JP2008231197A - ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度(Tg)が異なる二種類のブロック成分(A-1)及び(A-2)からなる直鎖状ブロック共重合体(A)を含むゴム成分100質量部に対して、芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体又は共役ジエン化合物重合体であって、ポリスチレン換算重量平均分子量が1.0×103〜2.0×105である低分子量重合体(B)を10〜200質量部配合してなり、前記直鎖状ブロック共重合体(A)が、(A-1)−(A-2)−(A-1)タイプ及び(A-2)−(A-1)−(A-2)タイプの少なくとも一方を含むことを特徴とするゴム組成物である。
【選択図】なし
Description
前記直鎖状ブロック共重合体(A)が、(A-1)−(A-2)−(A-1)タイプ及び(A-2)−(A-1)−(A-2)タイプの少なくとも一方を含むことを特徴とする。
0 ≦ S1 + V1/2 ≦ 70 ・・・ (I)
の関係を満たし、かつ、前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)(質量%)と共役ジエン化合物部分のビニル結合量(V2)(%)とが、下記式(II):
35 ≦ S2 + V2/2 ≦ 100 ・・・ (II)
の関係を満たすことが好ましい。
25 ≦ S1 + V1/2 ≦ 60 ・・・ (III)
の関係を満たし、かつ、前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)(質量%)と共役ジエン化合物部分のビニル結合量(V2)(%)とが、下記式(IV):
50 ≦ S2 + V2/2 ≦ 80 ・・・ (IV)
の関係を満たすことが更に好ましい。
前記直鎖状ブロック共重合体(A)が、(A-1)−(A-2)−(A-1)タイプ及び(A-2)−(A-1)−(A-2)タイプの少なくとも一方を含むことを特徴とする。
合成された共重合体のスチレン結合量は、1H-NMRスペクトルの積分比から算出した。
合成された共重合体のブタジエン部分のビニル結合量は、赤外法で分析した。
合成された共重合体のポリスチレン換算重量平均分子量は、GPCで測定した。ここで、GPCとしてはウォーターズ社製244型GPCを用い、検知器としては示差屈折計を用い、カラムとしては東ソー製カラムGMH−3、GMH−6、G6000H−6を用い、移動相としてはテトラヒドロフランを用いた。また、標準物質としてウォーターズ社製単分散スチレン重合体を用い、GPCによる単分散スチレン重合体のピークの分子量とGPCのカウント数との関係を予め求めて検量線を作成し、これを用いて、共重合体のポリスチレン換算での分子量を求めた。
各共重合体におけるブロック成分(A-1)及び(A-2)をモデルとした重合体をそれぞれ合成し、得られた重合体についてのガラス転移温度(Tg)を、デュポン社製910型示差走査熱量計(DSC)を用い、ASTM D3418−82に記載の方法に従って測定し、各重合体を測定した際の外挿開始温度(extrapolated onset temperature);Tfをもって、対応するブロック成分のガラス転移温度;Tgとした。
十分に窒素置換した拌翼つきの5リットルオートクレーブに、シクロヘキサン3000g、テトラヒドロフラン(THF)12g、1,3-ブタジエン200g及びスチレン100gを導入し、オートクレーブ内の温度を21℃に調整した。次に、重合開始剤としてMacromolecules, vol.27, 5957-5963 (1994)に従い調製されたsec-BuLiとm-ジイソプロペニルベンゼンとの化合物(DiLi)0.14gを加えて昇温条件下でモノマーの転化率が99%になるまで重合した後、老化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾールを3.5g加え、共重合体(X-1)を得た。分析値を表1に示す。
十分に窒素置換した拌翼つきの5リットルオートクレーブに、シクロヘキサン3000g、テトラヒドロフラン(THF)9g、1,3-ブタジエン155.6g及びスチレン100gを導入し、オートクレーブ内の温度を21℃に調整した。次に、重合開始剤DiLi0.1gを加えて昇温条件下でモノマーの転化率が99%になるまで重合した後、1,3-ブタジエン44.4gを加えてさらに重合を進行させた。1時間後、モノマーの転化率が99%であることを確認した。その後、老化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾールを3.5g加え、共重合体(X-2)を得た。分析値を表1に示す。
重合開始時の1,3-ブタジエン及びスチレン仕込み量、並びに重合反応の途中で添加した単量体の種類及びその添加量を変えた他は、上記共重合体(X-2)と同様にして共重合体(X-3)〜(X-5)を合成した。分析値を表1に示す。
十分に窒素置換した拌翼つきの5リットルオートクレーブに、シクロヘキサン3000g、テトラヒドロフラン(THF)12g、1,3-ブタジエン130g及びスチレン80gを導入し、オートクレーブ内の温度を21℃に調整した。次に、n-ブチルリチウム0.10gを加えて昇温条件下でモノマーの転化率が99%になるまで重合した後、更にスチレン20g、1,3-ブタジエン70gを加えてさらに重合を進行させた。2時間後、モノマーの転化率が99%であることを確認した。その後、老化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾールを3.5g加え、共重合体(X-6)を得た。分析値を表1に示す。
十分に窒素置換した拌翼つきの5リットルオートクレーブに、シクロヘキサン3000g、テトラヒドロフラン(THF)12g、1,3-ブタジエン200g及びスチレン100gを導入し、オートクレーブ内の温度を21℃に調整した。次に、n-ブチルリチウム1.50gを加えて昇温条件下で60分間重合し、モノマーの転化率が99%であることを確認した後、トリブチルシリルクロライドを4.68g加え、液状の共重合体(Y-1)を得た。得られた共重合体(Y-1)は、スチレン結合量が33質量%、ビニル結合量が42%、ポリスチレン換算重量平均分子量が15,000であった。
レオメトリックス社製メカニカルスペクトロメーターを用い、せん断歪5%、温度20℃、周波数15Hzで弾性率(G’)を測定し、比較例1の弾性率(G’)を100として指数表示した。指数値が小さい程、ブレーキ性能が良好であることを示す。
レオメトリックス社製メカニカルスペクトロメーターを用い、せん断歪5%、温度60℃、周波数15Hzで弾性率(G’)を測定し、比較例1の弾性率(G’)を100として指数表示した。指数値が大きい程、操縦安定性が良好であることを示す。
レオメトリックス社製メカニカルスペクトロメーターを用い、せん断歪5%、温度60℃、周波数15Hzでtanδを測定し、比較例1のtanδを100として指数表示した。指数値が大きい程、グリップ性能が良好であることを示す。
JIS K 6301−1995に準拠して室温で引張試験を行い、加硫したゴム組成物の引張り強さ(Tb)を測定し、比較例1の引張り強さを100として指数表示した。指数値が大きい程、耐破壊性が良好であることを示す。
*2 N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン,大内新興化学工業(株)製,「ノクラック6C」.
*3 ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド,大内新興化学工業(株)製,「ノクセラーDM」.
*4 N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド,大内新興化学工業(株)製,「ノクセラーNS」.
Claims (25)
- 芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体又は共役ジエン化合物重合体のブロック成分(A-1)と、該ブロック成分(A-1)よりガラス転移温度(Tg)が高い芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体又は共役ジエン化合物重合体のブロック成分(A-2)とからなる直鎖状ブロック共重合体(A)を含むゴム成分100質量部に対して、芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体又は共役ジエン化合物重合体であって、ポリスチレン換算重量平均分子量が1.0×103〜2.0×105である低分子量重合体(B)を10〜200質量部配合してなり、
前記直鎖状ブロック共重合体(A)が、(A-1)−(A-2)−(A-1)タイプ及び(A-2)−(A-1)−(A-2)タイプの少なくとも一方を含むことを特徴とするゴム組成物。 - 前記ブロック成分(A-1)及び/又はブロック成分(A-2)が、ポリブタジエン又はスチレン−ブタジエン共重合体であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量重合体(B)が、ポリブタジエン又はスチレン−ブタジエン共重合体であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)のガラス転移温度(Tg1)が-100℃〜-10℃の範囲であり、前記ブロック成分(A-2)のガラス転移温度(Tg2)が-50℃〜100℃の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)のガラス転移温度(Tg1)が-80℃〜-30℃の範囲であり、前記ブロック成分(A-2)のガラス転移温度(Tg2)が-40℃〜0℃の範囲であることを特徴とする請求項4に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)の芳香族ビニル化合物の結合量(S1)(質量%)と共役ジエン化合物部分のビニル結合量(V1)(%)とが、下記式(I):
0 ≦ S1 + V1/2 ≦ 70 ・・・ (I)
の関係を満たし、かつ、前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)(質量%)と共役ジエン化合物部分のビニル結合量(V2)(%)とが、下記式(II):
35 ≦ S2 + V2/2 ≦ 100 ・・・ (II)
の関係を満たすことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。 - 前記ブロック成分(A-1)の芳香族ビニル化合物の結合量(S1)(質量%)と共役ジエン化合物部分のビニル結合量(V1)(%)とが、下記式(III):
25 ≦ S1 + V1/2 ≦ 60 ・・・ (III)
の関係を満たし、かつ、前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)(質量%)と共役ジエン化合物部分のビニル結合量(V2)(%)とが、下記式(IV):
50 ≦ S2 + V2/2 ≦ 80 ・・・ (IV)
の関係を満たすことを特徴とする請求項6に記載のゴム組成物。 - 前記直鎖状ブロック共重合体(A)は、ポリスチレン換算重量平均分子量が8.0×105〜3.0×106であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)は、ポリスチレン換算重量平均分子量が1.1×106〜2.5×106であることを特徴とする請求項8に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)は、ポリスチレン換算重量平均分子量が1.3×106〜2.0×106であることを特徴とする請求項9に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)が、リチウム系重合開始剤で重合されたことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量重合体(B)が、リチウム系重合開始剤で重合されたことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)は、該直鎖状ブロック共重合体(A)を形成する各ブロック成分を、該ブロック成分の配列に従い順に重合して得られたことを特徴とする請求項1又は11に記載のゴム組成物。
- 前記リチウム系重合開始剤が、重合の活性点を二箇所有することを特徴とする請求項11に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)は、共役ジエン化合物部分のビニル結合量が10〜80%の範囲であり、芳香族ビニル化合物の結合量が0〜70質量%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量重合体(B)は、共役ジエン化合物部分のビニル結合量が10〜80%の範囲であり、芳香族ビニル化合物の結合量が0〜60質量%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)の芳香族ビニル化合物の結合量(S1)と前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)との差が、10〜30質量%であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)の芳香族ビニル化合物の結合量(S1)と前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)との差が、15〜25質量%であることを特徴とする請求項17に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)のガラス転移温度(Tg1)と前記ブロック成分(A-2)のガラス転移温度(Tg2)との差が、5℃〜30℃であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)と前記ブロック成分(A-2)との質量比(A-1/A-2)が、1/9〜9/1であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)の芳香族ビニル化合物の結合量(S1)が5〜40質量%であり、前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)が15〜70質量%であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ブロック成分(A-1)の芳香族ビニル化合物の結合量(S1)が15〜30質量%であり、前記ブロック成分(A-2)の芳香族ビニル化合物の結合量(S2)が30〜55質量%であることを特徴とする請求項21に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)が、更に(A-1)−(A-2)タイプを含有することを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記直鎖状ブロック共重合体(A)を含むゴム成分100質量部に対し、カーボンブラック及び/又は無機充填剤を10〜200質量部含有することを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜24のいずれかに記載のゴム組成物をトレッドゴムに用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
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