JP2008262903A - 触媒、触媒の製造方法、膜電極複合体及び燃料電池 - Google Patents
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Abstract
高活性かつ高安定性を有する触媒、触媒の製造方法、膜電極複合体および燃料電池を提供する。
【解決手段】
下記(1)式に表される組成を有する触媒微粒子を含むことを特徴とする触媒。
PtuRuxTayTz (1)
(但し、前記T元素は、Hf、W、Ni、Vよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、u、x、y及びzはそれぞれ、10〜98.9atm%、0.1〜50atm%、0.5〜35atm%、0.5〜35atm%である。)
または、下記(2)式に表される組成を有する触媒微粒子を含むことを特徴とする触媒。
PtuRuxTayTz (2)
(但し、前記T元素は、Cr、Mo、Nb、Zr及びTiよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、u、x、y及びzはそれぞれ、40〜70atm%、0.1〜50atm%、0.5〜15atm%、0.5〜15atm%である。)
【選択図】 なし
Description
(但し、前記T元素は、Hf、W、Ni、Vよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、u、x、y及びzはそれぞれ、10〜98.9atm%、0.1〜50atm%、0.5〜35atm%、0.5〜35atm%である。)
また、本発明に係る第二の触媒は、下記(2)式に表される組成を有する触媒微粒子を含むことを特徴とする。
(但し、前記T元素は、Cr、Mo、Nb、Zr及びTiよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、u、x、y及びzはそれぞれ、40〜70atm%、0.1〜50atm%、0.5〜15atm%、0.5〜15atm%である。)
本発明に係る触媒の製造方法は、導電性担体に、スパッタ法または蒸着法によって触媒粒子を形成することを特徴とする。
まず、触媒について説明する。
本実施形態に係わる第二の触媒は、前述(2)式で表される組成を有し、Pt、Taを必須とし、Ruと第4の元素Tを含む4元系もしくは4元系以上の触媒である。以下、第一の触媒と重複する内容についての記載は省略し、第二の触媒に特有の点について以下に説明する。
次に、本実施形態に係わる触媒材料の製造方法について説明する。本実施形態に係わる触媒材料は、含浸法、沈殿法、コロイド法などの溶液法、また電気的析出による電析法では作製が困難であるため、本実施形態はスパッタ法、蒸着法によって作製する。スパッタ法、蒸着法によれば溶液法や電析法では還元できない金属や、それらの合金を作製することができる。また、合金の組成も比較的簡単に制御することができる。
(実施例1〜24、30〜45、比較例1〜18)
カーボンブラック担持体(商品名:ValcanXC72、キャボットコーポレーション社製、比表面積:約230m2/g)を十分分散した。次に分散した担体をイオンビームスパッタ装置のチャンパーにあるホルダに入れ、真空度が3×10−6Torr(0.4×10−3Pa)以下になってからArガスを流した。担体を攪拌しつつ、表1(表1−1および表1−2。以下、表1とする。)に示す各種組成となるようにターゲットを前述した要領で合金化したものを用い、スパッタを行った。
(実施例25〜28)
カーボンブラック担持体(商品名:ValcanXC72、キャボットコーポレーション社製、比表面積:約230m2/g)を十分分散した。次に分散した担体をレーザーパルス蒸着装置のチャンパーにあるホルダに入れ、真空度が3×10−6Torr(0.4×10−3Pa)以下になってからArガスを流した。表1に示す担体温度に保持した状態で担体を攪拌しつつ、表1に示す各種組成となるようにターゲットを前述した要領で合金化したものを用い、蒸着を行った。できたものを硫酸水溶液(硫酸10g、水200g)で酸洗い処理をし、その後水洗いを行い乾燥させた。
(実施例29)
塩化タンタルをタンタル金属量として32.7mgと塩化タングステンをタングステン金属量として33.27mg含有するエタノール1000mL中に、カーボンブラック(商品名VulcanXC72、キャボットコーポレーション社製、比表面積:約230m2/g)を500mg添加し、十分に撹拌して均一に分散させ、その後撹拌下に55℃に加熱してエタノールを揮発させて除去した。次いで、水素ガスを50ml/分の流量で流通させながら、上記した方法で得た残留物を300℃で3時間加熱して、カーボンブラック上にタンタルおよびタングステンを担持させた。次いで、1,5−シクロオクタジエンジメチル白金を、白金金属量として317.7mg含有するシクロヘキサン溶液300mlと、塩化ルテニウムをルテニウム金属分として164.4mg含有するエタノール溶液40mlを混合し、この混合溶液中に、上記したタンタル、タングステン担持カーボンを添加し、十分に撹拌して均一に分散させた後、撹拌下に55℃に加熱して溶媒を揮発させて除去した。次いで、水素ガスを50ml/分の流量で流通させながら、上記した方法で得た残留物を300℃で3時間加熱することにより、カーボンブラック上に、白金、ルテニウム及びタンタル、タングステンを担持させ、担持触媒を得た。
上記触媒についてPHI社製Quantum‐2000を用いてXPS測定を行った。XPS測定では、試料にX線を当てそこから出てきた光電子から試料の同定、化学状態を知ることができる。よって、ある金属が存在する場合、その金属由来の高電子のピークや化学状態の異なる酸化物由来の光電子のピークをそれぞれのエネルギー範囲で検出することができる。但しXPS測定ができる光電子が試料表面近傍数nm程度の深さまでのものに限定される。
得られた各種触媒を3g秤量した。これら担持触媒と、純水8gと、20%ナフィオン溶液15gと、2−エトキシエタノール30gとを良く攪拌し、分散した後、スラリーを作製した。撥水処理したカーボンペーパー(350μm、東レ社製)に上記のスラリーをコントロールコータで塗布し、乾燥させ、貴金属触媒のローディング密度が1mg/cm2のアノード電極を作製した。
まず、田中貴金属社製Pt触媒を2g秤量し、純水5gと、20%ナフィオン溶液5gと、2−エトキシエタノール20gとを良く攪拌し、分散した後、スラリーを作製した。撥水処理したカーボンペーパー(350μm、東レ社製)に上記のスラリーをコントロールコータで塗布し、乾燥させ、貴金属触媒のローディング密度が2mg/cm2のカソード電極を作製した。
カソード電極、アノード電極それぞれを電極面積が10cm2になるよう、3.2cm×3.2cmの正方形に切り取り、カソード電極とアノード電極の間にプロトン伝導性固体高分子膜としてナフィオン117(デュポン社製)を挟んで、125℃、10分、30kg/cm2の圧力で熱圧着して、膜電極複合体を作製した。
表1の結果に示されるように、主な添加元素が、T=Hf、W、Ni、Vの場合、実施例1〜13、25、26の触媒は、比較例11のPtRu触媒より活性が高いことが分かった(測定条件A)。また、メタノール、空気の流量とセル温度が測定条件Aと異なる測定条件Bでも、実施例30〜45は、比較例18のPtRu触媒より活性が高いことが分かった。
1b・・・筐体
2・・・電解質膜(プロトン伝導性膜)
3・・・酸化剤極(カソード)
4・・・燃料極(アノード)
5・・・酸化剤流路
6・・・液体燃料流路
7・・・膜電極複合体
Claims (9)
- 下記(1)式に表される組成を有する触媒微粒子を含むことを特徴とする触媒。
PtuRuxTayTz (1)
(但し、前記T元素は、Hf、W、Ni、Vよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、u、x、y及びzはそれぞれ、10〜98.9atm%、0.1〜50atm%、0.5〜35atm%、0.5〜35atm%である。) - X線光電子分光法(XPS)における金属結合を有するTa元素の量が酸素結合を有するTa元素の量の2倍以下であることを特徴とする請求項1に記載の触媒。
- 下記(2)式に表される組成を有する触媒微粒子を含むことを特徴とする触媒。
PtuRuxTayTz (2)
(但し、前記T元素は、Cr、Mo、Nb、Zr及びTiよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、u、x、y及びzはそれぞれ、40〜70atm%、0.1〜50atm%、0.5〜15atm%、0.5〜15atm%である。) - X線光電子分光法(XPS)における酸素結合を有するTa元素の量が金属結合を有するTa元素の量の2倍以下であることを特徴とする請求項3に記載の触媒。
- 前記T元素は、W、Ni、Mo、V及びCrの群から選択されるいずれか1種の元素を含み、X線光電子分光法(XPS)による酸素結合を有するT元素の量が金属結合を有するT元素の量の10倍以下であること
を特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の触媒。 - 前記T元素は、Hf、Nb、Zr、Tiのいずれか1つを含み、X線光電子分光法(XPS)による金属結合を有するT元素の量が酸素結合を有するT元素の量の2倍以下であること
を特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の触媒。 - 導電性担体に、スパッタ法または蒸着法によって前記触媒粒子を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- カソードと、
請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の触媒を含むアノードと、
前記カソードと前記アノードの間に配置されるプロトン伝導性膜と
を具備することを特徴とする膜電極複合体。 - 請求項8に記載の膜電極複合体を具備することを特徴とする燃料電池。
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