JP2008227550A - 発光ダイオード、その製造方法および白色照明装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】発光層に窒化ガリウム系化合物半導体を用いたＬＥＤチップと新しい蛍光体とを組み合わせた、白色照明用として十分な明るさを有する発光ダイオードとその製造方法を提供する。
【解決手段】３６０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲にピーク波長がある単色性の発光スペクトルを有する青色ＬＥＤチップに、発光中心を添加したオキシ窒化物ガラスからなる蛍光体を組み合わせ、白色発光の発光ダイオードを作製する。特に蛍光体として、発光中心としてＥｕ２＋イオンを添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスを用いる。
【選択図】図１

Description

本発明は白色照明に用いられる発光ダイオードとその製造方法に係わり、特に発光層が窒化ガリウム系化合物半導体からなるＬＥＤチップと、ガラス蛍光体を含有する透明樹脂を該ＬＥＤチップの周囲に充填させたコーティング部とを有する発光ダイオードとその製造方法に関する。
近年、発光層に窒化ガリウム系化合物半導体を用いた高輝度の青色発光の発光ダイオード（ＬＥＤ）が実用化した事から、青色ＬＥＤを白色照明に利用しようとする試みが進められている。ここで照明用の白色とは、太陽光色、蛍光灯色、電球色等、照明に使われている白色全てを指す。
白色照明に用いられる発光ダイオードとしては、（Ｙ、Ｇｄ）３（Ａｌ、Ｇａ）５Ｏ１２の組成式で知られるＹＡＧ系酸化物母体格子中にＣｅをドープした蛍光体（ＹＡＧ系蛍光体）を、青色ＬＥＤチップを包囲する封止樹脂中に分散させたものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。この発光ダイオードは、ディスプレイのバックライト、照光式操作スイッチ、ＬＥＤ表示器等に使用されている。
また最近では、新しい蛍光体材料として、オキシ窒化物ガラスを母体原料とした蛍光体が報告されている（例えば、非特許文献１参照）。
特許第２９２７２７９号公報 上田恭太、「窒化物および酸窒化物蛍光体の合成と光学特性」、固体物理、２０００年、第３５巻、第６号、ｐ．４０１−４０９
従来の青色ＬＥＤチップにＹＡＧ系蛍光体を組み合わせて作られる白色ＬＥＤでは、照明用としては明るさが不十分であった。これは、ＹＡＧ系蛍光体は特に４００ｎｍより長波長の光に対し励起効率が悪いからである。
本発明は、発光層に窒化ガリウム系化合物半導体を用いたＬＥＤチップと新しい蛍光体とを組み合わせた、白色照明用として十分な明るさを有する発光ダイオードとその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、
（１）発光層が窒化ガリウム系化合物半導体からなるＬＥＤチップと、ＬＥＤチップの発光によって励起されて発光する蛍光体を含有する透明樹脂をＬＥＤチップの周囲に充填させたコーティング部と、ＬＥＤチップとコーティング部を被覆する透明樹脂からなるモールド部とを有する発光ダイオードにおいて、ＬＥＤチップの発光は、３６０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲にピーク波長がある単色性の発光スペクトルを有し、蛍光体は発光中心を添加したオキシ窒化物ガラスからなることを特徴とする発光ダイオード。
（２）前記蛍光体が、発光中心としてＥｕ２＋イオンを添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスであることを特徴とする上記（１）に記載の発光ダイオード。
（３）Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスの組成が、ＣａＯが２０〜５０モル％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜３０モル％、ＳｉＯが２５〜６０モル％、ＡｌＮが５〜５０モル％、希土類酸化物または遷移金属酸化物が０．１〜２０モル％の範囲であり、かつそれらの合計が１００モル％であることを特徴とする上記（２）に記載の発光ダイオード。
（４）前記コーティング部を構成する透明樹脂が、（メタ）アクリル酸系樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン架橋樹脂、ＵＶ硬化樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂から選択される一種であることを特徴とする上記（１）ないし（３）に記載の発光ダイオード。
（５）前記コーティング部の表面側からＬＥＤチップ側に向かって、蛍光体の混合比率を徐々に多くすることを特徴とする上記（１）ないし（４）に記載の発光ダイオード。
（６）前記モールド部を構成する透明樹脂は、前記コーティング部を構成する透明樹脂と同じ樹脂材料を用いていることを特徴とする上記（１）ないし（５）に記載の発光ダイオード。
（７）前記モールド部が、拡散材を含有することを特徴とする上記（１）ないし（６）に記載の発光ダイオード、である。
また本発明は、
（８）上記（１）ないし（７）に記載の発光ダイオードを用いた白色照明装置、である。
また本発明は、
（９）発光層が窒化ガリウム系化合物半導体からなるＬＥＤチップの周囲に、ＬＥＤチップの発光によって励起されて発光する蛍光体を含有する透明樹脂を充填してコーティング部を形成し、さらにＬＥＤチップとコーティング部を透明樹脂で被覆してモールド部を形成する発光ダイオードの製造方法において、前記ＬＥＤチップの発光が、３６０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲にピーク波長がある単色性の発光スペクトルを有し、蛍光体が発光中心を添加したオキシ窒化物ガラスからなることを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
（１０）前記蛍光体が、発光中心としてＥｕ２＋イオンを添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスであることを特徴とする上記（９）に記載の発光ダイオードの製造方法。
（１１）Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスの組成が、ＣａＯが２０〜５０モル％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜３０モル％、ＳｉＯが２５〜６０モル％、ＡｌＮが５〜５０モル％、希土類酸化物または遷移金属酸化物が０．１〜２０モル％の範囲であり、かつそれらの合計が１００モル％であることを特徴とする上記（１０）に記載の発光ダイオードの製造方法。
（１２）前記コーティング部のＬＥＤチップ側から表面側に向かって、蛍光体の混合比率の高いものから順に充填することを特徴とする上記（９）ないし（１１）に記載の発光ダイオードの製造方法、である。
以上述べたように、本発明により、発光波長が３６０ｎｍ〜５３０ｎｍの青色ＬＥＤの発光に対して蛍光体の励起効率を改善することが可能となり、高出力の白色照明用の発光ダイオードを作製することが可能となる。その結果、従来の白熱灯や蛍光灯に代わる白色照明装置を作製することが可能となり、その産業上の利用価値は多大である。
オキシ窒化物ガラスを母体とした蛍光体は、励起スペクトルのピークが３５０ｎｍ〜５００ｎｍにある。そのため、発光波長の中心が３６０ｎｍ〜５３０ｎｍである発光層に窒化ガリウム系化合物半導体を用いた青色ＬＥＤにより、最も効率良く蛍光体を励起する事ができる。そこで本発明者らは、オキシ窒化物ガラスを母体材料とした蛍光体と発光層に窒化ガリウム系化合物半導体を用いた青色ＬＥＤと組み合わせることで高効率、かつ高出力の白色照明用の発光ダイオードを開発した。
オキシ窒化物ガラスとしては、Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｎｄ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｙ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｍｇ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｎａ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｎａ−Ｃａ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｌｉ−Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｎａ−Ｂ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｎａ−Ｂａ−Ｂ−Ａｌ−Ｓｉ―Ｏ−Ｎ、Ｂａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ―Ｎ、Ｎａ−Ｂ−Ｏ−Ｎ、Ｌｉ−Ｐ−Ｏ−Ｎ、Ｎａ−Ｐ−Ｏ−Ｎなどの系が知られている。
上記のオキシ窒化物ガラスの系の中で本発明に使われる母体としては、Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスが特に望ましい。Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスの組成としては、ＣａＯが２０〜５０モル％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜３０モル％、ＳｉＯが２５〜６０モル％、ＡｌＮが５〜５０モル％、希土類酸化物または遷移金属酸化物が０．１〜２０モル％の範囲であり、かつそれらの合計が１００モル％とするのが好ましい。更に望ましくは窒素含有量が１５ｗｔ％以下である。増感剤として他の希土類元素イオンを希土類酸化物として蛍光ガラス中に０．１〜１０モル％の含有量で共賦活剤として含む事も望ましい。
Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスに添加される発光中心は、Ｅｕ２＋、Ｅｕ３＋、Ｃｅ３＋、Ｔｂ３＋などの希土類イオンやＣｒ３＋、Ｍｎ２＋などの遷移金属イオンが好ましい。これらの発光中心をなすイオンは、母体材料のＣａ２＋イオンに置き換わる形で固体中に取り込まれる。このうち特にＥｕ２＋が３８０ｎｍ〜４００ｎｍ付近の励起光で発光するため好ましい。
本発明に用いられるコーティング部とは、モールド部とは別にＬＥＤチップの周囲の一部または全部に形成される、ＬＥＤチップからの発光を変換する蛍光体を含有させた樹脂からなる部分である。コーティング部の具体的材料としては、（メタ）アクリル酸系樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン架橋樹脂、ＵＶ硬化樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂などの耐候性に優れた透明樹脂が適している。また、コーティング部には、蛍光体と共に拡散剤を含有させても良い。具体的な拡散剤としては、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素等が適している。
コーティング部は、例えば次の方法でＬＥＤチップの周囲に充填させることができる。まず、オキシ窒化物ガラスを粒径が１０μｍ以下となる様粉砕し、作製したオキシ窒化物ガラスの粉末と樹脂原料とをよく混合してスラリーとする。このスラリーをＬＥＤチップが配置されたカップ内に適量注入し、その後樹脂に合わせた手法で硬化させて、コーティング部を形成する。
ここでコーティング部について、その表面側からＬＥＤチップ側に向かって、蛍光体の混合比率を徐々に多くすることが望ましい。そのためには、オキシ窒化物ガラスの粉末と樹脂原料との混合比率を変えたスラリーを所望の種類用意し、コーティング部のＬＥＤチップ側から順に、蛍光体の混合比率の高いスラリーを充填し硬化させて、コーティング部を作製すればよい。青色より波長の短い光によって樹脂は劣化しやすいので、ＬＥＤチップのなるべく近傍でＬＥＤチップの発光を長波長に変換することは、コーティング部、モールド部の樹脂の劣化を抑制する効果がある。
コーティング部を形成した後、ＬＥＤチップやコーティング部を保護し、同時に発光の指向角を制御する目的で、樹脂によりモールド部を形成する。モールド部とコーティング部を構成する樹脂は異なる材料でも構わない。しかし、異なる樹脂材料を用いる場合、モールド部とコーティング部の界面でＬＥＤチップあるいは蛍光体からの光が屈折する際に、例えば青色と黄色といった異なる波長の光に対してはその屈折角が異なることになる。そのため発光ダイオードを正面から観測した場合、縁が青色味掛かるといった不具合が生じることがある。これに対しコーティング部とモールド部が同じ樹脂材料であれば、そういった問題は現れない。
本発明の発光ダイオードをそのまま広い領域を照らす白色照明装置に用いる場合のように、発光ダイオードの指向角を広げたい場合、モールド部に拡散材を含有させるのが望ましい。具体的な拡散材としては、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素等の無機材料や、グアナミン樹脂等の有機材料が適している。拡散材の混入量は指向角と拡散材の散乱能に応じて決定することができる。
（実施例１：フリップチップ型ＬＥＤチップの表面および側面に、オキシ窒化物ガラスからなる蛍光体を含有する樹脂を充填してコーティング部を形成した発光ダイオードの例）
本実施例１では、図１に示すようなフリップチップ型ＬＥＤチップの表面および側面に、オキシ窒化物ガラス蛍光体を含有する樹脂を充填してコーティング部１１を形成した例を用いて、本発明の発光ダイオードを説明する。
有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）法を用いてサファイア基板１２上に窒化ガリウム系化合物半導体からなる発光層を含むエピタキシャル層１３が形成された青色ＬＥＤ用エピタキシャルウエハを準備した。エピタキシャル層１３の積層構造は、発光層をｐ型およびｎ型のクラッド層で挟んだダブルヘテロ構造の一般に公知の青色ＬＥＤ構造とした。ＬＥＤの発光ピーク波長は４２０ｎｍであった。次いでこのエピタキシャルウエハの表面にｐ型およびｎ型の電極を形成し、さらにチップサイズに分割した。このようにして作製されたＬＥＤチップは、エピタキシャル層１３の側を下にして、マウントリード１６の一端上にＬＥＤチップの片方の電極１４を合わせて、導電ペーストを用いて接着固定した。ＬＥＤチップのもう一方の電極もインナーリード１７の一端に導電ペーストを用いて接着固定した。
次にコーティング部１１を形成するため、このマウントリード１６に接着固定されたＬＥＤチップの表面と側面を、Ｅｕ２＋を添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスからなる蛍光体を含んだエポキシ樹脂で覆った。オキシ窒化物ガラスは粒径が１０μｍ以下となるように粉砕し、エポキシ樹脂と体積比率で１：１となるように混合してスラリーとさせた。このスラリーをＬＥＤチップが設置されたカップ１５内に０．２μＬ充填し、硬化させた。最後に、ＬＥＤチップ、コーティング部１１およびマウントリード１６、インナーリード１７を図１に示すようにエポキシ樹脂で被覆して封止し、モールド部１８を形成した。モールド部１８は砲弾型のレンズ形状を有する構造とした。
ＬＥＤチップに電流を注入することにより窒化ガリウム系化合物半導体の発光層から発光した青色の光は、サファイア基板１２側の表面および側面から外部に放出され、一部はコーティング部１１に含まれた蛍光体を励起し黄色〜赤色の光に変換された。その結果、ＬＥＤチップからの青色発光と蛍光体からの黄色〜赤色の光が合わさって、本実施例１の発光ダイオードから高出力の白色光が放出された。
（実施例２：ＬＥＤチップの表面および側面に、オキシ窒化物ガラス蛍光体を含有する樹脂を充填し、コーティング部を形成した発光ダイオードの例）
本実施例２では、図２に示すようなＬＥＤチップの表面および側面に、オキシ窒化物ガラス蛍光体を含有する樹脂を充填してコーティング部２１を形成した例を用いて、本発明の発光ダイオードを説明する。
有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）法を用いてサファイア基板２２上に窒化ガリウム系化合物半導体からなる発光層を含むエピタキシャル層２３が形成された青色ＬＥＤ用エピタキシャルウエハを準備した。エピタキシャル層２３の積層構造は、実施例１と同様の一般に公知の青色ＬＥＤ構造とした。ＬＥＤの発光ピーク波長は４２０ｎｍであった。エピタキシャル層２３の表面には、透光性電極２５を形成した。さらにこのエピタキシャルウエハをチップサイズに分割し、ＬＥＤチップを形成した。
前記のＬＥＤチップは、サファイア基板２２の側を下にしマウントリード２６の一端にあるマウントカップ２４の内部に固定した。そしてＬＥＤチップに形成した透光性電極２５および他方の電極と、インナーリード２７およびマウントリード２６とをそれぞれ金線で電気的に接続した。次にＬＥＤチップの表面と側面を覆うように、マウントカップ２４内にＥｕ２＋を添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスからなる蛍光体を含んだエポキシ樹脂を充填し、コーティング部２１を形成した。オキシ窒化物ガラスは粒径が１０μｍ以下となるように粉砕し、エポキシ樹脂と体積比率で１：１となるよう混合してスラリーとした。そしてＬＥＤチップが配置されたマウントカップ２４内に、スラリーを０．２μＬ充填し硬化させた。最後に、ＬＥＤチップ、コーティング部２１およびマウントリード２６、インナーリード２７を図２に示すようにエポキシ樹脂で被覆して封止し、モールド部２８を形成した。モールド部は砲弾型のレンズ形状を有する構造とした。
ＬＥＤチップに電流を注入することにより窒化ガリウム系化合物半導体の発光層から発光した青色の光は、サファイア基板２２の側面および透光性電極２５から外部に放出され、一部はコーティング部２１に含まれた蛍光体を励起し黄色〜赤色の光に変換された。その結果、ＬＥＤチップからの青色発光と蛍光体からの黄色〜赤色の光が合わさって、本実施例２の発光ダイオードから高出力の白色光が放出された。
（実施例３：モールド部に拡散材を含有する発光ダイオードの例）
本実施例３では、前記実施例２において、モールド部２８に拡散材として酸化珪素を混在させた発光ダイオードについて説明する。コーティング部の作製までは実施例２と同様とし、最後にＬＥＤチップ、コーティング部２１およびマウントリード２６、インナーリード２７をエポキシ樹脂で被覆して封止し、モールド部２８を形成した。
本実施例３では、モールド部２８の樹脂に混在させた酸化珪素の粉末は、平均粒径１０μｍとなるように粉砕したものを使用した。酸化珪素の粉末の使用量は、モールド部２８のエポキシ樹脂に対し体積比率で１０％とした。このエポキシ樹脂を用いて砲弾型のレンズ形状を有するモールド部２８を形成し、その他は実施例２と同様にして、発光ダイオードを作製した。
モールド部２８に拡散材を入れない発光ダイオードの発光の角度分布は、レンズ効果を有する砲弾型のモールド部２８の形状のみによって決定される。しかし、モールド部２８に拡散材を含有する発光ダイオードでは、発光の角度分布は、モールド部２８の形状で決定される主の角度分布と拡散材によって等方的に散乱される副の角度分布とが足し合わされたものとなる。本実施例３で作製した発光ダイオードは、モールド部に拡散材を入れない発光ダイオードに比べ、発光の中心方向に対して３０°の方向の発光強度が、青色ピーク発光強度、黄色ピーク発光強度とも約８０％増大した。この様に発光ダイオードの指向性はモールド部の樹脂形状だけでなく拡散材によっても制御できる。
（実施例４：コーティング部に含まれる蛍光体の混在比率に分布をつけた発光ダイオードの例）
本実施例４では、前記実施例２の発光ダイオードにおいて、コーティング部に含まれる蛍光体の混在比率をコーティング部の表面側からＬＥＤチップ側に向かって徐々に多くした例を説明する。本実施例４の発光ダイオードは、マウントカップ２４内にＥｕ２＋を添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスからなる蛍光体を含んだエポキシ樹脂を充填する際、蛍光体の混在比率が異なるエポキシ樹脂を３種類用意し、混在比率が多い順に３回に分けてＬＥＤチップの表面と側面を被覆し、コーティング部２１を形成した。蛍光体の混在比率は、多い順にそれぞれエポキシ樹脂１に対し２、１、０．５とした。また、一回の充填量はそれぞれ０．０７μＬとした。その他は実施例２と同様にして、発光ダイオードを作製した。
実施例２で作製した発光ダイオードの場合、７２０時間点灯後にはコーティング部の樹脂の一部がうっすらと黒色化していたが、本実施例４で作製した発光ダイオードではそのような黒色化は認められなかった。
本発明の実施例１に係わる発光ダイオードの断面構造を示す模式図 本発明の実施例２に係わる発光ダイオードの断面構造を示す模式図
符号の説明
１１ コーティング部
１２ サファイア基板
１３ エピタキシャル層
１４ 金属電極
１５ カップ
１６ マウントリード
１７ インナーリード
１８ モールド部
２１ コーティング部
２２ サファイア基板
２３ エピタキシャル層
２４ マウントカップ
２５ 透光性電極
２６ マウントリード
２７ インナーリード
２８ モールド部

Claims (12)

  1. 発光層が窒化ガリウム系化合物半導体からなるＬＥＤチップと、ＬＥＤチップの発光によって励起されて発光する蛍光体を含有する透明樹脂をＬＥＤチップの周囲に充填させたコーティング部と、ＬＥＤチップとコーティング部を被覆する透明樹脂からなるモールド部とを有する発光ダイオードにおいて、ＬＥＤチップの発光は、３６０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲にピーク波長がある単色性の発光スペクトルを有し、蛍光体は発光中心を添加したオキシ窒化物ガラスからなることを特徴とする発光ダイオード。
  2. 前記蛍光体が、発光中心としてＥｕ２＋イオンを添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスであることを特徴とする請求項１に記載の発光ダイオード。
  3. Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスの組成が、ＣａＯが２０〜５０モル％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜３０モル％、ＳｉＯが２５〜６０モル％、ＡｌＮが５〜５０モル％、希土類酸化物または遷移金属酸化物が０．１〜２０モル％の範囲であり、かつそれらの合計が１００モル％であることを特徴とする請求項２に記載の発光ダイオード。
  4. 前記コーティング部を構成する透明樹脂が、（メタ）アクリル酸系樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン架橋樹脂、ＵＶ硬化樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂から選択される一種であることを特徴とする請求項１ないし３に記載の発光ダイオード。
  5. 前記コーティング部の表面側からＬＥＤチップ側に向かって、蛍光体の混合比率を徐々に多くすることを特徴とする請求項１ないし４に記載の発光ダイオード。
  6. 前記モールド部を構成する透明樹脂は、前記コーティング部を構成する透明樹脂と同じ樹脂材料を用いていることを特徴とする請求項１ないし５に記載の発光ダイオード。
  7. 前記モールド部が、拡散材を含有することを特徴とする請求項１ないし６に記載の発光ダイオード。
  8. 請求項１ないし７に記載の発光ダイオードを用いた白色照明装置。
  9. 発光層が窒化ガリウム系化合物半導体からなるＬＥＤチップの周囲に、ＬＥＤチップの発光によって励起されて発光する蛍光体を含有する透明樹脂を充填してコーティング部を形成し、さらにＬＥＤチップとコーティング部を透明樹脂で被覆してモールド部を形成する発光ダイオードの製造方法において、前記ＬＥＤチップの発光が、３６０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲にピーク波長がある単色性の発光スペクトルを有し、蛍光体が発光中心を添加したオキシ窒化物ガラスからなることを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
  10. 前記蛍光体が、発光中心としてＥｕ２＋イオンを添加したＣａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスであることを特徴とする請求項９に記載の発光ダイオードの製造方法。
  11. Ｃａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系オキシ窒化物ガラスの組成が、ＣａＯが２０〜５０モル％、Ａｌ２Ｏ３が０．１〜３０モル％、ＳｉＯが２５〜６０モル％、ＡｌＮが５〜５０モル％、希土類酸化物または遷移金属酸化物が０．１〜２０モル％の範囲であり、かつそれらの合計が１００モル％であることを特徴とする請求項１０に記載の発光ダイオードの製造方法。
  12. 前記コーティング部のＬＥＤチップ側から表面側に向かって、蛍光体の混合比率の高いものから順に充填することを特徴とする請求項９ないし１１に記載の発光ダイオードの製造方法。
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