JP2008115283A - カチオン重合性組成物の製造方法およびその製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境下で製造する際のカチオン重合性組成物のゲル化物生成防止、保存安定性および防食性が改良されたカチオン重合性組成物の製造方法およびその製造装置を提供する。
【解決手段】カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境で製造するカチオン重合性組成物の製造方法において、該金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極を該カチオン重合性組成物中に挿入し、該陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を製造することを特徴とするカチオン重合性組成物の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、塗料、印刷インキ、インクジェットインク、接着剤等の用途に利用されるカチオン重合性組成物の新規な製造方法及び製造装置に関するものである。

近年、軟包装の印刷は、グラビア印刷方式やフレキソ印刷方式で行われている。グラビア印刷やフレキソ印刷は製造方式の工夫などで低コスト短納期化が進んでいるが刷版の作製に多くの時間とコストがかかることや、印刷開始後の濃度安定化に時間がかかる為少量サンプル（試作品や展示会、限定販売品等）の場合、大量のロスが出てしまい、単価が高いものになってしまう。又、最近、湿式電子写真方式で軟包装用フィルムにサンプル作製できるものもあるが、立ち上げ時のレベル調整に時間がかかったり、印刷画像の耐久性に問題があり、小ロットに効率よく対応できるものではない。軟包装用のインクジェット記録方式は包装終了後、黒や白で製造年月日や賞味期限等を記録することは一般的になっているが、文字、デザイン画や写真等の画像を直接記録すことは一般的ではない。

最近の印刷方式において、紫外線硬化型インクに代表される活性光線硬化型インクが、速乾性に優れ、熱による乾燥工程が不要であり、また、無溶剤型であるため環境汚染がなく安全性も高いなどの長所を有している。特に、インクジェット記録方式では、高画質を得るためには、記録媒体として専用紙を必要としたが、活性光線硬化型インクを適用することにより、適用可能な記録媒体の制限が少なく、幅広い記録媒体への画像形成が可能となり、高画質が得られる。

活性光線硬化型インクジェットインクとしては、当初は素材選択の幅広さから、ラジカル重合性組成物から構成されるラジカル重合性インクジェットインクが主流であったが、酸素による硬化阻害の観点から、カチオン重合性組成物を用いたカチオン重合性インクジェットインクが最近注目されている。

このカチオン重合性組成物は、カチオン重合性化合物、カチオン重合開始剤の他、色材、界面活性剤等から主に構成されており、これらの各構成要素を混合、溶解してカチオン重合性組成物を製造する方法や装置の具体的方法として、シェーカー混合器を使用して、熱硬化性塗料を製造する方法（例えば、特許文献１参照。）、ディゾルバーなどの撹拌機を使用して、紫外線硬化型塗料を製造する方法（例えば、特許文献２参照。）、３本ロールミル混練り機を使用して、印刷インキを製造する方法（例えば、特許文献３参照。）、サンドミルなどの分散機を使用して、紫外線硬化型インクジェットインクを製造する方法（例えば、特許文献４、５参照。）等が開示されている。

これら開示されている多くの方法では、各カチオン重合性組成物を調製する過程で、調製に使用する製造容器や攪拌機等の金属部材とカチオン重合性組成物とが直接接触した状態で製造されることとなる。この様な製造過程における課題について検討を行った結果、カチオン重合性組成物は、それらの金属部材と接した際に、製造容器等を構成する金属を腐食させ、腐食により溶出した金属がカチオン重合性組成物中に含有されることとなり、その結果、製造時にカチオン重合性組成物中にゲル化物が生成したり、あるいは、カチオン重合性組成物を長期間にわたり保存した際にゲル化物を生成し、カチオン重合性組成物の本来備えている特性を損なうといった問題点が発生することが判明した。
特開平９−１４３４２５号公報 特開２００３−２６９９３号公報 特開平１１−１１６８７４号公報 特開２００６−３０７２１号公報 特開２００６−１６０９７３号公報

本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は、カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境下で製造する際のカチオン重合性組成物のゲル化物生成防止、保存安定性および防食性が改良されたカチオン重合性組成物の製造方法およびその製造装置を提供することにある。

本発明の上記目的は、以下の構成により達成される。

１．カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境で製造するカチオン重合性組成物の製造方法において、該金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極を該カチオン重合性組成物中に挿入し、該陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を製造することを特徴とするカチオン重合性組成物の製造方法。

２．前記カチオン重合性組成物が、光重合性カチオン重合性組成物であることを特徴とする前記１に記載のカチオン重合性組成物の製造方法。

３．カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境で製造するカチオン重合性組成物の製造装置において、該金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極を該カチオン重合性組成物中に挿入し、該陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を製造することを特徴とするカチオン重合性組成物の製造装置。

４．前記カチオン重合性組成物が、光重合性カチオン重合性組成物であることを特徴とする前記３に記載のカチオン重合性組成物の製造装置。

本発明により、カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境下で製造する際のカチオン重合性組成物のゲル化物生成防止、保存安定性および防食性が改良されたカチオン重合性組成物の製造方法およびその製造装置を提供することができた。

以下、本発明を実施するための最良の形態について詳細に説明する。

本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討を行った結果、カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境で製造するカチオン重合性組成物の製造方法において、該金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極を該カチオン重合性組成物中に挿入し、該陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を製造することを特徴とするカチオン重合性組成物の製造方法により、カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境下で製造する際に、金属部材のカチオン重合性組成物への溶出を防止し、カチオン重合性組成物のゲル化物生成防止効果、保存安定性および防食性を著しく向上できることを見出し、本発明に至った次第である。

以下、本発明の詳細について説明する。

《カチオン重合性組成物の製造方法》
本発明のカチオン重合性組成物の製造方法あるいは製造装置では、その製造工程で、各添加剤を投入して調製する溶解釜、攪拌装置のプロペラ、シャフト等で、カチオン重合性組成物と接する金属部材を使用するが、これらの金属部材としては、耐久性、成型容易性等の観点から、アルミニウム、アルミニウム鋳物、銅、黄銅、鉛、はんだ、亜鉛、カドミウム、錫、ニッケル、クロム、鋳鉄、ステンレス鋼及びそれらの金属同士あるいは他種の金属を用いた合金材料等を用いることができる。

本発明のカチオン重合性組成物の製造方法あるいは製造装置においては、上記のような金属製の容器、調製釜等を用いて、カチオン重合性組成物を構成する各添加剤を添加、混合して、カチオン重合性組成物を製造する際、金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極をカチオン重合性組成物中に挿入し、陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を調製することを特徴とし、本発明で規定する構成からなる製造装置を適用することにより、カチオン重合性組成物による金属製容器等への腐食、溶出を防止することができた。

本発明において、陽極を構成するカチオン重合性組成物と接する金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属としては、上記の溶解釜等を構成する金属部材の種類によって適宜選択されるが、一般的には、金属としては、例えば、マグネシウム、亜鉛、アルミニウムあるいはこれらを主とする合金を挙げることができ、また、不溶性金属としてはグラファイト、高珪素鋳鉄、磁性酸化鉄等を挙げることができる。

カチオン重合性組成物と接する金属より電位が卑な金属または不溶性金属を陽極として接続し、防食電流を供給する方法および装置について、本発明の一形態である図１を用いて説明するが、本発明は、ここに例示する構成にのみ限定されるものではない。

図１は、不溶性金属から構成される陽極を備えたカチオン重合性組成物の製造装置の一例を示す概略構成図である。

図１に記載の製造装置においては、金属部材、例えば、ステンレス鋼製の溶解釜１中に、カチオン重合性化合物、カチオン重合開始剤の他、色材、界面活性剤等を順次添加し、攪拌モーター５に接続した撹拌機４で混合することで液状のカチオン重合性組成物２が調製される。この様な構成を採った場合、混合及び調製過程で、カチオン重合性組成物２が金属部材から構成されている溶解釜１表面に腐食を起こすこととなる。

この金属部材への腐食は、カチオン重合性組成物２中における電子のやりとりによる酸化・還元反応による電池作用（電気化学的反応）によるものであり、特に、カチオン重合性組成物２中の溶存酸素量に大きく影響を受けることとなる。カチオン重合性組成物２中の溶存酸素は、金属部材表面で電子を受け取り、水酸化物イオン（ＯＨ^-）となり、一方、金属原子は金属イオン、例えば、鉄イオンとしてカチオン重合性組成物２中へ溶出されることにより、金属部材の腐食が進行するものである。これら溶出された金属イオンが、再びカチオン重合性組成物２と反応を生じ、その結果、カチオン重合性組成物中にゲル化物が生成したり、あるいは、カチオン重合性組成物を長期間にわたり保存した際にゲル化物を生成し、カチオン重合性組成物の本来備えている特性を損なうといった問題を引き起こしていると推察している。

本発明では、金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極をカチオン重合性組成物中に挿入し、陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を調製することで、カチオン重合性組成物と金属部材表面との酸化・還元反応による電池作用（電気化学的反応）を防止することで、上記課題を解決したものである。

すなわち、防食される金属よりも卑な（低い）電位を備え、溶解（腐食）しやすい金属を取り付けることによって、防食対象金属に代わって、積極的に卑な金属を溶解（腐食）させることにより、防食対象金属の腐食を防止する方法である。ただし、この場合に用いる卑な金属は、本発明に係るカチオン重合性組成物を重合させない金属であることが必須の要件となる。なお、カチオン重合性組成物と接する金属より電位が卑な金属を陽極として用いた場合には、この陽極は、連続した通電過程で徐々にその構成材料が消耗されていくことになるり、陽極が過度に消耗されると電気防食の効果はなくなるため、陽極の一定の耐用年数が経過した後は、新たな陽極に交換することで、再び本来の防食状態に戻すことができる。

一方、不溶性金属を用いる場合には、防食対象金属より貴な（高い）電位をもつ金属であるため、防食電流を流すことによって、この防食電流は、電位の高い不溶性金属部分に流れ、防食対象金属と同じレベルまで電位が下がる（電位の高低差がなくなる）こととなり、この結果、腐食電流が消滅し、防食される。

具体的には、図１に示すように、不溶性金属として、例えば、カーボングラファイトから構成される陽極３を液状のカチオン重合性組成物２中に挿入し、一方、金属製の溶解釜１を陰極にし、それぞれを直流電源装置６と接続して、直流電流を流すことで、腐食電流を消滅させることにより、金属部材表面の腐食を防止する。この時、各電極に付与する防食電流は、概ね１ｍ²当たり１０〜３０ｍＡ程度で、この時の通電電圧は、２〜５Ｖ程度である。

本発明に係る陽極３と共に、液状のカチオン重合性組成物２中に照合電極７を挿入し、電流計８で、適正な防食電流が流れているかどうかモニタリングし、最適な防食電流条件に制御することが好ましい。

《カチオン重合性組成物》
次いで、本発明に係るカチオン重合性組成物の各構成要素について説明する。

本発明に係るカチオン重合性組成物は、主には、カチオン重合性化合物、カチオン重合開始剤の他に、必要に応じて、色材（例えば、顔料、染料等）、増感剤、難燃剤、防錆剤、静電防止剤等を適宜添加して構成されている。更には、本発明に係るカチオン重合性組成物においては、活性光線等の光エネルギーの照射により重合反応を開始する光重合性カチオン重合性組成物であることが好ましい。

〔カチオン重合性化合物〕
本発明で用いることのできるカチオン重合性化合物としては、特に制限はなく、例えば、カチオン重合性ビニル化合物、ラクトン類、環状エーテル類などが挙げられる。カチオン重合性ビニル化合物としては、スチレン、ビニールエーテルなどが挙げられる。環状エーテル類としては、エポキシ化合物、オキセタン化合物のほか、スピロオルソエステル類、ビシクロオルソエステル類、環状カーボナート類などが挙げられる。

本発明で用いることのできるエポキシ化合物は、下記一般式（１）で示される三員環であるオキシラン基を有する化合物であり、芳香族エポキシ化合物及び脂環式エポキシ化合物などが包含される。

また、本発明で用いることのできるオキセタン化合物は、下記一般式（２）で示される四員環エーテルであるオキセタン環を有する化合物を意味する。

本発明に係るカチオン重合性組成物において、好ましいカチオン重合性化合物としては、カチオンの作用により開環重合する環状エーテル類であり、さらに好ましくは、脂環式エポキシ化合物及びオキセタン化合物である。特には、硬化性に優れている点から、脂環式エポキシ化合物とオキセタン化合物とを併用して使用することが好ましい。この場合、脂環式エポキシ化合物とオキセタン化合物の混合比率（脂環式エポキシ化合物／オキセタン化合物）は、質量比で５／９５〜９５／５、好ましくは１０／９０〜７０／３０である。オキセタン化合物の添加量が少な過ぎると、硬化物の屈曲性低下や耐溶剤性低下を招く恐れがあり、反面、オキセタン化合物の添加量が多過ぎると、高湿環境下での硬化不良を引き起こす。

本発明に係るカチオン重合性組成物において、好ましいオキセタン化合物としては、例えば、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、１，４ビス｛［（３−エチル−３−オキセタニル）メトキシ］メチル｝ベンゼン、３−エチル−３−（フェノキシメチル）オキセタン、３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタンおよびジ［１−エチル（３−オキセタニル）］メチルエーテルなどのオキセタン類が挙げられる。

また、好ましい脂環式エポキシ化合物としては、例えば、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３′，４′−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート（例えば、商品名ＵＶＲ６１０５、ＵＶＲ６１１０およびＣＥＬＬＯＸＩＤＥ２０２１等の市販品）、ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート（例えば、商品名ＵＶＲ６１２８の市販品）、ビニルシクロヘキセンモノエポキサイド（例えば、商品名ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０００の市販品）、ε−カプロラクトン変性３，４−エポキシシクロヘキシルメチル３′，４′−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート（例えば、商品名ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０８１の市販品）、１−メチル−４−（２−メチルオキシラニル）−７−オキサビシクロ［４，１，０］ヘプタン（例えば、商品名ＣＥＬＯＸＩＤＥ３０００の市販品）などの脂環式エポキシ樹脂が挙げられる。上記のＵＶＲ６１０５、ＵＶＲ６１１０及びＵＶＲ６１２８の商品名を有する市販品は、いずれもユニオンカーバイト社から入手できる。上記ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０００、ＣＥＬＬＯＸＩＤＥ２０２１、ＣＥＬＯＸＩＤＥ２０８１およびＣＥＬＯＸＩＤＥ３０００の商品名を有する市販品は、いずれもダイセル化学株式会社から入手できる。なお、ＵＶＲ６１０５はＵＶＲ６１１０の低粘度品である。

また、カチオン重合性化合物の上記例示した化合物以外の具体例は、例えば、特開平８−１４３８０６号公報、特開平８−２８３３２０号公報、特開２０００−１８６０７９号公報、特開２０００−３２７６７２号公報、特開２００４−３１５７７８号公報、特開２００５−２９６３２号公報などに詳細が記載されており、そこに例示されている化合物から適宜選択して、用いることもできる。

〔カチオン重合開始剤〕
本発明で用いることのできるカチオン重合開始剤としては、公知のスルホニウム塩、アンモニウム塩などの他、ジアリールヨードニウム塩、トリアリールスルホニウム塩などが挙げられ、例えば、特開平８−１４３８０６号公報、特開平８−２８３３２０号公報、特開２００４−９１６９８号公報、特開２００５−１３９４２５号公報、特開２００６−１０４１８５号公報などに記載のものから適宜選択して使用することができる。また、カチオン重合開始剤は、市販品をそのまま使用することができ、市販品の代表例として、例えば、商品名ＣＩ−１３７０、ＣＩ−２０６４、ＣＩ−２３９７、ＣＩ−２６２４、ＣＩ−２６３９、ＣＩ−２７３４、ＣＩ−２７５８、ＣＩ−２８２３、ＣＩ−２８５５およびＣＩ−５１０２等の市販品（以上、日本曹達株式会社製）、商品名ＰＨＯＴＯＩＮＩＴＩＡＴＯＲ２０４７等の市販品（ローディア社製）、商品名ＵＶＩ−６９７４、ＵＶＩ−６９９０等の市販品（以上、ユニオンカーバイト社製）などを挙げることができる。

本発明に係るカチオン重合性組成物において、カチオン重合開始剤の使用量は、その種類、使用されるカチオン重合性化合物の種類および添加量、あるいは使用条件などによって異なるが、カチオン重合性組成物中のカチオン重合性化合物１００質量部に対して、通常は、０．１〜２０質量部、好ましくは１〜１０質量部、更に好ましくは３〜５質量部である。カチオン重合開始剤の添加量が上記の範囲を超える場合には、速やかに重合は進行するが保存安定性が損なわれやすくなり、逆の上記の範囲未満である場合には、硬化性が低下する。

〔カチオン重合性組成物の特性値〕
本発明において、カチオン重合性組成物中の水の含有量は、カチオン重合性化合物の種類および添加量比、カチオン重合開始剤の種類および添加量比、保存条件、硬化条件などによって異なるが、カチオン重合性組成物全質量に対して、１質量％以下であることが好ましくは、より好ましくは０．５質量％以下である。

本発明に係るカチオン重合性組成物の粘度は、カチオン重合性組成物の用途に応じて、カチオン重合性化合物の分子量や組み合わせを選択することにより適宜調節できる。とりわけ、本発明に係るカチオン重合性組成物を、業務用インクジェットプリンタの紫外線硬化型インク用のビヒクルとして用いる場合には、２３℃における粘度が５〜５０ｍＰａ・ｓ、好ましくは１０〜３０ｍＰａ・ｓとなるように調整される。

本発明に係るカチオン重合性組成物は、活性エネルギー線の照射により重合反応を開始する光重合性カチオン重合性組成物であることが好ましく、その場合、例えば、紫外線、Ｘ線、電子線などの活性エネルギー線や加熱により重合反応を開始させて硬化させることができる。

〔その他の添加剤〕
本発明に係るカチオン重合性組成物には、必要に応じて、顔料、染料、増感剤、難燃剤、防錆剤および静電防止剤などの各種添加剤を添加することができる。

その中で、増感剤としては、例えば、特開２００４−９１５５６号公報、特開２００５−１１３０４３号、特開２００５−１３９２７５号等に記載の化合物を用いることができる。また、防錆剤としては、例えば、特公平１−２５５１６号公報、特公平５−１７２６４号公報、特公平６−５１７３６号公報、特公平７−７９４号公報、特公平１−２５５１６号公報、特公平５−１７２６４号公報、特公平６−５１７３６号公報、特公平７−７９４号公報、特公平８−１９５３６号公報、特公平１−２５５１６号公報、特公平５−１７２６４号公報、特公平６−５１７３６号公報、特公平７−７９４号公報、特公平８−１９５３６号公報、特許第２８７３６９８号公報、特許第３０５９９８３号公報等に記載の化合物を用いることができる。

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「部」あるいは「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」あるいは「質量％」を表す。

《カチオン重合性組成物の調製》
〔カチオン重合性組成物１の調製：本発明〕
下記に示す各添加剤を、図１に示す不溶性金属であるカーボングラファイトから構成される陽極３、直流電源装置６、照合電極７及び電流計８を備えたステンレス鋼製の溶解釜１に攪拌モーター５に接続した撹拌機４で混合しながら順次添加し、各電極（陽極、溶解釜）に付与する防食電流を１ｍ²当たり２０ｍＡとし、通電電圧として３Ｖの条件で、６０℃で４時間かけて混合溶解させ、カチオン重合性組成物１−１を調製した。

（添加剤）
顔料ＭＰ（＊１） ５．０質量部
オキセタン化合物：ＯＸＴ２２１、ジ［１−エチル（３−オキセタニル）］メチルエーテル、東亞合成社製 ７０．０質量部
エポキシ化合物：ＥＰＲ、脂環式エポキシ化合物 ３０．０質量部
カチオン重合開始剤：ＳＰＧ、トリフェニルスルホニウム塩 ５．０質量部
防錆剤：キレスコート ＺＢ、脂肪酸アミン塩、キレスト社製 ０．１質量部
〈＊１：顔料ＭＰの調製〉
キナクリドン（大日精化工業社製「クロモファインレッド−３２１」）を２５０部、塩化ナトリウムを２５００部及びポリエチレングリコール（東京化成社製「ポリエチレングリコール３００」）を１６０部、それぞれ５．５５Ｌ（１ガロン）のニーダー（井上製作所社製）に入れ、３時間混練した。次にこの混合物を２．５リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約１時間攪拌してスラリー状とした後、濾過、水洗を５回繰り返して塩化ナトリウムを除き、乾燥して、マゼンタ顔料である顔料ＭＰを調製した。

〔カチオン重合性組成物２の調製：本発明〕
上記カチオン重合性組成物１の調製において、顔料ＭＰに代えて、下記の方法に従って調製したシアン顔料である顔料ＣＰを用いた以外は同様にして、カチオン重合性組成物２を調製した。

〈顔料ＣＰの調製〉
上記顔料ＣＰの調製において、キナクリドンに代えて、粗製銅フタロシアニン（東洋インク製造社製 銅フタロシアニン）を用いた以外は同様にして、顔料ＣＰを調製した。

〔カチオン重合性組成物３の調製：比較例〕
上記カチオン重合性組成物１の調製において、カチオン重合性組成物の製造装置として、図１に記載の不溶性金属であるカーボングラファイトから構成される陽極３、直流電源装置６、照合電極７及び電流計８を除き、ステンレス鋼製の溶解釜１と攪拌モーター５に接続した撹拌機４のみで構成されている製造装置を用いた以外は同様にして、カチオン重合性組成物３を調製した。

〔カチオン重合性組成物４の調製：比較例〕
上記カチオン重合性組成物２の調製において、カチオン重合性組成物の製造装置として、図１に記載の不溶性金属であるカーボングラファイトから構成される陽極３、直流電源装置６、照合電極７及び電流計８を除き、ステンレス鋼製の溶解釜１と攪拌モーター５に接続した撹拌機４のみで構成されている製造装置を用いた以外は同様にして、カチオン重合性組成物４を調製した。

《カチオン重合性組成物の評価》
上記調製した各カチオン重合性組成物について、下記の方法に従って、ゲル生成耐性、保存安定性及び防食性の評価を行った。

〔ゲル生成耐性の評価〕
６０℃で４時間かけて調製した各カチオン重合性組成物の液状態を目視観察し、下記の基準に従ってゲル生成耐性を評価した。

○：カチオン重合性組成物中に、ゲル化物の生成が認められない
△：カチオン重合性組成物中に、微細なゲル化物の生成がわずかに認められる
×：カチオン重合性組成物中に、大量のゲル化物の生成が認められた
〔保存安定性の評価〕
６０℃で４時間かけて調製した各カチオン重合性組成物をポリエチレン製の保管容器に入れて密栓し、７０℃の恒温槽中で一週間保管した後、各カチオン重合性組成物の液状態を目視観察し、下記の基準に従って保存安定性を評価した。

○：カチオン重合性組成物中に、ゲル化物の生成が認められない
△：カチオン重合性組成物中に、微細なゲル化物の生成がわずかに認められる
×：カチオン重合性組成物中に、大量のゲル化物の生成が認められた
〔防食性の評価〕
上記調製した各カチオン重合性組成物中の金属成分を、高周波誘導プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）を用いて分析した。なお、金属成分の定量においては、カチオン重合性組成物と接している溶解釜の構成金属（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ）についてその含有量（ｐｐｍ）を測定し、これらの金属が検出された場合には、溶解釜の腐食が進行していると判定した。

以上により得られた結果を、表１に示す。

表１に記載の結果より明らかなように、カーボングラファイトから構成される陽極を備え、防食電流を供給しながら調製した本発明のカチオン重合性組成物は、比較例に対し、調製直後及び高温環境下で長期間にわたり保存した後でも、ゲル化物の発生が無く、かつ溶解釜の構成金属（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ）が検出されないため、溶解釜の腐食を全く起こしていないことが分かる。

不溶性金属から構成される陽極を備えたカチオン重合性組成物の製造装置の一例を示す概略構成図である。

符号の説明

１ 溶解釜
２ カチオン重合性組成物
３ 陽極
４ 撹拌機
５ 攪拌モーター
６ 直流電源装置
７ 照合電極
８ 電流計

Claims (4)

1. カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境で製造するカチオン重合性組成物の製造方法において、該金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極を該カチオン重合性組成物中に挿入し、該陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を製造することを特徴とするカチオン重合性組成物の製造方法。
2. 前記カチオン重合性組成物が、光重合性カチオン重合性組成物であることを特徴とする請求項１に記載のカチオン重合性組成物の製造方法。
3. カチオン重合性組成物と金属部材とが接する環境で製造するカチオン重合性組成物の製造装置において、該金属部材より電位が卑な金属または不溶性金属から構成される陽極を該カチオン重合性組成物中に挿入し、該陽極に防食電流を供給しながらカチオン重合性組成物を製造することを特徴とするカチオン重合性組成物の製造装置。
4. 前記カチオン重合性組成物が、光重合性カチオン重合性組成物であることを特徴とする請求項３に記載のカチオン重合性組成物の製造装置。

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