JP2008203476A - 電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア及び該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面から連続する空隙が芯材内部まで達している多孔質フェライト芯材の空隙にシリコーン樹脂を充填してなる電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアであって、平均粒径が20〜50μm、蛍光X線元素分析によって測定された(Si/Fe)×100が2.0〜7.0であり、かつ粒径と(Si/Fe)×100が相関を有し、〔(Si/Fe)×100〕と粒径の相関関係において、その相関式の傾き(a)が、−0.50≦a≦0.15であることを特徴とする電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアを採用する。
【選択図】なし
Description
本発明に係る電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアは、表面から連続する空隙が芯材内部まで達している多孔質フェライト芯材の空隙にシリコーン樹脂を充填してなる樹脂充填型フェライトキャリアである。このようなシリコーン樹脂充填型フェライトキャリアは、真密度が軽くなり長寿命化が達成でき、流動性に優れ、帯電量等の制御が容易にでき、しかも磁性粉分散型キャリアに比して高強度であり、また熱や衝撃による割れ、変形、溶融がない。
100重量部に対して、シリコーン樹脂6〜30重量部が充填されていることが望ましい。シリコーン樹脂の充填量が6重量部未満では、キャリアの低比重化が図りにくく、また、(Si/Fe)×100の値を所望の範囲にすることが困難である。30重量部を超えるとキャリアの低比重化は図れるものの、キャリアの抵抗が高くなりすぎるため、画像濃度を得にくくなるため好ましくない。
本発明に係る上記樹脂充填型フェライトキャリアの各特性の測定方法を下記に示す。
この平均粒径の測定は、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定される。分散媒には水を用い、分散剤や超音波ホモジナイザーによる分散は特に行わず、試料を装置へ直接投入した。
キャリア表面近傍に存在する樹脂量を測定する方法として、蛍光X線元素分析装置による測定方法がある。蛍光X線元素分析装置は、表面から数μmに存在する元素の量を測定する方法として有効であることがわかっている。測定装置としては株式会社リガク製ZSX100sを用いた。サンプル約5gを真空用粉末試料容器(RS640:株式会社リガク製)に入れ、試料フォルダーにセットし、上記測定装置にて、SiとFeの測定を行った。ここで、測定条件としては、Siについては、Si−Kα線を測定線とし、管電圧50kV、管電流50mA、分光結晶にPET、検出器としてPC(プロポーショナルカウンター)を用いた。FeについてはFe−Kα線を測定線とし、管電圧50kV、管電流50mA、分光結晶にLiF、検出器としてSC(シンチレーションカウンター)を用いた。
得られたそれぞれの蛍光X線強度を用い、強度比(Si強度/Fe強度×100)を計算した。
次に、粒径によるSi/Fe値の違いの評価方法を説明する。
キャリアサンプルをメッシュを用いた振とう式の粒度分布測定機にいれる。ここで、用いるメッシュはキャリアの平均粒径に応じて適宜選択すればよいが、粒径とSi/Fe×100値の関係(相関式)を導くためには、少なくとも2つの異なる目開きを持ったメッシュを用いる必要がある。例えば平均粒径40μm程度のものであれば、330メッシュ及び400メッシュを用いることができる。このようなメッシュを用いてキャリアを分級すると、330メッシュの上に残ったもの、330メッシュを通過し400メッシュの上に残ったもの、及び、400メッシュを通過したものの3種類に分けることができる。
また、平均粒径が20μmの様に粒径が小さい場合、上述のようなメッシュによる分級は困難であるため、気流分級機を用い、気流分級機の回転数等の条件を変更して分級することができる。
分級されたキャリア粒子の平均粒径の測定と蛍光X線元素分析を行う。得られた結果について、分級する前のキャリア粒子の平均粒径と、Si/Fe×100値をそれぞれ1として規格化する。横軸に規格化された体積平均粒径(分級後の体積平均径/分級前の体積平均径)、縦軸に規格化されたSi/Fe×100値(分級後のSi/Fe×100値/分級前のSi/Fe×100値)として、グラフを描き、相関式及び相関式の傾き(a)を計算する。
飽和磁化の測定は、積分型B−HトレーサーBHU−60型((株)理研電子製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
キャリア粒子の真密度は、JIS R9301−2−1に準拠して、ピクノメーターを用いて測定した。ここで、溶媒としてメタノールを用い、温度25℃にて測定を行った。
この見掛け密度の測定は、JIS−Z2504(金属粉の見掛け密度試験法)に従って測定される。
キャリア付着を以下の方法にて評価した。すなわち、直径31mm、長さ76mmの円筒形のアルミ素管(以下、スリーブ)の内側に、N極とS極を交互に合計8極の磁石(磁束密度0.1T)を配置したマグネットロールと、該スリーブと2.5mmのGapをもった円筒状の電極を、該スリーブの外周に配置した。
このスリーブ上に、現像剤を1gを均一に付着させた後、外側のアルミ素管は固定したまま、内側のマグネットロールを100rpmで回転させながら、外側の電極とスリーブ間に、直流電圧2000Vを90秒間印可し、トナーを外側の電極に移行させた。
90秒経過後、印可していた電圧を切り、マグネットロールの回転を止めた後、外側の電極を取り外し、電極に移行したトナーと一緒に付着したキャリア粒子の個数を計測した。
◎:キャリア付着無し(非常に良好)
○:キャリア付着の数が1〜3個(良好)
▲:キャリア付着の数が4〜7個(悪い)
×:キャリア付着の数が8個以上(非常に悪い)
帯電量は、キャリアとトナーとの混合物を、吸引式帯電量測定装置(Epping q/m−meter、PES−Laboratoriumu社製)により測定し求めた。トナーはフルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用)を用い、トナー濃度を5重量%に調整した。調整した現像剤を50ccのガラス瓶に入れ、100rpmの回転数で撹拌した。
ここで、トナーと5分間撹拌後の帯電量を初期帯電量とし、30分間撹拌後の帯電量を飽和帯電量とした。初期帯電量と飽和帯電量の差が小さいほど帯電速度が速いことを示し、実使用において、補給されたトナーと速やかに混合されることを示す。
また、撹拌10時間後の帯電量を、耐久後の帯電量とした。これは、長期の撹拌ストレスによって帯電量が変動しないかを確認したもので、初期帯電量及び飽和帯電量の値に近いほど安定した帯電特性であることを示している。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアの製造方法について説明する。
固形分が20重量%の縮合架橋型メチル系シリコーン樹脂(製品名:SR2411 東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)を準備した。上記シリコーン樹脂925重量部(固形分換算で185重量部)、γ―アミノプロピルトリエトキシシラン18.5重量部、トルエン500重量部を混合した。
樹脂溶液1の樹脂量を925重量部から950重量部に変更し、γ―アミノプロピルトリエトキシシランの量を18.5重量部から19重量部に変更した以外は同様にして混合した。
樹脂溶液1の樹脂量を925重量部から975重量部に変更し、γ―アミノプロピルトリエトキシシランの量を18.5重量部から19.5重量部に変更した以外は同様にして混合した。
実施例1と同じフェライト芯材を作製し、気流分級による分級を行わず、そのままの状態をフェライト芯材とした。
実施例1において、樹脂溶液1と前述の平均粒径26.2μmフェライト粒子1000重量部を、樹脂溶液2と前述の平均粒径38.8μmフェライト粒子1000重量部を、樹脂溶液3と前述の平均粒径47.6μmフェライト粒子1000重量部をそれぞれ配合した以外は、実施例1と同様にして、樹脂充填キャリアを得た。
比較例1において、トルエンの量を2000重量部にし、トルエンを揮発させる時間をのばすために、圧力を2.3kPaの減圧下、温度を40℃にて樹脂の充填を行った以外は、比較例1と同様にして、樹脂充填キャリアを得た。
コア材を製造する際の焼成温度を1280℃に変えた以外は、実施例1と同様にしてコア材を得た。得られたコア材は、多孔質なものではなく、表面から連続する空隙を持たない、真球状のフェライトコアであった。このフェライトコアの体積平均径は34.2μmであった。
Claims (5)
- 表面から連続する空隙が芯材内部まで達している多孔質フェライト芯材の空隙にシリコーン樹脂を充填してなる電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアであって、平均粒径が20〜50μm、蛍光X線元素分析によって測定された(Si/Fe)×100が2.0〜7.0であり、かつ粒径と(Si/Fe)×100が相関を有し、〔(Si/Fe)×100〕と粒径の相関関係において、その相関式の傾き(a)が、−0.50≦a≦0.15であることを特徴とする電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 上記多孔質フェライト芯材100重量部に対して、上記シリコーン樹脂が6〜30重量部充填されている請求項1記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 上記多孔質フェライト芯材の組成が、Mn、Mg、Li、Ca、Sr、Cu、Znから選ばれる少なくとも1種を含む請求項1又は2記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 飽和磁化が30〜80Am2/kg、真密度が2.5〜4.5g/cm3、見掛け密度が1.0〜2.2g/cm3、24μm未満の粒子が5体積%以下である請求項1、2又は3記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
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