持体の屈折率が該易接着層より大きく、且つ該支持体と該易接着層の屈折率差0.1以内であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明性導電膜形成用感光材料。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明性導電膜形成用感光材料を露光後、現像処理し、更に補力処理をすることでメッシュ状に金属銀部を形成することを特徴とする透明性導電膜の製造方法。
- 請求項7に記載の製造方法により得られることを特徴とする透明性導電膜。
- 請求項8に記載の透明導電膜を用いることを特徴とする電磁波遮蔽材料。
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