JP2008262172A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バインダー樹脂、着色剤、n−ヘキサンに可溶なワックスを含有する非磁性1成分現像用トナーにおいて、該ワックスは、ドメインを有してトナー粒子中及びトナー表面に分散してなり、トナー中に含まれる全ワックスドメイン形成粒子DAを、トナー表面に露出して存在するワックス粒子DSと、トナー表面に露出せず内包されているワックス粒子DIに分類した場合のそれぞれの関係が特定の条件であることを特徴とするトナー粒子。
【選択図】図3
Description
本発明は1成分現像トナーに関し、より詳しくは、定着部材表面をワックス等で被覆しなくても付着することがなく、長時間の連続印刷に渡って鮮明な画像を形成可能な1成分現像用トナーに関する。
このような接触一成分現像方法においては、トナーはトナー担持体及び帯電部材により摺擦され、更に感光体表面及びトナー担持体により摺擦されるため、長期間の使用、特に高温高湿や低温低湿環境下のような過酷環境での使用においては、トナー劣化、トナー担持体表面劣化、感光体表面劣化又は磨耗が顕著であることから、この改善方法が望まれていた。
このようなオイルレス定着システムにおいては、一般的にシャープメルト性を有するフルカラートナーの離型性の向上のために、ワックスを多量に含有させる必要があるが、ワックスを多量に含有させたトナーはトナー中でのワックスの分散不良などによる機械的強度の低下により、上記1成分現像における機械的ストレスによってトナー劣化 が加速されるという相反する課題に直面している。
また上記の方策とは別のアプローチとして、特許文献1ではワックスとしてバインダー樹脂との親和性を有するものを選択し、更に粉砕法で製造した場合のトナー表面近傍でのワックス量、分散性を適正化できている条件として、トナーをヘキサン中に浸漬させた場合のトナー中に含有されたワックスのヘキサンへの溶出量と該トナーを加熱した後のヘキサン中に浸漬させた場合の、トナー中に含有されたワックスのヘキサンへの溶出量との関係を規定することで、上記課題に対する解決が図れるとの記載がある。
すなわち以下の構成・手段をとることにより、上記課題が解消されることを見出したものである。
イ.トナー中に含まれるワックス含有量が2.0〜4.5wt%の範囲である。
ロ.n−ヘキサンにより、トナー表面からワックスを溶出除去させた後のトナー表面のワックス溶出痕(抜け穴)を観察したときの、トナー表面上での面積が0.01π[μm2以上の溶出痕の個数が、1〜7[個/4μm2]の範囲である。
ハ.トナー中に含まれるDSとDIの重量比がDS>DIである
ニ.トナーから抽出・分離したDA粒子の内、200nm以上の大きさの粒子の60個数%以上が形状がアスペクト比4以上の紡錘状・円柱状の形状を有している。
(3)該トナーが、示差熱分析(DSC)測定により得られる吸熱量が2.8〜4.5mJ/mgの範囲にあることを特徴とする前記(1)〜(2)のいずれかに記載のトナー。
(4)該ワックスが炭化水素系パラフィンワックスであることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載のトナー。
(5)該トナーが、粉砕法により製造され、上記トナーの原材料のドライブレンド品を臼式混練機で溶融混練し、得られた溶融吐出物を2本の冷却されたローラーにより、急激に高速で引っ張りながら冷却され、製造されたことを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載のトナー。
(7)前記第2バインダー樹脂が、少なくとも縮重合系樹脂骨格及びビニル系樹脂骨格からなるハイブリッド樹脂であることを特徴とする前記(5)に記載のトナー。
(8)前記縮重合系樹脂骨格が、ポリエステル樹脂骨格であることを特徴とする前記(6)に記載のトナー。
(9)非磁性一成分現像に用いられる請求項1〜8のいずれかに記載のトナー。
(10)前記トナーの軟化点が、115℃以上130℃以下であることを特徴とする前記(1)〜(9)の何れかに記載のトナー。
(12)感光体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化してトナー像を形成させ、該トナー像を転写材に転写させることにより画像を形成する画像形成装置に用いられ、同装置から着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、感光体と、前記感光体に当接して感光体を帯電させる帯電手段と、前記感光体上に静電潜像を形成させる潜像形成手段と、前記トナー像を記録材に転写させる転写手段と、前記転写材にトナー像が転写された後に前記感光体上に残留したトナーを除去するクリーニング手段と、から選ばれる少なくとも1つの手段が、前記感光体上に形成された前記静電潜像にトナーにより現像してトナー像を形成させる現像手段と一体に支持され、該トナーは、前記(1)〜(9)のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
以下では上記(1)〜(9)を発明の態様1〜12という。
<態様1について>
本発明トナーは少なくともバインダー樹脂、着色剤、n−ヘキサンに可溶なワックスを含有している。n−ヘキサンに可溶なワックスとは極性の低いワックスであり、一般的に溶解性パラメータ(SP値)の小さいワックスとなる。このようなワックスを用いることで極性を有するバインダー樹脂と完全に非相溶となり、ドメインを有してトナー粒子中及びトナー表面に分散する形態となる。
n−ヘキサンに可溶なWAXを下記のとおり定義する。
wax0.1g、n−ヘキサン10gを50ccビーカーに投入し、25℃の環境下、マグネットスターラーで攪拌する。得られた溶液を1μmの目開きのメンブランフィルターでろ過し、そのメンブランフィルターを乾燥させる。乾燥させたメンブランフィルター上の不溶分を質量計量し、投入したwax量に対する不溶分の重量分率を計算する。本発明では不溶分5重量%以下の場合、n−ヘキサンに可溶とする。
ここでいう円相当径とは、長軸(もっとも径の長い部分)と短軸(もっとも短い部分)を足して2で割った径である。
トナー表面露出waxの観察は下記の溶媒抽出法を用いて行う。
1.トナー1gを精密天秤で秤量し、30mLスクリュー管瓶に入れる。
2.ヘキサン7mLメスピペットではかり、1に加え120rpmで1minローラーで攪拌する。
3.2を1μm目開きのメンブランフィルターでろ過し、そのろ過液とろ紙上のトナーを回収する。
4.3のろ液、トナーを乾燥する
5.乾燥後のトナー表面をSEMで観察する。⇒表面露出waxの観察
本発明のトナーは、示差熱分析(DSC)測定により得られる吸熱曲線において、温度30〜200℃の範囲における最大吸熱ピークを示す温度が65〜95℃の範囲にあることを特徴とする。ここで得られる吸熱ピークはワックスにより発現するものであり、示差熱分析測定装置により測定されるDSC吸熱曲線において温度65乃至95℃、より好ましくは温度70乃至90℃に吸熱メインピークを有するものが低温定着性,耐高温オフセット性及び耐ブロッキング性を向上させるために好ましい。
本発明のトナーは、示差熱分析(DSC)測定により得られる吸熱量が2.8〜4.5mJ/mgの範囲にあることを特徴とする。この範囲よりも小さい場合はワックスによる定着離型効果が十分に発揮されずに好ましくなく、この範囲よりも大きい場合は上記のワックス分散状態が保てなくなり、1成分現像器内の機械的ストレスにより劣化しやすくなる為好ましくない。
本発明のトナーに用いられるワックスはn−ヘキサンに可溶な極性の低いものを選択することができるが、特に炭化水素系パラフィンワックスであることが好ましい。パラフィンワックスとしては、例えば、アルキレンを高圧下でラジカル重合あるいは低圧下でチーグラー触媒で重合した低分子量のアルキレンポリマー;高分子量のアルキレンポリマーを熱分解して得られるアルキレンポリマー;一酸化炭素及び水素を含む合成ガスからアーゲ法により得られる炭化水素の蒸留残分から、あるいはこれらを水素添加して得られる合成炭化水素ワックスがよい。このようなワックスを用いることにより、上記に規定したトナー中での分散状態において、定着時に十分にワックスが染み出し、優れた定着特性を発揮することができる。
本発明のトナーは、粉砕法により製造され、上記トナーの原材料のドライブレンド品を臼式混練機で溶融混練し、得られた溶融吐出物を2本の冷却されたローラーにより、急激に高速で引っ張りながら冷却され、製造されたことを特徴とする。
通常、ワックスをあらかじめ微分散させたハイブリッド樹脂、着色剤等を溶融混練し、混練物を冷却、粉砕及び分級して得られるが、ワックスの分散粒子径は、混練機及び混練機の諸条件を適宜選択することにより、制御することができる。本発明に用いられる混練機としては、上記で規定したワックスの分散状態、即ちある一定以上の大きさを有し、かつ分散粒径の分布を比較的シャープにできる混練装置が好ましく、外部砥石と内部砥石との間に被処理物を導入し、回転剪断力を付加して混練を行う臼式混練機(臼型ディスクニーダー)を用いることが好ましく、特開2006−75668公報記載のものを使用することができる。この臼式混練機は、その外部砥石と内部砥石との間のギャップ(空隙)を調節することにより、その混練に際して溶融混練物に付加される回転剪断力をコントロールすることができる。上記臼式混練機を用いて溶融混練物(ブレンド)を得る場合、臼式混練機の外部砥石と内部砥石との間のギャップを調節することによりトナー中におけるワックス分散相のサイズを任意に制御することが可能である。外部砥石と内部砥石との間のギャップは、一般的には0.05〜5mm、好ましくは0.1〜2mmである。通常、ギャップは0.1mmから3mmの間での任意の値を0.05mm間隔で設定可能であり、設定温度やその他諸条件とのバランスで任意に設定してやれば良い。
以上の溶融混練・圧延冷却工程を経ることで粉砕分級後のトナーが前記で規定したワックス分散状態が得られるものである。
本発明においては冷却装置としては、日本ベルディング社製スチールベルトクーラーを使用した。
前記バインダー樹脂は、軟化点が90℃以上120℃以下の第1バインダー樹脂と、軟化点が120℃以上140℃以下の第2バインダー樹脂とを含有し、該第1バインダー樹脂に対する該第2バインダー樹脂の含有比(重量比)は、40%以上70%以下であることを特徴とする。トナーは非磁性1成分現像に用いられる。
本発明においては、特に、オイルレス定着システムにおける定着分離性及び耐オフセット性をさらに向上させるため、バインダー樹脂としては、軟化点が100℃以上120℃未満の第1バインダー樹脂と、軟化点が120℃以上140℃以下の第2バインダー樹脂とを含有し、第1バインダー樹脂に対する第2バインダー樹脂の含有比(重量比)を50%以上75%以下とするのが好ましい。第1バインダー樹脂の軟化点が105℃以上115℃以下で、第2バインダー樹脂の軟化点が125℃以上135℃以下であるとさらに好ましい。また、定着分離性と耐オフセット性の観点から、第1バインダー樹脂に対する第2バインダー樹脂の含有比(重量比)は、50%以上75%以下であることが好ましい。
第1バインダー樹脂としては、前述の多価アルコールと多価カルボン酸を重縮合させて得られるポリエステル樹脂等の縮重合系樹脂が挙げられ、多価アルコールとして、ビスフェノールAアルキレンオキサイド付加物、多価カルボン酸として、テレフタル酸及びフマル酸の少なくとも一方を主成分として用いて得られるポリエステル樹脂が好ましい。
この場合、第2バインダー樹脂が合成される際の、全原料モノマー重量に対するビニル系樹脂原料モノマーの重量比は、通常5%以上30%以下であり、10%以上25%以下が好ましい。
このような樹脂の構成とすることで、上記圧延冷却工程での急激な圧延引き延ばしを行っても混練物が途中で切れることなく冷却機へと投入することが出来好ましい。
本発明の非磁性トナーあるいは現像剤から得られるトナー像を定着させる際には、加熱ローラ等の加熱部材と、加熱部材に圧接して配置された加圧部材との圧接部、または加圧加熱部材との圧接部に、トナー像を担持した用紙等の記録シートを通過させる、定着用オイルを必要としないオイルレス定着方法を採用することが好適である。
なお、加熱部材の表面は、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、ポリ四フッ化エチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂から形成されるのが好ましい。
定着装置は、加熱部材として、加熱ローラ、加圧部材として、加圧ローラを用いている。詳しくは、加熱ローラ、加熱ローラに圧接される加圧ローラ、定着後のシートを加熱ローラから分離するための分離板を備えている。加熱ローラは、通常、アルミ芯金上に弾性体層及び表層を有しており、アルミ芯金内部にヒーターを備えている。加圧ローラは、通常、アルミ芯金上に弾性体層及び表層を有している。弾性体層及びの材質は、特に制限されないが、シリコーンゴムであることが好ましい。表層及びの材質は、特に制限されないが、フッ素系樹脂が好ましく、PFAが特に好ましい。
本発明では、感光体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化してトナー像を形成させ、該トナー像を転写材に転写させることにより画像を形成する画像形成装置に用いられ、同装置から着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、感光体と、前記感光体に当接して感光体を帯電させる帯電手段と、前記感光体上に静電潜像を形成させる潜像形成手段と、前記トナー像を記録材に転写させる転写手段と、前記転写材にトナー像が転写された後に前記感光体上に残留したトナーを除去するクリーニング手段と、から選ばれる少なくとも1つの手段が、前記感光体上に形成された前記静電潜像にトナーにより現像してトナー像を形成させる現像手段と一体に支持され、該トナーは、態様1〜9のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジを好適に用いることができる。
図2にプロセスカートリッジの一例を示す。
現像ローラには、弾性ゴム層を被覆したローラが用いられ、さらに表面にはトナーと逆の極性に帯電しやすい材料から成る表面コート層が設けられる。弾性ゴム層は、層規制部材との当接部での圧力集中によるトナー劣化を防止するために、JIS−Aで60度以下の硬度に設定される。表面粗さはRaで0.3〜2.0μmに設定され、必要量のトナーが表面に保持される。また現像ローラには感光体との間に電界を形成させるための現像バイアスが印加されるので、弾性ゴム層は103〜1010Ωの抵抗値に設定される。現像ローラは時計回りの方向に回転し、表面に保持したトナーを層規制部材および感光体との対向位置へと搬送する。
本発明の帯電部材としては、芯金、この芯金上に導電層、そしてこの導電層を被覆する表面層を備え、全体として円筒状に形成されたものである。芯金には、電源によって芯金に印加された電圧は、導電層、表面層を介して潜像担持体に印加され、潜像担持体表面を帯電するようになっている。
帯電部材の導電層は非金属(この例では導電性加硫ゴム)であり、潜像担持体との当接状態を安定させるために、低硬度の材料を好ましく用いることができる。例えば、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリビニルアルコール等の樹脂やヒドリン系、EPDM、NBR等のゴムが用いられる。導電性の材料としては、カーボンブラックやグラファイト、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられる。
また、表面層は、中抵抗(102〜1010Ω)の抵抗値を有する材料(この例では、アセチレンブラック含有のポリウレタン−シリコンアクリルポリマー)が用いられる。
フッ素系の樹脂としては、例えばポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化エチレン、フッ化ビニリデン−四フッ化エチレン共重合体、フッ化ビニリデン−四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体等が挙げられる。
本発明の画像形成方式においては、感光体は現像ローラとの対向位置において下方から上方へ回転する。現像装置の現像ローラは、感光体に接触あるいは0.1〜0.3mm程度のギャップを保持し、駆動される。
また、トナー供給ローラへのトナー供給のため、トナー送りシャフトがトナーを保持する保持室に回転自在に配設される。
<<トナー母粒子>>
トナー母粒子は少なくとも結着樹脂および着色剤からなっている。
トナー母粒子を構成する結着樹脂としては電子写真および静電印刷等の分野で公知の樹脂が使用でき、例えば、スチレン系樹脂;アルキルアクリレート及びアルキルメタクリレート等のアクリル系樹脂;スチレンアクリル系共重合樹脂;ポリエステル系樹脂;シリコン系樹脂;オレフィン系樹脂;アミド系樹脂;あるいはエポキシ系樹脂などが好適に用いられる。
特に、オイルレス定着用フルカラートナーに用いる場合には、定着分離性と好ましい画像光沢性の観点から高分子弾性体樹脂成分(第1バインダー樹脂)とシャープメルト低分子樹脂成分(第2バインダー樹脂)を併用して用いるのが好ましい。
より好ましい第1バインダー樹脂は、上述した多価アルコール成分と多価カルボン酸成分を重縮合させて得られたポリエステル樹脂、特に多価アルコール成分としてビスフェノールAアルキレンオキサイド付加物を用い、多価カルボン酸成分としてテレフタル酸およびフマル酸を用いて得られたポリエステル樹脂である。
より好ましくは上記のような重量比で使用された第1バインダー樹脂と第2バインダー樹脂からなるバインダー樹脂の軟化点は100〜125℃、特に105〜125℃である。
本発明において使用可能なワックスとしては、上記で説明した通りn−ヘキサンに可溶なワックスであれば何でもよいが、特に好ましいワックスとしては極性が低く、離型効果が高い低融点パラフィンを上げることができる。
この最大吸熱ピークはトナー粒子中のワックス種によって決定される。このピーク値が上記範囲にあることで、定着性と1成分現像耐久性を両立しえるものとなる。2種以上のワックスを用いることも本発明を達成するために好適に用いられる方法であるが、最大となるピークを示す温度が上記範囲にあるワックスを用いることが重要である。
トナーの最大吸熱ピークが50℃未満の温度範囲にある場合、トナーの保存性が悪化したり、カブリやトナー飛散が生じる等、現像性が悪化したりすることがある。逆に、トナーの最大吸熱ピークが95℃より高い温度範囲にある場合、トナーに与える可塑効果が少なく低温定着性が若干劣るものとなる。また、連続通紙時に定着器の温度が低下した場合に、定着体とトナーとの間にワックスが良好に介在することができず、転写紙が定着体に巻きつく(所謂定着巻きつき)現象が起こり易くなる。
トナー粒子中に含まれるワックスは総量で、トナー粒子100質量部中に2.0〜4.5質量部含有されることが好ましく、ワックス含有の総量が2.5質量部より少ないと、定着時の離型性効果が十分に発揮できず、定着体が低温になった場合に、転写紙の排紙・積載性を満足させることが困難となるばかりでなく、転写紙の巻きつきが起こりやすくなる。逆に4.5質量部より大きいと、製造時に前記規定したワックス分散状態が得られなくなり、帯電付与部材や感光体への汚染が顕著となりカブリや融着といった弊害を生じる。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。
本発明に用いられる荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。
具体的化合物としては、ネガ系としてサリチル酸,ナフトエ酸,ダイカルボン酸,それらの誘導体の金属化合物、スルホン酸,カルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリークスアレーン等が利用でき、ポジ系として四級アンモニウム塩、該四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物、グアニジン化合物、イミダゾール化合物等が好ましく用いられる。さらにこれらの適宣組合わせたものが好ましく使用できる。
外添剤としては、例えば、市販のトナー用シリカ、アルミナ、チタニア等、公知の材料を単独或いは2種以上混合して使用することができ、このような外添剤においては、環境安定性を高めるために疎水化処理を行なったものを使用することが好ましく、疎水化剤としては、シラン系、チタネート系、アルミニウム系、ジルコアルミネート系等の各種のカップリング剤及びシリコーンオイル等を用いることができる。特に、上記の外添剤としては、トナーの流動性や転写性、帯電に対する環境安定性等の観点から、種々の比表面積や疎水化表面処理剤のグレードを選定し、適宜組み合わせて使用することが可能である。
本発明で得られた着色粒子の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。この無機微粒子の一次粒子径は、5mμ〜2μmであることが好ましく、特に5mμ〜500mμであることが好ましい。また、BET(Brunauer,Emmett,Teller)法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5重量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0重量%であることが好ましい.無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
この他高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
<外添剤の表面処理>
このような流動化剤は表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止することができる。
例えばシランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが好ましい表面処理剤として挙げられる。
感光体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためのクリーニング性向上剤としては、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸など脂肪酸金属塩、例えばポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子などのソープフリー乳化重合などによって製造された、ポリマー微粒子などを挙げることかできる。ポリ マー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が0.01から1μmのものが好ましい。
<樹脂微粒子について>
本発明に係るトナーには、樹脂微粒子を添加することが好ましい。
樹脂微粒子を形成する樹脂としては、水性分散体を形成しうる樹脂であれば、いかなる樹脂であっても使用でき、熱可塑性樹脂であっても熱硬化性樹脂であっても良いが、例えばビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ケイ素系樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アニリン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、2種以上を併用しても差し支えない。このうち好ましいのは、微細球状樹脂粒子の水性分散体が得られやすいという観点からビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂およびそれらの併用である。
粉砕法によってトナーを製造する場合は、従来公知の手段に従い、樹脂及びワックス(樹脂中に内添される場合も含む)、着色材のトナー成分を機械的に混合する工程と、溶融混練する工程と、圧延冷却する工程と、粉砕する工程と、分級する工程とを有するトナーの製造方法が適用できる。また、機械的に混合する工程や溶融混練する工程において、粉砕または分級する工程で得られる製品となる粒子以外の粉末を戻して再利用する製造方法も含まれる。
本発明においては前記説明のとおり、溶融混練工程、圧延冷却工程としてそれぞれ図1に示すような臼式混練機、2本圧延ロール、ベルトクーラーを用い、圧延冷却後のワックスの分散状態として、最も大きなワックス分散粒子が、直径が200〜300nm、高さが3〜6μmとなるように条件を決定した。なお、冷却後の混練物中のワックス分散粒子の大きさ・形状を評価する手法としては上述の溶媒抽出法を用いている。
<<外添工程>>
以上によって得られたトナー母粒子に外添処理する方法としては、ヘンシェルミキサーなどの混合機により乾式混合するする方法が好ましい。更に処理後、異物除去の観点から目開き100μm以下の篩いを通すことが好ましい。
<<トナー表面露出waxの観察方法>>
前述の、トナー表面に露出するワックスの観察/定量方法を用いてトナー表面露出ワックスの観察及び定量を行う。
(観察例:図4〜6参照)
トナーサンプルをDMF(N,N-ジメチルホルムアミド):クロロホルムの混合溶媒に分散させる。
分散媒を高速遠心分離機にかけることで、上澄液中にwaxが分離される。
得られたwax粒子をSEMで観察する。
トナーサンプルをDMF(N、N−ジメチルホルムアミド):クロロホルムの混合溶媒に分散させる。分散媒を高速遠心分離機にかけることで、上澄液中にwaxが分離される。得られたwax粒子をSEMで観察する。
本発明の中のT1/2および流出終了温度は、島津製作所製フローテスタCFT−500Dによって測定される値であり、押出し口の直径は0.5mm、深さ1mm、昇温は3℃/minで行った。
また、資料にかかる荷重は30kgfに設定した。
示差走査型熱量計(DSC)は、セイコーインスツル社製のDSC6200を用い、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定した。本解析により樹脂およびトナーのガラス転移点、ワックスの融点を算出する。
トナー粒子の粒径の測定は、コールターカウンター法により行われる。コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−II、コールターマルチサイザーIIやコールターマルチサイザーIII(いずれもコールター社製)があげられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を固形分として2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。
形状の計測方法としては粒子を含む懸濁液を平板上の撮像部検知帯に通過させ、CCDカメラで光学的に粒子画像を検知し、解析する光学的検知帯の手法が適当である。この手法で得られる投影面積の等しい相当円の周囲長を実在粒子の周囲長で除した値である平均円形度が0.960以上のトナーが適正な濃度の再現性のある高精細な画像を形成するのに有効である事が判明した。より好ましくは、平均円形度が0.980〜1.000である。この値はフロー式粒子像分析装置FPIA−2000により平均円形度として計測した値である。具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に測定試料を0.1〜0.5g程度加える。試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、分散液濃度を3000〜1万個/μlとして前記装置によりトナーの形状及び分布を測定することによって得られる。
次に、本発明を実施例によってさらに具体的に詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。なお、実施例中、部はすべて質量部を表わす。
<粉砕法トナー粒子の調製>
≪樹脂H1の作成≫
ビニル系モノマーとして、
スチレン 600部、
アクリル酸ブチル 110部、
アクリル酸 30部及び
重合開始剤としてジクミルパーオキサイド 30部
を滴下ロートに入れた。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン 1230部、
ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン 290部、
イソドデセニル無水コハク酸 250部、
テレフタル酸 310部、
無水1,2,4−ベンゼントリカルボン酸 180部及び
エステル化触媒としてジブチル錫オキシド 7部
を、温度計、ステンレス製攪拌機、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した5リットル四つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で窒素雰囲気下に、160℃の温度で撹拌しつつ、滴下ロートよりビニル系モノマー樹脂と重合開始剤の混合液を一時間かけて滴下した。160℃に保持したまま2時間付加重合反応を熟成させた後、230℃に昇温して縮重合反応を行わせた。重合度は、定荷重押出し形細管式レオメータを用いて測定した軟化点により追跡を行い、所望の軟化点に達したときに反応を終了させ、樹脂H1を得た。
得られた樹脂H1の軟化点(T1/2)は130℃であった。
樹脂L1に関しても、ビニル系モノマー、ワックスを添加しないこと以外は樹脂H1と同様の方法で、以下の単量体を仕込みポリエステル樹脂を合成した。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン 1650部、
ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン 660部、
イソドデセニル無水コハク酸 190部、
テレフタル酸 750部、
無水1,2,4−ベンゼントリカルボン酸 190部及び
エステル化触媒としてジブチル錫オキシド 0.3部
このようにして得られた樹脂L1は軟化点(T1/2)が113℃であった。
樹脂H1 30部
樹脂L1 70部
ワックスA X 部
着色剤(銅フタロシアニンブルー顔料) 2.5部
上記材料を表1に示す処方でブレンダーで充分混合したのち表2に示す製造装置・条件で溶融混練・圧延冷却し、更に粉砕・分級し表2に示されるような母体トナーを得た。
得られたそれぞれのトナー粒子100部に対して、疎水性シリカR974(日本アエロジル社製)1.0部と、疎水性シリカAEROSIL 90G(日本アエロジル社製)のヘキサメチレンジシラザン処理品(BET比表面積65m2/g、pH6.0、疎水化度65%以上)1.0部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて周速30m/秒で90秒間混合処理し、目開き75μmの篩で篩ってトナー(一成分現像剤)を得た。
上記実施例1〜13及び比較例1〜10で得られたトナーの定着分離性、耐熱保存性、画像光沢度、フィルミング及び固着についてそれぞれ以下の条件で評価した。結果を下記表3に示す。
[定着分離性]
非磁性一成分現像方式のフルカラープリンタLP−3000C(エプソン社製)を用いて、テストパターンA4縦通紙で先端余白3mmに幅36mmのべた帯画像(付着量1.1±0.1 mg/cm2)が現像されるように未定着画像を作成し、以下の定着装置を用いてH/H環境下(27℃、80%RH)で様々な定着温度で定着させ、分離可能/非オフセット温度域(加熱ローラからの紙の分離が良好に行われ、オフセット現象が発生しない定着温度範囲)を求めた。リコー製 タイプ6200Y目紙を転写紙として用いて評価した。
上記定着器の周速を250mm/秒に上げて評価。
[フィルミング]
フィルミングは、フルカラープリンタLP−3000C(エプソン社製)を用いて、B/W比6%の所定のプリントパターンをH/H環境下(27℃、80%RH)で1000枚連続印字した後に、感光体及び中間転写体ベルトを目視で観察評価した。感光体及び中間転写体にフィルミング及びブラックスポット(BS)の発生がなく、全く問題ないものを○、感光体及び中間転写体の一方でフィルミング及びBSの発生が見られたが、複写画像上には見えず、実用上問題ないものを△、感光体及び/または中間転写体にフィルミング及びBSの発生があり、画像上でも確認でき、実用上問題があるものを×として判定した。
固着は、フィルミングの評価方法と同様に、H/H環境下で1000枚連続複写後に現像器のスリーブの状態および複写画像を目視により観察し、評価した。スリーブにスジまたはムラの発生がないものを○、スリーブにスジまたはムラが若干発生しているものの、複写画像上に縦スジがなく、実用上問題ないものを△、スリーブにスジまたはムラが多数発生しており、異音、トナー固着、トナーこぼれ等、実用上問題があるものを×として判定した。
以上、本発明の実施形態、トナーによれば、上記作用の効果が確認できた。
12:現像装置
13:現像ローラ
14:供給ローラ
15:層規制部材
16:トナー送りシャフト(パドル)
17:トナー保持室(ホッパー)
Claims (12)
- 少なくともバインダー樹脂、着色剤、n−ヘキサンに可溶なワックスを含有するトナーにおいて、該ワックスは、ドメインを有してトナー粒子中及びトナー表面に分散してなり、トナー中に含まれる全ワックスドメイン形成粒子DAを、トナー表面に露出して存在するワックス粒子DSと、トナー表面に露出せず内包されているワックス粒子DIに分類した場合、以下の条件イ〜ニを満たすことを特徴とするトナー。
イ.トナー中に含まれるワックス含有量が2.0〜4.5wt%の範囲である。
ロ.n−ヘキサンにより、トナー表面からワックスを溶出除去させた後のトナー表面のワックス溶出痕(抜け穴)を観察したときの、トナー表面上での面積が0.01π[μm2]以上の溶出痕の個数が、1〜7[個/4μm2]の範囲である。
ハ.トナー中に含まれるDSとDIの重量比がDS>DIである
ニ.トナーから抽出・分離したDA粒子の内、200nm以上の大きさの粒子の60個数%以上が形状がアスペクト比4以上の紡錘状・円柱状の形状を有している。 - 該トナーが、示差熱分析(DSC)測定により得られる吸熱曲線において、温度30〜200℃の範囲における最大吸熱ピークを示す温度が65〜95℃の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該トナーが、示差熱分析(DSC)測定により得られる吸熱量が2.8〜4.5mJ/mgの範囲にあることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のトナー。
- 該ワックスが炭化水素系パラフィンワックスであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナー。
- 該トナーが、粉砕法により製造され、上記トナーの原材料のドライブレンド品を臼式混練機で溶融混練し、得られた溶融吐出物を2本の冷却されたローラーにより、急激に高速で引っ張りながら冷却され、製造されたことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 前記バインダー樹脂は、軟化点が90℃以上120℃以下の第1バインダー樹脂と、軟化点が120℃以上140℃以下の第2バインダー樹脂とを含有し、該第1バインダー樹脂に対する該第2バインダー樹脂の含有比(重量比)は、40%以上70%以下である
ことを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のトナー。 - 前記第2バインダー樹脂が、少なくとも縮重合系樹脂骨格及びビニル系樹脂骨格からなるハイブリッド樹脂であることを特徴とする請求項5に記載のトナー。
- 前記縮重合系樹脂骨格が、ポリエステル樹脂骨格であることを特徴とする請求項6に記載のトナー。
- 前記トナーの軟化点が、115℃以上130℃以下であることを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載のトナー。
- 非磁性一成分現像に用いられる請求項1〜8のいずれかに記載のトナー。
- トナーを用いて形成されたトナー像をオイルレス定着装置により定着するオイルレス定着方法において、前記トナーが、請求項1〜9の何れかに記載のトナーであることを特徴とするオイルレス定着方法。
- 感光体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化してトナー像を形成させ、該トナー像を転写材に転写させることにより画像を形成する画像形成装置に用いられ、同装置から着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、感光体と、前記感光体に当接して感光体を帯電させる帯電手段と、前記感光体上に静電潜像を形成させる潜像形成手段と、前記トナー像を記録材に転写させる転写手段と、前記転写材にトナー像が転写された後に前記感光体上に残留したトナーを除去するクリーニング手段と、から選ばれる少なくとも1つの手段が、前記感光体上に形成された前記静電潜像にトナーにより現像してトナー像を形成させる現像手段と一体に支持され、
該トナーは、請求項1〜9のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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