JP2008198801A - 有機発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一対の電極間に少なくとも発光層を挟持してなる有機電界発光素子であって、前記発光層が厚み方向に少なくとも3層に分割され、陽極に近い第1発光層と、陰極に近い第3発光層と、および前記第1発光層と前記第3発光層の間に位置する第2発光層とを有するものであり、前記第1発光層および前記第3発光層におけるホール移動度に比べて、前記第2発光層におけるホール移動度が小さいことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
サイエンス(Science),267巻,3号,1995年,1332頁
<1> 一対の電極間に少なくとも発光層を挟持してなる有機電界発光素子であって、前記発光層が厚み方向に少なくとも3層に分割され、陽極に近い第1発光層と、陰極に近い第3発光層と、および前記第1発光層と前記第3発光層の間に位置する第2発光層とを有するものであり、前記第1発光層および前記第3発光層におけるホール移動度に比べて、前記第2発光層におけるホール移動度が小さいことを特徴とする有機発光素子。
<2> 前記第1発光層におけるホール移動度(μ1)、前記第2発光層におけるホール移動度(μ2)および前記第3発光層におけるホール移動度(μ3)が下記式を満足する関係にあることを特徴とする<1>に記載の有機発光素子。
1×10−4 ≦ μ2/μ1 ≦ 1×10−1 (式1)
1×10−4 ≦ μ2/μ3 ≦ 1×10−1 (式2)
<3> 前記第2発光層におけるホール移動度(μ2)が、1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下であることを特徴とする<1>または<2>に記載の有機発光素子。
<4> 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、各々独立に、少なくとも1種の発光材料と少なくとも1種のホスト材料とを含有することを特徴とする<1>〜<3>のいずれか1項に記載の有機発光素子。
<5> 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、各々独立に、第1発光材料と第1ホスト材料とを含有し、
1)前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層の前記第1ホスト材料のホール移動度が実質的に同等であり、かつ、
2)前記第2発光層がさらに第2ホスト材料を含有し、該第2ホスト材料のホール移動度が前記第1ホスト材料よりホール移動度より小さいことを特徴とする<4>に記載の有機発光素子。
<6> 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層が含有する前記第1ホスト材料が同一化合物であることを特徴とする<5>に記載の有機発光素子。
<7> 前記第1発光層および前記第3発光層は、第1発光材料と第1ホスト材料とを各々含有し、前記第1発光層と前記第3発光層の第1ホスト材料は、そのホール移動度が実質的に同等であり、前記第2発光層は、前記第1発光材料と第2ホスト材料とを含有し、前記第2ホスト材料は前記第1ホスト材料よりホール移動度の小さなものであることを特徴とする<4>に記載の有機発光素子。
<8> 前記第1発光層および前記第3発光層が含有する前記第1ホスト材料が、同一化合物であることを特徴とする<7>に記載の有機発光素子。
<9> 前記第2ホスト材料のホール移動度M2が、1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下であることを特徴とする<5>〜<8>のいずれか1項に記載の有機発光素子。
<10> 前記第2ホスト材料のイオン化ポテンシャル(Ip)が、前記第1ホスト材料のイオン化ポテンシャル(Ip)と比べて小さいものであることを特徴とする<5>〜<9>のいずれか1項に記載の有機発光素子。
<11> 前記第1ホスト材料のIpと前記第2ホスト材料のIpとの差(△Ip)が0.2eV以上1.0eV以下である事を特徴とする<10>に記載の有機発光素子。
<12> 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層が含有するホスト材料のホール移動度をそれぞれM1、M2、およびM3としたとき、下記式を満足することを特徴とする<4>〜<11>のいずれか1項に記載の有機発光素子。
1×10−4 ≦ M2/M1 ≦ 1×10−1 (式3)
1×10−4 ≦ M2/M3 ≦ 1×10−1 (式4)
<13> 前記発光材料が燐光発光材料であることを特徴とする<4>〜<12>のいずれか1項に記載の有機発光素子。
本願における発光層は3層以上に細分化されるが、4層以上の場合は、その中の任意の3層を選んだときに各層のホール移動度が上記条件を満たせば良い。
1×10−4 ≦ μ2/μ1 ≦ 1×10−1 (式1)
1×10−4 ≦ μ2/μ3 ≦ 1×10−1 (式2)
好ましくは、前記第2発光層におけるホール移動度(μ2)が1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下である。
本発明におけるホール移動度は、タイムオブフライト法(TIME OF FLIGHT METHOD)による25℃、電場1×106V/cmで測定されたホール移動度である。タイムオブフライト法による移動度測定法は、「光・電子機能材料ハンドブック」(1995年、287頁、堀江一之著(朝倉書店)に記載されている測定方法に従って実施することが出来る。
本発明の発光素子の1つの態様は、前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、それぞれ独立に1種のホスト材料を含有し、前記第1発光層および前記第3発光層が含有するホスト材料のホール移動度に比べて、前記第2発光層が含有するホスト材料の移動度が小さい有機発光素子である。好ましくは、前記第1発光層、前記第2発光層、および前記第3発光層が含有する前記ホスト材料の電場1×106V/cmにおける各々のホール移動度M1、M2、およびM3が下記式を満足する。
1×10−4 ≦ M2/M1 ≦ 1×10−1 (式3)
1×10−4 ≦ M2/M3 ≦ 1×10−1 (式4)
好ましくは、前記第2発光層が含有するホスト材料のホール移動度M2が1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下である。
さらに好ましくは、前記第2のホスト材料の含有量が全ホスト材料量の1質量%以上20質量%以下である。
好ましくは、前記第1のホスト材料のIp値と前記第2のホスト材料のIp値の差(△Ip)が0.2eV以上1.0eV以下である。
好ましくは、前記発光材料が燐光発光材料である。
本発明における発光素子を以上の構成にする事により、発光領域を発光層中央部にすることができ、高い発光効率と耐久性を実現する事ができる。
本発明の有機EL素子は、少なくとも3層に分割され、陽極に近い第1発光層、陰極に近い第3発光層、および前記第1発光層と前記第3発光層の間に位置する第2発光層を有する。前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、それぞれ独立に少なくとも1種の発光材料とホスト材料を含有し、前記第1発光層および前記第3発光層におけるホール移動度に比べて、前記第2発光層におけるホール移動度が小さい。
4層以上に分割する場合は、その中の任意の3層を選んだときに各層のホール移動度が上記条件を満たせば良い。
本発明に用いられる発光層は、高い発光効率と耐久性を実現する上で、好ましくは、3層以上10層以下、より好ましくは、3層以上5層以下、最も好ましくは3層である。
本発明における分割された発光層の厚みは、高い発光効率と耐久性を実現する上で、1nm以上100nm以下が好ましく、より好ましくは10nm以上80nm以下、さらに好ましくは10nm以上60nm以下である。
本発明における発光層の総厚みは、高い発光効率と耐久性を実現する上で、1nm以上500nm以下が好ましく、より好ましくは10nm以上100nm以下、さらに好ましくは20nm以上80nm以下である。
図面により層構成を説明する。図示した層構成は、本願の意図を説明するのに必要な層のみを示している。発光素子として必要であっても本願の説明に直接必要ではない要素は省略してある。図1は比較の発光素子の層構成の概略図である。基板(図示していない)上にITO等からなる陽極電極1を有し、その上に順に正孔注入層2、正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層5、電子注入層6、およびアルミニウム等の金属による陰極7を配する。図2は本願の発光素子の一例であり、発光層が第1発光層4a、第2発光層4bおよび第3発光層4cの3つに分割されている。各発光層は、それぞれ独立に発光材料とホスト材料を含有することが出来るが、一つの好ましい態様として、発光材料は3層とも共通に同じ材料を含有し、ホスト材料は第1発光層4aと第3発光層4cは共通の同じ材料であり、第2発光層4bには別のホスト材料でホール移動度の小さいホール輸送性ホスト材料含有されている。3つの発光層の総厚みは、図1における発光層4とほぼ同等である。
本発明における有機化合物層の積層の形態としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が好ましい。更に、正孔輸送層と陽極との間に正孔注入層、及び発光層と電子輸送層の少なくとも一方との間に、電子輸送性中間層を有する。また、発光層と正孔輸送層との間に正孔輸送性中間層を、同様に陰極と電子輸送層との間に電子注入層を設けても良い。
また、上記電子輸送性中間層は、発光層への電子注入を促進する機能及び正孔をブロックする機能の少なくとも一方を有することが好ましい。
更に、上記正孔輸送性中間層及び上記電子輸送性中間層の少なくとも一方は、発光層で生成する励起子をブロックする機能を有することが好ましい。
上記の正孔注入促進、電子注入促進、正孔ブロック、電子ブロック、励起子ブロックといった機能を有効に発現させるためには、該正孔輸送性中間層および該電子輸送性中間層は、発光層に隣接していることが好ましい。
尚、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。
別の好ましい態様では、透明基板上に、透明または半透明電極と金属電極がそれぞれ反射板として機能して、発光層で生じた光はその間で反射を繰り返し共振する。
共振構造を形成するためには、2つの反射板の有効屈折率、反射板間の各層の屈折率と厚みから決定される光路長を所望の共振波長の得るのに最適な値となるよう調整される。
第一の態様の場合の計算式は特開平9−180883号明細書に記載されている。第2の態様の場合の計算式は特開2004−127795号明細書に記載されている。
発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、正孔輸送層または正孔輸送性中間層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、電子輸送層または電子輸送性中間層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
本発明における発光層は、少なくとも一種の発光性ドーパントとすくなとも一種のホスト化合物とを含む。
発光層の各層に、少なくとも一種の発光性ドーパントと少なくとも一種のホスト化合物とを含有することが好ましい。
本発明における発光層は、色純度を向上させるためや発光波長領域を広げるために2種類以上の発光性ドーパントを含有することができる。
本発明における発光性ドーパントは、更に前記ホスト化合物との間で、1.2eV>△Ip>0.2eV、及び1.2eV>△Ea>0.2eVの少なくとも一方の関係を満たすドーパントであることが駆動耐久性の観点で好ましい。
前記燐光性の発光性ドーパントとしては、一般に、遷移金属原子又はランタノイド原子を含む錯体を挙げることができる。
例えば、該遷移金属原子としては、特に限定されないが、好ましくは、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、銀、銅、及び白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、及び白金であり、更に好ましくはイリジウム、白金である。
ランタノイド原子としては、例えばランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、およびルテシウムが挙げられる。これらのランタノイド原子の中でも、ネオジム、ユーロピウム、及びガドリニウムが好ましい。
具体的な配位子としては、好ましくは、ハロゲン配位子(好ましくは塩素配位子)、芳香族炭素環配位子(例えば、好ましくは炭素数5〜30、より好ましくは炭素数6〜30、さらに好ましくは炭素数6〜20であり、特に好ましくは炭素数6〜12であり、シクロペンタジエニルアニオン、ベンゼンアニオン、またはナフチルアニオンなど)、含窒素ヘテロ環配位子(例えば、好ましくは炭素数5〜30、より好ましくは炭素数6〜30、さらに好ましくは炭素数6〜20であり、特に好ましくは炭素数6〜12であり、フェニルピリジン、ベンゾキノリン、キノリノール、ビピリジル、またはフェナントロリンなど)、ジケトン配位子(例えば、アセチルアセトンなど)、カルボン酸配位子(例えば、好ましくは炭素数2〜30、より好ましくは炭素数2〜20、さらに好ましくは炭素数2〜16であり、酢酸配位子など)、アルコラト配位子(例えば、好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、さらに好ましくは炭素数6〜20であり、フェノラト配位子など)、シリルオキシ配位子(例えば、好ましくは炭素数3〜40、より好ましくは炭素数3〜30、さらに好ましくは炭素数3〜20であり、例えば、トリメチルシリルオキシ配位子、ジメチル−tert−ブチルシリルオキシ配位子、トリフェニルシリルオキシ配位子など)、一酸化炭素配位子、イソニトリル配位子、シアノ配位子、リン配位子(好ましくは炭素数3〜40、より好ましくは炭素数3〜30、さらに好ましくは炭素数3〜20、特に好ましくは炭素数6〜20であり、例えば、トリフェニルフォスフィン配位子など)、チオラト配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、さらに好ましくは炭素数6〜20、例えば、フェニルチオラト配位子など)、フォスフィンオキシド配位子(好ましくは炭素数3〜30、より好ましくは炭素数8〜30、さらに好ましくは炭素数18〜30、例えば、トリフェニルフォスフィンオキシド配位子など)であり、より好ましくは、含窒素ヘテロ環配位子である。
上記錯体は、化合物中に遷移金属原子を一つ有してもよいし、また、2つ以上有するいわゆる複核錯体であってもよい。異種の金属原子を同時に含有していてもよい。
前記蛍光性の発光性ドーパントとしては、一般には、ベンゾオキサゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、スチリルベンゼン、ポリフェニル、ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、ナフタルイミド、クマリン、ピラン、ペリノン、オキサジアゾール、アルダジン、ピラリジン、シクロペンタジエン、ビススチリルアントラセン、キナクリドン、ピロロピリジン、チアジアゾロピリジン、シクロペンタジエン、スチリルアミン、芳香族ジメチリディン化合物、縮合多環芳香族化合物(アントラセン、フェナントロリン、ピレン、ペリレン、ルブレン、またはペンタセンなど)、8−キノリノールの金属錯体、ピロメテン錯体や希土類錯体に代表される各種金属錯体、ポリチオフェン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン等のポリマー化合物、有機シラン、およびこれらの誘導体などを挙げることができる。
本発明に用いられるホスト材料は、1つの態様として陽極に近い第1発光層および陰極に近い第3発光層におけるホール移動度に比較して、該第1発光層と該第3発光層の間に位置する第2発光層におけるホール移動度が小さい材料が用いられることが好ましい。
好ましくは、第1発光層におけるホール移動度(μ1)、第2発光層におけるホール移動度(μ2)および第3発光層におけるホール移動度(μ3)が下記式を満足する材料が選ばれる。
1×10−4 ≦ μ2/μ1 ≦ 1×10−1 (式1)
1×10−4 ≦ μ2/μ3 ≦ 1×10−1 (式2)
好ましくは、第2発光層のホール移動度(μ2)が1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下である。
また、第1発光層、第2発光層、および第3発光層が含有する前記ホスト材料のホール移動度M1、M2、およびM3は、電場1×106V/cmにおいて下記式を満足する。
1×10−4 ≦ M2/M1 ≦ 1×10−1 (式3)
1×10−4 ≦ M2/M3 ≦ 1×10−1 (式4)
好ましくは、第2発光層が含有するホスト材料のホール移動度M2は、1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下である。
好ましくは、前記第1のホスト材料のIp値と前記第2のホスト材料のIp値の差(△Ip)が0.2eV以上1.0eV以下である。
好ましくは、第1発光層、第2発光層、および第3発光層が含有する前記第1のホスト材料が同じ化合物であり、第2発光層の第2のホスト材料が第1発光層および第3発光層のホスト材料と異なる。
本発明に用いられるホスト材料は、主に正孔輸送性ホスト材料である。
本発明に用いられる正孔輸送性ホストとしては、具体的には、例えば、以下の材料を挙げることができる。
ピロール、カルバゾール、アザカルバゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、イミダゾール、チオフェン、ポリアリールアルカン、ピラゾリン、ピラゾロン、フェニレンジアミン、アリールアミン、アミノ置換カルコン、スチリルアントラセン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、シラザン、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、有機シラン、カーボン膜、及び、それらの誘導体等が挙げられる。
好ましくは、カルバゾール誘導体、芳香族第三級アミン化合物、チオフェン誘導体であり、より好ましくは、分子内にカルバゾール基を有するものが好ましい。特に、t−ブチル置換カルバゾール基を有する化合物が好ましい。
このような正孔輸送性ホストとしての具体的化合物としては、例えば下記のものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明に用いられるホスト材料としては、正孔輸送性に優れる正孔輸送性ホスト材料と共に電子輸送性に優れる電子輸送性ホスト化合物(電子輸送性ホストと記載する場合がある)を用いることができる。
本発明に用いられる発光層内の電子輸送性ホストとしては、耐久性向上、駆動電圧低下の観点から、電子親和力Eaが2.5eV以上3.5eV以下であることが好ましく、2.6eV以上3.4eV以下であることがより好ましく、2.8eV以上3.3eV以下であることが更に好ましい。また、耐久性向上、駆動電圧低下の観点から、イオン化ポテンシャルIpが5.7eV以上7.5eV以下であることが好ましく、5.8eV以上7.0eV以下であることがより好ましく、5.9eV以上6.5eV以下であることが更に好ましい。
ピリジン、ピリミジン、トリアジン、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾ−ル、オキサゾ−ル、オキサジアゾ−ル、フルオレノン、アントラキノジメタン、アントロン、ジフェニルキノン、チオピランジオキシド、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン、ジスチリルピラジン、フッ素置換芳香族化合物、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン、およびそれらの誘導体(他の環と縮合環を形成してもよい)、8−キノリノ−ル誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾ−ルやベンゾチアゾ−ルを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体等を挙げることができる。
金属錯体中の金属イオンは特に限定されないが、好ましくはベリリウムイオン、マグネシウムイオン、アルミニウムイオン、ガリウムイオン、亜鉛イオン、インジウムイオン、錫イオン、白金イオン、またはパラジウムイオンであり、より好ましくはベリリウムイオン、アルミニウムイオン、ガリウムイオン、亜鉛イオン、白金イオン、またはパラジウムイオンであり、更に好ましくはアルミニウムイオン、亜鉛イオン、またはパラジウムイオンである。
配位子としては、例えばアジン配位子(例えば、ピリジン配位子、ビピリジル配位子、ターピリジン配位子などが挙げられる。)、ヒドロキシフェニルアゾール配位子(例えば、ヒドロキシフェニルベンズイミダゾール配位子、ヒドロキシフェニルベンズオキサゾール配位子、ヒドロキシフェニルイミダゾール配位子、ヒドロキシフェニルイミダゾピリジン配位子などが挙げられる。)、アルコキシ配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数1〜10であり、例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ、2−エチルヘキシロキシなどが挙げられる。)、アリールオキシ配位子(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニルオキシ、1−ナフチルオキシ、2−ナフチルオキシ、2,4,6−トリメチルフェニルオキシ、4−ビフェニルオキシなどが挙げられる。)、
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極又は陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。
具体的にはヘキサシアノブタジエン、ヘキサシアノベンゼン、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、テトラフルオロテトラシアノキノジメタン、p−フルオラニル、p−クロラニル、p−ブロマニル、p−ベンゾキノン、2,6−ジクロロベンゾキノン、2,5−ジクロロベンゾキノン、テトラメチルベンゾキノン、1,2,4,5−テトラシアノベンゼン、o−ジシアノベンゼン、p−ジシアノベンゼン、1,4−ジシアノテトラフルオロベンゼン、2,3−ジクロロ−5,6−ジシアノベンゾキノン、p−ジニトロベンゼン、m−ジニトロベンゼン、o−ジニトロベンゼン、p−シアノニトロベンゼン、m−シアノニトロベンゼン、o−シアノニトロベンゼン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジクロロナフトキノン、1−ニトロナフタレン、2−ニトロナフタレン、1,3−ジニトロナフタレン、1,5−ジニトロナフタレン、9−シアノアントラセン、9−ニトロアントラセン、9,10−アントラキノン、1,3,6,8−テトラニトロカルバゾール、2,4,7−トリニトロ−9−フルオレノン、2,3,5,6−テトラシアノピリジン、マレイン酸無水物、フタル酸無水物、フラーレンC60、およびフラーレンC70などが挙げられ、特開平6−212153、同11−111463、同11−251067、特開2000−196140、同2000−286054、同2000−315580、同2001−102175、同2001−160493、同2002−252085、同2002−56985、同2003−157981、同2003−271862、同2003−229278、同2004−342614、同2005−72012、同2005−166637、同2005−209643等に記載の化合物を好適に用いることが出来る。
電子受容性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、正孔輸送層材料に対して0.01質量%〜50質量%であることが好ましく、0.05質量%〜20質量%であることが更に好ましく、0.1質量%〜10質量%であることが特に好ましい。該使用量が、正孔輸送材料に対して0.01質量%未満のときには、本発明の効果が不十分であるため好ましくなく、50質量%を超えると正孔輸送能力が損なわれるため好ましくない。
正孔注入層、正孔輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
該キャリア移動度は、前記発光層のキャリア移動度の測定方法と同様の方法により測定した値を採用する。
また、該正孔輸送層のキャリア移動度は、前記発光層のキャリア移動度より大きいことが駆動耐久性、外部量子効率の観点から好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極から電子を注入する機能、電子を輸送する機能、陽極から注入され得た正孔を障壁する機能のいずれかを有している層である。
金属としては、特に仕事関数が4.2eV以下の金属が好適に使用でき、具体的には、Li、Na、K、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、Cs、La、Sm、Gd、およびYbなどが挙げられる。還元性有機化合物としては、例えば、含窒素化合物、含カルコゲン元素化合物(例えば含硫黄化合物、含セレン化合物、または含テルル化合物など)、含リン化合物などが挙げられる。この他にも、特開平6−212153、特開2000−196140、同2003−68468、同2003−229278、同2004−342614等に記載の材料を用いることが出来る。
電子注入層、電子輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
また、電子輸送層におけるキャリア移動度は、一般的に、10−7cm2・V−1・s−1以上10−1cm2・V−1・s−1以下であり、中でも、発光効率の点から10−5cm2・V−1・s−1以上10−1cm2・V−1・s−1以下が好ましく、10−4cm2・V−1・s−1以上10−1cm2・V−1・s−1以下が更に好ましく、10−3cm2・V−1・s−1以上10−1cm2・V−1・s−1以下が特に好ましい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明においては、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。
正孔ブロック層は、特に限定されるものではないが、具体的には、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、トリアジン誘導体、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、フェナントロリン誘導体、およびピラザボール誘導体等を含有することができる。
また、正孔ブロック層の厚さは、駆動電圧を下げるため、一般的に50nm以下であることが好ましく、1nm〜50nmであることが好ましく、5nm〜40nmであることが更に好ましい。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01質量%〜10質量%のアルカリ金属又はアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。
例えば、印刷方式、コーティング方式等の湿式方式、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的方式、CVD、プラズマCVD法等の化学的方式などの中から、前記した陰極を構成する材料との適性を考慮して適宜選択した方法に従って形成することができる。例えば、陰極の材料として、金属等を選択する場合には、その1種又は2種以上を同時又は順次にスパッタ法等に従って行うことができる。
また、陰極と前記有機化合物層との間に、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物等による誘電体層を0.1nm〜5nmの厚みで挿入してもよい。この誘電体層は、一種の電子注入層と見ることもできる。誘電体層は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、およびイオンプレーティング法等により形成することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1nm〜10nmの厚さに薄く成膜し、更にITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明においては基板を用いることができる。用いられる基板としては、有機化合物層から発せられる光を散乱又は減衰させない基板であることが好ましい。その具体例としては、ジルコニア安定化イットリウム(YSZ)、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、およびポリ(クロロトリフルオロエチレン)等の有機材料が挙げられる。
例えば、基板としてガラスを用いる場合、その材質については、ガラスからの溶出イオンを少なくするため、無アルカリガラスを用いることが好ましい。また、ソーダライムガラスを用いる場合には、シリカなどのバリアコートを施したものを使用することが好ましい。有機材料の場合には、耐熱性、寸法安定性、耐溶剤性、電気絶縁性、及び加工性に優れていることが好ましい。
透湿防止層(ガスバリア層)の材料としては、窒化珪素、酸化珪素などの無機物が好適に用いられる。透湿防止層(ガスバリア層)は、例えば、高周波スパッタリング法などにより形成することができる。
熱可塑性基板を用いる場合には、更に必要に応じて、ハードコート層、アンダーコート層などを設けてもよい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、水分や酸素等の素子劣化を促進するものが素子内に入ることを抑止する機能を有しているものであればよい。
その具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、またはNi等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、またはTiO2等の金属酸化物、SiNx、SiNxOy等の金属窒化物、MgF2、LiF、AlF3、またはCaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。
さらに、本発明の有機EL素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。
また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。
水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、および酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
本発明の有機EL素子は、陽極と陰極との間に直流(必要に応じて交流成分を含んでもよい)電圧(通常2ボルト〜15ボルト)、又は直流電流を印加することにより、発光を得ることができる。
本発明における有機EL素子の駆動耐久性は、特定の輝度における、ある輝度まで減少する時間により測定することができる。例えば、KEITHLEY製ソ−スメジャ−ユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させ、初期輝度を緑の発光なら1500cd/m2、青の発光であれば360cd/m2の条件で連続駆動試験をおこない、輝度が初期輝度の80%になった時間を輝度減少時間として、該輝度減少時間を従来発光素子と比較することにより求めることができる。本発明においてはこの数値を用いた。
この有機EL素子の重要な特性値として、外部量子効率がある。外部量子効率は、「外部量子効率φ=素子から放出されたフォトン数/素子に注入された電子数」で算出され、この値が大きいほど消費電力の点で有利な素子と言える。
本発明においては、東陽テクニカ製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流定電圧をEL素子に印加し発光させ、その光量をトプコン社製輝度計SR−3を用いて測定し、その輝度での外部量子効率を算出した値を用いる。
本発明の有機EL素子の用途は特に限定されないが、携帯電話ディスプレイ、パーソナルデジタルアシスタント(PDA)、コンピュータディスプレイ、自動車の情報ディスプレイ、TVモニター、あるいは一般照明等広い分野に適用できる。
1.有機EL素子の作製
(比較素子1の作製)
0.5mm厚み、2.5cm角のITOガラス基板(ジオマテック(株)製、表面抵抗10Ω/□)を洗浄容器に入れ、2−プロパノール中で超音波洗浄した後、30分間UV−オゾン処理を行った。この透明陽極上に真空蒸着法にて以下の層を蒸着した。本発明の実施例における蒸着速度は特に断りのない場合は0.2nm/秒である。蒸着速度は水晶振動子を用いて測定した。以下に記載の膜厚も水晶振動子を用いて測定したものである。
2−TNATAに対してF4−TCNQを0.3質量%ドープして、膜厚160nmに蒸着した。
−正孔輸送層−
正孔注入層の上に、α−NPDを蒸着した。膜厚は10nmであった。
−正孔輸送中間層−
正孔輸送層の上に、化合物Aを膜厚3nmに蒸着した。
ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比でmCPの15%含有した厚み60nmの蒸着層を形成した。
発光層のホール移動度は、1.2×10−3cm2・V−1・sec−1であった。
発光層の上にBalqを膜厚40nmに蒸着した。
−電子注入層−
フッ化リチウムを0.5nmに蒸着した。
−陰極−
この上にパタ−ニングしたマスク(発光領域が2mm×2mmとなるマスク)を設置し、金属アルミニウムを100nm蒸着し、陰極とした。
比較素子2:比較素子1の発光層を30nmに2分割し、陽極側の第1発光層のホスト材料を第1ホストmCPに対して第2ホスト化合物Aを総ホスト量の20質量%混合して有するホスト材料に変更した。陰極側の第2発光層のホール移動度は、1.2×10−3cm2・V−1・sec−1、第1発光層のホール移動度は2.5×10−5cm2・V−1・sec−1であり、第2発光層に比して、第1発光層のホール移動度は約2/100であった。
第1発光層:第1ホスト材料mCP、第2ホスト材料化合物Aを全ホスト材料の20質量%、および発光材料化合物Bをモル比で全ホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
第2発光層:ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比で全ホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
第3発光層:第1発光層と同じ組成で厚み20nmの蒸着層を形成した。
比較素子1の発光層をトータル厚みを同一にして3分割し、それぞれ20nmの第1発光層、第2発光層、第3発光層とした。第1発光層および第3発光層は比較素子1の発光層と同一組成比で厚みを20nmとした。第2発光層のホスト材料の組成および発光材料に対する混合比を下記および表1に示すように変更した。
陽極側の第1発光層のホール移動度(μ1)は、1.2×10−3cm2・V−1・sec−1、中間の第2発光層のホール移動度(μ2)は2.5×10−5cm2・V−1・sec−1、および陰極側の第3発光層のホール移動度(μ3)は、1.2×10−3cm2・V−1・sec−1、であった。即ち、μ2/μ1=0.021、μ2/μ3=0.021であった。
本発明のその他の素子:同様に各素子のμ1、μ2およびμ3を測定し、得られたμ2/μ1の値を表1に示した。μ2/μ3値はμ2/μ1と同じである。
(評価項目)
(1)発光効率
発光素子の外部量子効率は、発光輝度、発光スペクトル、電流密度を測定し、その結果と比視感度曲線から算出した。外部量子効率(%)は、「(発光したフォトン数/素子に入力した電子数)×100」で計算を行った。
(2)駆動電圧
照度360cd/m2における駆動電圧を測定した。
(3)駆動耐久性
初期輝度360cd/m2の条件で連続駆動試験をおこない、輝度が半減した時間を耐久時間として求めた。
得られた結果を表2に示した。
本発明の素子は、比較素子に比べて、外部量子効率が高く、特に駆動耐久性を長寿命化することができた。
中でも、本発明2の素子が駆動耐久性に優れていた。
このように、第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、それぞれ独立にホール移動度が実質的に同等の第1のホスト材料を含有し、さらに、前記第2発光層が前記第1のホスト材料のイオン化ポテンシャル(Ip)に比べて、Ipが小さい第2のホスト材料を含有することを特徴とする発光素子では、外部量子効率が高く、かつ駆動耐久性が優れている。
1.有機EL素子の作製
実施例1の本発明の素子1において、第1発光層、第2発光層、および第3発光層の組成を下記に示す組成に変更して、本発明素子11および12を作製した。
第1発光層:ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
第2発光層:ホスト材料化合物F、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
第3発光層:ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
ホスト材料のホール移動度は、mCPが3.5×10−3cm2・V−1・sec−1に対して化合物Fが8.8×10−6cm2・V−1・sec−1であった。即ち、化合物Fのホール移動度はmCPの約1/400と小さかった。
第1発光層:ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
第2発光層:ホスト材料化合物D、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
第3発光層:ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み20nmの蒸着層を形成した。
ホスト材料のホール移動度は、化合物Dが2.3×10−6cm2・V−1・sec−1であった。即ち、化合物Dのホール移動度はmCPの約1/1500と小さかった。
比較素子1において、発光層のみを下記に変更し、その他は比較素子1と同様にした。
発光層:ホスト材料mCP、および発光材料化合物Bをモル比でホスト材料の15%含有した厚み60nmの蒸着層を形成した。
実施例1と同様に評価した結果を表3に示した。
本発明の素子は、比較例の素子に比べて、外部量子効率が高く、駆動電圧が低く、特に駆動耐久性を長寿命化することができた。
2:正孔注入層
3:正孔輸送層
4:発光層
4a、4b、4c:単位発光層
5:電子輸送層
6:電子注入層
7:陰極
Claims (13)
- 一対の電極間に少なくとも発光層を挟持してなる有機電界発光素子であって、前記発光層が厚み方向に少なくとも3層に分割され、陽極に近い第1発光層と、陰極に近い第3発光層と、および前記第1発光層と前記第3発光層の間に位置する第2発光層とを有するものであり、前記第1発光層および前記第3発光層におけるホール移動度に比べて、前記第2発光層におけるホール移動度が小さいことを特徴とする有機発光素子。
- 前記第1発光層におけるホール移動度(μ1)、前記第2発光層におけるホール移動度(μ2)および前記第3発光層におけるホール移動度(μ3)が下記式を満足する関係にあることを特徴とする請求項1に記載の有機発光素子。
1×10−4 ≦ μ2/μ1 ≦ 1×10−1 (式1)
1×10−4 ≦ μ2/μ3 ≦ 1×10−1 (式2) - 前記第2発光層におけるホール移動度(μ2)が、1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機発光素子。
- 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、各々独立に、少なくとも1種の発光材料と少なくとも1種のホスト材料とを含有することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の有機発光素子。
- 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層は、各々独立に、第1発光材料と第1ホスト材料とを含有し、
1)前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層の前記第1ホスト材料のホール移動度が実質的に同等であり、かつ、
2)前記第2発光層がさらに第2ホスト材料を含有し、該第2ホスト材料のホール移動度が前記第1ホスト材料よりホール移動度より小さいことを特徴とする請求項4に記載の有機発光素子。 - 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層が含有する前記第1ホスト材料が同一化合物であることを特徴とする請求項5に記載の有機発光素子。
- 前記第1発光層および前記第3発光層は、第1発光材料と第1ホスト材料とを各々含有し、前記第1発光層と前記第3発光層の第1ホスト材料は、そのホール移動度が実質的に同等であり、前記第2発光層は、前記第1発光材料と第2ホスト材料とを含有し、前記第2ホスト材料は前記第1ホスト材料よりホール移動度の小さなものであることを特徴とする請求項4に記載の有機発光素子。
- 前記第1発光層および前記第3発光層が含有する前記第1ホスト材料が、同一化合物であることを特徴とする請求項7に記載の有機発光素子。
- 前記第2ホスト材料のホール移動度M2が、1×10−7cm2・V−1・sec−1以上1×10−4cm2・V−1・sec−1以下であることを特徴とする請求項5〜請求項8のいずれか1項に記載の有機発光素子。
- 前記第2ホスト材料のイオン化ポテンシャル(Ip)が、前記第1ホスト材料のイオン化ポテンシャル(Ip)と比べて小さいものであることを特徴とする請求項5〜請求項9のいずれか1項に記載の有機発光素子。
- 前記第1ホスト材料のIpと前記第2ホスト材料のIpとの差(△Ip)が0.2eV以上1.0eV以下である事を特徴とする請求項10に記載の有機発光素子。
- 前記第1発光層、前記第2発光層および前記第3発光層が含有するホスト材料のホール移動度をそれぞれM1、M2、およびM3としたとき、下記式を満足することを特徴とする請求項4〜請求項11のいずれか1項に記載の有機発光素子。
1×10−4 ≦ M2/M1 ≦ 1×10−1 (式3)
1×10−4 ≦ M2/M3 ≦ 1×10−1 (式4) - 前記発光材料が燐光発光材料であることを特徴とする請求項4〜請求項12のいずれか1項に記載の有機発光素子。
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