JP2008201915A - 弾性塗料用水性樹脂分散体とその製造方法、および水性弾性建築塗料 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】アニオン性界面活性剤(A)およびノニオン性界面活性剤(B)を使用して、エチレン性不飽和単量体(C)を水媒体中で、重合開始剤(D)により乳化重合してなる弾性塗料用水性樹脂分散体であって、
アニオン性界面活性剤(A)が、下記一般式(1)で表される活性剤であり、かつ、
ノニオン界面活性剤(B)のHLB値が、13.5〜18.5であり、かつ、
樹脂のTgが、−50〜0℃である弾性塗料用水性樹脂分散体。
一般式(1)
R1−O−(−CH2CH2O−)n−SO3M
[R1は、C7〜C17のアルキル基、nは、0〜4の整数、Mは、NaまたはNH4またはNH(R2OH)3、ただしR2は、C1〜C4のアルキレン基]
【選択図】なし
Description
アニオン性界面活性剤(A)が、下記一般式(1)で表される活性剤であり、かつ、
ノニオン界面活性剤(B)のHLB値が、13.5〜18.5であり、かつ、
樹脂のTgが、−50〜0℃である弾性塗料用水性樹脂分散体に関する。
R1−O−(−CH2CH2O−)n−SO3M
[R1は、C7〜C17のアルキル基、nは、0〜4の整数、Mは、NaまたはNH4またはNH(R2OH)3、ただしR2は、C1〜C4のアルキレン基]
アニオン性界面活性剤(A)が、下記一般式(1)で表される活性剤であり、かつ、
ノニオン界面活性剤(B)のHLB値が、13.5〜18.5であり、かつ、
樹脂のTgが、−50〜0℃であるあることを特徴とする弾性塗料用水性樹脂分散体の製造方法に関する。
R1−O−(−CH2CH2O−)n−SO3M
[R1は、C7〜C17のアルキル基、nは、0〜4の整数、Mは、NaまたはNH4またはNH(R2OH)3、ただしR2は、C1〜C4のアルキレン基]
R1−O−(−CH2CH2O−)n−SO3M
[R1は、C7〜C17のアルキル基、nは、0〜4の整数、Mは、NaまたはNH4またはNH(R2OH)3、ただしR2は、C1〜C4のアルキレン基]
W1からWnは、使用しているモノマーの重量分率を示し、Tg1からTgnは、各ホモポリマーのガラス転移温度(単位は絶対温度「K」)を示す。
アクリル酸2−エチルヘキシル :−55℃ (218K)
アクリル酸ブチル :−45℃ (228K)
メタクリル酸ラウリル:−65℃(208K)
アクリル酸: 106℃ (378K)
メタクリル酸:130℃(403K)
アクリロニトリル :96℃ (369K)
メタクリル酸メチル :105℃ (378K)
スチレン:100℃(373K)
アクリルアマイド :153℃ (426K)
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸tert−ブチル、メタクリル酸−isoブチル、メタクリル酸n−ヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸イソボロニル、メタクリル酸シクロヘキシルなどのメタクリル酸アルキルエステル類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステルモノマー類;
スチレン、ビニルトルエンなどのスチレン系モノマー類;
さらに、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマーや、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、アクリル酸ヒドロキシブチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ヒドロキシブチルなどの水酸基含有モノマー、アクリルアマイド、メタクリルアマイドなどアミド基含有モノマー、N−メチロールアクリルアミドを代表とするメチロール基含有モノマーなど、いわゆるエマルジョン樹脂の安定化に寄与する官能基モノマーとも呼ばれている親水性のモノマーなどが挙げられる。
エチレングリコールジメタクリレート、ジアリルフタレート、ジビニルベンゼンなどの多官能エチレン性不飽和単量体類;
γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシランなどのケイ素含有モノマー類;
ダイアセトンアクリルアマイド、アセトアセトシキエチルメタクリレートなどのカルボニル基含有モノマー類;
などが挙げられる。本発明では、これらモノマー類の1種または2種以上から選択することができる。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[ノイゲンEA−177(25%水溶液、第一工業製薬社製、HLB値=15.6):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.0%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):3000mPa・s、粒子径:290nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[ラテムルAD−25(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=NH4):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(有効成分25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.9%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2600mPa・s、粒子径:340nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[ラテムルAD−25(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=NH4):150部):ノニオン性界面活性剤[ニューコール2327(25%水溶液、日本乳化剤社製、HLB値=17.2:100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.1%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):3500mPa・s、粒子径:300nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:298部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[エマールE−27C(20%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=2、M=Na):75部]、ノニオン性界面活性剤[ノイゲンEA−177(25%水溶液、第一工業製薬社製、HLB値=15.6):100部]、イオン交換水(滴下分:175部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.1%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2400mPa・s、粒子径:330nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:298部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:30部、メタクリル酸メチル:200部)、アニオン性界面活性剤[エマール20T(20%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=3、M=NH(C2H4OH)3):75部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲンA−500(25%水溶液、花王社製、HLB値=18.0):100部]、イオン交換水(滴下分:175部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−29℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.2%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):1700mPa・s、粒子径:360nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:50部、メタクリル酸メチル:180部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(25%水溶液、花王社製 HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−29℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.3%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):3100mPa・s、粒子径:310nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[ニューコール2327(25%水溶液、日本乳化剤社製 HLB値=17.2):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.6%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2900mPa・s、粒子径:270nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:100部、メタクリル酸メチル:130部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲンA−500(25%水溶液、花王社製、HLB値=18.0):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.8%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2800mPa・s、粒子径:320nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸ブチル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[ラテムルAD−25(10%水溶液、花王社製、一般式1におけるR1=C12、n=0、M=NH4):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲンA−500(25%水溶液、花王社製、HLB値=18.0):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−20℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(15部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.9%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):5300mPa・s、粒子径:250nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:898部、メタクリル酸:30部、アクリロニトリル:50部、メタクリル酸メチル:22部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(有効成分25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−45℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.0%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2700mPa・s、粒子径:320nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:897部、メタクリル酸:30部、アクリロニトリル:50部、スチレン:23部)、アニオン性界面活性剤[ラテムルAD−25(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=NH4):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲンA−500(25%水溶液、花王社製、HLB値=18.0):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−45℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.3%、粘度(BH型回転粘度計、No3ローター20rpm):3800mPa・s、粒子径:270nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:308部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸ブチル:663部、メタクリル酸:20部、アクリロニトリル:50部、メタクリル酸メチル:217部、スチレン:50部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(有効成分25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−10℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(15部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.6%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2500mPa・s、粒子径:300nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:298部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[エレミノールNHS−20(20%水溶液、三洋化成社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=10、M=NH4):75部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(有効成分25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:175部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.0%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):3200mPa・s、粒子径:290nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:298部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:750部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:160部)、アニオン性界面活性剤[ニューコール2320−SN(20%水溶液、日本乳化剤社製、一般式(1)におけるR1=C12〜13、n=20、M=Na):75部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:175部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.7%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2300mPa・s、粒子径:310nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸ブチル:755部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:155部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲンA−60(25%水溶液、花王社製、HLB値=12.8):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(15部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.9%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2000mPa・s、粒子径:330nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸ブチル:755部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:70部、メタクリル酸メチル:155部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[ニューコール516(25%水溶液、日本乳化剤社製、HLB値=18.8):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−30℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:57.9%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2000mPa・s、粒子径:330nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:308部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:666部、メタクリル酸ラウリル:300部、アクリル酸:20部、アクリロニトリル:14部、)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは−55℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、10%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(15部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.1%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):2200mPa・s、粒子径:350nmの水性樹脂分散体を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、還流冷却管を備え、窒素ガスで置換した反応容器にイオン交換水(初期仕込み分:251部)を仕込んだ。エチレン性不飽和単量体(アクリル酸2−エチルヘキシル:488部、メタクリル酸:20部、アクリロニトリル:50部、メタクリル酸メチル:392部、スチレン:50部)、アニオン性界面活性剤[エマール10(10%水溶液、花王社製、一般式(1)におけるR1=C12、n=0、M=Na):150部]、ノニオン性界面活性剤[エマルゲン1118S−70(25%水溶液、花王社製、HLB値=16.4):100部]、イオン交換水(滴下分:147部)を滴下槽に仕込み、混合攪拌し乳化し、乳化プレエマルジョンを得た。上記単量体から形成され得る樹脂のTgは5℃である。この乳化プレエマルジョンの1%分(14部)を初期分割分として、反応容器に仕込んだ。反応容器の内温を70℃に昇温した後、重合開始剤(過硫酸アンモニウム5%水溶液:80部および重亜硫酸ナトリウム5%水溶液:40部)の各々、15%を添加し、反応開始させた。反応開始5分後から乳化プレエマルジョンの残り99%の滴下を開始した。内温を70℃に保ち4時間かけて連続的に滴下し、さらにその温度で2時間反応した。重合開始剤(残りの90%)も乳化プレエマルジョンの滴下と同時に連続滴下した。反応率99%以上になったことを確認し、冷却後アンモニア水(20部)でpHを調整した。150メッシュの濾布でろ過し、不揮発分:58.3%、粘度(BH型回転粘度計、No4ローター20rpm):3300mPa・s、粒子径:300nmの水性樹脂分散体を得た。
弾性塗料用水性分散体:233部
炭酸カルシウム(NS#100 日東粉化工業(株)製):190部
酸化チタン (タイペークCR97 石原産業(株)製):10部
分散剤 (プライマール850 日本アクリル(株)製):3部
消泡剤 (SNデフォーマー1070 サンノプコ(株)製):5部
25%アンモニア水:1部
酸化亜鉛:1部
増粘剤(プライマールASE−60日本アクリル化学(株)製):1部
(1)シーラー層との密着性
市販水性シーラーを塗布した市販フレキシブルスレート板に、水性弾性建築塗料を約0.1mm(乾燥厚み)になる様に塗布し、常温下1日間乾燥した。弾性塗膜を1mm角の碁盤目の切れ込みを入れ(100個)、セロハンテープで剥離する碁盤目試験でシーラー層との密着性を評価した。(以下に示すように剥離しなかった碁盤目の数で評価した。)
100/100 〜 80/100:○
79/100 〜 60/100 :△
59/100 以下 :× とした。
剥離紙に水性弾性建築塗料を約1mm(乾燥厚み)になる様に塗布し、常温下7日間乾燥した。JIS−A−6021に則して、単離した塗膜の23℃における破断時の伸び率を求めた。
市販水性シーラーを塗布した市販フレキシブルスレート板に、水性弾性建築塗料を約0.1mm(乾燥厚み)になる様に塗布し、常温下1日間乾燥した。そのフレキシブルスレート板を50℃温水に2時間浸漬し、ふくれ、はがれなどから耐水性を評価した。目視で変化が見られなかったものを「○」、ふくれやはがれが見られたものを「×」とした。
ニューコール2327、ニューコール516:日本乳化剤社製
ノイゲンEA−177:第一工業製薬社製
エレミノールNHS−20:三洋化成社製
Claims (9)
- アニオン性界面活性剤(A)およびノニオン性界面活性剤(B)を使用して、エチレン性不飽和単量体(C)を水媒体中で、重合開始剤(D)により乳化重合してなる弾性塗料用水性樹脂分散体であって、
アニオン性界面活性剤(A)が、下記一般式(1)で表される活性剤であり、かつ、
ノニオン界面活性剤(B)のHLB値が、13.5〜18.5であり、かつ、
樹脂のTgが、−50〜0℃である弾性塗料用水性樹脂分散体。
一般式(1)
R1−O−(−CH2CH2O−)n−SO3M
[R1は、C7〜C17のアルキル基、nは、0〜4の整数、Mは、NaまたはNH4またはNH(R2OH)3、ただしR2は、C1〜C4のアルキレン基] - エチレン性不飽和単量体(C)が、(メタ)アクリロニトリルを単量体(C)全体に対して1〜20重量%含有することを特徴とする請求項1記載の弾性塗料用水性樹脂分散体。
- 重合開始剤(D)が、過酸化物系重合開始剤であり、かつ、還元剤(E)を併用して乳化重合してなる請求項1または2記載の弾性塗料用水性樹脂分散体。
- 請求項1〜3いずれか記載の弾性塗料用水性樹脂分散体を含んでなる水性弾性建築塗料。
- アルカリ基材に塗工された水性シーラー(S)の塗膜上に、塗工することを特徴とする請求項4記載の水性弾性建築塗料。
- 請求項4または5記載の水性弾性建築塗料を、アルカリ基材に塗工された水性シーラー(S)の塗膜上に塗工してなる被塗工物。
- アニオン性界面活性剤(A)およびノニオン性界面活性剤(B)を使用して、エチレン性不飽和単量体(C)を水媒体中で、重合開始剤(D)により乳化重合する弾性塗料用水性樹脂分散体の製造方法であって、
アニオン性界面活性剤(A)が、下記一般式(1)で表される活性剤であり、かつ、
ノニオン界面活性剤(B)のHLB値が、13.5〜18.5であり、かつ、
樹脂のTgが、−50〜0℃であることを特徴とする弾性塗料用水性樹脂分散体の製造方法。
一般式(1)
R1−O−(−CH2CH2O−)n−SO3M
[R1は、C7〜C17のアルキル基、nは、0〜4の整数、Mは、NaまたはNH4またはNH(R2OH)3、ただしR2は、C1〜C4のアルキレン基] - エチレン性不飽和単量体(C)が、(メタ)アクリロニトリルを単量体(C)全体に対して1〜20重量%含有することを特徴とする請求項7記載の弾性塗料用水性樹脂分散体の製造方法。
- 重合開始剤(D)が、過酸化物系重合開始剤であり、かつ、還元剤(E)を併用して乳化重合することを特徴とする請求項7または8記載の弾性塗料用水性樹脂分散体の製造方法。
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