JP2008280187A - ガラスセルの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】内面の凹凸が少なく光学性能に優れかつ寸法精度に優れたガラスセルを得る。
【解決手段】有底のガラス管１２₁内に芯金１４を挿入し、このガラス管１２₁を減圧しながら加熱軟化させて芯金１４の外周形状に成形する工程と、この成形した後のガラス管１２₂の内面の温度を、ガラス管１２₂の外面よりも高温に加熱する工程と、を有する。
【選択図】 図６

Description

本発明は、ガラス等の熱可塑性素材を加熱軟化させて有底管に成形するガラスセルの製造方法に関する。

血液等の各種試料や試薬の成分及び性質等を分析、測定するには、例えば、これら各種試料や試薬を断面矩形状のガラスセル（試験管）に入れて光を照射し、その透過率により試料等の状態を分析、測定することが行われている。

従来、このようなガラスセルを成形する場合、断面円形で有底のガラス管内に角柱状の金型を挿入し、このガラス管を真空下で加熱軟化させることにより、金型外周の形状に成形する製造方法が公知である（特許文献１参照）。

この従来例では、金型の材質は、ガラスよりも線膨張係数の大きい材料（例えば工具鋼等）を用い、成形後の冷却によって線膨張係数の差を利用して離型し、金型から引き抜いていた。これにより、例えば分光分析の際に、光が透過する予定の対向する滑らかなガラス管壁が得られるというものである。
特公平３−６９８５２号公報

しかしながら、金型から引き抜いたままのガラスセルでは、特に内面には金型の表面精度が転写されたままなので、表面粗さは一般に良くないとされている。このため、従来は必要に応じてガラスセルの表面を研磨加工していた。しかし、ガラスセルの内面は通常の手段で研磨加工することが困難であった。このため、夫々の用途に適した研磨手段により、個別にガラスセルの仕上げ加工を行っていたのが実情である。

本発明は斯かる課題を解決するためになされたもので、内面の凹凸が少なく平坦で光学性能に優れかつ寸法精度に優れたガラスセルの製造方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するため、請求項１に係る発明は、
有底のガラス管内に芯金を挿入し、該ガラス管を加熱軟化させて前記芯金の外周形状に成形する工程と、
該成形した後の前記ガラス管の内面の温度を、前記ガラス管の外面よりも高温に加熱する工程と、を有することを特徴とする。

請求項２に係る発明は、請求項１に記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程の後に、前記ガラス管を冷却する工程を有することを特徴とする。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部にガラスよりも赤外線を吸収し易い加熱ブロックを配置し、該加熱ブロックに向けて前記ガラス管の外部から赤外線を照射することを特徴とする。

請求項４に係る発明は、請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に導電体を配置し、前記ガラス管の外部から前記導電体を誘電加熱することを特徴とする。

請求項５に係る発明は、請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に加熱気体を供給することを特徴とする。
請求項６に係る発明は、請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に加熱された加熱部材を挿入することを特徴とする。

請求項７に係る発明は、請求項６に記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に加熱された前記加熱部材を挿入した後、該加熱部材を再加熱することを特徴とする。

請求項８に係る発明は、請求項１〜７のいずれかに記載のガラスセルの製造方法において、
前記加熱する工程では、予熱雰囲気中で行うことを特徴とする。

請求項９に係る発明は、請求項２に記載のガラスセルの製造方法において、
前記冷却する工程では、相対的に前記ガラス管を加熱部材から遠ざけることを特徴とする。

請求項１０に係る発明は、請求項２又は９に記載のガラスセルの製造方法において、
前記冷却する工程では、相対的に前記ガラス管を前記加熱部材から遠ざけた後、冷気を吹き付けることを特徴とする。

本発明によれば、内面の凹凸が少なく平坦で光学性能に優れ、かつ寸法精度に優れたガラスセルを得ることができる。

以下、図面に基づき本発明の実施の形態を説明する。
（成形装置の説明）
図１は、本実施の形態によるガラスセルの成形装置の断面図である。

この成形装置１０は、基台１３に鉛直方向に立設された柱状の芯金（成形用型）１４と、この芯金１４を外側から覆うガラス管１２₁内を減圧する真空ポンプ１８と、ガラス管１２₁を加熱軟化させる加熱炉１６と、を有している。このガラス管１２₁は、熱可塑性の有底管からなる。

加熱炉１６には、その底部に搬入搬出口１５が形成されていて、この搬入搬出口１５からガラス管１２₁及び芯金１４等をまとめて加熱炉１６内に搬入して両者を加熱する。
本実施形態では、ガラス管１２₁は市販のものが用いられ、芯金１４よりもやや太めの円筒状の内径を有し、底部１２ａは略半球状をなす有底筒状に形成されている。

本実施形態では、このガラス管１２₁は角筒状のガラス管１２₂（中間完成品）に成形され、最終的にガラスセル１２₃（完成品）として得られる。これは、完成品としてのガラスセル１２₃が角筒状であれば、外壁面が内面の光学機能面と略平行な面となって、光を照射したとき、その透過率により試料を分析する分光分析等に適するためである。

また、ガラス管１２₁の材質は光透過性の良好なホウケイ酸ガラスが用いられている。但し、この材質は、ガラスに限らず、例えば光透過性に富んだ石英、その他の部材を用いても良い。

芯金１４は、ガラス管１２₁（例えばホウケイ酸ガラス）の線膨張係数よりも大きい線膨張係数を有する材質からなっている。これは、ガラス管１２₁を成形した後の冷却時に、芯金１４が大きく収縮してガラス管１２₁の内面との間に隙間を形成し、芯金１４から引き抜き易くしてキズの発生を防止するためである。

本実施形態では、芯金１４として炭素工具鋼（ＳＫ鋼）、又はタングステンカーバイド（ＷＣ）等の超硬合金が用いられている。
更に、この成形装置１０は、基台１３に立設された芯金１４の基端側の周囲を覆うように、該基台１３と一体的にハウジング２４が設けられている。このハウジング２４には、開口部２６が形成されている。成形時には、この開口部２６を介して、基台１３に立設された芯金１４にガラス管１２₁が挿入される。この開口部２６には、Ｏリング２８が装着されている。

また、このハウジング２４には、側方に向けて取付孔３１が形成され、この取付孔３１に配管３０が挿通されている。そして、この配管３０の他端側に真空ポンプ１８が接続されている。

この真空ポンプ１８により、ガラス管１２₁内の空気を矢印方向に吸引することで、該ガラス管１２₁の内部を略真空に減圧することができる。このとき、Ｏリング２８は、開口部２６にガラス管１２₁が挿入された状態で、開口部２６（大気圧）とその内側の調整室２７とを気密に保持する役目をなす。

また、ガラス管１２₁を芯金１４にセットするには、基台１３に立設された芯金１４を外側から覆うように、その開口端が下向きになるようにガラス管１２₁を挿入する。このとき、Ｏリング２８により、開口部２６にガラス管１２₁が挿入された時点で、開口部２６とその内側の調整室２７とは気密に保持される。

この状態で、真空ポンプ１８を駆動すると、調整室２７及びガラス管１２₁内の空気が吸引されて、これらが略真空状態にまで減圧される。所定の真空圧に減圧された時点で真空ポンプ１８の駆動が停止される。

図２は、加熱炉１６内でガラス管１２₁を成形するときの断面図である。
すなわち、ガラス管１２₁内が略真空状態に減圧された状態で、該ガラス管１２₁（及び芯金１４）は搬入搬出口１５から加熱炉１６内に搬入される。

このとき、ガラス管１２₁は、その半分程度の長さまで加熱炉１６の搬入搬出口１５から搬入され、芯金１４とともに所定の温度に加熱される。このときの加熱温度は、例えばガラス転移点以上の温度が採用される。この加熱により、軟化したガラス管１２₁を芯金１４の外周面（転写面）に密着させるようにする。このようにすることで、加熱軟化したガラス管１２₁の内面を、芯金１４の外周に隙間なく密着させることができる。

なお、ガラス管１２₁を半分程度の長さまで加熱するのは、全ての長さまで加熱すると、芯金１４からの引き抜きが困難となるためである。
また、本実施形態では、加熱前にガラス管１２₁内を略真空状態にするとして説明したが、これに限らず、例えば加熱と略同時にガラス管１２₁内を略真空状態に減圧しても良い。こうして、ガラス管１２₁が加熱軟化されて、その内面が芯金１４に隙間なく密着され、該芯金１４の転写面がガラス管１２₁に正確に転写される。更に、成形前は略半球状をなすガラス管１２₁の底部は、軟化して芯金１４の先端側の端面（上端面）に密着し、平坦な底部１２ａに成形される。

図３は、成形後にガラス管１２₁を冷却し引き抜くときの状態を示す図である。
前述したように、芯金１４は、ガラス管１２₁の線膨張係数よりも大きい線膨張係数を有する材質を用いているので、冷却時には芯金１４とガラス管１２₁との間に隙間が生じ、この隙間を介して芯金１４を引き抜く。なお、成形されたガラス管１２₁は、開口側から半分程度の長さに切断されて角筒状のガラス管１２₂が得られる（中間完成品）。
（第１の実施の形態）
図４は、角筒状に成形されたガラス管１２₂を加熱部材３４に挿入して加熱する状態を示している。

すなわち、断熱材からなる基板３６に角柱状（本実施形態では四角柱状）の加熱部材３４が略垂直に立設されていて、この加熱部材３４を被うように開口側を下にしたガラス管１２₂が配置されている。加熱部材３４は、ガラス管１２₂の材質が例えばホウ珪酸の場合、その軟化温度付近（８００〜８３０℃）に加熱されている。これにより、ガラス管１２₂の内面は軟化温度付近（８００〜８３０℃）に加熱される。そして、このガラス管１２₂を、軟化温度付近に所定時間（例えば５秒〜１０秒間）加熱する。加熱タイミングは、加熱部材３４を加熱した後に、該加熱部材３４にガラス管１２₂を挿入してもよいし、また、ガラス管１２₂を加熱部材３４に挿入した後に、該加熱部材３４を加熱するようにしてもよい。

なお、図示しないが、加熱部材３４の内部にはカートリッジヒータが内蔵されている。また、加熱部材３４の内側には、基板３６の下方から不図示の熱電対が挿入されていて、加熱部材３４の温度を測定している。

この場合、ガラス管１２₂の全体を加熱すると外形寸法が変形してしまう。このため、本実施形態では、ガラス管１２₂の内面のみをガラス管１２₂の外面よりも高温に加熱して、その内面を融かして滑らかな平坦にするものである。また、ガラス管１２₂の外面は、必要なら容易に研磨加工を施すことができる。

ここで、成形されたガラス管１２₂の内面を外面よりも高温に加熱する工程は、成形されたガラス管１２₁を所定長にカットして（成形していない部分をカットして）から行っても良いし、所定長にカットしないで行っても良い。

なお、このガラス管１２₂を軟化温度付近（８００〜８３０℃）以上に加熱すると変形してしまい、寸法精度が悪くなる。また、軟化温度付近以下に加熱したのでは、内面が滑らかにならない。このため、本実施形態では、軟化温度付近に加熱した。

次に、図５に示すように、加熱したガラス管１２₂を冷却してガラスセル１２₃を得る。この冷却工程では、加熱部材３４からガラス管１２₂を上方に引き抜いて、相対的に加熱部材３４からガラス管１２₂を引き離し、常温に冷却する。このとき、加熱部材３４からガラス管１２₂を引き抜いてもよいし、ガラス管１２₂から加熱部材３４を引き抜いてもよい。さらに、必要なら加熱部材３４からガラス管１２₂を引き離した後、ガラス管１２₂に冷気を吹き付けて冷却する。

本実施形態によれば、ガラス管１２₂を内面から加熱することができる。よって、ガラス管１２₂の外面は高温にすることなく、内面のみを軟化温度付近に加熱することができる。また、得られたガラスセル１２₃は、内面の凹凸が少なく平坦で光学性能に優れたものとなる。更に、ガラスセル１２₃は、内面が軟化温度付近（８００〜８３０℃）に加熱されるので、内面のみが滑らかとなり、変形が少なく寸法精度に優れたものを得ることができる。

また、本実施形態では、ガラス管１２₂を加熱した後に冷却するようにしたので、ガラス管１２₂の外面が軟化温度付近になる前に冷却され、寸法精度を加熱前の状態に維持することができる。
（第２の実施の形態）
図６は、角筒状に成形されたガラス管１２₂の外部に赤外線ヒータを配置した状態を示している。なお、第１の実施の形態と同一又は相当する部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。

すなわち、ガラス管１２₂の内部にガラスよりも赤外線を吸収し易い角柱状の加熱ブロック３８を配置し、この加熱ブロック３８に向けてガラス管１２₂の外部から赤外線を照射する。

そして、本実施形態では、加熱ブロック３８として、例えば炭化珪素（ＳｉＣ）を用いている。この炭化珪素（ＳｉＣ）は、赤外線を吸収しやすいのに対し、ガラス自体は赤外線を吸収しにくい。

このため、ガラス管１２₂の外部に配置した赤外線ヒータ４０に通電すると、赤外線はガラスを透過し、加熱ブロック３８を集中的に加熱する。これにより、加熱ブロック３８は急速に効率良く加熱される。

本実施形態によれば、簡単な構造で、ガラス管１２₂の内面を外面よりも急速に加熱することができる。これにより、寸法精度を加熱前の状態に維持しながら、サイクルタイムを短縮することができる。
（第３の実施の形態）
図７は、角筒状に成形されたガラス管１２₂の内部に導電体を配置し、ガラス管１２₂の外部から導電体を誘電加熱する状態を示している。なお、第１の実施の形態と同一又は相当する部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。

すなわち、ガラス管１２₂の内部に角柱状の導電体４２を配置し、ガラス管１２₂の外周にコイル４３を巻回して、このコイル４３を高周波加熱電源４４に接続している。こうして、高周波加熱電源４４からコイル４３に通電して導電体４２を誘電加熱する。導電体４２としては、例えば導電性炭化珪素が用いられる。

また、高周波加熱電源４４としては、誘導加熱装置（周波数２０〜８０ＫＨｚ）が用いられる。なお、導電体４２としては金属でもよく、また、例えば鉄に酸化防止膜を形成したものでもよい。鉄のみでは、表面が酸化されてしまい、耐久性に乏しいためである。

これにより、ガラス管１２₂の内部の導電体４２は急速に高周波加熱される。
本実施形態によれば、簡単な構造で、ガラス管１２₂の内面を外面よりも急速に加熱することができる。これにより、寸法精度を加熱前の状態に維持しながら、サイクルタイムを短縮することができる。
（第４の実施の形態）
図８は、角筒状に成形されたガラス管１２₂の内部に加熱気体を供給して、該ガラス管１２₂の内面を加熱する状態を示している。なお、第１の実施の形態と同一又は相当する部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。

すなわち、ガラス管１２₂の内部に、先端に多数の孔４７が円周上に形成された気体供給パイプ４６を挿入する。この気体供給パイプ４６に、気体加熱装置４８から加熱気体（窒素ガス）を供給する。これにより、ガラス管１２₂の内部に孔４７から高温の加熱気体を噴出させ、ガラス管１２₂の内面をなめらかにする。

本実施形態によれば、加熱気体を用いることでガラス管１２₂の内面を均等に加熱することができる。また、加熱気体として窒素（Ｎ₂）ガスを用いれば、接触する部材の酸化を防止することができる。
（第５の実施の形態）
図９は、角筒状に成形されたガラス管１２₂の内部に加熱された加熱部材を挿入した後、該加熱部材を再加熱してガラス管１２₂の内面を加熱する製造装置を示している。なお、第２の実施の形態と同一又は相当する部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。

製造装置５０は、加熱装置５２と搬送装置５４、及び冷却装置５５を有している。
加熱装置５２は、基板３６上に立設された角柱状の加熱ブロック３８と、この加熱ブロック３８を被うような透明な石英製の円筒体５６と、この円筒体５６の周囲に配置された赤外線ヒータ４０と、この赤外線ヒータ４０を加熱ブロック３８の長手方向（矢印Ａ方向（上下方向））に移動可能な移動機構５８と、を備えている。加熱ブロック３８には、基板３６の下方から熱電対３９が挿通されている。

また、搬送装置５４は、中央に角孔６０ａが形成された透明な石英製の載置台６０と、この載置台６０を支持する２枚の側板６２、６３と、この２枚の側板６２、６３を連結する蓋部材６４と、を有している。この蓋部材６４は、不図示の駆動部により矢印Ｂ方向（上下方向）に昇降可能に支持されている。この搬送装置５４は、蓋部材６４を除く部分が円筒体５６の内側に挿入したり、抜いたりすることができる。

なお、円筒体５６や載置台６０に透明な石英を用いたのは、石英は赤外線を透過するためである。
さらに、冷却装置５５は送風機６６を備えている。この送風機６６は、加熱後に円筒体５６から抜き出されたガラス管１２₂に対し、冷風を吹き付けることで該ガラス管１２₂を冷却する。このように、早急に冷却することで、ガラス管１２₂の内面を溶かして滑らかにし、外面が高温になる前に冷却して寸法精度が悪化するのを防止することができる。

次に、この製造装置５０によるガラスセル１２₃の製造方法について説明する。
まず、加熱工程では、搬送装置５４を加熱装置５２から抜き出した状態で、搬送装置５４の載置台６０上に角筒状に成形されたガラス管１２₂を載置する。このとき、ガラス管１２₂の開口部を載置台６０の角孔６０ａに合致させる。また、ガラス管１２₂は、対向する任意の２面を、側板６２、６３のない方向に位置決めする。この対向する２面が、分光分析に用いられる面となるため、少なくともこの２面の内面を滑らかに仕上げるためである。その後、搬送装置５４を下降させて、加熱装置５２の円筒体５６の内側に挿入する。このとき、ガラス管１２₂が加熱ブロック３８にかぶさると共に、搬送装置５４の蓋部材６４が円筒体５６の上端面に当接して支持される。

次に、赤外線ヒータ４０に通電して加熱ブロック３８を加熱する。このとき、移動機構５８により赤外線ヒータ４０を矢印Ａ方向（上下方向）に移動させて、加熱ブロック３８を均等に加熱するようにする。また、加熱装置５２の蓋部材６４を除く部分は、周囲を円筒体５６で覆われているので、効率的に加熱することができる。

このときの加熱ブロック３８の温度は、熱電対３９によって測定される。そして、ガラス管１２₂の材質が例えばホウ珪酸の場合、その軟化温度付近（８００〜８３０℃）に加熱されたら、数秒間保持してから、搬送装置５４を不図示の駆動部により、矢印Ｂ方向（上下方向）に引き上げる。そして、所定位置で搬送装置５４を停止させる。

次いで、この加熱されたガラス管１２₂に対し、側板６２、６３のない開口している方向から送風機６６により冷風を吹き付けて冷却する。こうして、ガラス管１２₂の内面が滑らかに仕上げられたガラスセル１２₃が得られる。

なお、本実施形態では、搬送装置５４を円筒体５６の内側に挿入してから、赤外線ヒータ４０に通電する場合について説明したが、その順序はこれに限らない。例えば、予め赤外線ヒータ４０を通電しておき、円筒体５６の内部を予熱雰囲気としておいてから、搬送装置５４を円筒体５６の内側に挿入してもよい。また、加熱ブロック３８を所定の温度に予備加熱しておいてから、搬送装置５４を円筒体５６の内側に挿入してもよい。

更に、加熱ブロック３８にガラス管１２₂を挿入した状態で、赤外線ヒータ４０で加熱ブロック３８をガラス管１２₂の軟化温度以下に加熱し、更にその後、赤外線ヒータ４０で加熱ブロック３８を軟化温度付近に再加熱してもよい。このように、段階的に再加熱することでガラス管１２₂の割れを防止することができる。

本実施形態によれば、加熱スピードを速くすることができ、ひいては、サイクルタイムを短縮することができる。また、加熱ブロック３８の周囲を円筒体５６で覆われているので、熱が放散しにくく予備加熱が有効となる。

本実施形態によるガラスセルの成形装置の正面図である。 加熱炉内でガラス管を成形するときの正面図である。 成形後にガラス管を冷却し引き抜くときの工程を示す図である。 ガラス管の内面を加熱する状態を示す図である。 内面を加熱したガラス管を引き抜いて冷却する工程を示す図である。 ランプヒータで加熱した加熱ブロックによりガラス管の内面を加熱する状態を示す図である。 高周波電源で加熱した導電体によりガラス管の内面を加熱する状態を示す図である。 加熱気体によりガラス管の内面を加熱する状態を示す図である。 赤外線ヒータで加熱した加熱ブロックによりガラス管の内面を加熱する状態を示す図である。

符号の説明

１０ 成形装置
１２₁ ガラス管
１２₂ ガラス管
１２₃ ガラスセル
１２ａ 底部
１３ 基台
１４ 芯金
１５ 搬入搬出口
１６ 加熱炉
１８ 真空ポンプ
２４ ハウジング
２６ 開口部
２７ 調整室
２８ Ｏリング
３０ 配管
３１ 取付孔
３４ 加熱部材
３６ 基板
３８ 加熱ブロック
３９ 熱電対
４０ 赤外線ヒータ
４２ 導電体
４３ コイル
４４ 高周波加熱電源
４６ 気体供給パイプ
４７ 孔
４８ 気体加熱装置
５０ 製造装置
５２ 加熱装置
５４ 搬送装置
５５ 冷却装置
５６ 円筒体
５８ 移動機構
６０ 載置台
６０ａ 角孔
６２ 側板
６３ 側板
６４ 蓋部材
６６ 送風機

Claims (10)

1. 有底のガラス管内に芯金を挿入し、該ガラス管を加熱軟化させて前記芯金の外周形状に成形する工程と、
   該成形した後の前記ガラス管の内面の温度を、前記ガラス管の外面よりも高温に加熱する工程と、を有する
   ことを特徴とするガラスセルの製造方法。
2. 前記加熱する工程の後に、前記ガラス管を冷却する工程を有する
   ことを特徴とする請求項１に記載のガラスセルの製造方法。
3. 前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部にガラスよりも赤外線を吸収し易い加熱ブロックを配置し、該加熱ブロックに向けて前記ガラス管の外部から赤外線を照射する
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法。
4. 前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に導電体を配置し、前記ガラス管の外部から前記導電体を誘電加熱する
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法。
5. 前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に加熱気体を供給する
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法。
6. 前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に加熱された加熱部材を挿入する
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載のガラスセルの製造方法。
7. 前記加熱する工程では、前記ガラス管の内部に加熱された前記加熱部材を挿入した後、該加熱部材を再加熱する
   ことを特徴とする請求項６に記載のガラスセルの製造方法。
8. 前記加熱する工程では、予熱雰囲気中で行う
   ことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のガラスセルの製造方法。
9. 前記冷却する工程では、相対的に前記ガラス管を加熱部材から遠ざける
   ことを特徴とする請求項２に記載のガラスセルの製造方法。
10. 前記冷却する工程では、相対的に前記ガラス管を前記加熱部材から遠ざけた後、冷気を吹き付ける
    ことを特徴とする請求項２又は９に記載のガラスセルの製造方法。