JP2008144276A - 有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法及び蒸着装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】高品質の有機物／無機物薄膜を製造して商用化することができる有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法及び蒸着装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法および蒸着装置は、有機物／無機物材料が含有されているソースタンクと、これを活性化させる熱開始剤が含有されている触媒ソースタンクとを各々装着することによって、大面積の基板上に有機物／無機物複合薄膜を蒸着する時、厚さを正確に調節することができ、蒸着を均一に行うことができる。また、１つ以上の有機物／無機物複合薄膜を蒸着する場合にも、厚さ及び組成を精密に調節することができる。
【選択図】図２
【解決手段】本発明に係る時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法および蒸着装置は、有機物／無機物材料が含有されているソースタンクと、これを活性化させる熱開始剤が含有されている触媒ソースタンクとを各々装着することによって、大面積の基板上に有機物／無機物複合薄膜を蒸着する時、厚さを正確に調節することができ、蒸着を均一に行うことができる。また、１つ以上の有機物／無機物複合薄膜を蒸着する場合にも、厚さ及び組成を精密に調節することができる。
【選択図】図２
Description
本発明は、有機物／無機物複合薄膜または有機物／無機物複合素子の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法及び蒸着装置に関し、より詳細には、低圧で有機物／無機物複合薄膜を時間分割蒸着方法を用いて大面積で均一に低圧で形成する時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法及び蒸着装置に関する。
本発明は情報通信部及び情報通信研究振興院のIT戰略技術開發事業として行った研究から導出された。［課題固有番号：2005-S-070-02、課題名：フレキシブルディスプレイ]
本発明は情報通信部及び情報通信研究振興院のIT戰略技術開發事業として行った研究から導出された。［課題固有番号：2005-S-070-02、課題名：フレキシブルディスプレイ]
一般的に、ポリマー薄膜及びポリマー素子などを形成するための代表的な方法には、真空蒸着装置を利用しないスピンコーティング方式とインクジェット方式及びポリマー化学気相蒸着装置を利用した真空蒸着方法などが挙げられる。これらの方法のうち、ポリマー化学気相蒸着装置を利用したポリマー化学気相蒸着法は、既存の化学気相蒸着法の工程と類似しているが、蒸着原料となるソースタンクと蒸着がなされる蒸着チャンバーとの間に、蒸着原料を熱分解し得るように熱分解チャンバーが設けられることが大きい差異である。
関連従来技術が特許文献１及び特許文献２に開示されている。
以下では、ポリマー化学気相蒸着法を利用したポリマー薄膜形成のためのポリマー化学気相蒸着装置を概略的に示す図１を参照してポリマー薄膜形成方法を具体的に説明する。
図１は、従来技術に係るポリマー化学気相蒸着法による蒸着装置を説明する概略ブロック図である。図１を参照すれば、ポリマー化学気相装置は、蒸着されるべき基板２が載置される蒸着チャンバー１と、ポリマー材料が収容されるソースタンク４と、蒸着チャンバー１とソースタンク４との間に設けられ、且つポリマー材料気相を熱分解させる熱分解チャンバー３と、蒸着チャンバー１の真空を維持させる真空ポンプ５と、を含む。ここで、蒸着させるポリマー材料を内部に収容するソースタンク４の容器は、主として円筒形または方形からなり、ソースタンク４は、ＳＵＳのようなステンレススチールなどで構成され、ソースタンク４をなす容器の周辺には、一定の形状をもって加熱ヒーター（不図示）が巻き取られている。
前述した構成を有するポリマー化学気相装置を利用した蒸着工程は、次の通りである。まず、蒸着チャンバー１に連結された真空ポンプ（不図示）を用いて蒸着チャンバー１内部の圧力を所望の真空度に維持させる。次に、ポリマー材料が収容されているソースタンク４の温度を上げて、ポリマー材料を気化させる。具体的には、ソースタンク４に一定量の電力を加える場合、容器の周辺に巻き取られている加熱ヒーターが加熱され、ソースタンク４の周辺の温度が上昇すると同時に、ソースタンク４が加熱され、一定の温度になり、一定量の蒸気圧分だけポリマー材料が蒸発され始まる。ソースタンク４の温度は、ソースタンク４に設けられた熱電対（不図示）によって測定され、この温度を一定に調節することによって、所望のポリマー材料の蒸発速度を得ることができる。
次に、気化したポリマー材料気相は、高温で熱分解させる熱分解チャンバー３に移送され、所望の気相物質に分解、すなわち所望のモノマー物質に分解される。このように形成されたモノマー物質は、蒸着チャンバー１に移動され、冷却されている基板２で凝縮され、ポリマー化が始まりながら、基板２上で固相化され、ポリマー薄膜が形成される。
しかしながら、前述したような従来のポリマー気相蒸着装置は、チャンバーで熱分解されるポリマー材料気相の量を調節することが難しいため、蒸着速度及び薄膜厚さを正確に調節することが難しくて、蒸着効率が低下するという問題点を有する。そして、蒸着工程が終了した後に、蒸着チャンバー１の内壁に蒸着されたポリマー薄膜を除去するために、蒸着チャンバーを大気中に露出させなければならないという面倒さがあり、これにより、量産性が低下するだけでなく、高品質の薄膜を得ることが容易でないという問題点を有する。
本発明は、前述したような問題点を解消するためになされたもので、その目的は、有機物／無機物材料が含有されているソースタンクと、これを活性化させる熱開始剤が含有されている触媒ソースタンクとを各々装着することによって、有機物／無機物複合薄膜の厚さを精密に調節することができるので、高品質の有機物／無機物薄膜を製造して商用化することができる有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法及び蒸着装置を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、蒸着チャンバーの内壁にソースが蒸着されることを防止することによって、量産性を向上させることができる有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法及び蒸着装置を提供することにある。
前記目的を達成するために、本発明の一態様に係る時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法は、（i）有機物及び無機物材料が含まれているソースタンクを加熱して、有機物及び無機物のうち少なくとも一方の蒸着気相を発生させる段階と、（ii）前記有機物及び無機物蒸着気相の凝縮が生じないように一定の温度を維持する移送路を介して前記有機物及び無機物蒸着気相の一方を反応チャンバーに移送する段階と、（iii）前記反応チャンバーに移送された前記有機物及び無機物蒸着気相の一方を、前記反応チャンバーの内部に配置される基板上に分配し、前記有機物及び無機物材料の一方を前記基板上に吸着する段階と、（iv）前記基板に前記有機物及び無機物材料の一方が吸着された後、希釈ガス及び移送ガスを用いて前記反応チャンバーをパージする段階と、（v）前記蒸着された有機物及び無機物蒸着気相の一方のモノマーを活性化することができる活性化熱開始剤を含んでいる活性化剤ソースタンクを加熱して、熱開始剤気相を発生させる段階と、（vi）前記熱開始剤気相の凝縮が生じないように一定の温度を維持する移送路を介して前記熱開始剤気相を前記反応チャンバーに移送する段階と、（vii）前記反応チャンバーに移送された前記熱開始剤気相を、 前記熱開始剤気相がシャワーヘッドで凝縮されないように一定の温度に維持された前記反応チャンバーを介して前記基板に蒸着されている有機物または無機物モノマー上に分配し、有機物／無機物複合薄膜を形成する段階と、（viii）前記基板に前記有機物／無機物複合薄膜が蒸着された後、残留する前記熱開始剤気相を前記反応チャンバーの外部に排出し、前記希釈ガス及び移送ガスを用いて前記反応チャンバーをパージする段階と、を備える。
好ましくは、前記有機物／無機物複合薄膜が形成された前記基板上に有機物／無機物複合薄膜をさらに形成したり、多成分系の薄膜を形成する場合には、前記（iii）段階、（iv）段階、（vii）段階及び（viii）段階を繰り返す。前記反応チャンバーの蒸着圧力は、０．００１乃至１００トールである。前記反応チャンバーに設けられたシャワーヘッドは、低圧で前記移送ガスにより移送される前記有機物／無機物材料、前記熱開始剤、及び前記希釈ガスを均一に供給する。前記有機物／無機物を蒸着するために利用される前記希釈ガス及び前記移送ガスは、不活性ガスである。
また、本発明の他の態様に係る時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置は、反応チャンバーと、前記反応チャンバー内に設けられ、且つ基板を支持する基板支持部と、前記基板支持部に設けられ、且つ前記基板の温度を調節する温度調節部と、有機物／無機物複合薄膜の蒸着に参加する蒸着ソース気相と活性化剤ソース気相とを交互に前記基板上に供給するシャワーヘッドと、を含む蒸着部と；前記シャワーヘッドに前記蒸着ソース気相を提供するための蒸着ソースが収容される１つ以上の蒸着ソースタンクと、前記シャワーヘッドに前記活性化剤ソース気相を提供するための活性化剤ソースが収容される１つ以上の活性化剤ソースタンクと、前記蒸着ソース気相を前記反応チャンバーに移送するための移送ガスを提供する移送ガス供給源と、前記反応チャンバーに希釈ガスを提供するための希釈ガス供給源と、前記蒸着ソースタンクで前記蒸着ソース気相が発生し、前記活性化剤ソースタンクで前記活性化剤気相が発生するように、前記蒸着ソースタンク及び前記活性化剤ソースタンクを加熱する加熱部と、前記発生した蒸着ソース気相及び前記発生した活性化剤ソース気相が時間分割によって選択的に相互独立的に前記シャワーヘッドに移送されるように許容し、前記加熱部の拡張により加熱される複数の移送路と、を含むソース部と；前記有機物／無機物蒸着ソース気相、前記活性化剤ソース気相、前記移送ガス及び希釈ガスを前記反応チャンバーに流入し、前記有機物または無機物材料気相、前記活性化剤ソース気相、前記移送ガス及び希釈ガスの量と速度を調節する流量調節部と；前記反応チャンバーに流入される前記有機物または無機物蒸着気相、前記活性化剤ソース気相、前記移送ガス及び希釈ガスを時間分割できるように、前記各々の移送路に形成される複数のバルブと；前記反応チャンバーの真空を一定に維持する真空ポンプと；を備える。
好ましくは、前記シャワーヘッドは、複数の板で構成され、０．０１乃至５０ｍｍの直径で形成された少なくとも１つの孔を含む。前記シャワーヘッドは、高温で変形しないステンレスまたは石英で形成される。前記シャワーヘッドには、前記シャワーヘッドの半径方向に沿って着脱自在なシャワーカーテンが設けられる。多成分系の有機物／無機物複合薄膜を形成するために複数の前記蒸着ソースタンクと前記活性化剤ソースタンクを利用する。
本発明に係る時間分割型有機物／無機物複合蒸着方法と複合蒸着装置によれば、大面積の基板上に有機物／無機物複合薄膜を蒸着する時、厚さを正確に調節することができ、蒸着を均一に行うことができる。また、１つ以上の有機物／無機物複合薄膜を蒸着する場合にも、厚さ及び組成を精密に調節することができる。
以下、添付の図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。
図２は、本発明の一実施例に係る有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置を概略的に示す図である。図２を参照すれば、本発明の実施例に係る有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置は、反応チャンバー１１０と、真空ポンプ１２０と、蒸着ソースタンク１３０と、活性化剤ソースタンク１４０と、加熱部１６１、１６２、１６３と、移送ガス供給源１５０及び希釈ガス供給源１７０と、流量調節計２５ａ、２５ｂとを含む。以下では、前記構成要素をさらに詳細に説明する。
図２は、本発明の一実施例に係る有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置を概略的に示す図である。図２を参照すれば、本発明の実施例に係る有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置は、反応チャンバー１１０と、真空ポンプ１２０と、蒸着ソースタンク１３０と、活性化剤ソースタンク１４０と、加熱部１６１、１６２、１６３と、移送ガス供給源１５０及び希釈ガス供給源１７０と、流量調節計２５ａ、２５ｂとを含む。以下では、前記構成要素をさらに詳細に説明する。
まず、反応チャンバー１１０は、有機物／無機物複合薄膜の蒸着過程が行われる構成要素である。反応チャンバー１１０内には、反応チャンバー１１０内部の上側に形成されるシャワーヘッド１１１と、シャワーヘッド１１１の端部に形成されるシャワーカーテン１１２と、シャワーヘッド１１１に対向するように反応チャンバー１１０内部の下側において基板支持軸１１３上に形成される基板支持部１１４と、基板支持部１１４の下部に形成され、且つ基板支持部１１４の温度を調節する基板温度調節部１１５とが設けられている。シャワーヘッド１１１は、低圧で移送ガスにより移送される有機物／無機物複合材料と、活性化熱開始剤及び希釈ガスを均一に供給できる円形または正方形からなる。シャワーカーテン１１２は、シャワーヘッド１１１の半径に沿って着脱自在に設けられることができ、これにより、シャワーヘッド１１１の直径と前記基板支持部１１４の直径との比を調節することができる。シャワーヘッド１１１は、高温で変形しないステンレススチールや石英などで形成することができる。また、シャワーヘッド１１１は、１〜５個の板で構成され、複数の孔（不図示）を有していて、材料を噴射することができる。この際、孔は、０．０１から５０ｍｍまでの直径で形成されることができる。
反応チャンバー１１０の一側には、反応チャンバー１１０を一定の水準の真空に維持するための真空ポンプ１２０が連結されている。この真空ポンプ１２０は、一般的なロータリーポンプであって、０．００１乃至１００トール程度の圧力を提供することができる。また、真空ポンプ１２０は、反応チャンバー１１０の真空度を向上させるために、ターボポンプをさらに含むことができる。真空ポンプ１２０と反応チャンバー１１０との間には、排出路１１が連結される。また、真空排出路１１の一方の領域には、トラップ１２と、スロットルバルブ１３と、反応チャンバー用クイックスイッチングバルブ１４とが設けられている。具体的に、トラップ１２は、薄膜を形成してから残った或る成分の副産物、例えば、真空ポンプ１２０としてターボポンプを利用する場合、ターボポンプの性能に否定的な影響を及ぼす反応副産物（例えば、水蒸気など）を選択的に除去するために、コールドトラップ形態で導入される。すなわち、薄膜を形成せずに、残った副産物は、トラップ１２で凝縮され、真空ポンプ１２０の劣化を防止する。基本的に、トラップ１２内には、このような凝縮のために、液体窒素、天然オイルまたはフッ化カーボンオイルなどで満たされる。
トラップ１２の後段に設けられるスロットルバルブ１３は、反応チャンバー１１０と排出路１１との間の締結部位近傍の排出路１１部位に位置している。クイックスイッチングバルブ１４は、バイパスを行う場合に、反応チャンバー１１０とバイパスのための経路との間をスイッチングするためのバルブであって、反応ガスまたは気相が反応チャンバー１１０を経由せずにバイパスして、直接に排出路１１に排出される時、反応チャンバー１１０へのバイパスガスまたは気相の流入を防止するために選択的に閉弁され、反応チャンバー１１０から真空排出が発生する時、選択的に開弁されるように作動される。このような反応チャンバー用クイックスイッチングバルブ１４の作動は、薄膜の蒸着過程が時間分割方式で行われることによって、時間によって制御される。
蒸着ソースタンク１３０は、真空ポンプ１２０の作動による真空系が形成される反応チャンバー１１０に反応物質の気相（例えば、薄膜形成のための蒸着ソース物質の気相）を提供するための構成要素であって、薄膜が多数の有機物／無機物蒸着材料を要求する場合、すなわち、有機物／無機物蒸着材料の個数によって多数個が設けられることができる。蒸着ソースタンク１３０は、蒸着ソース気相移送路２１ａを介して反応チャンバー１１０に連結される。多数の蒸着ソースタンク１３０を設ける場合、多数の蒸着ソースタンク１３０が交互に反応チャンバー１１０に異種の有機物／無機物蒸着材料またはソースの気相を提供できるように、蒸着ソース気相移送路２１ａもブランチタイプで反応チャンバー１１０に集まるように、並列で多数個設けられることができる。
このようなブランチタイプの蒸着ソース気相移送路２１ａが集まる部分の前段には、反応チャンバー１１０に選択的に前記蒸着ソースの気相が供給されるように、または時間分割によって前記選択された蒸着ソースの気相が予め定められた一定の時間だけ選択的に反応チャンバー１１０に提供されるように、クイックスイッチングバルブ２２ａが個々の蒸着ソース気相移送路２１ａの中間に設けられる。
また、蒸着ソースタンク１３０には、蒸着ソースタンク１３０に移送ガスを提供するための移送ガス供給源１５０が移送ガス移送路２３を介して連結される。蒸着ソースタンク１３０が多数個設けられる時には、移送ガス移送路２３から分岐された形態で並列に連結されるように設けることができ、各々の移送ガス移送路２３には、移送ガスの選択的供給のための分配用バルブである移送ガス分配用クイックスイッチングバルブ２４ａと、移送ガス供給用レギュラーバルブ２６とが設けられる。移送ガス移送路２３には、流量調節計２５ａが設けられていて、移送ガスの流量を精密に制御することができる。また、蒸着ソースタンク１３０の個数によって流量調節計２５ａが複数個設けられることができる。
移送ガス供給源１５０から提供される移送ガスには、不活性気体である窒素、ヘリウム、アルゴン、クリプトン、キセノン、ネオンなどが使われることができる。移送ガスは、蒸着ソースタンク１３０を経由し、蒸着ソースタンク１３０で気化した有機物／無機物蒸着ソースの気相を浮揚して、反応チャンバー１１０に移送するようになる。蒸着ソースタンク１３０は、蒸着される有機物／無機物蒸着材料またはソースを気化して、有機物／無機物蒸着ソース気相を発生させ、移送ガスにより有機物／無機物蒸着ソース気相が反応チャンバー１１０に移送されるように許容する。
薄膜を蒸着するためには、蒸着ソースだけでなく、モノマーまたは単分子を活性化させることができる活性化剤ソース、例えば、熱開始剤などが反応チャンバー１１０に順次に供給されなければならない。したがって、本発明の実施例に係る有機物／無機物複合薄膜の蒸着装備には、蒸着ソースタンク１３０に並列となるように、モノマーまたは単分子を活性化させることができる熱開始剤、例えば、熱開始剤を貯蔵するソースタンク、すなわち活性化剤ソースタンク１４０が設けられる。
活性化剤を反応チャンバー１１０に気相で供給するために、活性化剤ソースタンク１４０と反応チャンバー１１０との間に活性化剤気相移送路２１ｂが設けられる。このような活性化剤気相移送路２１ｂは、反応チャンバー１１０に隣接する部分で蒸着ソース気相移送路２１ａにまとまって連結される。したがって、活性化剤気相を、蒸着ソース気相移送路２１ａを介して供給される有機物／無機物蒸着ソース気相と区分して反応チャンバー１１０に供給するために、活性化剤気相移送路２１ｂの中間にスイッチングバルブ、例えば、活性化剤の供給のためのクイックスイッチングバルブ２２ｂが設けられる。
このようなクイックスイッチングバルブ２２ａ、２２ｂの順次または時間分割による作動によって、蒸着ソースの気相と活性化剤の気相が時間分割によってまたは順次に反応チャンバー１１０に提供されることができる。このような活性化剤の気相を反応チャンバー１１０に移送するために、移送ガス移送路２３が移送ガス供給源１５０と活性化剤ソースタンク１４０との間に設けられる。このような移送ガスは、有機物／無機物蒸着ソースの気相を移送するために、前述した移送ガスを同様に利用することができる。
そして、活性化剤ソースタンク１４０には、移送ガスの供給を精密に且つ均一に行うために、移送ガス供給用レギュラーバルブ２６及びクイックスイッチングバルブ２４ｂが連結されている。また、レギュラーバルブ２６の後段には、流量調節計２５ｂがガス移送路の中間に設けられていて、移送ガスの流量を精密に制御する。一方、蒸着ソースタンク１３０及び活性化剤ソースタンク１４０は、ＳＵＳのようなステンレススチールまたは石英からなる。
このような蒸着ソースタンク１３０及び活性化剤ソースタンク１４０の周囲には、蒸着ソースタンクに投入された有機物／無機物蒸着ソースを気化させるために蒸着ソースタンク１３０及び活性化剤ソースタンク１４０を加熱するソースタンク加熱部１６１、１６２が各々形成されている。また、移送路の周囲には、第３加熱部１６３が形成されている。第１、第２、及び第３加熱部１６１、１６２、１６３は、互いに独立的に制御されたり、または連動的に制御されることができる。特に、移送路を加熱する第３加熱部１６３は、蒸着ソースタンク１３０から移送される蒸着ソース気相が移送路の途中に凝縮されたり、または移送される活性化剤ソースが移送路の途中に凝縮されることを防止するために、移送路及びバルブを取り囲むように設けられることができる。
また、蒸着ソース気相が反応チャンバー１１０に提供される時、希釈ガスを共に提供するための希釈ガス供給源１７０が、希釈ガス移送路３１及びこれに連結された移送路などを介して反応チャンバー１１０に連結される。反応チャンバー１１０への希釈ガスの供給を精密に且つ均一に行うために、希釈ガス移送路３１の中間に希釈ガス供給用レギュラーバルブ３２が設けられ、レギュラーバルブ３２の前段には、希釈ガス用流量調節計３４が設けられ、希釈ガスの流量を精密に制御する。流量調節計３４の後段には、希釈ガスラインのソースチャンバーインクイックスイッチングバルブ３３が設けられ、その開閉によって希釈ガスの供給遮断を制御し、流量調節計３４の前段には、開閉のためのクイックスイッチングバルブ３５が設けられる。
希釈ガスは、反応チャンバー１１０の全体圧力を調節するために導入され、移送路を介して反応チャンバーに蒸着ソース気相または活性化剤気相が流入されて、有機物／無機物薄膜を形成する時、このような有機物／無機物薄膜の蒸着または形成が低圧で行われるように許容するために供給される。このような希釈ガスとして、不活性気体である窒素、ヘリウム、アルゴン、クリプトン、キセノン、ネオンなどが挙げられ、反応性気体であるアンモニアまたはメタノール、そしてポリマー物質または有機物とほとんど反応しないガスである水素などを使用することができる。結論的に、有機物／無機物の蒸着過程が行われる時、希釈ガスラインのクイックスイッチングバルブ３３、３５を開弁して、反応チャンバー１１０内の全体的な圧力を調節する。
反応チャンバー１１０内に延長された気相移送路は、反応チャンバーの前段でまとまり、反応チャンバー内部の上側に設けられるシャワーヘッド１１１に連結される。これにより、シャワーヘッド１１１に反応ガス、例えば、有機物ソース気相を提供する。シャワーヘッド１１１は、シャワーヘッド１１１に対向するように反応チャンバー１１０内部の下側に設けられる基板支持部１１４上に載置される基板（不図示）上に時間分割によって順次に流入される有機物／無機物蒸着ソース気相及び活性化剤気相を分配して、基板上に有機物／無機物薄膜を成長及び蒸着させる。基板は、金属、半導体、絶縁体、プラスチックなどの材質で形成されたものであってもよく、その形状は、円形、正方形、矩形などのいずれの形状でも可能である。特に、プラスチック基板の場合、ロール・ツー・ロール（Roll-to-roll）形態で変形されたものであってもよい。このような基板の形態の自由度が上昇することは、主として、シャワーヘッドなどを導入することによって、均一に反応ガス、例えば、蒸着ソース気相を大面積の基板上に分配提供できることから起因する。
基板支持軸１１３は、シャワーヘッドと基板との間の距離を調節する役目を行うこともできる。基板支持軸１１３は、基板支持部１１４を回転させたり、上昇または下降させる駆動力を提供するように、チャンバーの外部にモーターなどに連結されるように構成されることができる。シャワーヘッド１１１は、詳細には図示していないが、その内部に前記反応ガスなどが供給される内部空間を有する多数の板で形成され、基板支持部１１４に対向する最下層の板には、多数の噴射口（不図示）が備えられ、反応ガスを面積当たり均一に分配することができる。この際、シャワーヘッド１１１は、ステンレススチールや石英などで製作されることができ、その形状は、円形または方形などからなることができる。
基板支持部１１４の下部には、基板支持部１１４の温度を調節する温度調節部１１５が設けられる。温度調節部１１５は、詳細には図示していないが、冷却ラインと基板加熱部などを具備し、基板支持部１１４を加熱または／及び冷却することによって、基板の温度を調節して、基板上に有機物／無機物蒸着ソース気相の吸着などが均一に行われるように許容して、有機物／無機物薄膜が蒸着されるように許容する。また、基板支持部１１４とシャワーヘッド１１１との間の基板支持部１１４の周りの上側部位に形成されたシャワーカーテン１１２は、脱着自在であり、シャワーヘッド１１１と基板支持部１１４の直径の比に変化を与えることができるように許容する。基板は、金属、半導体、絶縁体、プラスチック基板などが使われることができる。また、基板の形状もやはり円形、正方形、矩形のいずれの形状でも可能である。特に、プラスチック基板である場合には、ロール・ツー・ロール形態で基板を変形することができる。本実施例に開示された移送路は、常温で５００℃まで加熱が可能なものを利用し、本実施例に開示された全ての多様なバルブは、０．０５秒までの精密度を有するバルブであって、オン／オフ可能なものを利用する。
前述した構成により、有機物／無機物薄膜を蒸着するためには、蒸着ソースタンク１３０に移送ガスを流して、有機物／無機物蒸着ソース気相を反応チャンバー１１０に移送する前に、または活性化剤気相を移送する前に、バイパス段階を先に行わなければならない。このようなバイパス段階は、活性化剤気相や有機物／無機物蒸着ソース気相のバイパスであることもでき、移送ガスのバイパスであることもできる。
まず、蒸着ソース気相のバイパスを説明すれば、蒸着ソース気相のバイパスは、まず、蒸着ソースタンク１３０の前段に設けられた蒸着ソースアウトクイックスイッチングバルブ４１と蒸着ソースインクイックスイッチングバルブ４４及びソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５を開弁し、これにより、蒸着ソース気相をバイパスする。このために、蒸着ソース気相移送路２１ａと排出路１１との間を直接連結する第１バイパス路４２が設けられる。蒸着ソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５は、第１バイパス路４２の開閉を制御するために、第１バイパス路４２の中間に設けられる。バイパスした後に、蒸着ソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５を閉弁し、蒸着ソースインクイックスイッチングバルブ４４を開弁して、蒸着ソース気相移送路を介して反応チャンバー１１０に移送ガスに混合された有機物／無機物蒸着ソース気相を提供する。この際、第１流量調節計２５ａ以後の全てのガス移送路ラインと蒸着ソースタンク１３０は、ヒーティングブロック型の加熱部１６１、１６３により独立的に加熱されることができ、移送中の凝縮の発生が防止されることができる。この際、加熱部１６１、１６３は、移送路及びバルブを略常温から５００℃程度まで昇温されるように加熱する。
次に、活性化剤気相のバイパスを説明する。まず、活性化剤ソースタンク１４０の前段に設けられた活性化剤ソースアウトクイックスイッチングバルブ５１と活性化剤ソースインクイックスイッチングバルブ５４及び活性化剤ソースバイパスクイックスイッチングバルブ５５を開弁し、これにより、活性化剤ソース気相をバイパスする。このために、活性化剤ソース気相移送路２１ｂと真空排出路１１との間を直接連結する第２バイパス路５２が配管として設けられる。活性化剤ソースバイパスクイックスイッチングバルブ５５は、第２バイパス路５２の開閉を制御するために第２バイパス路５２の中間に設けられる。バイパスした後に、活性化剤ソースバイパスクイックスイッチングバルブ５５を閉弁し、活性化剤ソースインクイックスイッチングバルブ５４を開弁して、活性化剤ソース気相移送路２１ｂを介して反応チャンバー１１０に移送ガスに混合された活性化剤、すなわち熱開始剤気相を提供する。この際、第２流量調節計２５ｂ以後の全てのガス移送路ラインと活性化剤ソースタンク１４０は、ヒーティングブロック形態の加熱部１６２により独立的または連動的に加熱されることができるので、移送中の凝縮の発生が防止されることができる。この際、加熱部１６２、１６３は、移送路及びバルブを略常温から５００℃程度まで昇温されるように加熱する。
以下では、有機物／無機物薄膜の蒸着装置を利用した有機物／無機物薄膜の蒸着をさらに説明する。有機物／無機物薄膜を蒸着する場合には、蒸着ソースタンク１３０内の有機物／無機物材料気相と活性化剤ソースタンク１４０内の活性化剤を反応チャンバー１１０に移送する前に、ソースアウトクイックスイッチングバルブ４１、５１と、ソースインクイックスイッチングバルブ４４、５４とソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５、５５を介して有機物／無機物材料気相とモノマーまたは単分子を活性化することができる熱開始剤をバイパスする。次に、ソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５を閉弁し、ソースチャンバーインクイックスイッチングバルブ２２ａを開弁して、移送路２１ａを介して反応チャンバー１１０のシャワーヘッド１１１を通過する有価物／無機物材料気相を基板支持台１１４に載置された基板（不図示）上に蒸着させて、有機物／無機物複合薄膜を形成する。流量調節計２５ａ以後に設けられている全ての移送路と蒸着ソースタンク１３０は、加熱部１６１、１６３により独立的に温度を調節することができる。また、有機物／無機物複合薄膜を形成するためには、希釈ガス移送路３１のソースチャンバーガスインクイックスイッチングバルブ３５を開弁して、反応チャンバー１１０の全体的な圧力を調節する。
蒸着ソースタンク１３０及び活性化剤ソースタンク１４０のうち少なくとも一方と反応チャンバーとの間の配管、例えば、蒸着ソース気相移送路２１ａまたは活性化剤気相移送路２１ｂなどを洗浄するために、蒸着ソースアウトクイックスイッチングバルブ４１または活性化剤ソースアウトクイックスイッチングバルブ５１を閉弁し、蒸着ソースまたは活性化剤パージクイックスイッチングバルブ４３、５３と反応チャンバーインクイックスイッチングバルブ２２ａ、２２ｂを開弁して、適切な量の不活性気体、すなわち移送ガスを反応チャンバー１１０側に移送させて、移送ラインと反応チャンバー１１０に残留する全ての副産物を反応チャンバー１１０の外部に送る。このために、蒸着ソースタンク１３０及び活性化剤ソースタンク１４０を各々迂回するパージガス移送路を移送ガス移送路及び気相移送路に直接連結する別のバイパス経路として設ける。この際、正確な薄膜の厚さ及び前処理の量またはドーピング程度を調節するために、時間分割方法を用いて有機物／無機物薄膜を蒸着する。このために、移送路の中間に設けられ且つこのような時分割によって開閉を行うバルブは、０．０１乃至０．０５秒程度の動作精密度をもってオン／オフされるクイックスイッチングバルブを利用する。
図３は、本発明に係る有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置を利用した時間分割型有機物／無機物薄膜の蒸着方法を説明するフローチャートである。図３を参照して有機物／無機物の各々の１層を基本にして時間分割方法で有機物／無機物複合薄膜を蒸着する過程は、次の通りである。
第１の段階であるＳ３１０では、蒸着ソースタンク１３０に連結されているソースアウトクイックスイッチングバルブ４１と、ソースインクイックスイッチングバルブ４４及びソースチャンバーインクイックスイッチングバルブ２２ａを開弁して、反応チャンバー１１０に導入された基板上に、気相の有機物蒸着ソース、すなわち有機物モノマーを供給して吸着する過程を行う。
第２の段階であるＳ３２０では、ソースパージクイックスイッチングバルブ４３とソースチャンバーインクイックスイッチングバルブ２２ａを開弁して、移送ガスだけを反応チャンバー１１０に供給して、反応チャンバー１１０内をパージして残留する有機物ソース気相を反応チャンバー１１０の外部に送る第１パージ過程を行う。このような第１パージ過程を行う間に、ソースアウトクイックスイッチングバルブ４１と、ソースインクイックスイッチングバルブ４４及びソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５を用いて有機物材料を真空ポンプ１２０に移送して、ステディーステート（steady state）のフローを維持する。
第３の段階であるＳ３３０では、ソースアウトクイックスイッチングバルブ５１と、ソースインクイックスイッチングバルブ５４及びソースチャンバーインスイッチングバルブ２２ｂを開弁して、吸着された有機物をポリマー化できる熱開始剤を添加し、単一層の有機物薄膜を蒸着する。
第４の段階であるＳ３４０では、ソースパージクイックスイッチングバルブ５３とソースチャンバーインスイッチングバルブ２２ｂを開弁して、残留する熱開始剤を反応チャンバー１１０の外部に送る第２パージ過程を行う。このような第２パージ過程を行う間に、ソースアウトクイックスイッチングバルブ５１と、ソースインクイックスイッチングバルブ５４及びソースバイパスクイックスイッチングバルブ５５を開弁して、熱開始剤を直ちに真空ポンプ１２０に移送して、ステディーステートのフローを維持する。上記４つの段階Ｓ３１０〜Ｓ３４０を繰り返すことによって、単一成分の有機物薄膜を蒸着することができる。
第５段階であるＳ３５０では、蒸着ソースアウトクイックスイッチングバルブ４１と、ソースインクイックスイッチングバルブ４４及びソースチャンバーインクイックスイッチングバルブ２２ａを開弁して、無機物モノマーを吸着する過程を行う。
第６段階であるＳ３６０では、ソースパージクイックスイッチングバルブ４３とソースチャンバーインクイックスイッチングバルブ２２ａを開弁して、移送ガスだけを反応チャンバー１１０に供給して、反応チャンバー１１０内をパージして残留する無機物ソース気相を反応チャンバー１１０の外部に送る第３パージ過程を行う。このような第３パージ過程を行う間に、ソースアウトクイックスイッチングバルブ４１と、ソースインクイックスイッチングバルブ４４及びソースバイパスクイックスイッチングバルブ４５を用いて無機物材料を真空ポンプ１２０に移送して、ステディーステートのフローを維持する。
第７段階であるＳ３７０では、ソースアウトクイックスイッチングバルブ５１と、ソースインクイックスイッチングバルブ５４及びソースチャンバーインスイッチングバルブ２２ｂを開弁して、吸着されたモノマーをポリマー化できる熱開始剤を添加し、単一層の無機物薄膜を蒸着する。
第８段階であるＳ３８０では、ソースパージクイックスイッチングバルブ５３とソースチャンバーインスイッチングバルブ２２ｂを開弁して、残留する熱開始剤を反応チャンバー１１０の外部に送る第４パージ過程を行う。このような第４パージ過程を行う間に、ソースアウトクイックスイッチングバルブ５１と、ソースインクイックスイッチングバルブ５４及びソースバイパスクイックスイッチングバルブ５５を開弁して、熱開始剤を直ちに真空ポンプ１２０に移送して、ステディーステートのフローを維持する。上記４つの段階Ｓ３５０〜Ｓ３８０を繰り返すことによって、単一成分の無機物薄膜を蒸着することができる。
前記過程を繰り返すことによって、有機物／無機物複合薄膜を得ることができる。前記時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法は、有機物／無機物複合薄膜の厚さを正確で且つ非常に精密に調節することができる。
以上において説明した本発明は、本発明が属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で、様々な置換、変形及び変更が可能であるので、上述した実施例及び添付された図面に限定されるものではない。
１１０ 蒸着チャンバー
１２０ 真空ポンプ
１３０ 蒸着ソースタンク
１４０ 活性化剤ソースタンク
１５０ 移送ガス供給源
１７０ 希釈ガス供給源
１６１、１６２、１６３ 加熱部
１２０ 真空ポンプ
１３０ 蒸着ソースタンク
１４０ 活性化剤ソースタンク
１５０ 移送ガス供給源
１７０ 希釈ガス供給源
１６１、１６２、１６３ 加熱部
Claims (10)
- （i）有機物及び無機物材料が含まれているソースタンクを加熱して、有機物及び無機物のうち少なくとも一方の蒸着気相を発生させる段階と、
（ii）前記発生した有機物及び無機物蒸着気相の凝縮が生じないように一定の温度を維持する移送路を介して前記有機物及び無機物蒸着気相の一方を反応チャンバーに移送する段階と、
（iii）前記反応チャンバーに移送された前記有機物及び無機物蒸着気相の一方を、前記反応チャンバーの内部に配置される基板上に分配し、前記有機物及び無機物材料の一方を前記基板上に吸着する段階と、
（iv）前記有機物及び無機物材料の一方が前記基板上に吸着された後、希釈ガス及び移送ガスを用いて前記反応チャンバーをパージする段階と、
（v）前記蒸着された有機物及び無機物蒸着気相の一方のモノマーを活性化することができる活性化熱開始剤を含んでいる活性化剤ソースタンクを加熱して、熱開始剤気相を発生させる段階と、
（vi）前記熱開始剤気相の凝縮が生じないように一定の温度を維持する移送路を介して前記熱開始剤気相を前記反応チャンバーに移送する段階と、
（vii）前記反応チャンバーに移送された前記熱開始剤気相を、前記熱開始剤気相がシャワーヘッドで凝縮されないように一定の温度に維持された前記反応チャンバーを介して前記基板に蒸着されている有機物または無機物モノマー上に分配し、有機物／無機物複合薄膜を形成する段階と、
（viii）前記基板に前記有機物／無機物複合薄膜が蒸着された後、残留する前記熱開始剤気相を前記反応チャンバーの外部に排出し、前記希釈ガス及び移送ガスを用いて前記反応チャンバーをパージする段階と、を備えることを特徴とする時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法。 - 前記有機物／無機物複合薄膜が形成された前記基板上に有機物／無機物複合薄膜をさらに形成したり、多成分系の薄膜を形成する場合には、前記（iii）段階、（iv）段階、（vii）段階及び（viii）段階を繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法。
- 前記反応チャンバーの蒸着圧力は、０．００１乃至１００トールであることを特徴とする請求項１に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法。
- 前記反応チャンバーに設けられたシャワーヘッドは、低圧で前記移送ガスにより移送される前記有機物／無機物材料、前記熱開始剤、及び前記希釈ガスを均一に供給することを特徴とする請求項１に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法。
- 前記有機物／無機物を蒸着するために利用される前記希釈ガス及び前記移送ガスは、不活性ガスであることを特徴とする請求項１に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着方法。
- 反応チャンバーと、
前記反応チャンバー内に設けられ、且つ基板を支持する基板支持部と、
前記基板支持部に設けられ、且つ前記基板の温度を調節する温度調節部と、
有機物／無機物複合薄膜の蒸着に参加する蒸着ソース気相と活性化剤ソース気相とを交互に前記基板上に供給するシャワーヘッドと、を含む蒸着部と；
前記シャワーヘッドに前記蒸着ソース気相を提供するための蒸着ソースが収容される１つ以上の蒸着ソースタンクと、
前記シャワーヘッドに前記活性化剤ソース気相を提供するための活性化剤ソースが収容される１つ以上の活性化剤ソースタンクと、
前記蒸着ソース気相を前記反応チャンバーに移送するための移送ガスを提供する移送ガス供給源と、
前記反応チャンバーに希釈ガスを提供するための希釈ガス供給源と、
前記蒸着ソースタンクで前記蒸着ソース気相が発生し、前記活性化剤ソースタンクで前記活性化剤気相が発生するように、前記蒸着ソースタンク及び前記活性化剤ソースタンクを加熱する加熱部と、
前記蒸着ソース気相及び前記活性化剤ソース気相が時間分割によって選択的に前記シャワーヘッドに移送されるように許容し、前記加熱部により加熱される複数の移送路と、を含むソース部と；
前記有機物／無機物蒸着ソース気相、前記活性化剤ソース気相、前記移送ガス及び希釈ガスを前記反応チャンバーに流入し、前記有機物または無機物材料気相、前記活性化剤ソース気相、前記移送ガス及び希釈ガスの量と速度を調節する流量調節部と；
前記反応チャンバーに流入される前記有機物または無機物蒸着気相、前記活性化剤ソース気相、前記移送ガス及び希釈ガスを時間分割できるように、前記各々の移送路に形成される複数のバルブと；
前記反応チャンバーの真空を一定に維持する真空ポンプと；を備えることを特徴とする時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置。 - 前記シャワーヘッドは、複数の板で構成され、０．０１乃至５０ｍｍの直径で形成された少なくとも１つの孔を含むことを特徴とする請求項６に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置。
- 前記シャワーヘッドは、高温で変形しないステンレスまたは石英で形成されることを特徴とする請求項７に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置。
- 前記シャワーヘッドには、前記シャワーヘッドの半径方向に沿って着脱自在なシャワーカーテンが設けられることを特徴とする請求項７に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置。
- 多成分系の有機物／無機物複合薄膜を形成するために複数の前記蒸着ソースタンクと前記活性化剤ソースタンクを利用することを特徴とする請求項６に記載の時間分割型有機物／無機物複合薄膜の蒸着装置。
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