JP2008255216A - 2液ウレタン系硬化性組成物及びそれを用いた床材用接着剤及び補修剤並びに床材の施工方法及び補修方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン性不飽和結合を有するポリオールと触媒とを含有する成分(A)と、有機イソシアネート化合物及び/又はイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを含有する成分(B)からなり、有機溶剤を含まず、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比がOH/NCO=0.8〜1.1である2成分ウレタン系硬化性組成物。
【選択図】なし
Description
エチレン性不飽和結合を有するポリオールは、分子内に炭素−炭素二重結合を有し且つ活性水素基である水酸基を少なくとも2つ以上有するものである。エチレン性不飽和結合を有するポリオールの数平均分子量は300〜20,000、特に500〜10,000が好ましい。例えば、光硬化性不飽和結合を有するポリオール、酸素硬化性不飽和結合を有するポリオールなどを挙げることができる。
有機イソシアネート化合物としては、有機ポリイソシアネートと、イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーの変性用として場合により用いる有機モノイソシアネートが挙げられ、さらに有機ポリイソシアネートとしては、イソシアネート基が芳香族炭化水素に結合している芳香族系有機ポリイソシアネートや、イソシアネート基が脂肪族炭化水素に結合している広義の脂肪族系有機ポリイソシアネート(これには芳香脂肪族系有機ポリイソシアネートと狭義の脂肪族系有機ポリイソシアネートが含まれる)などが挙げられる。
触媒としては、オクチル酸第一錫、オクテン酸錫などの、亜鉛、錫、鉛、ジルコニウム、ビスマス、コバルト、マンガン、鉄等の金属とオクチル酸、オクテン酸、ナフテン酸等の有機酸との塩、ジブチル錫ビス(アセチルアセトナート)、ジルコニウムテトラキス(アセチルアセトナート)などの金属キレート化合物、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレート等の有機金属と有機酸との塩、トリエチレンジアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルアミン等の有機アミンやその塩などの公知のウレタン化触媒を用いることができる。これらのうち、ウレタン化反応の促進効果が大きく、刺激臭がなく低臭気なジブチル錫ジラウレートが好ましい。
本発明の2成分ウレタン系硬化性組成物には、さらに添加剤を配合することができる。添加剤としては、例えば、可塑剤、耐候安定剤、充填剤、揺変性付与剤、接着性向上剤、貯蔵安定性改良剤(脱水剤)、着色剤などが挙げられる。これらの添加剤は、組成物の目的と用途により適宜組み合わせて任意に添加することができる
これらは単独あるいは2種以上を混合して使用できる。
これらは単独あるいは2種以上を混合して使用できる。
成分(A)と成分(B)の混合割合は、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比がOH/NCO=0.8〜1.1になるように配合する。これにより、得られる硬化物の耐繰返し荷重性が著しく優れたものとなる。
合成例1
攪拌機、温度計、窒素シール管および加熱・冷却装置付き反応容器に、窒素ガスを流しながら、ポリオキシプロピレンジオール(旭硝子社製、商品名エクセノール3021、数平均分子量3300)100.0gを仕込み、攪拌しながらMR200(日本ポリウレタン工業社製クルードMDI、NCO%:31.5)63.0gを仕込んだ。反応温度70℃〜80℃で4時間攪拌し、滴定によるイソシアネート基含有量が理論値10.6質量%以下になった時点で反応を終了し(実測値10.3質量%)、冷却してイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーPU−1を合成した。
攪拌機、温度計、窒素シール管および加熱・冷却装置付き反応容器に、窒素ガスを流しながらひまし油変性ポリオール(伊藤製油社製URIC H−30、水酸基価160.9、平均官能基数2.7)732gとジブチル錫ジラウレート1.30gを仕込んだ。室温で攪拌混合後、更に室温で15分減圧脱泡し、成分(A)を作製した。次に、前記と同様の装置にDINP(フタル酸ジイソノニル)650.0gとMR200(日本ポリウレタン工業社製クルードMDI、NCO%:31.5)350.0gを仕込んだ。室温で攪拌混合後、更に室温で15分減圧脱泡し、成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=0.8になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
ひまし油変性ポリオールを870gとした以外は実施例1と同様にして成分(A)を作製した。次に、実施例1と同様にして成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=0.95になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
ひまし油変性ポリオールを1007gとした以外は実施例1と同様にして成分(A)を作製した。次に、実施例1と同様にして成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=1.1になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
ひまし油変性ポリオールを289gとした以外は実施例1と同様にして成分(A)を作製した。次に、MR200 350gの替わりに合成したイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーPU−1 350gを使用した以外は実施例1と同様にして成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=0.95になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
ひまし油変性ポリオールを870g、ジブチル錫ジラウレートを6.50gとした以外は実施例1と同様にして成分(A)を作製した。次に、実施例1と同様の装置にDINP(フタル酸ジイソノニル)560g、コロイダルシリカ(トクヤマ製、レオシール)90.0g、MR200 350gを仕込み室温で攪拌混合後、更に室温で15分減圧脱泡し、成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=0.95になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
ひまし油変性ポリオールを641gとした以外は実施例1と同様にして成分(A)を作製した。次に、実施例1と同様にして成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=0.7になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
ひまし油変性ポリオールを1098gとした以外は実施例1と同様にして成分(A)を作製した。次に、実施例1と同様にして成分(B)を作製した。続いて、この成分(A)と成分(B)を、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比が、OH/NCO=1.2になるように配合して2成分ウレタン系硬化性組成物を作製し、各試験に供した。
2液エポキシ系接着剤(コニシ社製ボンドクイックメンダー)を使用した。
[粘度]
成分(A)と成分(B)のそれぞれを25℃の恒温水槽中に1時間静置した。次に成分(A)と成分(B)を混合し、直ちにB8M型回転粘度計を用いて25℃、No.2ローター、60回転、起動1分後の数値を読み取った。
[流れ性]
平滑な下地(スレート板等)面の中心に、直角に交差する2本の線を引き、更に、2本の線間に交点をとおり角度を等分する線を引く。次に、成分(A)と成分(B)を混合し、その混合物の25gを混合1分経過後に高さ15cmより2本の線の交点上に流し落とす。混合物の落下後の一定時間経過後に、下地面上を略円状に流れ広がった当該2成分ウレタン系硬化性組成物の先端部が、前記4直線のうちの任意の異なる3直線上を通過する点3箇所にしるし(ピン等を立てる)を付ける。当該硬化性組成物が硬化した後、3箇所の硬化物の直径(cm)を測定し平均値を流れ性の値とする。
成分(A)と成分(B)を混合した直後に官能試験により評価した。評価は、溶剤臭及び/又は薬品様臭がほとんど無い場合を○、溶剤臭及び/又は薬品様臭が依然として感じられる又は僅かに感じられる場合を△、溶剤臭及び/又は薬品様臭が強い場合又は明らかに感じられる場合を×とした。
23℃50%RHの雰囲気下で実施例及び比較例の各成分をカップ中で所定の比率で混合後、攪拌機で試料をカップより15cmの高さまですばやく持ち上げた。混合開始よりこの操作で試料がスナップバックするまでの時間を測定した。
[硬化性]
流れ性の試験において、成分(A)と成分(B)の混合後一定時間保持する。次に、流れ性の試験を行なう。混合後の落下15分経過後の3箇所の直径(cm)を測定し3平均値を硬化性の値とする。
成分(A)と成分(B)を混合、脱泡し、直ちに70mm角で厚さ約25mmの容器に充填した。23℃、50%相対湿度のJIS標準に7日間静置し養生硬化させた後、硬化物を目視により観察し発泡の有無を評価した。または、成分(A)と成分(B)を混合、脱泡し、直ちに厚さ3mmのラワン合板の表面におよそ幅20mm×頂点の高さ10mm×長さ100mmのビード状に塗布し、23℃、50%相対湿度で7日間養生硬化させた。次に、カッターを使用して硬化物の幅の中心付近を長さ方向に縦に切り、硬化物内部の発泡の有無を目視により観察した。発泡が認められないか又は極めて少ないものを○、発泡が多数認められるものを×と評価した。
[接着性]
JIS A5548:2003に準拠して接着性を評価した。試験体は、縦70mm×横70mm×厚さ12mmの合板に混合直後の当該2成分ウレタン系硬化性組成物を塗布し、縦40mm×横40mm×厚さ10mmの断熱材(発泡フェノールフォーム)をのせ1kgの重りを30秒間載せた後、重りを取り去り7日間23℃50%RHの標準状態で養生した。次に、市販2液エポキシ系接着剤を用いて断熱材の縦40mm×横40mmの面上に試験用治具を固定し、標準の接着強さを評価した。断熱材の材料破壊である場合を○、合板と断熱材の界面剥離である場合を×とした。
成分(A)と成分(B)を混合後23℃、50%相対湿度のJIS標準に7日間静置し養生硬化させて、約70mm角で厚さ約25mmの硬化物を作製した。スプリング式硬さ試験機を使用し、この硬化物のショアーA硬度を測定した。
[弾性率]
2成分ウレタン系硬化性組成物を標準状態(23℃50%RH)で2日間硬化養生し、厚さ2mmのシートを作製した。動的粘弾性測定装置(オリエンテック社製、RHEOVIBRON DDV−01/25FP)を用いて動的粘弾性スペクトル(試料形状;下記の長さ(L)幅(W)厚さ(t)、測定温度;−100℃〜+100℃、測定周波数;11Hz、昇温速度;2℃/分)を測定し、5℃、23℃、35℃における貯蔵弾性率(E’)(MPa)を求めた。
縦150mm×横150mm×厚さ60mmのALC板の表面に、幅40mm×長さ150mm×深さ3mmの溝を中央部で十字になるように作製した。このALC板上に縦150mm×横150mm×厚さ20mmの断熱材(発泡フェノールフォーム)を重ね、更にフローリング材(表面木質系裏打ち材有り、裏打ち材を含めた厚さ13.5mm)を重ね、ALC板と断熱材とフローリング材がずれないように周囲の側面に枠を設け、また断熱材とフローリング材の間に断熱材の周囲に両面テープを使用した。フローリング材の上から十字の溝の中央部分に対して、40mmφの円柱で100kgの荷重を10回/分の割合で60,000回繰返して押し、断熱材内部に空隙部(発泡体のつぶれによるもの)を形成した。この材料を試験体として、フローリング材の上から十字の溝の中央部分に1mmφ×約23mmの穴を開け、専用ガン(スタティックミキサーノズル付き)を、混合物が注入口から出てくるまで注入した。23℃50%RHで1時間養生硬化後、標準状態でフローリング材の上から十字の溝の中央部分に対して、40mmφの円柱で100kgの荷重を10回/分の割合で60,000回繰返して押した。続いて試験体から断熱材を取り出し、中央部を通る角の2つを結ぶ線に沿って等分した。中央部分の空隙部(発泡体のつぶれによるもの)を目視観察し、空隙部が拡大成長していない場合を○、空隙部が周囲に拡大成長している場合を×と評価した。
Claims (12)
- エチレン性不飽和結合を有するポリオールと触媒とを含有する成分(A)と、有機イソシアネート化合物及び/又はイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを含有する成分(B)からなり、有機溶剤を含まず、成分(A)の水酸基と成分(B)のイソシアネート基の当量比がOH/NCO=0.8〜1.1である2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 前記有機イソシアネート化合物が芳香族ポリイソシアネート化合物である、請求項1に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 前記エチレン性不飽和結合を有するポリオールが酸素硬化性不飽和結合を有するポリオールである、請求項1に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 前記有機イソシアネート化合物が芳香族ポリイソシアネート化合物であり、前記エチレン性不飽和結合を有するポリオールが酸素硬化性不飽和結合を有するポリオールである、請求項1に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 前記芳香族ポリイソシアネート化合物がポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(クルードMDI、ポリメリックMDI)である、請求項2又は4に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 前記酸素硬化性不飽和結合を有するポリオールがひまし油系ポリオールである、請求項3又は4に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 前記触媒がジブチル錫ジラウレートである、請求項1〜6の何れか1項に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物からなる床材用接着剤。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の2成分ウレタン系硬化性組成物からなる床材用補修剤。
- 請求項8に記載の床材用接着剤を使用した床材の施工方法。
- 請求項9に記載の床材用補修剤を使用した床材の補修方法。
- 床材にあけた穴に2成分ウレタン系硬化性組成物を注入し、床材と下地との間の空間又は裏打ち材若しくは断熱材に該2成分ウレタン系硬化性組成物を浸透させて硬化させ、床材の沈みこみ及び/又はキシミ音の発生を防止することを特徴とする、請求項11に記載の床材の補修方法。
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