JP2008148596A - 固定化酵素を用いた有用物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固定化酵素を充填した固定床型反応塔に2液相を形成する液体混合物を供給し、同一方向に並流させて反応を行う有用物質の製造方法において、円相当径が35mmφ以上である固定床型反応塔の一段当たりの固定化酵素の充填厚みが10〜200mmである有用物質の製造方法。
【選択図】なし
Description
また本発明は、固定化酵素を充填した固定床型反応塔に2液相を形成する液体混合物を供給し、同一方向に並流させて反応を行う有用物質の製造方法において、円相当径が35mmφ以上である固定床型反応塔の一段当たりの充填厚みが10〜200mmである固定化酵素を充填した充填部を、充填厚み以下の厚みを有する空積部を間に挟んで、少なくとも2段以上積層した多段式固定床型反応塔を用いる有用物質の製造方法を提供するものである。
2液相とは、2種類の液体が混合後にも1相にならない状態をいい、分相しているものから、均一であっても乳化状態となっているものも含む。
なお、円相当径とは、酵素塔が円形の場合はその直径を云い、多角形の場合はその投影面積と同じ面積を持つ円の直径を云い、投影面積をAとして次式(1)により求められる。
D=2(A/π)1/2 (1)
(D:円相当径(mm)、A:多角形の投影面積(mm2))
充填部は、反応性、生産等の点から空積部を間に挟んで2〜30段積層することが好ましく、特に3〜20段積層することが好ましい。
酵素塔内における反応液の通液線速度は、好ましくは1〜400mm/分、更に5〜200mm/分であるのが好ましい。この通液線速度(mm/分)は、1分間当りの送液量(mm3/分)(又は送液速度(10-3mL/分)ともいう)を充填層断面積(mm2)で除した商で表わされる値をいう。通液線速度を上げることによる充填塔内圧力の増大に伴ない、通液が困難となり、耐圧性の高い酵素充填塔が必要となる他に、固定化酵素が塔内圧力増加により破砕される場合が生じることもあるため、通液線速度は400mm/分以下とすることが好ましい。また、生産性の点から通液線速度は1mm/分以上とすることが好ましい。固定化酵素の発現活性は、通液線速度により変化するため、最適な通液線速度を選定して反応条件を決定することで、所望の生産能力、製造コストに見合った反応を行うことができる。
DuoliteA−568(Rohm and Hass社製、粒径分布100〜1000μm)1質量部をN/10のNaOH溶液10質量部中で1時間攪拌した。ろ過した後10質量部のイオン交換水で洗浄し500mMのリン酸緩衝液(pH7)10質量部でpHの平衡化を行った。その後50mMのリン酸緩衝液(pH7)10質量部で2時間づつ2回pHの平衡化を行った。この後ろ過を行い担体を回収した後、エタノール5質量部でエタノール置換を30分行った。ろ過した後、リシノール酸を1質量部含むエタノール5質量部を加え30分間、リシノール酸を担体に吸着させた。ろ過によって担体を回収した後、50mMのリン酸緩衝液(pH7)5質量部で30分づつ4回洗浄し、エタノールを除去し、ろ過して担体を回収した。その後市販のリパーゼ(リパーゼAY、アマノ天野製薬(株))1質量部を50mMのリン酸緩衝液(pH7)9質量部に溶解した酵素液と5時間接触させ、固定化を行った。ろ過し、固定化酵素を回収して50mMのリン酸緩衝液(pH7)10質量部で洗浄を行うことにより、固定化していない酵素やタンパクを除去した。その後実際に分解を行う菜種油を4質量部加え12時間攪拌した。以上の操作はいずれも20℃で行った。その後ろ過して油脂と分離し、固定化酵素とした。その結果、2700U/g(乾燥質量)の加水分解活性(発現すべき活性)を示す固定化リパーゼが得られた。固定化酵素の質量基準の平均粒子径は311μmであった。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径10mm、高さ1400mm)に、前記固定化リパーゼ27.0g(乾燥質量)を充填し(充填高さ1200mm)、ジャケットにて35℃に保温した。カラム上部より菜種油と蒸留水を質量比10:6で混合した液を1.57mL/分で送液し、加水分解反応を行った。その結果を表1に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径10mm、高さ1950mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで4.83g充填した充填部(充填高さ200mm)を、空積部(高さ150mm)を間に挟んで6段積層した以外は、参考例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表1に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ150mm)に、前記固定化リパーゼ0.16kg(乾燥質量)を充填し(充填高さ150mm)、ジャケットにて35℃に保温した。カラム上部より菜種油と蒸留水を質量比10:6で混合した液を77mL/分で送液し、加水分解反応を行った。結果を表1に示す。なお、表中の分解率は、分析により求めた酸価をケン化価で除することにより算出した。酸価は、American Oil Chemists.Society Official Method Ca 5a−40に記載の方法により、またケン化価はAmerican Oil Chemists.Society Official Method Cd 3a−94に記載の方法により測定した。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ150mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.17825kg充填した(充填高さ150mm)以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。次いで、カラムから通過した反応液を一旦油水分離して油相を分取した後、新しい水を加えて混合し再度同一形状の別のカラムへ供給し、同様の手順で計4回加水分解反応を行った。結果を表1に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径76.4mm、高さ250mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.21kg充填し(充填高さ170mm)、送液速度を92mL/分にした以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。次いで、カラムから通過した反応液を一旦油水分離して油相を分取した後、新しい水を加えて混合し再度同一形状の別のカラムへ供給し、同様の手順で計8回加水分解反応を行った。結果を表1に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ1050mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.178kg充填した充填部(充填高さ150mm)を、空積部(高さ150mm)を間に挟んで4段積層した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表1に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径600mm、高さ150mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで13.37kg充填し(充填高さ150mm)、送液速度を5655mL/分にした以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表2に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径600mm、高さ1050mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで13.37kg充填した充填部(充填高さ150mm)を、空積部(高さ150mm)を間に挟んで4段積層し、送液速度を5655mL/分にした以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。結果を表2に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径600mm、高さ2250mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで13.37kg充填した充填層(充填高さ150mm)を、空積部(高さ150mm)を間に挟んで8段積層し、送液速度を5655mL/分にした以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。結果を表2に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ1125mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.085kg充填した充填部(充填高さ75mm)を、空積部(高さ75mm)を間に挟んで8段積層した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表2に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ645mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.1725kg充填した充填部(充填高さ150mm)を、空積部(高さ15mm)を間に挟んで4段積層した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表2に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ300mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.36kg充填(充填高さ300mm)した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表3に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ300mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.35kg充填(充填高さ300mm)した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。次いで、カラムから通過した反応液を一旦油水分離して油相を分取した後、新しい水を加えて混合し再度同一形状の別のカラムへ供給し、同様の手順で計2回加水分解反応を行った。結果を表3に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ1650mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで0.35kg充填した充填部(充填高さ300mm)を、空積部(高さ150mm)を間に挟んで4段積層した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表3に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径70mm、高さ1300mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで1.2kg充填(充填高さ1177mm)した以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表3に示す。
ジャケット付きのステンレス製カラム(内径600mm、高さ1500mm)に、前記固定化リパーゼを乾燥ベースで103.0kg充填し(充填高さ1300mm)、送液速度を5655mL/分にした以外は、実施例1と同様の手順で加水分解反応を行った。その結果を表3に示す。
Claims (6)
- 固定化酵素を充填した固定床型反応塔に2液相を形成する液体混合物を供給し、同一方向に並流させて反応を行う有用物質の製造方法において、円相当径が35mmφ以上である固定床型反応塔の一段当たりの固定化酵素の充填厚みが10〜200mmである有用物質の製造方法。
- 固定化酵素を充填した固定床型反応塔に2液相を形成する液体混合物を供給し、同一方向に並流させて反応を行う有用物質の製造方法において、円相当径が35mmφ以上である固定床型反応塔の一段当たりの充填厚みが10〜200mmである固定化酵素を充填した充填部を、充填厚み以下の厚みを有する空積部を間に挟んで、少なくとも2段以上積層した多段式固定床型反応塔を用いる有用物質の製造方法。
- 前記液体混合物のうち一種が油相基質である請求項1又は2記載の有用物質の製造方法。
- 前記液体混合物のうち一種が水相基質である請求項1〜3のいずれか1項記載の有用物質の製造方法。
- 前記反応が固定化リパーゼを用いた油脂類の加水分解反応である請求項1〜4のいずれか1項記載の有用物質の製造方法。
- 有用物質が脂肪酸類である請求項1〜5のいずれか1項記載の有用物質の製造方法。
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