JP2008268242A - 着色組成物およびそれを用いたカラーフィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン性不飽和二重結合を有する化合物(A)と、顔料(B)と、顔料分散剤(C)と、光重合開始剤(D)と、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)を、全溶剤重量の25重量%以上含む溶剤(E)とを含有する着色組成物であって、該着色組成物の含水率が着色組成物の全重量を基準として0.3〜2.0重量%である着色組成物、および基板上に、前記着色組成物を用いて形成された着色画素を具備するカラーフィルタ。
【選択図】なし
Description
カラーフィルタの色再現特性向上には、感光性着色組成物中の色素の含有量を多くするか、あるいは、膜厚を厚くする必要がある。しかし、色素の含有量を多くすると、感度低下、現像性、解像性が悪化する等の問題が発生する。また、膜厚を厚くすると、膜底部まで露光光が届かず、着色画素の直線性や断面形状が不良となる等の問題が発生する。
また、本発明のカラーフィルタは、基板上に、本発明の着色組成物を用いて形成された着色画素を具備することを特徴とする。
本発明の着色組成物は、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物(A)と、顔料(B)と、顔料分散剤(C)と、光重合開始剤(D)と、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)を全溶剤重量の25重量%以上含む溶剤(E)とを含有する着色組成物であって、該着色組成物の含水率が着色組成物の全重量を基準として0.3〜2.0重量%であることを特徴とする。
本発明の着色組成物の含水率は、カールフィッシャー法などの公知の方法により測定することができる。カールフィッシャー法とは、下記式(1)のように、水と選択的に、且つ定量的に反応するカールフィッシャー試薬(ヨウ素、二酸化硫黄、塩基、及びアルコール等の溶剤より構成) を用いて含水率を測定する方法である。この方法には、電量滴定法と容量滴定法があるが、どちらの方法を用いても構わない。
I2 + SO2 + 3Base + ROH + H2O → 2Base・HI + Base・HSO4R (1)
含水率が2.0重量%を超える着色組成物は、経時で増粘し、基板に塗工する際に塗工不良を起こす原因となる。また、含水率が0.3重量%未満の着色組成物は、感度や現像速度の向上が充分でない。
着色組成物中の水分量は、着色組成物の作製時、作製後の保管時に水を着色組成物中に意図的に添加することにより制御しても良いし、あるいは着色組成物をガラス基板に回転塗工法によって塗布する工程で、塗布できなくてコーターカップ上に残ってしまった着色組成物を再度回収して塗布する循環工程の間で混入する含水率を制御しても良い。
エチレン性不飽和二重結合を有する化合物は、活性エネルギー線照射により硬化する化合物であり、モノマー、オリゴマーおよび活性エネルギー線硬化性樹脂が含まれ、これらを単独でまたは2種類以上混合して用いることができる。
モノマー、オリゴマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、1, 6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート、エステルアクリレート、メチロール化メラミンの(メタ)アクリル酸エステル、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタンアクリレート等の各種アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸、スチレン、酢酸ビニル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、エチレングリコールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリビニルエーテル、(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルホルムアミド、アクリロニトリル等が用いられる。
本発明の着色組成物における、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物の含有量は、顔料100重量部に対して、50〜2000重量部が好ましく、100〜1000重量部がより好ましい。
顔料としては、一般に市販されている有機顔料を用いることができ、形成する着色画素の色相に応じて、染料、天然顔料、無機顔料を併用することができる。有機顔料としては、発色性が高く、且つ耐熱性、特に耐熱分解性の高いものが好適に用いられる。有機顔料等は、単独でまたは2種類以上を混合して用いることができる。また、有機顔料は、ソルトミリング、アシッドペースティング等により微細化したものであってもよい。以下に、本発明の着色組成物に使用可能な有機顔料の具体例を、カラーインデックス(C.I.)番号で示す。
本発明の着色組成物を用いて青色画素を形成する場合には、C.I. Pigment Blue 15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、64、80等の青色顔料を用いることができる。青色着色組成物には紫色顔料を併用することができる。
本発明の着色組成物を用いてマゼンタ色画素を形成する場合には、C.I. Pigment Red 7、14、41、48:1、48:2、48:3、48:4、81:1、81:2、81:3、146、177、178、184、185、187、200、202、208、210、246、254、255、264、270、272等の顔料を用いることができる。マゼンタ色着色組成物には黄色顔料を併用することができる。
本発明の着色組成物を用いてオレンジ色画素を形成する場合には、C.I. Pigment Orange 36、43、51、55、59、61、71、73等の顔料を用いることができる。
また、二酸化チタン、酸化鉄、五酸化アンチモン、酸化亜鉛、シリカなどの金属酸化物、硫化カドミウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、クレー、タルク、黄鉛、などの無機顔料も用いることができる。
顔料分散剤としては、塩基性または酸性の置換基を有する顔料誘導体、アントラキノン誘導体、アクリドン誘導体、トリアジン誘導体、もしくは樹脂型分散剤を用いることができる。なかでも、塩基性または酸性の置換基を有する顔料誘導体、もしくは樹脂型分散剤は、分散の難しい顔料を用いても、分散性、流動性、保存安定性に優れた着色組成物とすることができるため、好適に用いられる。
塩基性または酸性の置換基を有する顔料誘導体は、有機顔料に塩基性または酸性の置換基を導入した化合物である。顔料誘導体を構成する有機顔料としては、例えば、ジケトピロロピロール系顔料、アゾ、ジスアゾ、ポリアゾ等のアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、ジアミノジアントラキノン、アントラピリミジン、フラバントロン、アントアントロン、インダントロン、ピラントロン、ビオラントロン等のアントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリノン系顔料、ペリレン系顔料、チオインジゴ系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、スレン系顔料、金属錯体系顔料等が挙げられる。
Xは、−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2−または直接結合を表す。
vは、1〜10の整数を表す。
R8 、R9は、それぞれ独立に、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、またはR8 とR9が一体となって、更なる窒素、酸素または硫黄原子を含んでもよく、置換されていてもよい複素環残基を表す。
R10は、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
R11 、R12 、R13 、R14は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
Yは、−NR15−Z−NR16−または直接結合を表す。
R15、R16は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
Zは、置換されていてもよいアルキレン基、置換されていてもよいアルケニレン基、または置換されていてもよいフェニレン基を表す。
Pは、下記式(6)で示される置換基または下記式(7)で示される置換基を表す。
Qは、水酸基、アルコキシル基、下記式(6)で示される置換基または下記式(7)で示される置換基を表す。
式(8) −SO2Cl
式(9) −COCl
式(10) −CH2NHCOCH2Cl
式(11) −CH2Cl
また、有機顔料がアゾ系顔料である場合は、式(2)〜式(5)で示される置換基をあらかじめジアゾ成分またはカップリング成分に導入し、その後カップリング反応を行うことによって、塩基性の置換基を有するアゾ系顔料誘導体を製造することもできる。
顔料誘導体は、単独でまたは2種類以上を混合して用いても構わない。
本発明の着色組成物における、塩基性または酸性の置換基を有する顔料誘導体の含有量は、顔料100重量部に対し、好ましくは1〜50重量部、更に好ましくは3〜30重量部、最も好ましくは5〜25重量部である。顔料100重量部に対する顔料誘導体の含有量が1重量部未満であると分散性が悪くなる場合があり、50重量部を超えると耐熱性、耐光性が悪くなる場合がある。
樹脂型分散剤は、顔料に吸着する性質を有する顔料親和性部位と、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物及び溶剤と相溶性のある部位とを有し、顔料に吸着して顔料のエチレン性不飽和二重結合を有する化合物及び溶剤への分散を安定化する働きをする。樹脂型分散剤としては、例えば、ポリウレタン、ポリアクリレートなどのポリカルボン酸エステル、不飽和ポリアミド、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸(部分)アミン塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩、ポリカルボン酸アルキルアミン塩、ポリシロキサン、長鎖ポリアミノアマイドリン酸塩、水酸基含有ポリカルボン酸エステルや、これらの変性物、ポリ(低級アルキレンイミン)と遊離のカルボキシル基を有するポリエステルとの反応により形成されたアミドやその塩などの油性分散剤、(メタ)アクリル酸−スチレン共重合体、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの水溶性樹脂や水溶性高分子化合物、ポリエステル系、変性ポリアクリレート系、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド付加化合物、燐酸エステル系等が挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。
本発明の着色組成物における、樹脂型分散剤の含有量は、顔料100重量部に対し、好ましくは0.1〜100重量部、更に好ましくは0.5〜75重量部、最も好ましくは1.0〜50重量部である。
光重合開始剤としては、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェノン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オンなどのアセトフェノン系化合物、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンジルジメチルケタールなどのベンゾイン系化合物、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、アクリル化ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系化合物、チオキサントン、2−クロルチオキサントン、2−メチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントンなどのチオキサントン系化合物、2,4,6−トリクロロ−s−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−トリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−ピペロニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−スチリル−s−トリアジン、2−(ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−メトキシ−ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(ピペロニル)−6−トリアジン、2,4−トリクロロメチル(4’−メトキシスチリル)−6−トリアジンなどのトリアジン系化合物、1,2−オクタンジオン,1−〔4−(フェニルチオ)フェニル〕−,2−(O−ベンゾイルオキシム)、O−(アセチル)−N−(1−フェニル−2−オキソ−2−(4’−メトキシ−ナフチル)エチリデン)ヒドロキシルアミンなどのオキシムエステル系化合物、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイドなどのホスフィン系化合物、9,10−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、エチルアントラキノンなどのキノン系化合物、ボレート系化合物、カルバゾール系化合物、イミダゾール系化合物、チタノセン系化合物などが用いられる。これらの光重合開始剤は、1種を単独で、または2種以上を混合して用いることができる。光重合開始剤の含有量は、顔料100重量部に対し、5〜200重量部が好ましく、より好ましくは10〜150重量部である。
本発明の着色組成物における溶剤(E)は、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)を、全溶剤重量の25重量%以上の範囲内で含む。溶剤(E)は、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)のみからなっていてもよい。
以下に、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)を具体的に例示する。例示中括弧内は、溶剤に対する水の溶解度を示し、特に記載のないものは溶剤に対する水の溶解度が無限大であることを示す。トリアセチン(7重量%)、シクロヘキサノン(9.5重量%)、シクロヘキサノール(11重量%)、イソブチルアルコール(15重量%)、エチレングリコールモノヘキシルエーテル(18.8重量%)、n−ブチルアルコール(20重量%)、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、γ―ブチロラクトン、N,N−ジメチルホルムアミド、1,3−ブタンジオール、1,3-ブチレングリコール、1,4−ジオキサン、2−メチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールなどが挙げられる。
溶剤は、顔料100重量部に対し、800〜4000重量部の量で用いることができる。
本発明の着色組成物には、必要に応じて各種添加剤、例えば充填剤、ノニオン系、カチオン系、アニオン系等の界面活性剤、密着促進剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤、エチレン性不飽和二重結合を有しない透明樹脂、増感剤、連鎖移動剤としての働きをする多官能チオール、熱重合防止剤等を配合することかできる。
充填剤としては、ガラス、アルミナ等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、2−(3−t−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、アルコキシベンゾフェノン等が挙げられる。
凝集防止剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム等が挙げられる。
これらの添加剤は、顔料100重量部に対し、好ましくは0.05〜20重量部、より好ましくは0.1〜10重量部の量で用いることができる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ブチラール樹脂、スチレンーマレイン酸共重合体、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、アルキッド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ゴム系樹脂、環化ゴム系樹脂、セルロース類、ポリエチレン(HDPE、LDPE)、ポリブタジエン、ポリイミド樹脂等が挙げられる。また、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フマル酸樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。エチレン性不飽和二重結合を有しない透明樹脂は、顔料100重量部に対し、50〜2000重量部が好ましく、100〜1000重量部がより好ましい。
本発明のカラーフィルタは、回転塗工、流延塗工、ロール塗工等の塗工方法により、本発明の着色組成物を基板上に塗工して乾燥し、所定のマスクパターンを介して紫外線を照射し、現像液で現像し、着色画素を形成することで製造することができる。この際に使用される紫外線としては、特にg線、h線、i線等が好ましい。
基板としては、例えば液晶表示素子等に用いられるソーダガラス、パイレックス(登録商標)ガラス、石英ガラス及びこれらに透明導電膜を付着させたものや、撮像素子等に用いられる光電変換素子基板、例えばシリコン基板等や、相補性金属酸化膜半導体(CMOS)等が挙げられる。これらの基板は、各画素を隔離するブラックストライプが形成されている場合もある。また、これらの基板上に必要により、上部の層との密着改良、物質の拡散防止あるいは基板表面の平坦化の為に、下塗り層を設けてもよい。
また、上記アルカリ性水溶液としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、硅酸ナトリウム、メタ硅酸ナトリウム、アンモニア水、エチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、コリン、ピロール、ピペリジン、1,8−ジアザビシクロ−〔5.4.0〕−7−ウンデセン等のアルカリ性化合物を、濃度が0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜1重量%となるように溶解したアルカリ性水溶液が使用される。なお、このようなアルカリ性水溶液からなる現像液を使用した場合には、一般に、現像後、水で洗浄する。
本発明のカラーフィルタは、液晶表示素子やCCD等の固体撮像素子に用いることができる。
まず、実施例および比較例に用いたアクリル樹脂溶液の製造例、および顔料分散体の製造例について説明する。
反応容器にシクロヘキサノン650部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら100℃に加熱して、同温度で、スチレン70.0部、メタクリル酸70.0部、メチルメタクリレート75.0部、ブチルメタクリレート75.0部、およびアゾビスイソブチロニトリル10.0部の混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。
滴下後さらに100℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル2.0部をシクロヘキサノン50部で溶解させたものを添加し、さらに100℃で1時間反応を続けて、重量平均分子量が約40000のアクリル樹脂の溶液を得た。
室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が30重量%になるようにシクロヘキサノンを添加してアクリル樹脂溶液を調製した。
黄色顔料(C.I.ピグメントエロー 139、BASF社製「パリオトールエローD1819」)250g、塩化ナトリウム700g、マレイン酸樹脂(荒川化学社製「マルキードNo.3002」、酸価:100mgKOH/g)107gおよびポリエチレングリコール300g(東京化成社製)160gをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所社製)に仕込み、3時間混練した。次にこの混合物を約3リットルの温水に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間攪拌してスラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウム及び溶剤を除き、60℃の熱風オーブンで約24時間乾燥して「P.Y.139ソルトミリング処理顔料」を得た。
更に、下記の組成の混合物を均一に撹拌混合した後、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミルで10時間分散した後、1.0μmのフィルタで濾過し、黄色顔料分散体を作製した。
P.Y.139ソルトミリング処理顔料 10.0部
樹脂型分散剤(日本ルーブリゾール社製「ソルスパーズ20000」) 1.0部
アクリル樹脂溶液 30.0部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 59.0部
下記の組成の混合物を均一に撹拌混合した後、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミルで10時間分散した後、1.0μmのフィルタで濾過し、赤色顔料分散体αを作製した。
赤色顔料(C.I.ピグメントレッド 254、チバ・スペシャルティー・ケミカルズ社製「クロモフタールレッドB−CF」) 10.0部
樹脂型分散剤(日本ルーブリゾール社製「ソルスパーズ20000」) 1.0部
アクリル樹脂溶液 30.0部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 59.0部
黄色顔料を赤色顔料(C.I.ピグメントレッド 177、東洋インキ製造社製「リオノールレッド 2B FG3300」)に代えた以外は、黄色ソルトミリング処理顔料製造例と同様の方法で「P.R.177ソルトミリング処理顔料」を作製した。
赤色顔料を「P.R.177ソルトミリング処理顔料」に代えた以外は、赤色顔料分散体αの製造例と同様の方法で赤色顔料分散体βを作製した。
赤色顔料を緑色顔料(C.I.ピグメントグリーン 36、東洋インキ製造社製「リオノールグリーン 6Y−501」)に代えた以外は、赤色顔料分散体αの製造例と同様の方法で緑色顔料分散体αを作製した。
<緑色顔料分散体βの製造例>
赤色顔料を緑色顔料(C.I.ピグメントグリーン 7、大日本インキ化学社製「ファストゲングリーンS」)に代えた以外は、赤色顔料分散体αの製造例と同様の方法で緑色顔料分散体βを作製した。
下記の組成の混合物を均一に撹拌混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いてサンドミルで10時間分散した後、1.0μmのフィルタで濾過し、青色顔料分散体を作製した。
青色顔料(C.I.ピグメントブルー 15:6、BASF製「ヘリオゲンブルーL−6700F」) 9.0部
下記の銅フタロシアニン顔料誘導体 1.0部
下記の組成の混合物を均一に撹拌混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いてサンドミルで10時間分散した後、1.0μmのフィルタで濾過し、紫色顔料分散体を作製した。
紫色顔料(C.I.ピグメントバイオレット 23)
(東洋インキ製造社製「リオノーゲンバイオレットR6200」 9.0部
下記のジオキサジン顔料誘導体 1.0部
<含水率測定法>
カールフィッシャー滴定装置(三菱化学社製の容量滴定式水分測定装置KF−06型)を用いて水分量(mg)を測定し、下記式により含水率(%)を算出した。
含水率(%)=〔水分量(mg)/測定サンプル量(mg)〕×100
<感度評価>
実施例1〜9および比較例1〜6で得られた着色組成物を、ガラス基板上に、スピンコーターを用いて乾燥膜厚が1.2μmとなるように回転塗工し、120℃で120秒間プリベークを行った。次いで、この基板を室温に冷却後、超高圧水銀ランプを用い、フォトマスクを介して紫外線を露光した。その後、この基板を23℃の炭酸ナトリウム水溶液を用いてスプレー現像した後、イオン交換水で洗浄して風乾し、クリーンオーブン中で、230℃で30分間ポストベークを行い、基板上にストライプ状の着色画素を形成した。
形成された着色画素のパタ−ンがフォトマスクの画像寸法どおりに仕上がる最低照射露光量により、着色組成物の感度を評価した。評価のランクは次の通りである。
○:100mJ/cm2未満
△:100以上、150mJ/cm2未満
×:150mJ/cm2以上
実施例1〜9および比較例1〜6で得られた着色組成物を、ガラス基板上に、スピンコーターを用いて乾燥膜厚が1.0μmとなるように回転塗工し、70℃で20分乾燥した。
上記塗膜に、2重量%水酸化カリウム水溶液を2ml滴下して、塗厚が溶解してなくなるまでの時間を測定し、着色組成物の現像速度を評価した。評価のランクは次の通りである。
○:10秒未満
△:10秒以上、15秒未満
×:15秒以上
実施例1〜9および比較例1〜6で得られた着色組成物を、ガラス基板上に、スピンコーターを用いて回転塗工し、塗膜の状態を目視で観察し、着色組成物の塗工性を評価した。評価のランクは次の通りである。
○:均一な膜が形成された
△:若干塗工ムラがあるが塗工された
×:塗工ムラがあるか塗工されない
実施例1〜9および比較例1〜6で得られた着色組成物の、作製直後の粘度(初期粘度)及び作成後40℃の環境で1週間保存した後の粘度(経時粘度)を、25℃においてE型粘度計(東機産業社製「ELD型粘度計」)を用いて20rpmで測定し、粘度変化を算出した。評価のランクは次の通りである。
○:粘度変化が0.5mPa・s未満
△:粘度変化が0.5mPa・s以上、1.5mPa・s未満
×:粘度変化が1.5mPa・s以上
実施例2、5、7、8の着色組成物は、含水率が本発明のより好ましい範囲である0.6〜1.5重量%であるため、感度、現像速度、塗工性、粘度の安定性のいずれも良好な結果であった。
比較例1、3の着色組成物は、含水率が0.1重量%であるため、感度が低く、現像速度が遅い結果となった。
比較例2、4の着色組成物は、含水率が2.0重量%を越えるため、塗工性が若干悪く、粘度の安定性が悪い結果となった。
比較例6の着色組成物は、含水率が2.7重量%と多いため、塗工性が悪く、粘度の安定性が悪い結果となった。
以上の結果から明らかなように、溶剤中の、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)の比率が25重量%以上である着色組成物において、含水率が0.3〜2.0重量%である本発明の着色組成物は、含水率が0.3〜2.0重量%の範囲でない着色組成物と比較して、感度、現像速度、塗工性、粘度の安定性が向上している。
Claims (3)
- エチレン性不飽和二重結合を有する化合物(A)と、顔料(B)と、顔料分散剤(C)と、光重合開始剤(D)と、水の溶解度が7.0重量%を超える溶剤(S)を全溶剤重量の25重量%以上含む溶剤(E)とを含有する着色組成物であって、該着色組成物の含水率が着色組成物の全重量を基準として0.3〜2.0重量%であることを特徴とする着色組成物。
- 顔料分散剤(C)が、塩基性または酸性の置換基を有する顔料誘導体、もしくは樹脂型分散剤であることを特徴とする請求項1記載の着色組成物。
- 基板上に、請求項1または2に記載の着色組成物を用いて形成された着色画素を具備することを特徴とするカラーフィルタ。
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