JP2008196057A - オレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)とポリオレフィン樹脂(B)からなるオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)は、(a−1)プロピレンから導かれる繰り返し単位と、(a−2)エチレンから導かれる繰り返し単位と、(a−3)炭素原子数4〜20のオレフィンから選ばれる少なくとも1種のオレフィンから導かれる繰り返し単位と、必要に応じて、(a−4)共役ポリエンおよび非共役ポリエンから選ばれる少なくとも1種のポリエンから導かれる繰り返し単位とからなる。
【選択図】なし
Description
本発明のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革は、
シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)とポリオレフィン樹脂(B)からなることを特徴とするオレフィン系熱可塑性エラストマー製の合成皮革であって、
ここで、シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)は、1,2,4−トリクロロベンゼン溶液で測定した13C−NMRで、プロピレン単位のメチル基の吸収がテトラメチルシランを基準として約20.0〜21.0ppmに観測される吸収強度の総和がプロピレンメチルに帰属される約19.0〜22.0ppmの吸収強度の0.5以上であり、
(a−1)プロピレンから導かれる繰り返し単位と、
(a−2)エチレンから導かれる繰り返し単位と、
(a−3)炭素原子数4〜20のオレフィンから選ばれる少なくとも1種のオレフィンから導かれる繰り返し単位と、必要に応じて、
(a−4)共役ポリエンおよび非共役ポリエンから選ばれる少なくとも1種のポリエンから導かれる繰り返し単位とからなり、
前記(a−1)単位と(a−2)単位と(a−3)単位との合計量を100モル%としたとき前記(a−1)単位を30〜78モル%、前記(a−2)単位を1〜30モル%、前記(a−3)単位を1〜50モル%の量で含み(ただし(a−2)単位と(a−3)単位との合計量は22から70モル%である)、前記(a−1)単位と(a−2)単位と(a−3)単位の合計量100モル%に対して前記(a−4)単位を0〜30モル%の量で含み、かつ実質的にシンジオタクティック構造である。
更に、シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)、ポリオレフィン樹脂(B)に加えて、ポリブテン(C)を含んでもよい。
シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)が架橋されていてもよい。
以下、本発明に係るオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革について具体的に説明する。
本発明に係るオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革は、
シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)とポリオレフィン樹脂(B)、からなるオレフィン系熱可塑性エラストマー製であることを特徴とする合成皮革である。
シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)とポリオレフィン樹脂(B)の合計100重量部に対して、シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)1〜99重量部、好ましくは10〜95重量部、さらに好ましくは30〜90重量部、特に好ましくは50〜90重量部、最も好ましくは70〜90重量部、ポリオレフィン樹脂(B)99〜1重量部、好ましくは90〜5重量部、さらに好ましくは70〜10重量部、特に好ましくは50〜10重量部、最も好ましくは30〜10重量部の割合で配合される。
まずシンジオタクティックα-オレフィン系共重合体(A)について説明する。
本発明に係るシンジオタクティックα-オレフィン系共重合体(A)は1,2,4-トリクロロベンゼン溶液で測定した13C−NMRで、プロピレン単位のメチル基の吸収がテトラメチルシランを基準として約20.0〜21.0ppmに観測される吸収強度の総和がプロピレンメチルに帰属される約19.0〜22.0ppmの吸収強度の総和がプロピレンメチルに帰属される約19.0〜22.0ppmの吸収強度の0.5以上であり、好ましくは0.6以上、更に好ましくは、0.7以上である。
6,10-ジメチル-1,5,9-ウンデカトリエン、4,8-ジメチル-1,4,8-デカトリエン、5,9-ジメチル-1,4,8-デカトリエン、6,9-ジメチル-1,5,8-デカトリエン、6,8,9-トリメチル-1,5,8-デカトリエン、6-エチル-10-メチル-1,5,9-ウンデカトリエン、4-エチリデン-1,6-オクタジエン、7-メチル-4-エチリデン-1,6-オクタジエン、4-エチリデン-8-メチル-1,7-ノナジエン、7-メチル-4-エチリデン-1,6-ノナジエン、7-エチル-4-エチリデン-1,6-ノナジエン、6,7-ジメチル-4-エチリデン-1,6-オクタジエン、6,7-ジメチル-4-エチリデン-1,6-ノナジエン、4-エチリデン-1,6-デカジエン、7-メチル-4-エチリデン-1,6-デカジエン、7-メチル-6-プロピル-4-エチリデン-1,6-オクタジエン、4-エチリデン-1,7-ノナジエン、8-メチル-4- エチリデン-1,7-ノナジエン、4-エチリデン-1,7-ウンデカジエンなどの非共役トリエンなどが挙げられる。
このような非共役ポリエンは、架橋した場合に耐摩耗性に優れるなどの点で好ましい。
また示差走査熱量計(DSC)によって測定した融解ピークが、存在しないことが望ましい。この場合、該オレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革の柔軟性、耐傷付性、耐摩耗性、耐衝撃性に優れる。
このようなシンジオタクティック構造α-オレフィン共重合体(A)は、下記に示すメタロセン系触媒の存在下にプロピレンとエチレンとα-オレフィンを共重合させて得ることができる。
(x)下記一般式(1)で表される遷移金属化合物と、
(y)(y-1)上記遷移金属化合物(a)中の遷移金属Mと反応してイオン性の錯体を形成する化合物、
(y-2)有機アルミニウムオキシ化合物、
(y-3)有機アルミニウム化合物
から選ばれる少なくとも1種の化合物とからなる少なくとも1つの触媒系が挙げられる。
本発明で用いられるポリオレフィン樹脂は、結晶性を有するオレフィン重合体であって、適当な原料オレフィンとしては、具体的には、エチレン、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、2-メチル-1- プロペン、3-メチル-1- ペンテン、4-メチル-1- ペンテン、5-メチル-1- ヘキセンなどが挙げられる。これらのオレフィンは、単独で、または2種以上混合して用いられる。このようなポリオレフィンとして、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリメチルブテンなどのオレフィン単独重合体、プロピレン・エチレンランダム共重合体などのオレフィン共重合体などを挙げることができるが、ポリブテン(C)は含まない。これらの中でもポリプロピレン、プロピレン・エチレンランダム共重合体、プロピレン・エチレンブロック共重合体が好ましく、特に230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが、0.1〜200g/10分であるポリプロピレンが最も好ましい。また、耐熱性の観点から、広角X線回折などから求められる結晶化度は5%以上、好ましくは20%以上、さらに好ましくは30%以上、特に好ましくは40%以上のものが用いられる。
本発明で必要に応じて用いられるポリブテン(C)は、1−ブテンのホモポリマー、或いは1−ブテンと、1−ブテンを除くオレフィンとの共重合体である。具体的なオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、2-メチル-1- プロペン、3-メチル-1- ペンテン、4-メチル-1- ペンテン、5-メチル-1- ヘキセンなどが挙げられる。これらのオレフィンは、単独で、または2種以上混合して用いられる。このようなポリオレフィンとして、例えば、1−ブテン・エチレンランダム共重合体、1−ブテン・プロピレンランダム共重合体、1−ブテン・メチルペンテン共重合体、1−ブテン・メチルブテン共重合体、1−ブテン・プロピレン・エチレン共重合体などが挙げられる。このような共重合体において、耐久性の点から、1−ブテン含有量が50モル%以上であることが好ましく、70モル%以上であることが更に好ましく、85%以上であることが特に好ましい。ポリブテン(C)を用いることで耐久性が優れ、特に時間の経過に伴う光沢の変化が抑制される。
本発明で必要に応じて用いられるエチレン系共重合体ゴム(D)は、エチレンと炭素原子数が3〜20のα- オレフィンからなる無定型ランダムな弾性共重合体ゴム、或いはエチレンと炭素原子数が3〜20のα- オレフィンと非共役ポリエンとからなる無定形ランダムな弾性共重合体ゴムである。
低・中分子量エチレン・α−オレフィンランダム共重合体等の合成油;
コールタール、コールタールピッチ等のコールタール類;
ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油;
トール油、蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;
リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸またはその金属塩;
石油樹脂、クマロンインデン樹脂、アタクチックポリプロピレン等の合成高分子物質;
ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系可塑剤;
その他マイクロクリスタリンワックス、サブ(ファクチス)、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコールなどが挙げられる。
本発明に係るオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革は、シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)、ポリオレフィン樹脂(B)、ポリブテン(C)、及びエチレン系共重合体ゴム(D)に加えて、軟化剤および/または無機充填剤をブレンドすることができる。
ムウィスカー、ほう酸アルミニウムウィスカーなどが挙げられる。
シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)、ポリオレフィン樹脂(B)、必要に応じて用いられるポリブテン(C)、及びエチレン系共重合体ゴム(D)と、必要に応じて配合される軟化剤および/または無機充填剤等および/または添加剤とを混合した後、動的に熱処理することによって得られる組成物を所望の形状に成形することにより得られる。ここに、「動的に熱処理する」とは、溶融状態で混練することをいう。
また、成形時に化学発泡剤、または物理発泡剤を使用して公知の方法で発泡させ、発泡状の合成皮革を得ることもできる。発泡剤は、公知の化学発泡剤、または、炭酸ガス、窒素ガス、水などの公知の物理は発泡剤を使用することが出来る。発泡させた場合のシートの厚みは、発泡させない場合に比べてより厚くしても構わない。
文具:手帳、アルバム、各種ファイル、ケース類、かばん・バッグ、額縁、など
建材:壁装飾材、天井装飾材、床装飾材、カーテン、ドア・扉装飾材、など
スポーツ用品:手袋、グローブ、シューズ、各種グリップ、自転車などのサドル、など
家電製品:カメラなどの本体の一部、ハウジングの表皮材、ケース類、グリップ類、マウスパッド、など
工業製品:工具類のグリップ、ホース、パッキン、シート、など
自動車部品:インストゥルメントパネル表皮、ドア表皮、天井表皮、コンソールボックス表皮、座席表皮、ヘッドレスト表皮、アームレスト表皮、レッグレスト表皮、ピラートリム表皮、サンバイザー表皮、トランクルームトリム表皮、トノカバー表皮、グローブボックス表皮、ステアリングホイール表皮、エアバッグカバー表皮、チェンジレバーノブ表皮、チェンジレバーブーツ、パーキングレバーノブ表皮、各種グリップ、など
その他:靴、手袋、衣服、おもちゃ、人形、時計バンド、など。
(重合例1;シンジオタクティック プロピレン・ブテン・エチレン ランダム共重合体(A−1)の重合)
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、100mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン480gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装置内温を35℃に昇温し、プロピレンで0.54MPaに加圧し、次いでエチレンで0.62MPaに加圧した。その後、ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロライド0.005mmolとアルミニウム換算で1.5mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温35℃、エチレン圧0.62MPaを保ちながら5分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、36.1gであった。また、ポリマーの組成は、プロピレン含量が61.3mol%、エチレン含量が10.3mol%、1−ブテン含量が28.4mol%であり、極限粘度[η]が2.67dl/gであり、ガラス転移温度Tgは−27.7℃であり、融解ピークは存在せず、GPCによる分子量分布は2.0であった。1,2,4−トリクロロベンゼン溶液で測定した13C−NMRで、プロピレン単位のメチル基の吸収がテトラメチルシランを基準として約20.0〜21.0ppmに観測される吸収強度の総和がプロピレンメチルに帰属される約19.0〜22.0ppmの吸収強度の0.8であった。
減圧乾燥および窒素置換してある1.5リットルのオートクレーブに、常温でヘプタンを750ml加え、続いてトリイソブチルアルミニウムの1.0ミリモル/mlトルエン溶液をアルミニウム原子に換算してその量が0.3ミリモルとなるように0.3ml加え、撹拌下にプロピレンを50.7リットル(25℃、1気圧)装入し、昇温を開始し30℃に到達させた。その後、系内をエチレンで5.5kg/cm2Gとなるように加圧し、公知の方法で合成したジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのヘプタン溶液(0.0002mM/ml)を3.75ml、トリフェニルカルベニウムテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.002mM/ml)を2.0ml加え、プロピレンとエチレンの共重合を開始させた。この時の触媒濃度は、全系に対してジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリドが0.001ミリモル/リットル、トリフェニルカルベニウムテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレートが0.004ミリモル/リットルであった。
東洋精機製、学振摩耗試験機を用いて、厚さ2mmの試験片を用いて、45R、SUS製の摩耗圧子470gの先端を綿帆布#10に覆い、これを23℃、往復回数100回、往復速度33回/min、ストローク100mmで試料を摩耗させ、その前後のグロス変化を以下の通り評点を評価した。
5:外観の変化が全く認められない
4:微かに摩耗跡が認められる
3:はっきりと摩耗跡が認められる
2:3と1の中間
1:著しい摩耗跡が認められる
5:光沢の変化が全く認められない
4:微かに光沢変化が認められる
3:はっきりと光沢変化が認められる
2:3と1の中間
1:著しい光沢変化が認められる
それぞれの評価結果を表1に示す。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。
実施例1において、シンジオタクティック プロピレン・ブテン・エチレン ランダム共重合体(A−1)の代わりに、既存のアイソテクティック構造のプロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−3)(135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]は2.5dl/g、プロピレン含量が62mol%、エチレン含量が10mol%、1−ブテン含量が28mol%、GPCにより測定した分子量分布(Mw/Mn)は2.2)を使用した以外は、実施例1と同様に組成物のペレットを得た。
実施例5において、シンジオタクティック プロピレン・ブテン・エチレン ランダム共重合体(A−1)の代わりに、既存のアイソテクティック構造のプロピレン・ブテン・エチレン共重合体(A−3)を使用した以外は、実施例5と同様に組成物のペレットを得た。
実施例6において、シンジオタクティック プロピレン・エチレン ランダム共重合体(A−2)の代わりに、既存のアイソテクティック構造のプロピレン・エチレン共重合体(A−4)(135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]は2.5dl/g、エチレン含量は24モル%であり、GPCにより測定した分子量分布(Mw/Mn)は3.0)を使用した以外は、実施例6と同様に組成物のペレットを得た。
更に、得られたペレットから実施例1と同様にシボ付きシートを得、真空成形性を評価した。また、真空成形を行っていないシートを用いて実施例1と同様に傷付きテスト、学振摩耗試験、耐熱老化試験を行なった。それぞれの評価結果を表1に示す。
黒に着色された軟質塩化ビニル樹脂(デンカ製、ビニコンM−2510 、ショアA硬度89)のシート(厚さ1.0mm)を実施例1と同様に傷付きテスト、学振摩耗試験、耐熱老化試験を行なった。それぞれの評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)とポリオレフィン樹脂(B)からなるオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
ここで、シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)は、
1,2,4−トリクロロベンゼン溶液で測定した13C−NMRで、プロピレン単位のメチル基の吸収がテトラメチルシランを基準として約20.0〜21.0ppmに観測される吸収強度の総和がプロピレンメチルに帰属される約19.0〜22.0ppmの吸収強度の0.5以上であり、
(a−1)プロピレンから導かれる繰り返し単位と、
(a−2)エチレンから導かれる繰り返し単位と、
(a−3)炭素原子数4〜20のオレフィンから選ばれる少なくとも1種のオレフィンから導かれる繰り返し単位と、必要に応じて、
(a−4)共役ポリエンおよび非共役ポリエンから選ばれる少なくとも1種のポリエンから導かれる繰り返し単位とからなり、
前記(a−1)単位と(a−2)単位と(a−3)単位との合計量を100モル%としたとき前記(a−1)単位を30〜78モル%、前記(a−2)単位を1〜30モル%、前記(a−3)単位を1〜50モル%の量で含み(ただし(a−2)単位と(a−3)単位との合計量は22から70モル%である)、前記(a−1)単位と(a−2)単位と(a−3)単位の合計量100モル%に対して前記(a−4)単位を0〜30モル%の量で含み、かつ実質的にシンジオタクティック構造である。 - ポリオレフィン樹脂(B)が、シンジオタクティックポリプロピレン、および/または、アイソタクティックポリプロピレンであることを特徴とする請求項1に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)、ポリオレフィン樹脂(B)、及びポリブテン(C)からなることを特徴とする請求項1または2に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)、ポリオレフィン樹脂(B)、及びポリブテン(C)に加えて、更に、エチレン系共重合体ゴム(D)を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- エチレン系共重合体ゴム(D)が架橋されていることを特徴とする請求項4に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- 前記シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)が、示差走査型熱量計(DSC)により測定した融解ピークが存在せず、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.01〜10dl/gの範囲にあり、GPCによる分子量分布が5以下であり、ガラス転移温度Tgが−5℃以下である請求項1から5のいずれかに記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- シンジオタクティックα−オレフィン系共重合体(A)が架橋されていることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- ポリブテン(C)が、1−ブテンのホモポリマー、或いは、
1−ブテンと、1-ブテンを除くオレフィンとの共重合体であって、1−ブテン含有量が50モル%以上であるコポリマーであることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。 - シリコーンオイル、及び/または、フッ素系の滑剤を含むことを特徴とすることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
- 布、木材、樹脂などの基材と積層されていることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー製合成皮革。
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