JP2008255145A - ポリウレタン系マスターバッチ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1)カーボンブラック 10〜30重量%、2)重量平均分子量(Mw) 30,000〜70,000のポリカプロラクトン25〜45重量%、3)溶融開始温度180℃以下のウレタン系樹脂25〜65重量%からなり、紫外線吸収剤、酸化防止剤、および光安定剤を含むカレンダー成形高弾性ポリウレタン系樹脂着色用マスターバッチにより上記の課題を解決した。
【選択図】 なし
Description
1)カーボンブラック 10〜30重量%、
2)重量平均分子量(Mw) 30,000〜70,000のポリカプロラクトン25〜45重量%
3)溶融開始温度180℃以下のウレタン系樹脂25〜65重量%
からなり、
紫外線吸収剤、酸化防止剤、および光安定剤を含むカレンダー成形高弾性ポリウレタン系樹脂着色用マスターバッチに関する。
特に耐候性や耐黄変性などの理由から、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等が好適に使用される。
本発明に用いるウレタン樹脂としては、前記ウレタン樹脂を1種または2種以上混合して用いることが可能である。
樹脂に対するカーボンブラックの添加比率は、所望の濃度、カーボンブラックの種類によって選択され、一般に5〜40重量%、好ましくは10〜35重量%含有するのがよい。カーボンブラックの添加量が5重量%未満になると上記着色樹脂層の着色性に劣り、着色の意義が薄れて好ましくなく、また、40重量%を超えると着色樹脂層の諸物性が劣り装飾性、柔軟性、成形性等に悪影響をあたえる恐れがある。
なお、ここでいう平均一次粒径とは、カーボンブラック粒子を電子顕微鏡で観察し、算術平均により求めた値である。
ハイドロキノン系;ハイドロキノン、ハイドロキノンジサリチレ−ト
サリチル酸系;フェニルサリチレ−ト、パラオクチルフエニルサリチレ−ト
必要に応じて カーボンブラックの分散が十分な範囲で2を省略することも可能であるが、何回かに分けて所定量のカーボンブラックを分散させる方法は分散性を高めることができるので好ましい方法である。
1.ポリカプロラクトン+カーボンブラック+加水分解防止剤 ⇒ 予備分散品A
ポリカプロラクトン、カーボンブラックを混合したものを、シリンダーおよびダイス温度設定した同方向二軸押出機に投入し、混練・分散させる。ダイスより押し出されたシート状樹脂を送風により強制冷却した後、ペレタイザーカットして予備分散品Aを作製する。樹脂の加水分解を防止するため、カルボジイミド等の加水分解防止剤を添加することがより好ましい。
2.予備分散品A+カーボンブラック+ウレタン樹脂 ⇒ 予備分散品B
1で作製した予備分散品Aと上記カーボンブラックを混合したものを、押出機に投入し、混練・分散させる。ダイスより押し出されたシート状樹脂を送風により強制冷却した後、ペレタイザーでカットして予備分散Bを作製する。
3.予備分散品 B+ウレタン樹脂+紫外線吸収剤+光安定剤+酸化防止剤
2で作製した予備分散品B、ウレタン樹脂、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤を混合したものを、温度設定した、同方向二軸押出機に投入し、混練・分散させる。ダイスより押し出されたシート状樹脂を送風により強制冷却した後、ペレタイザーで約カットし、マスターバッチとなる。
作製したマスターバッチ5重量部に引張弾性率800MPaのウレタン樹脂(大日精化工業(株)製、レザミンP−8125LS)100重量部、紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、チヌビン234)1.0重量部、光安定剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、チヌビン144)1.0重量部、酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、イルガノックス1010)2.0重量部、滑剤(クラリアントジャパン(株)製、リコワックスE)0.5重量部を混合したものを、シリンダー温度180℃、ダイス温度210℃に設定した同方向二軸押出機(L/D=42)に投入し、混練・分散させる。ストランドダイより押し出された樹脂を水中で冷却、水きりした後、ペレタイザーでカッティングし試験用樹脂組成物を得る。
試験装置として、ミキシングロール(日本ロール製造株式会社製 ロールサイズφ200mm×L500mm)を用い、ロール回転速度が14rpm/11rpm、ロール間隙は出来上がったフィルム厚みが100μmになるように設定し、樹脂組成物をロールに巻きつけながら溶融混練し、5分後に練り上ったシートをサンプリングした。サンプリングの際に、溶融樹脂がロールに付着して剥離不能となった温度をカレンダー加工の上限温度、シート表面が滑らかな鏡面状態とならず、面転写状態が不良となった温度をカレンダー加工の下限温度とした。このカレンダー加工の上限温度と下限温度の幅を△Tとし、この△Tが10℃以上あれば、カレンダー加工に適すると判断した。
出来上がったフィルムの面状態を目視で確認する。
○:シート表面が滑らかで鏡面状態
△:シート表面のごく一部にフローマークが見られる
×:シート表面全体にフローマークが見られる
フィルム状試料は、(1)の条件でカレンダー成形してフィルム状に成形し、フィルム表面とは反対側の面に粘着剤層を設けたものを使用する。
IPA洗浄し、乾燥されたアルキッドメラミン塗装板(日本テストパネル社製)に2.5cm角の試料を貼り付け、室温で24時間放置して試験片を作製する。
試験片を80℃の乾燥機に168時間放置した後に取り出し、外観を確認する。
○:試料に外観変化が見られない。
△:試料のごく一部にわずかな外観変化が見られる。
×:試料に明らかな外観異常が見られる。
試験片を50℃、98%の恒温恒湿槽に168時間放置した後に取り出し、外観を確認する。
○:試料に外観変化が見られない。
△:試料のごく一部にわずかな外観変化が見られる。
×:試料に明らかな外観異常が見られる。
試験片を40℃の水槽に168時間放置した後に取り出し、外観を確認する。
○:試料に外観変化が見られない。
△:試料のごく一部にわずかな外観変化が見られる。
×:試料に明らかな外観異常が見られる。
試験片をサンシャインウエザオメーター(スガ試験機株式会社製、ブラックパネル温度63℃)で3000時間照射した後に外観を確認する。
○:試料に外観変化が見られない。
△:試料のごく一部にわずかな外観変化が見られる。
×:試料に明らかな外観異常が見られる。
試験片を60℃温水に24時間浸漬した後に取り出し、外観を確認する。
○:試料に外観変化が見られない。
△:試料のごく一部にわずかな外観変化が見られる。
×:試料に明らかな外観異常が見られる。
分子量約50,000のポリカプロラクトン(ダイセル化学(株)製、プラクセルH5)69.3重量部、加水分解防止剤としてカルボジイミド(日清紡(株)製、カルボジライトLA−1)0.7重量部、一次粒子径16nm、DBP吸収量101cm3/100gのカーボンブラック(三菱化学(株)製、990)15重量部を混合したものを、シリンダーおよびダイス温度を70℃に設定した同方向二軸押出機(L/D=35)に投入し、混練・分散させる。ダイスより押し出されたシート状樹脂を送風により強制冷却した後、ペレタイザーで約5mm角にカットして予備分散品A1を製造した。
分子量約50,000のポリカプロラクトン(ダイセル化学(株)製、プラクセルH5)70.0重量部、加水分解防止剤を使用しない以外は参考例1と同様にして予備分散品A2を製造した。
前記作製した予備分散品A1 85重量部と上記カーボンブラック 15重量部を混合したものを、1と同じ条件で押出機に投入し、混練・分散させる。ダイスより押し出されたシート状樹脂を送風により強制冷却した後、ペレタイザーで約5mm角にカットして予備分散B1を製造した。
予備分散品A1の代わりに表2に示す組成で、参考例3と同様にして予備分散品B2を製造した。
予備分散品B1 100重量部 と弾性率16MPa、溶融開始温度178℃のウレタン樹脂(大日精化工業(株)製、レザミンP895F)100重量部、紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、チヌビン234)1.0重量部、光安定剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、チヌビン144)1.0重量部、酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、イルガノックス1010)2.0重量部を混合したものを、シリンダー温度170℃、ダイス温度200℃に設定した同方向二軸押出機(L/D=35)に投入し、混練・分散させる。ダイスより押し出されたシート状樹脂を送風により強制冷却した後、ペレタイザーで約5mm角にカットしマスターバッチを製造した。 得られたマスターバッチを使用して高弾性ウレタン樹脂フィルムの諸特性を測定した結果を表4に示す。
ウレタン樹脂を溶融開始温度 147℃のウレタン樹脂(日本ミラクトラン(株)製、ミラクトランXN−2004および184℃のウレタン樹脂(大日精化工業(株)製、レザミンP8325 とした以外は実施例1と同様にしてマスターバッチを製造した。得られたマスターバッチを使用して高弾性ウレタン樹脂フィルムの諸特性を測定した結果を表4に示す。
予備分散品B1とウレタン樹脂との使用量を、表3に示すように代えた以外は実施例1と同様にしてマスターバッチを製造した。得られたマスターバッチを使用して高弾性ウレタン樹脂フィルムの諸特性を測定した結果を表4に示す。
予備分散品として予備分散品B2を使用した以外は実施例1と同様にしてマスターバッチを製造した。得られたマスターバッチを使用して高弾性ウレタン樹脂フィルムの諸特性を測定した結果を表4に示す。
ウレタン樹脂を使用せず、予備分散品A1 200重量部を使用する以外は実施例1と同様にしてマスターバッチを製造した。得られたマスターバッチを使用して高弾性ウレタン樹脂フィルムの諸特性を測定した結果を表4に示す。
予備分散品B1を使用せず、ウレタン樹脂(大日精化工業(株)製、レザミンP895F)170重量部、カーボンブラック 30 重量部使用する以外は実施例1と同様にしてマスターバッチを製造した。得られたマスターバッチを使用して高弾性ウレタン樹脂フィルムの諸特性を測定した結果を表4に示す。
Claims (4)
- 1)カーボンブラック 10〜30重量%、
2)重量平均分子量(Mw) 30000〜70000のポリカプロラクトン25〜45重量%
3)溶融開始温度 180 ℃以下のウレタン系樹脂 25〜65 重量%
からなり、
紫外線吸収剤、酸化防止剤、および光安定剤を含むカレンダー成形高弾性ポリウレタン系樹脂着色用マスターバッチ。 - カーボンブラックの平均一次粒径が 10〜30 nmでかつJIS K6221で規程されるDBP吸収量 が 40〜180 cm3/100g である請求項1記載のカレンダー成形高弾性ポリウレタン系樹脂着色用マスターバッチ。
- カーボンブラックをポリカプロラクトンに分散した予備分散品をあらかじめ調製し、該予備分散品及びカーボンブラックを溶融開始温度 180℃以下のウレタン系樹脂に分散することにより製造される、請求項1〜請求項3記載のカレンダー成形用高弾性ウレタン系樹脂着色用マスターバッチ。
- ウレタン系樹脂がポリカーボネート系ウレタン樹脂であるカレンダー成形高弾性ポリウレタン系樹脂着色用マスターバッチ。
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