JP2008214130A - 窒化ホウ素ナノチューブ分散液、及びそれより得られる不織布 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1重量部の窒化ホウ素ナノチューブ(A)と、遊離水分含有量が5重量%以下である強酸性溶媒(B)を1〜100000重量部含有することを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ分散液。また該分散液を湿式凝固、製膜後に洗浄、乾燥することにより得られる窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シート、ならびにその製造方法。
【選択図】なし
Description
カーボンナノチューブは、高電気伝導性、機械的性質、化学安定性等、これまでにない優れた特性を有しており、複合材料、半導体素子、導電材料、水素吸蔵材料などへの応用研究が進められている。
一方で近年、窒化ホウ素ナノチューブもカーボンナノチューブと構造的な類似性を有することから従来にない特性を有する材料として期待されている(特許文献1参照)。
1.1重量部の窒化ホウ素ナノチューブ(A)と、遊離水分含有量が5重量%以下である強酸性溶媒(B)を1〜100000重量部含有することを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
2.強酸性溶媒(B)が、濃硫酸、発煙硫酸、アルキルスルホン酸及び/またはそれらの混合溶媒から成ることを特徴とする上記に記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
3.窒化ホウ素ナノチューブの平均直径が0.4nm〜1μm、平均アスペクト比が5以上であることを特徴とする上記に記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
4.強酸性溶媒(B)が、濃度95〜100重量%の濃硫酸および/またはメタンスルホン酸であることを特徴とする上記に記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
5.上記に記載の分散液を湿式凝固し製膜せしめた後に洗浄し、次いで乾燥することにより得られる厚さ1μm以上の窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シート。
6.上記に記載の分散液を湿式凝固し製膜せしめた後に洗浄し、次いで乾燥することを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シートの製造方法、
7. 0.4nm〜1μm、平均アスペクト比が5以上である窒化ホウ素ナノチューブ50〜100重量%からなる厚さ1μm以上の窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シート。
により構成される。
<窒化ホウ素ナノチューブ(A)>
本発明において、窒化ホウ素ナノチューブとは、窒化ホウ素からなるチューブ状材料であり、理想的な構造としては6角網目の面がチューブ軸に平行に管を形成し、一重管もしくは多重管になっているものである。窒化ホウ素ナノチューブの平均直径は、好ましくは0.4nm〜1μm、より好ましくは0.6〜500nm、さらにより好ましくは0.8〜200nmである。ここでいう平均直径とは、一重管の場合、その平均外径を、多重管の場合はその最外側の管の平均外径を意味する。平均長さは、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下である。平均アスペクト比は、好ましくは5以上、さらに好ましくは10以上である。平均アスペクト比の上限は、平均長さが10μm以下であれば限定されるものではないが、上限は実質25000である。よって、窒化ホウ素ナノチューブは、平均直径が0.4nm〜1μm、平均アスペクト比が5以上であることが好ましい。
強酸性溶媒(B)は、窒化ホウ素ナノチューブと十分に相互作用できる程度の酸強度を有することに加え、窒化ホウ素ナノチューブと酸の相互作用を阻害する遊離水分濃度が低いものが好ましく、遊離水分含有量が5重量%以下である。強酸性溶媒(B)は濃硫酸、発煙硫酸、アルキルスルホン酸及び/またはそれらの混合溶媒から成ることが好ましい。具体的には、(i)濃硫酸、発煙硫酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、などのスルホン酸類、(ii) トリフルオロメタンスルホン酸、フルオロ硫酸、クロロ硫酸、フルオロホウ酸などハロゲン化酸素酸類、(iii)正リン酸、オルトリン酸、ピロリン酸、メタリン酸、ポリリン酸などのリン酸類、(iv)フルオロ酢酸、ジフルオロ酢酸、トリフルオロ酢酸、トリクロロ酢酸などのハロゲン化カルボン酸などが挙げられる。これらの液体は通常単独で用いるが、特別な副反応性などが無い組み合わせの場合は2種以上を混合して用いることもできる。これらの溶媒のなかでも、より好ましい強酸性液体として、濃硫酸、発煙硫酸、アルキルスルホン酸及び/またはそれらの混合溶媒から成るものが挙げられる。なかでも、98〜100%濃度の濃硫酸、メタンスルホン酸を特に好ましく挙げることができる。
強酸性溶媒(B)の量が多すぎると賦型用途への利用価値が低く、少なすぎると窒化ホウ素ナノチューブ(A)の分散性が低下することもある。
本発明の分散液は、(i)窒化ホウ素ナノチューブ(A)に強酸性溶媒(B)を添加する方法や、(ii)強酸性溶媒(B)に窒化ホウ素ナノチューブ(A)を添加する方法により比較的容易に製造することができる。
窒化ホウ素ナノチューブ(A)を強酸性溶媒(B)に分散させる方法としては、特に限定されないが超音波や各種攪拌方法を用いることができる。攪拌方法としては、ホモジナイザーのような高速攪拌やアトライター、ボールミル等の攪拌方法も使用することができる。
また、本発明の分散液には必要に応じて塩、粘度調整剤、キレーター等が含まれていてもかまわない。
前述の方法で調製した窒化ホウ素ナノチューブ分散液を湿式凝固し製膜せしめた後に洗浄し、次いで乾燥することにより窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シートを製造することができる。
本発明で得られる窒化ホウ素ナノチューブ不織布は、純粋に窒化ホウ素ナノチューブ間のナノレベルでの絡み合いに基づき形成される網目状組織から成る成型体である。
本発明で用いる凝固液としては、純粋な水であってもよいが、水以外の成分として、窒化ホウ素ナノチューブの良分散剤あるいは有機溶剤が含有されていてもよい。
また該凝固工程は1段の凝固浴に限定されるものではなく、2段以上の凝固浴を用いてもよい。前記の多段の凝固において各段階の凝固時間は、窒化ホウ素ナノチューブの濃度、溶媒の種類、凝固液の組成比によって変わるものであるので適宜決めればよい。
本発明により、窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シートが得られる。本発明の窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シートは窒化ホウ素ナノチューブが互いに絡み合って積層した微細構造を基本とする組織からなり、均質かつ緻密な不織布構造を有しているいる。本発明の方法で極薄の不織布状シートを形成することが可能であり、実質的な厚さの下限は1μm程度のものも得ることができる。厚さの上限はとくになく、本発明方法で製造できる範囲であれば用途により所望の厚さが選択できる。
不織布状シートの好ましい目付け量は1.6g/m2以上のものであり、より好ましい目付け量は5〜200g/m2である。
また柔軟で屈曲性にある薄い不織布状シートを得ることが可能である。本発明の不織布状シートは、平均直径が0.4nm〜1μm、平均アスペクト比が5以上である窒化ホウ素ナノチューブ50〜100重量%、好ましくは70〜100重量%からなる。
シートは単独での使用、あるいはポリマーや金属等のマトリクスとの複合体として用いられ、高強度、高耐熱性の構造材料および/または絶縁性、高熱伝導性の成型体として、自動車、航空機、電気、電子素材の基材として好適に使用することができる。
<分散性の評価>
分散液をスライドグラス上に1滴とり、カバーグラスでカーバーしたものを、光学顕微鏡を用いて200倍で観察し、窒化ホウ素ナノチューブの分散性を確認した。
<動的光散乱測定>
大塚電子ZDLS-7000を用いて濃度0.001重量%で動的光散乱測定を行った。
<走査型電子顕微鏡観察>
得られた窒化ホウ素ナノチューブ不織布状成型体の表面組織を走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製S−2400)により観察することで微細構造、形態を評価した。
窒化ホウ素製のるつぼに、1:1のモル比でホウ素と酸化マグネシウムを入れ、るつぼを高周波誘導加熱炉で1300℃に加熱した。ホウ素と酸化マグネシウムは反応し、気体状の酸化ホウ素(B2O2)とマグネシウムの蒸気が生成した。この生成物をアルゴンガスにより反応室へ移送し、温度を1100℃に維持してアンモニアガスを導入した。酸化ホウ素とアンモニアが反応し、窒化ホウ素が生成した。1.55gの混合物を十分に加熱し、副生成物を蒸発させると、反応室の壁から310mgの白色の固体が得られた。続いて得られた白色固体を濃塩酸で洗浄、イオン交換水で中性になるまで洗浄後、60℃で減圧乾燥を行い窒化ホウ素ナノチューブ(以下、BNNTと略すことがある)を得た。得られたBNNTは、平均直径が27.6nm、平均長さが2460nmのチューブ状であった。
(分散液の調製)
参考例1で得られた窒化ホウ素ナノチューブ500mgを98重量%濃硫酸5mlに添加して、3周波超音波洗浄器(アズワン製、出力100W、28Hz)で60分超音波処理を行うことで窒化ホウ素ナノチューブが均一分散した分散液を得た。
得られた分散液は、1日放置後も窒化ホウ素ナノチューブの沈殿は観察されなかった。また、光学顕微鏡観察(200倍)を用い分散性の評価を行ったところ、窒化ホウ素ナノチューブの分散性が飛躍的に向上していることを確認した。動的光散乱測定から算出した平均粒径サイズは405.7nmであった。
上述の窒化ホウ素ナノチューブが均一分散した分散液を、ガラス基板上にクリアランス400μmのドクターブレードを使用してキャスト流延した後、20℃にてイオン交換水に浸漬し硫酸を抽出することでシート状成型体を作成した。これをガラス基板ごと1%水酸化ナトリウム水溶液中に30分浸漬し、ついでイオン交換した流水中で1時間洗浄後、シートをガラス基板より剥離し、テフロン(登録商標)製の型枠に固定して30mmHgにて80℃で1時間、120℃で1時間減圧乾燥を実施することで10cm×10cmの面積の窒化ホウ素ナノチューブからなる不織布状シートを得た。シートは柔軟で屈曲性があり折り曲げることも可能であった。このシートの重さを測定したところ、目付けは50g/m2であった。また走査型電子顕微鏡観察より、窒化ホウ素ナノチューブが互いに絡み合って積層した微細構造を基本とする組織から不織布が形成されていることが確認された(図1)。
溶媒に98重量%硫酸の代わりに100%硫酸を用いた以外は実施例1と同様に窒化ホウ素ナノチューブ分散液を得た。動的光散乱測定から算出した窒化ホウ素ナノチューブ分散体の平均粒径サイズは401.2nmであった。この分散液をキャスト、凝固製膜することにより10cm×10cmの面積の窒化ホウ素ナノチューブから成る均一な不織布状シートを得た。シートは柔軟で屈曲性があり折り曲げることも可能であった。このシートの重さを測定したところ、目付けは50g/m2であった。また走査型電子顕微鏡観察より、窒化ホウ素ナノチューブが互いに絡み合って積層した微細構造を基本とする組織から不織布が形成されていることが確認された(図2)。
溶媒に98重量%硫酸の代わりに100%メタンスルホン酸を用いた以外は実施例1と同様に窒化ホウ素ナノチューブ分散液を得た。動的光散乱測定から算出した窒化ホウ素ナノチューブ分散体の平均粒径サイズは410.3nmであった。この分散液をキャスト、凝固製膜することにより10cm×10cmの面積の窒化ホウ素ナノチューブから成る均一な不織布状シートを得た。シートは柔軟で屈曲性があり折り曲げることも可能であった。このシートの重さを測定したところ、目付けは50g/m2であった。また走査型電子顕微鏡観察より、窒化ホウ素ナノチューブが互いに絡み合って積層した微細構造を基本とする組織から不織布が形成されていることが確認された(図3)。
溶媒に98重量%硫酸の代わりに70%硫酸を用いた以外は実施例1と同様に窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調製した。分散液を一日静置した後に観察すると、窒化ホウ素ナノチューブは溶媒と巨視的に相分離していた。また光学顕微鏡観察(200倍)では窒化ホウ素ナノチューブの凝集物が観察された。以上のことから、窒化ホウ素ナノチューブは分散液中で時々刻々凝集しており、均一な分散性を保持、安定化することができないことを確認した。また、動的光散乱測定から算出した平均粒径サイズは1545.2nmであった。この分散液をキャスト、凝固製膜することを試みたが、キャストした時点で窒化ホウ素ナノチューブが分離、凝集しており、イオン交換水中で凝固しても均一なシート状成型体を得ることができなかった。
Claims (7)
- 1重量部の窒化ホウ素ナノチューブ(A)と、遊離水分含有量が5重量%以下である強酸性溶媒(B)を1〜100000重量部含有することを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- 強酸性溶媒(B)が、濃硫酸、発煙硫酸、アルキルスルホン酸及び/またはそれらの混合溶媒から成ることを特徴とする請求項1記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- 窒化ホウ素ナノチューブの平均直径が0.4nm〜1μm、平均アスペクト比が5以上であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- 強酸性溶媒(B)が、濃度98〜100重量%の濃硫酸および/またはメタンスルホン酸であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の分散液を湿式凝固し製膜せしめた後に洗浄し、次いで乾燥することにより得られる厚さ1μm以上の窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の分散液を湿式凝固し製膜せしめた後に洗浄し、次いで乾燥することを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シートの製造方法。
- 0.4nm〜1μm、平均アスペクト比が5以上である窒化ホウ素ナノチューブ50〜100重量%からなる厚さ1μm以上の窒化ホウ素ナノチューブ不織布状シート。
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