JP2008195595A - 多孔体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高連通性であり、かつ、十分な強度を有しており、マイクロキャリア培養等の細胞培養担体として好適に用いることができる多孔体およびその製造方法を提供する。
【解決手段】平均粒径１μｍ以上のセラミックスまたはガラスの中空粒子、分散剤および起泡剤を含む分散媒を撹拌混合して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記泡沫状スラリーを液体窒素中に滴下したものを真空凍結乾燥し、乾燥体を得る工程と、前記乾燥体を焼成して、全体にわたって連通した開気孔を有する球状多孔体を得る工程とを経る。
【選択図】図６−１
【解決手段】平均粒径１μｍ以上のセラミックスまたはガラスの中空粒子、分散剤および起泡剤を含む分散媒を撹拌混合して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記泡沫状スラリーを液体窒素中に滴下したものを真空凍結乾燥し、乾燥体を得る工程と、前記乾燥体を焼成して、全体にわたって連通した開気孔を有する球状多孔体を得る工程とを経る。
【選択図】図６−１
Description
本発明は、フィルタ、バイオリアクタ等における軽量高強度材料、各種機能材料等、特に、３次元細胞培養モジュール、骨補填剤、ＤＤＳ担体、マイクロキャリア培養担体等に好適な多孔体およびその製造方法に関する。
近年、細胞培養の技術が、タンパク質医薬品の生産等の様々な産業や研究に応用されている。その一つに、細胞を高密度に培養するマイクロキャリア培養と呼ばれる高密度培養方法がある。
マイクロキャリア培養は、スピナーフラスコ内で撹拌子が固定された羽根を回転させながら細胞が付着した担体とともに培地を撹拌することにより、細胞に偏りなく、酸素および栄養を供給し、細胞を高密度で培養することができる。
このマイクロキャリア培養用の細胞培養担体には、比重約１のガラスやポリスチレン等のビーズ状の担体が用いられている。
マイクロキャリア培養は、スピナーフラスコ内で撹拌子が固定された羽根を回転させながら細胞が付着した担体とともに培地を撹拌することにより、細胞に偏りなく、酸素および栄養を供給し、細胞を高密度で培養することができる。
このマイクロキャリア培養用の細胞培養担体には、比重約１のガラスやポリスチレン等のビーズ状の担体が用いられている。
しかしながら、このマイクロキャリア培養においては、羽根と担体または担体同士が衝突して、細胞が担体から脱落したり、死滅したりすることによって、培養効率が低下するという課題を有していた。
この原因は、従来のマイクロキャリア培養用の担体が球状緻密体であり、細胞が担体表面のみでしか付着および増殖することができないためである。
この原因は、従来のマイクロキャリア培養用の担体が球状緻密体であり、細胞が担体表面のみでしか付着および増殖することができないためである。
したがって、上記課題を解決するためには、担体内部に、細胞が増殖することができる空間が存在していればよいと考えられる。すなわち、担体内部で細胞を増殖させるためには、マイクロキャリア培養用の担体として、多孔体内部に連通する気孔を有する粒子状の多孔体を用いればよい。
このような粒子状の多孔体の作製方法としては、例えば、特許文献１に、気泡を含んだセラミックススラリーをシリンジで液体窒素中に滴下後、凍結乾燥し、焼結させた後、超音波振動を付与することが記載されている。
特開２００１−５８８８５号公報
このような粒子状の多孔体の作製方法としては、例えば、特許文献１に、気泡を含んだセラミックススラリーをシリンジで液体窒素中に滴下後、凍結乾燥し、焼結させた後、超音波振動を付与することが記載されている。
しかしながら、上記特許文献１に記載されたような方法では、得られる粒子状の多孔体の内部は多孔質であるが、表面には緻密層が形成される。そして、この緻密層を除去するために、超音波振動を与えているが、内部の多孔質構造を維持したまま、緻密層のみを剥がすように、超音波の強度や時間を調節することは難しく、多孔質層まで破壊が進む場合があり、強度および粒子形状を保持することはできない。
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、高連通性であり、かつ、十分な強度を有しており、マイクロキャリア培養等の細胞培養担体として好適に用いることができる多孔体およびその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明に係る多孔体は、閉気孔と、複数の球状の気孔が全体にわたって連通した開気孔とを備えていることを特徴とする。
閉気孔と開気孔とを併せもち、前記開気孔が全体にわたって連通している多孔質構造とすることにより、高連通性であり、軽量かつ水溶液中で浮遊可能な多孔体とすることができる。
閉気孔と開気孔とを併せもち、前記開気孔が全体にわたって連通している多孔質構造とすることにより、高連通性であり、軽量かつ水溶液中で浮遊可能な多孔体とすることができる。
前記多孔体は、軽量かつ高強度の多孔体とする観点から、気孔率が５０％以上９８％以下であり、全体にわたって連通した球状の気孔の平均孔径が２０μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。
また、多孔体の骨格を構成する粒子の１０重量％以上がセラミックスまたはガラスの中空粒子であることが好ましい。
中空粒子により閉気孔を形成することにより、見掛け密度が低く、高連通性であり、かつ、気孔率が高い軽量の多孔体を得ることができる。
中空粒子により閉気孔を形成することにより、見掛け密度が低く、高連通性であり、かつ、気孔率が高い軽量の多孔体を得ることができる。
前記中空粒子は、焼結を十分に進行させ、十分な強度を得る観点から、粒径４００μｍ以下であることが好ましい。
また、前記多孔体は、軽量性および十分な強度を確保する観点から、見掛け密度が０．３ｇ／ｍｌ以上、セラミックスまたはガラスの原料組成から求めた真密度の６０％以下であることが好ましい。
さらに、前記多孔体の材質は、使用目的、用途に応じて、適宜選択することができるが、軽量性および十分な強度の確保等の観点から、リン酸カルシウム系セラミックス、アルミナ、チタニア、ジルコニア、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリカ、アルミナ−シリカおよびムライトのうちの少なくともいずれか１種からなることが好ましい。
上記のような多孔体は、見掛け密度０．８ｇ／ｍｌ以上２ｇ／ｍｌ以下、直径５０μｍ以上５ｍｍ以下の球状体であり、細胞培養担体として用いられることが好ましい。
このような多孔体をマイクロキャリア培養用の担体として用いることにより、細胞が担体内部に存在することができるため、担体同士の高頻度の衝突によっても、細胞は損傷をほとんど受けず、効率的な安定した細胞増殖が可能になる。
このような多孔体をマイクロキャリア培養用の担体として用いることにより、細胞が担体内部に存在することができるため、担体同士の高頻度の衝突によっても、細胞は損傷をほとんど受けず、効率的な安定した細胞増殖が可能になる。
また、本発明に係る多孔体の製造方法は、セラミックスまたはガラスの中空粒子、セラミックスまたはガラスの中実粒子、分散剤および起泡剤を分散媒中で撹拌混合して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記泡沫状スラリーをゲル化させた後、脱水乾燥し、成形体を得る工程と、前記成形体を焼成する工程とを備えていることを特徴とする。
このような製造方法によれば、上記の多孔体を容易に得ることができる。
このような製造方法によれば、上記の多孔体を容易に得ることができる。
本発明に係る他の態様の多孔体の製造方法は、平均粒径１μｍ以上４００μｍ以下のセラミックスまたはガラスの中空粒子、分散剤および起泡剤を含む分散媒を混合撹拌して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記泡沫状スラリーを液体窒素中に滴下したものを真空凍結乾燥し、乾燥体を得る工程と、前記乾燥体を焼成して、全体にわたって連通した開気孔を有する球状多孔体を得る工程とを備えていることを特徴とする。
上記製造方法によれば、開気孔を有し、高連通性であり、かつ、球形状を保持することができる十分な強度を有する球状多孔体を容易に得ることができる。
上記製造方法によれば、開気孔を有し、高連通性であり、かつ、球形状を保持することができる十分な強度を有する球状多孔体を容易に得ることができる。
前記製造方法においては、前記泡沫状スラリー調製工程において、平均粒径１０００ｎｍ以下のセラミックスまたはガラスの中実粒子を添加することが好ましい。
このようなナノレベルのサイズの粒子を併用して分散させることにより、作製される球状多孔体の強度の向上および比重調整を図ることができる。
このようなナノレベルのサイズの粒子を併用して分散させることにより、作製される球状多孔体の強度の向上および比重調整を図ることができる。
上述したとおり、本発明に係る多孔体は、連通性に優れている一方、開気孔と閉気孔とを備えているため、軽量かつ高強度であり、フィルタ、断熱材等として好適に用いることができる。
また、球状の多孔体は、球形状を保持することができる十分な強度を有しているため、細胞が担体内部に存在することができ、マイクロキャリア培養における担体同士の高頻度の衝突によっても、細胞はほとんど損傷を受けず、効率的な安定した細胞増殖が可能であるため、３次元細胞培養モジュール、骨補填剤、ＤＤＳ担体、マイクロキャリア培養担体等に好適に適用することができる。
また、球状の多孔体は、球形状を保持することができる十分な強度を有しているため、細胞が担体内部に存在することができ、マイクロキャリア培養における担体同士の高頻度の衝突によっても、細胞はほとんど損傷を受けず、効率的な安定した細胞増殖が可能であるため、３次元細胞培養モジュール、骨補填剤、ＤＤＳ担体、マイクロキャリア培養担体等に好適に適用することができる。
さらに、本発明に係る製造方法によれば、超音波処理等の複雑な制御を要する工程を経ることなく、粒径や気孔径が制御された上記のような球状多孔体を容易に作製することができる。また、中空粒子の量の制御によって、球状多孔体の比重の調整も容易に行うことができる。
以下、本発明について、図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明に係る多孔体の模式的な構造を図１および図２に示す。
図１に示すように、本発明に係る多孔体は、隣接する複数の球状気孔１同士が、連通孔５を介して全体にわたって連通しているものである。
図２は、前記球状気孔１の部分Ａの拡大図である。図２に示すように、前記球状気孔１自体または多孔体を構成する骨格２は、中空粒子３と中実粒子４とから構成されている。
すなわち、本発明に係る多孔体は、閉気孔と開気孔とを併せもつ多孔体であり、前記開気孔は、全体にわたって連通している。
このような構成からなる多孔体は、軽量であり、水溶液中で浮遊可能とすることができる。
本発明に係る多孔体の模式的な構造を図１および図２に示す。
図１に示すように、本発明に係る多孔体は、隣接する複数の球状気孔１同士が、連通孔５を介して全体にわたって連通しているものである。
図２は、前記球状気孔１の部分Ａの拡大図である。図２に示すように、前記球状気孔１自体または多孔体を構成する骨格２は、中空粒子３と中実粒子４とから構成されている。
すなわち、本発明に係る多孔体は、閉気孔と開気孔とを併せもつ多孔体であり、前記開気孔は、全体にわたって連通している。
このような構成からなる多孔体は、軽量であり、水溶液中で浮遊可能とすることができる。
前記多孔体は、気孔率が５０％以上９８％以下であり、全体にわたって連通した球状の気孔の平均孔径が２０μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。
前記気孔率が５０％未満である場合、また、前記平均気孔径が２０μｍ未満である場合は、マイクロキャリア培養用の細胞培養担体として用いた場合に、多孔体としての特性を発揮することができない。
一方、前記気孔率が９８％を超える場合、また、前記平均気孔径が１０００μｍを超える場合は、強度が低下し、多孔体形状を保持することが困難となる。気孔率は８０％以上９７％以下であることが好ましく、平均気孔径は１００μｍ以上５００μｍ以下であることがより好ましい。
なお、前記気孔率は、多孔体の密度と理論密度から求めることができ、また、平均気孔径は、特許第３４００７４０号公報に記載されている樹脂包埋による方法で導くことができる。また、見掛け密度は、アルキメデス法で、メタノール等の比重が小さい溶媒を用いて測定することができる。
前記気孔率が５０％未満である場合、また、前記平均気孔径が２０μｍ未満である場合は、マイクロキャリア培養用の細胞培養担体として用いた場合に、多孔体としての特性を発揮することができない。
一方、前記気孔率が９８％を超える場合、また、前記平均気孔径が１０００μｍを超える場合は、強度が低下し、多孔体形状を保持することが困難となる。気孔率は８０％以上９７％以下であることが好ましく、平均気孔径は１００μｍ以上５００μｍ以下であることがより好ましい。
なお、前記気孔率は、多孔体の密度と理論密度から求めることができ、また、平均気孔径は、特許第３４００７４０号公報に記載されている樹脂包埋による方法で導くことができる。また、見掛け密度は、アルキメデス法で、メタノール等の比重が小さい溶媒を用いて測定することができる。
また、前記多孔体は、その骨格または球状気孔自体が、中空粒子で構成されていることが好ましく、多孔体を構成する粒子のうち、少なくとも１０重量％以上が中空粒子であることが好ましい。さらに、比重が１に近くなり撹拌等が行いやすいことや、強度の観点から、中空粒子の割合は５０重量％以上９５重量％以下であることがより好ましい。
多孔体の骨格を形成する原料として、中空粒子を用いることにより、気孔のほとんどが連通開気孔からなる従来のセラミックス多孔体よりも、見掛け密度が低く、かつ、気孔率が高い軽量の多孔体を得ることができる。
多孔体の骨格を形成する原料として、中空粒子を用いることにより、気孔のほとんどが連通開気孔からなる従来のセラミックス多孔体よりも、見掛け密度が低く、かつ、気孔率が高い軽量の多孔体を得ることができる。
前記中空粒子は、粒径４００μｍ以下であることが好ましい。
前記粒径が４００μｍを超える場合、中空粒子同士の接触面が小さくなり、中空粒子間での焼結が十分に進行せず、十分な強度を有する多孔体が得られない。
前記粒径は５μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。
前記粒径が４００μｍを超える場合、中空粒子同士の接触面が小さくなり、中空粒子間での焼結が十分に進行せず、十分な強度を有する多孔体が得られない。
前記粒径は５μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。
また、多孔体を構成する粒子は、すべて中空粒子であってもよいが、強度向上の観点からは、前記中空粒子と中実粒子とを併用することが好ましい。
前記中実粒子も、十分な焼結性を得る観点から、粒径１０００ｎｍ以下であることが好ましく、５００ｎｍ以下であることがより好ましい。
このように、中空粒子と中実粒子とをナノレベルで混合分散させることによって、多孔体を強固にすることができ、両者の混合割合によって、見掛け密度を調節することができる。
前記中実粒子も、十分な焼結性を得る観点から、粒径１０００ｎｍ以下であることが好ましく、５００ｎｍ以下であることがより好ましい。
このように、中空粒子と中実粒子とをナノレベルで混合分散させることによって、多孔体を強固にすることができ、両者の混合割合によって、見掛け密度を調節することができる。
例えば、真密度４．２３ｇ／ｍｌのチタニア中実粒子に対して、見掛け密度０．７ｇ／ｍｌのチタニア中空粒子を重量で２倍以上混合した場合、多孔体の見掛け密度を１ｇ／ｍｌ以下にすることができる。
前記見掛け密度は、軽量多孔体において十分な強度を確保する観点から、０．３ｇ／ｍｌ以上、原料組成から求めた理論密度（真密度）、すなわち、気孔のない緻密体の密度の６０％以下であることが好ましい。
前記見掛け密度は、軽量多孔体において十分な強度を確保する観点から、０．３ｇ／ｍｌ以上、原料組成から求めた理論密度（真密度）、すなわち、気孔のない緻密体の密度の６０％以下であることが好ましい。
前記多孔体は、ハイドロキシアパタイト、β−リン酸三カルシウム等に代表されるリン酸カルシウム系セラミックス、あるいは、アルミナ、チタニア、ジルコニア、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリカ、アルミナ−シリカおよびムライトのうちの少なくともいずれか１種からなることが好ましい。
これらは、単独の材質であっても、複合材であってもよく、多孔体の使用目的、用途に応じて、適宜選択することができる。
また、多孔体の骨格を構成するセラミックスまたはガラスの中実粒子および中空粒子は、同一の材質でも、異なる材質でもよい。
これらは、単独の材質であっても、複合材であってもよく、多孔体の使用目的、用途に応じて、適宜選択することができる。
また、多孔体の骨格を構成するセラミックスまたはガラスの中実粒子および中空粒子は、同一の材質でも、異なる材質でもよい。
上記のような本発明に係る多孔体は、セラミックスまたはガラスの中空粒子、セラミックスまたはガラスの中実粒子、分散剤、起泡剤を分散媒中で混合撹拌して起泡し、発泡スラリーを調製する工程と、前記発泡スラリーをゲル化させた後、脱水乾燥し、成形体を得る工程と、前記成形体を焼成する工程とを備えた製造方法によって、容易に得ることができる。
具体的な製造方法の一例は、下記実施例に示す。
具体的な製造方法の一例は、下記実施例に示す。
また、本発明に係る他の態様の多孔体の製造方法は、平均粒径１μｍ以上のセラミックスまたはガラスの中空粒子、分散剤および起泡剤を含む分散媒を混合撹拌して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記スラリーを滴下し、真空凍結乾燥体とする工程、焼成工程とを経て、球状多孔体を得るものである。
このような製造方法によれば、高連通性の球状多孔体を容易に作製することができる。
このような製造方法によれば、高連通性の球状多孔体を容易に作製することができる。
まず、泡沫状スラリー調製工程においては、少なくとも平均粒径１μｍ以上のセラミックスまたはガラスの中空粒子、分散剤および起泡剤を含む分散媒を撹拌混合することにより、起泡させる。
この泡沫状スラリーには、分散剤および起泡剤の他、スラリーを安定に調製するための添加剤を、必要に応じて適宜添加することができる。
この泡沫状スラリーには、分散剤および起泡剤の他、スラリーを安定に調製するための添加剤を、必要に応じて適宜添加することができる。
前記セラミックスまたはガラスの中空粒子は、作製される球状多孔体の骨格を構成する粒子であり、平均粒径が１μｍ以上のものを用いる。
このように、平均粒径が大きい中空粒子を球状多孔体の骨格原料とすることにより、表面に緻密層が形成されていない、開気孔を有する球状多孔体を得ることができる。
前記平均粒径が１μｍ未満である場合、粒子の自由度が大きくなり、次の泡沫状スラリーを滴下し、凍結乾燥体とする工程において、この凍結乾燥体表面に緻密層が形成され、開気孔が閉塞されることとなる。
ただし、粒子が大きすぎると、粒子同士の接触面が小さくなり、粒子同士の焼結が十分に進行せず、十分な強度を有する球状多孔体が得られないことから、前記平均粒径は４００μｍ以下であることが好ましい。
前記平均粒径は、５μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。
このように、平均粒径が大きい中空粒子を球状多孔体の骨格原料とすることにより、表面に緻密層が形成されていない、開気孔を有する球状多孔体を得ることができる。
前記平均粒径が１μｍ未満である場合、粒子の自由度が大きくなり、次の泡沫状スラリーを滴下し、凍結乾燥体とする工程において、この凍結乾燥体表面に緻密層が形成され、開気孔が閉塞されることとなる。
ただし、粒子が大きすぎると、粒子同士の接触面が小さくなり、粒子同士の焼結が十分に進行せず、十分な強度を有する球状多孔体が得られないことから、前記平均粒径は４００μｍ以下であることが好ましい。
前記平均粒径は、５μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。
なお、前記泡沫状スラリー調製工程においては、上記のような比較的粒径の大きい中空粒子を球状多孔体の主たる骨格原料とするが、それ以外に、粒径１０００ｎｍ以下のセラミックスまたはガラスの中実粒子を、添加してもよい。
中実粒子は、比重調整や強度向上のために、必要に応じて適宜添加される。
その粒径は、中空粒子の径より小さいものであることが好ましく、より好ましくは、平均粒径５００ｎｍ以下であり、このようなナノレベルのサイズの粒子を分散させることにより、作製される多孔体の強度を向上させることができる。
中実粒子は、比重調整や強度向上のために、必要に応じて適宜添加される。
その粒径は、中空粒子の径より小さいものであることが好ましく、より好ましくは、平均粒径５００ｎｍ以下であり、このようなナノレベルのサイズの粒子を分散させることにより、作製される多孔体の強度を向上させることができる。
次に、真空凍結乾燥体を得る工程においては、前記泡沫状スラリーを液体窒素中に滴下し、この滴下物を真空凍結乾燥することにより、乾燥体を得る。
泡沫状スラリーの滴下は、シリンジを用いて行うことができる。このシリンジの先端のノズル径によって、作製する球状の多孔体のサイズを調節することができる。
前記サイズは、球状多孔体の使用目的、用途に応じて、適宜設計することができるが、球状の多孔体を上記のようなマイクロキャリア培養用の細胞培養担体として用いる場合には、前記ノズル径は、１５０μｍ以上１０００μｍ以下とすることが好ましい。
そして、前記乾燥体を焼成することにより、全体にわたって連通した開気孔を有する球状の多孔体が得られる。
泡沫状スラリーの滴下は、シリンジを用いて行うことができる。このシリンジの先端のノズル径によって、作製する球状の多孔体のサイズを調節することができる。
前記サイズは、球状多孔体の使用目的、用途に応じて、適宜設計することができるが、球状の多孔体を上記のようなマイクロキャリア培養用の細胞培養担体として用いる場合には、前記ノズル径は、１５０μｍ以上１０００μｍ以下とすることが好ましい。
そして、前記乾燥体を焼成することにより、全体にわたって連通した開気孔を有する球状の多孔体が得られる。
上記のような多孔体は、フィルタ、断熱材等の用途の他、細胞培養担体として好適に用いることができる。
前記多孔体からなる細胞培養担体は、内部に細胞が増殖するための空間を十分に有しており、細胞培養担体として好適に用いることができる。また、細胞自身よりも大きい２０μｍ以上の孔径の連通孔を有しているため、細胞が内部に侵入しやすく、かつ、酸素、栄養素が細胞に十分供給され、阻害物質の除去も円滑に行うことができる。
前記多孔体からなる細胞培養担体は、内部に細胞が増殖するための空間を十分に有しており、細胞培養担体として好適に用いることができる。また、細胞自身よりも大きい２０μｍ以上の孔径の連通孔を有しているため、細胞が内部に侵入しやすく、かつ、酸素、栄養素が細胞に十分供給され、阻害物質の除去も円滑に行うことができる。
特に、マイクロキャリア培養用の細胞培養担体として用いた場合、細胞が担体内部に存在することができるため、培養槽内で、担体が高密度になり、衝突頻度が増加した場合であっても、細胞は損傷をほとんど受けず、効率的な増殖を安定して行うことができる。
この場合は、培養液中に浮遊させて撹拌されて使用されることから、見掛け密度０．８ｇ／ｍｌ以上２ｇ／ｍｌ以下とし、かつ、直径５０μｍ以上５ｍｍ以下の球状体とすることが好ましい。前記見掛け密度は、より好ましくは、１．４ｇ／ｍｌである。
この場合は、培養液中に浮遊させて撹拌されて使用されることから、見掛け密度０．８ｇ／ｍｌ以上２ｇ／ｍｌ以下とし、かつ、直径５０μｍ以上５ｍｍ以下の球状体とすることが好ましい。前記見掛け密度は、より好ましくは、１．４ｇ／ｍｌである。
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
セラミックス原料として平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末２０２．５ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．１１ｇとポリエチレンイミン８．１ｇを、分散溶媒として純水６７．５ｇを用いてボールミルで１５時間撹拌混合し、中実粒子スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）１．２ｇを添加して撹拌し、泡沫状スラリーとした。
さらに、平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製の中空粒子２１０ｇを添加して、撹拌混合した。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル１．１ｇを加えて、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの型に流し込み、加湿乾燥させ、セラミックス多孔体の成形体を得た。
この成形体を、１４００℃で２時間焼成して、１３７ｍｍ×１３３ｍｍ×２２ｍｍのセラミックス多孔体（焼結体）を得た。
この焼結体の見掛け密度は１．８７ｇ／ｍｌ、気孔率は８４．８％であった。平均気孔径は４００μｍであった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００００倍、１００倍）を、図３−１、図３−２に示す。
［実施例１］
セラミックス原料として平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末２０２．５ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．１１ｇとポリエチレンイミン８．１ｇを、分散溶媒として純水６７．５ｇを用いてボールミルで１５時間撹拌混合し、中実粒子スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）１．２ｇを添加して撹拌し、泡沫状スラリーとした。
さらに、平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製の中空粒子２１０ｇを添加して、撹拌混合した。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル１．１ｇを加えて、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの型に流し込み、加湿乾燥させ、セラミックス多孔体の成形体を得た。
この成形体を、１４００℃で２時間焼成して、１３７ｍｍ×１３３ｍｍ×２２ｍｍのセラミックス多孔体（焼結体）を得た。
この焼結体の見掛け密度は１．８７ｇ／ｍｌ、気孔率は８４．８％であった。平均気孔径は４００μｍであった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００００倍、１００倍）を、図３−１、図３−２に示す。
［実施例２］
セラミックス原料として平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製の中空粒子７５ｇと、１５％ポリエチレンイミン水溶液８５ｇとを混合し、超音波処理して中空粒子スラリーを調製した。
このスラリーと、平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末５０．７ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．０２ｇとポリエチレンイミン２．１ｇを、分散溶媒として純水１５．５ｇを添加し、ボールミルで１５時間撹拌混合し、混合粒子スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）２．０ｇを添加して撹拌し、泡沫状スラリーとした。
さらに、平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製の中空粒子３０ｇを添加して、撹拌混合した。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル２．５ｇを加えて、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの型に流し込み、加湿乾燥させ、セラミックス多孔体の成形体を得た。
この成形体を、１４００℃で２時間焼成して、１３５ｍｍ×１３４ｍｍ×２１ｍｍのセラミックス多孔体（焼結体）を得た。
この焼結体の見掛け密度は１．２５ｇ／ｍｌ、気孔率は９５％であった。また、平均気孔径は４５０μｍであった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００００倍、１００倍）を、図４−１、図４−２に示す。
セラミックス原料として平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製の中空粒子７５ｇと、１５％ポリエチレンイミン水溶液８５ｇとを混合し、超音波処理して中空粒子スラリーを調製した。
このスラリーと、平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末５０．７ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．０２ｇとポリエチレンイミン２．１ｇを、分散溶媒として純水１５．５ｇを添加し、ボールミルで１５時間撹拌混合し、混合粒子スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）２．０ｇを添加して撹拌し、泡沫状スラリーとした。
さらに、平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製の中空粒子３０ｇを添加して、撹拌混合した。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル２．５ｇを加えて、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの型に流し込み、加湿乾燥させ、セラミックス多孔体の成形体を得た。
この成形体を、１４００℃で２時間焼成して、１３５ｍｍ×１３４ｍｍ×２１ｍｍのセラミックス多孔体（焼結体）を得た。
この焼結体の見掛け密度は１．２５ｇ／ｍｌ、気孔率は９５％であった。また、平均気孔径は４５０μｍであった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００００倍、１００倍）を、図４−１、図４−２に示す。
［比較例１］
セラミックス原料として平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末８１０ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．４１ｇとポリエチレンイミン３２．４ｇを、分散溶媒として純水２７０ｇを用いてボールミルで１５時間撹拌混合し、中実粒子スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）４．８ｇを添加して撹拌し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル４．２ｇを加えて、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの型に流し込み、加湿乾燥させ、チタニア多孔体の成形体を得た。
この成形体を、１４００℃で２時間焼成して、１２５ｍｍ×１２６ｍｍ×１８ｍｍのチタニアセラミックス多孔体（焼結体）を得た。
この焼結体の見掛け密度は３．８９ｇ／ｍｌ、気孔率は８９．８％であった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００００倍、１００倍）を、図５−１、図５−２に示す。
セラミックス原料として平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末８１０ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．４１ｇとポリエチレンイミン３２．４ｇを、分散溶媒として純水２７０ｇを用いてボールミルで１５時間撹拌混合し、中実粒子スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）４．８ｇを添加して撹拌し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル４．２ｇを加えて、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの型に流し込み、加湿乾燥させ、チタニア多孔体の成形体を得た。
この成形体を、１４００℃で２時間焼成して、１２５ｍｍ×１２６ｍｍ×１８ｍｍのチタニアセラミックス多孔体（焼結体）を得た。
この焼結体の見掛け密度は３．８９ｇ／ｍｌ、気孔率は８９．８％であった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００００倍、１００倍）を、図５−１、図５−２に示す。
［実施例３］
セラミックス粒子として平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製中空粒子６０ｇと、平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末１０ｇと、１５％ポリエチレンイミン水溶液８５ｇとを混合し、超音波処理して、スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）２．０ｇを添加して撹拌して起泡し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル２．５ｇを加えて撹拌し、これをノズル径５００μｍのシリンジで液体窒素中に滴下した。
得られた球状の滴下物を真空乾燥機で乾燥後、１２００℃で２時間焼成して、直径０．５〜５ｍｍの球状セラミックス焼結体を得た。
この焼結体の気孔率は９６．５％、見掛け密度は１．０５であった。また、平均気孔径は４００μｍであった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（３０倍、１００倍）を、図６−１、図６−２に示す。
図６−１、図６−２の写真から、球状粒子同士が焼結した多孔体であり、全体にわたって連通した球状の開気孔を有していることが認められた。
セラミックス粒子として平均粒径７５μｍのアルミナ−シリカ製中空粒子６０ｇと、平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末１０ｇと、１５％ポリエチレンイミン水溶液８５ｇとを混合し、超音波処理して、スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）２．０ｇを添加して撹拌して起泡し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル２．５ｇを加えて撹拌し、これをノズル径５００μｍのシリンジで液体窒素中に滴下した。
得られた球状の滴下物を真空乾燥機で乾燥後、１２００℃で２時間焼成して、直径０．５〜５ｍｍの球状セラミックス焼結体を得た。
この焼結体の気孔率は９６．５％、見掛け密度は１．０５であった。また、平均気孔径は４００μｍであった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（３０倍、１００倍）を、図６−１、図６−２に示す。
図６−１、図６−２の写真から、球状粒子同士が焼結した多孔体であり、全体にわたって連通した球状の開気孔を有していることが認められた。
［比較例２］
セラミックス原料として平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末８１０ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．４１ｇとポリエチレンイミン３２．４ｇを、分散溶媒として純水２７０ｇを用いてボールミルで１５時間撹拌混合して、スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）４．８ｇを添加して撹拌して起泡し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル４．２ｇを加えて撹拌し、これをノズル径５００μｍのシリンジで液体窒素中に滴下した。
得られた球状の滴下物を真空乾燥機で乾燥後、１２００℃で２時間焼成して、直径０．５〜５ｍｍの球状セラミックス焼結体を得た。
この焼結体の気孔率は８４．８％であった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００倍、１０００倍）を、図７−１、図７−２に示す。
図７−１、図７−２の写真から、得られた球状セラミックス焼結体の表面は、開気孔が塞がれた緻密層となっていることが認められた。
セラミックス原料として平均粒径１８０ｎｍのチタニア粉末８１０ｇと、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩０．４１ｇとポリエチレンイミン３２．４ｇを、分散溶媒として純水２７０ｇを用いてボールミルで１５時間撹拌混合して、スラリーを調製した。
このスラリーに、起泡剤としてエマール（登録商標）４．８ｇを添加して撹拌して起泡し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル４．２ｇを加えて撹拌し、これをノズル径５００μｍのシリンジで液体窒素中に滴下した。
得られた球状の滴下物を真空乾燥機で乾燥後、１２００℃で２時間焼成して、直径０．５〜５ｍｍの球状セラミックス焼結体を得た。
この焼結体の気孔率は８４．８％であった。
得られた焼結体の電子顕微鏡写真（１００倍、１０００倍）を、図７−１、図７−２に示す。
図７−１、図７−２の写真から、得られた球状セラミックス焼結体の表面は、開気孔が塞がれた緻密層となっていることが認められた。
［実施例４］
平均粒子径４０μｍのガラス製中空粒子６０ｇと、平均粒子径３００ｎｍのガラス中実粒子５０ｇと、１５％ポリエチレンイミン水溶液５０ｇを混合し、超音波処理して、スラリーを調製した。
このスラリーに、純水４０ｇと、エマルゲン（登録商標）２．５ｇを加えて撹拌して起泡し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル２．５ｇを加えて撹拌し、これをノズル径５００μｍのシリンジで液体窒素中に滴下した。
得られた球状の滴下物を真空凍結乾燥機で乾燥後、６５０℃で２時間焼成して、直径０．８〜５ｍｍの球状ガラス焼結体を得た。
この焼結体の気孔率は９６．８％、見掛け密度は０．９５であった。また、平均気孔径は３００μｍであった。
平均粒子径４０μｍのガラス製中空粒子６０ｇと、平均粒子径３００ｎｍのガラス中実粒子５０ｇと、１５％ポリエチレンイミン水溶液５０ｇを混合し、超音波処理して、スラリーを調製した。
このスラリーに、純水４０ｇと、エマルゲン（登録商標）２．５ｇを加えて撹拌して起泡し、泡沫状スラリーとした。
次に、ゲル化剤としてソルビトールポリグリシジルエーテル２．５ｇを加えて撹拌し、これをノズル径５００μｍのシリンジで液体窒素中に滴下した。
得られた球状の滴下物を真空凍結乾燥機で乾燥後、６５０℃で２時間焼成して、直径０．８〜５ｍｍの球状ガラス焼結体を得た。
この焼結体の気孔率は９６．８％、見掛け密度は０．９５であった。また、平均気孔径は３００μｍであった。
１ 球状気孔
２ 骨格
３ 中空粒子
４ 中実粒子
５ 連通孔（開気孔）
２ 骨格
３ 中空粒子
４ 中実粒子
５ 連通孔（開気孔）
Claims (11)
- 閉気孔と、複数の球状の気孔が全体にわたって連通した開気孔とを備えていることを特徴とする多孔体。
- 気孔率が５０％以上９８％以下であり、全体にわたって連通した球状の気孔の平均孔径が２０μｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の多孔体。
- 多孔体の骨格を構成する粒子の１０重量％以上がセラミックスまたはガラスの中空粒子であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の多孔体。
- 前記中空粒子が粒径４００μｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の多孔体。
- 見掛け密度が０．３ｇ／ｍｌ以上、セラミックスまたはガラスの原料組成から求めた真密度の６０％以下であることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれかに記載の多孔体。
- リン酸カルシウム系セラミックス、アルミナ、チタニア、ジルコニア、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリカ、アルミナ−シリカおよびムライトのうちの少なくともいずれか１種からなることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の多孔体。
- 見掛け密度０．８ｇ／ｍｌ以上２．０ｇ／ｍｌ以下、直径５０μｍ以上５ｍｍ以下の球状多孔体であり、細胞培養担体として用いられることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載の多孔体。
- マイクロキャリア培養用であることを特徴とする請求項７記載の多孔体。
- セラミックスまたはガラスの中空粒子、セラミックスまたはガラスの中実粒子、分散剤および起泡剤を分散媒中で撹拌混合して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記泡沫状スラリーをゲル化させた後、脱水乾燥し、成形体を得る工程と、前記成形体を焼成する工程とを備えていることを特徴とする多孔体の製造方法。
- 平均粒径１μｍ以上のセラミックスまたはガラスの中空粒子、分散剤および起泡剤を含む分散媒を混合撹拌して起泡し、泡沫状スラリーを調製する工程と、前記泡沫状スラリーを液体窒素中に滴下したものを真空凍結乾燥し、乾燥体を得る工程と、前記乾燥体を焼成して、全体にわたって連通した開気孔を有する球状多孔体を得る工程とを備えていることを特徴とする多孔体の製造方法。
- 前記泡沫状スラリー調製工程において、平均粒径１０００ｎｍ以下のセラミックスまたはガラスの中実粒子を添加することを特徴とする請求項１０記載の多孔体の製造方法。
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