JP2008112923A - プラズマ処理方法および処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】プラズマ処理を停止しても、短時間で安定したプラズマ処理性能に復帰させることができる、プラズマ処理方法及び処理装置を提供する。
【解決手段】プラズマ処理方法は、（ａ）空間１３を設けて対向配置された一対の電極１１，１２間に電圧を印加して放電を発生させるとともに、処理ガスを空間１３に供給して、処理ガスを被処理物１に接触させる、運転工程と、（ｂ）運転工程が一時停止された後、運転工程が再開されるまでの間の一時停止期間中において、電極１１，１２間に電圧印加を停止するとともに、処理ガス又は処理ガスの一部を構成する成分ガスを空間１３に供給する、運転再開準備工程と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、一対の電極間で発生したプラズマを利用して被処理物を処理する、プラズマ処理方法および処理装置に関する。

従来、電極間に電圧を印加して発生させたプラズマを利用して、被処理物の表面改質、薄膜形成、アッシング、洗浄などのプラズマ処理を行うプラズマ処理装置は、電極表面を放電から保護するため、誘電体で覆われた電極が用いられている。このようなプラズマ処理装置を用いて大気圧近傍の圧力下でプラズマ処理を行う場合、電極表面の誘電体が大気中で吸湿すると、安定したプラズマが発生しない。そのため、運転開始直後は、プラズマ処理性能が安定しないので、実際にプラズマ処理を行うまで、数十分の予備放電が必要となる。

特許文献１には、電極間に処理ガスを供給しながらプラズマ処理を行う場合に、被処理物の取替えなどのために一時的に運転を停止するときには、電極間に電極乾燥用の乾燥ガスを供給して電極表面の誘電体の吸湿を防ぐとともに乾燥状態を保持することが提案されている。
特開２００５−１０８７０９号公報

特許文献１に開示されたように、プラズマ処理の一時停止期間中に電極間に乾燥ガスを供給すると、処理ガスと乾燥ガスとの供給を切り替える必要があるため、操作が煩雑になり、装置構成も複雑になり、乾燥ガスのコストもかかる。さらに、一時停止を解除してプラズマ処理を再開する際には、乾燥ガスが処理ガスに入れ替わるのを待つ必要があり、安定したプラズマ処理性能に復帰するまで時間がかかる。

本発明は、かかる実情に鑑み、プラズマ処理を停止しても、短時間で安定したプラズマ処理性能に復帰させることができる、プラズマ処理方法及び処理装置を提供しようとするものである。

本発明は、上記課題を解決するために、以下のように構成したプラズマ処理方法を提供する。

プラズマ処理方法は、運転工程と運転再開準備工程とを有する。前記運転工程において、空間を設けて対向配置された一対の電極間に電圧を印加して放電を発生させるとともに、処理ガスを前記空間に供給して、前記処理ガスを被処理物に接触させる。前記運転再開準備工程は、前記運転工程が一時停止された後、前記運転工程が再開されるまでの間の一時停止期間中において、前記電極間への電圧印加を停止するとともに、前記処理ガス又は前記処理ガスの一部を構成する成分ガス（以下、両者を合わせて「一時停止用ガス」という。）を前記空間に供給する。

上記方法において、運転再開準備工程で供給する一時停止用ガスは、運転工程で供給する処理ガスと同じ成分のみを含む。そのため、ガス供給の切り替え操作が簡単であり、装置構成も簡単にすることができる。また、運転工程を再開した場合に、短時間で安定したプラズマ処理に復帰することができる。

好ましくは、前記運転再開準備工程において前記空間に供給する前記一時停止用ガスの流量は、前記運転工程において前記空間に供給する前記処理ガスの流量の２％以上、２０％以下である。

運転再開準備工程で供給する一時停止用ガスの流量は、運転再開直後のプラズマ処理性能が安定する範囲内で、できるだけ少なくすることが望ましい。運転再開準備工程で供給する一時停止用ガスの流量が、運転工程において供給する処理ガスの流量の２％未満であると、運転再開直後のプラズマ処理性能が安定しない。運転再開準備工程で供給する一時停止用ガスの流量が、運転工程において供給する処理ガスの流量の２％以上であれば、運転再開直後のプラズマ処理性能が安定する。一方、運転再開準備工程で供給する一時停止用ガスの流量を増やせば、運転再開直後のプラズマ処理性能の安定はより向上するものの、運転再開準備工程で供給する一時停止用ガスの流量が運転工程において供給する処理ガスの流量の２０％を越えると、処理ガスの流量を増やしてもプラズマ処理性能は向上しないので、処理ガスの流量を増やしても無駄になる。

好ましくは、前記運転工程において、前記処理ガスの大部分を構成する主成分ガスと、前記主成分ガスと異なる副成分ガスとを、前記処理ガスとして前記空間に供給する。前記運転再開準備工程において、前記運転工程時よりも少ない流量の前記主成分ガスと、前記運転工程時と同じ流量の前記副成分ガスとを、前記一時停止用ガスとして前記空間に供給する。

運転再開準備工程において、処理ガスの大部分を構成する主成分ガスの流量のみを減らすことにより、ガス流量制御が最も簡単となり、装置構成も簡単にすることができる。また、運転工程を再開した場合に、より短時間で安定したプラズマ処理に復帰することができる。

また、本発明は、上記課題を解決するために、以下のように構成したプラズマ処理装置を提供する。

プラズマ処理装置は、（ａ）空間を設けて対向配置された一対の電極と、（ｂ）前記電極間に電圧を印加する電源と、（ｃ）前記空間に処理ガスを供給する処理ガス供給装置と、（ｄ）運転指示と一時停止指示とが入力される運転指示装置と、（ｅ）前記運転指示装置に前記運転指示が入力された場合には、前記一対の電極間に電圧を印加して前記電極間に放電を発生させるとともに、前記空間に処理ガスを供給するように、前記電源と前記処理ガス供給装置とを制御する一方、前記運転指示装置に前記一時停止指示が入力された場合には、前記電極間への電圧印加を停止するとともに、前記空間に前記処理ガス又は前記処理ガスの一部を構成する成分ガスを供給するように、前記電源と前記処理ガス供給装置とを制御する制御装置と、を備える。

上記構成において、一時停止時には、運転時に供給する処理ガスと同じ成分のみを含むガスを供給する。そのため、ガス供給の切り替え操作が簡単であり、装置構成も簡単にすることができる。また、運転再開時に、短時間で安定したプラズマ処理性能に復帰することができる。

本発明によれば、プラズマ処理を停止しても、短時間で安定したプラズマ処理性能に復帰させることができる。

なお、本発明のプラズマ処理方法及び処理装置は、１Ｐａ以上、特に略常圧（大気圧近傍）の開放系、あるいは低気密系の場合に特に好適であるが、これに限るものではない。本発明において、略常圧とは、１．０１３×１０^４〜５０．６６３×１０^４Ｐａの範囲を言い、圧力調整の容易化や装置構成の簡略化を考慮すると、１．３３３×１０^４〜１０．６６４×１０^４Ｐａが好ましく、９．３３１×１０^４〜１０．３９７×１０^４Ｐａがより好ましい。

以下、本発明の実施の形態について、図１〜図５を参照しながら説明する。

図１に模式的に示すように、プラズマ処理装置２は、大略、プラズマヘッド１０と、処理ガス供給装置２０と、電源３０と、搬送装置４０と、制御装置５０と、操作盤６０とを備える。プラズマ処理装置２は、例えば１Ｐａ以上、特に略常圧（大気圧近傍）の開放系、あるいは低密度系に配置される。

被処理物１は、搬送装置４０によって、矢印４２で示すように、例えば水平方向に搬送される。被処理物１の搬送経路の上方に、プラズマヘッド１０が固定されている。

プラズマヘッド１０は、間隔を設け、対向して配置された一対の電極１１，１２を含む。すなわち、一対の電極１１，１２の対向する面の間に、空間１３が形成されている。電極１１，１２の対向する面は、平面であっても、曲面であってもよいが、平板状の電極１１，１２を用いると構成が簡単になる。プラズマヘッド１０は、電極１１，１２間の空間１３に連通する開口１４が設けられ、この開口１４が、搬送装置４０による被処理物１の搬送経路に対向するように、配置されている。

電極１１，１２は、一方１１が電源３０に接続され、他方１２が接地され、電極１１，１２間に電圧が印加されて、電極１１，１２間の空間１３で放電が発生するようになっている。放電の形態は、グロー放電が均一処理のために好ましいが、コロナ放電や誘電体バリア放電や沿面放電であってもよい。電極１１，１２の表面は、放電から保護するため、誘電体１５で覆われている。

電極１１，１２間の空間１３には、処理ガス供給装置２０から処理ガスが供給され、空間１３を通過した処理ガスが、プラズマヘッド１０の開口１４から流出するようになっている。処理ガス供給装置２０から供給された処理ガスは、電極１１，１２間の空間１３を通過するときに、放電によってプラズマ化する。プラズマ化した処理ガス（現にプラズマ化している処理ガスであっても、プラズマを経て活性化した処理ガスであってもよい）を、被処理物１に接触させることにより、放電によるプラズマ（活性種、イオンなど）を用いて、表面改質、薄膜形成、アッシング、洗浄などのプラズマ処理を行う。

なお、プラズマヘッド１０の開口１４と被処理物１とを相対移動させると、被処理物１を順次プラズマ処理することができるが、相対移動させることなくプラズマ処理することも可能である。

処理ガス供給装置２０は、種類の異なるガスを混合して、電極１１，１２間の空間１３に供給する。処理ガス供給装置２０は、それぞれの処理ガス源２１ａ，２１ｂの供給路２３ａ，２３ｂの途中に流量を制御する流量制御弁２２ａ，２２ｂが設けられ、ガスの混合比や流量を調整できるようになっている。

制御装置５０は、処理ガス供給装置２０の流量制御弁２２ａ，２２ｂ、電源３０、搬送装置４０、操作盤６０に接続され、操作盤６０から入力される操作信号に基づいて、処理ガス供給装置２０の流量制御弁２２ａ，２２ｂ、電源３０、搬送装置４０動作を制御する。

操作盤６０には、通常運転のＯＮ／ＯＦＦを指示する運転スイッチ６１と、一時停止のＯＮ／ＯＦＦを指示する一時停止スイッチ６２とが設けられている。なお、一時停止スイッチ６２は、運転スイッチ６１がＯＮのときにのみ、ＯＮにすることができる。

次に、図２のフローチャートを参照しながら、プラズマ処理装置２の基本的な動作について説明する。

操作盤６０の運転スイッチ６１がＯＮになると、制御装置５０は、処理ガス供給装置２０を動作させて電極１１，１２間の空間１３に処理ガスを供給させ（Ｓ１０）、電源３０を動作させて電極１１，１２間に電圧を印加して放電を発生させ（Ｓ１２）、搬送装置４０を動作させる（Ｓ１４）。これによって、搬送装置４０により搬送中の被処理物１が、プラズマヘッド１０の開口１４に対向し、プラズマヘッド１０の開口１４から流出するプラズマ化した処理ガスに接触して、プラズマ処理される。

操作盤６０の一時停止スイッチ６２がＯＦＦ（Ｓ１６でＮＯ）であり、操作盤６０の運転スイッチ６１がＯＮ（Ｓ１８でＮＯ）である間、制御装置５０は、通常運転（Ｓ１０，Ｓ１２，Ｓ１４）を継続させる。

通常運転中に操作盤６０の一時停止スイッチ６２がＯＮ（Ｓ１６でＹＥＳ）になると、制御装置５０は、搬送装置４０の動作を停止させ（Ｓ３０）、電源３０の動作を停止させて電極１１，１２間への電圧印加を停止させて、被処理物１のプラズマ処理を一時停止させるものの、処理ガス供給装置２０による電極１１，１２間の空間１３への処理ガス供給は流量を制限して継続させる（Ｓ３４）。一時停止中も処理ガスを供給することにより、電極１１，１２の表面を覆う誘電体１５の吸湿を防ぎ、一時停止を解除して通常運転を再開した直後から電極１１，１２間の放電を安定させることができる。これによって、プラズマ処理を一時停止しても、短時間で安定したプラズマ処理に復帰することができる。なお、流量を制限して処理ガスの供給を継続させる場合、処理ガスの供給は、停止することなく連続的に行っても、誘電体１５が吸湿しない程度に一時的にあるいは間欠的に停止しながら行ってもよい。

処理ガスの流量を制限しながら、処理ガスの供給を継続する際、例えば、電極１１，１２間の空間１３へ供給する処理ガスの大部分を占める主成分ガスの流量のみを通常運転時よりも少なくし、他の成分ガスについては通常運転時と同じ流量を供給し続ける。この場合、処理ガスの大部分を構成する主成分ガスの流量のみを減らすことにより、ガス流量制御が最も簡単となり、装置構成も簡単にすることができる。また、一時停止中には、混合比が異なるものの主成分ガスを含む処理ガスが電極１１，１２間の空間１３に供給されているので、通常運転再開時に、電極１１，１２間の空間１３内の処理ガスの主成分ガス量をより短時間で通常運転時の状態に戻すことができる。したがって、プラズマ処理を一時停止しても、より短時間でプラズマ処理を再開することができる。

一時停止が解除されるまで（Ｓ１６でＮＯ）、搬送と電圧印加を停止し（Ｓ３０，Ｓ３２）、処理ガス供給量を制限した状態（Ｓ３４）を継続する。

操作盤６０の一時停止スイッチ６２がＯＦＦ（Ｓ１６でＮＯ）になれば、操作盤６０の運転スイッチ６１がＯＮの場合には（Ｓ１８でＮＯ）、通常運転（Ｓ１０，Ｓ１２，Ｓ１４）に戻る。

操作盤６０の運転スイッチ６１がＯＦＦ（Ｓ１８でＮＯ）になると、制御装置５０は、搬送装置４０の動作を停止させ（Ｓ２０）、電源３０の動作を停止させて電極１１，１２間への電圧印加を停止、処理ガス供給装置による電極１１，１２間の空間１３への処理ガス供給を完全に停止して（Ｓ２４）、運転を終了する。

＜具体例＞ 具体例について、図３〜図５を参照しながら説明する。

窒素と酸素の混合ガスであり、窒素を主成分とする処理ガスを用いて、ガラス板の親水化処理を行う場合について、一時停止中の窒素ガスの流量と、一時停止を解除して運転を再開した直後のプラズマ処理性能との関係を、図３のグラフに示す。図３において、横軸は、通常運転時の処理ガス全流量（Ｑ）に対する一時停止中の窒素ガス（主成分ガス）の流量（ｑ）の流量比（ｑ／Ｑ）である。縦軸は、一時停止を解除して運転を再開した直後（運転再開から２分以内）にプラズマ処理したガラス板の表面の接触角である。一時停止中の窒素ガス（主成分ガス）の流量比が０％のとき、すなわち一時停止中に窒素ガスを供給しなかったときの接触角度は約４０°、流量比が５％のとき接触角度は約１０°、流量比が１０％以上のとき接触角度は約７°である。

図３から流量比が２〜２０％、より好ましくは５〜１０％であれば、プラズマ処理は、運転再開直後から安定することが分かる。すなわち、一時停止中に供給する処理ガスの流量は、できるだけ少なくして無駄をなくすことが望ましい。しかし、流量比が２％未満であると、接触角が大きくなり、運転再開直後のプラズマ処理性能が安定しない。流量比が２％以上であれば、運転再開直後のプラズマ処理が安定する。一方、流量比を大きくすればプラズマ処理性能も向上するが、流量比が２０％を越えると、流量比を大きくしてもプラズマ処理性能が向上しないので、流量比を大きくしても無駄になる。

＜実施例＞ 窒素と酸素の混合ガスであり、窒素を主成分とする処理ガスを用いて、ガラス板の表面の親水化処理を行う。一時停止中の窒素ガスの流量のみを通常運転時の１／１０に減らし、酸素ガスの流量は通常運転時と同じとする。

＜比較例１＞ 実施例と同じ処理ガスを用い、同じ条件でガラス板の表面の親水化処理を行う。ただし、一時停止中は、処理ガス供給も電圧印加も完全に停止する。

＜比較例２＞ 実施例と同じ処理ガスを用い、同じ条件でガラス板の表面の親水化処理を行う。ただし、一時停止中は、間欠的に運転を行う。すなわち、処理ガス供給と電圧印加を完全に停止する第１期間と、処理ガス供給と電圧印加とを行う第２期間とを交互に繰り返す。第１期間は１０分間であり、第２期間は３分間である。第２期間中、通常運転時と同じ流量の処理ガスの供給を連続して行うが、電圧印加は第２期間の最後の１分間のみ行う。

図４は、一時停止の時間とプラズマ処理性能との関係を示すグラフである。横軸は一時停止の時間、縦軸は一時停止を解除して運転を再開した直後（運転再開から２分以内）にプラズマ処理を行ったガラス板の接触角である。■は実施例、△は比較例１、◆は比較例２である。

実施例、比較例２では、一時停止の時間が長くなっても、通常運転再開後、短時間で安定したプラズマ処理性能に復帰することが分かる。

比較例２では一時停止中に電圧印加を行うが、実施例では一時停止中に電圧印加を行わないため、実施例は、比較例２と比べ、電気エネルギーの消費量が少なく、被処理物の切り替え作業の際の安全性も高く、装置構成や制御も簡単である。

図５は、１２時間の一時停止後に運転を再開した直後（運転再開から２分以内）にプラズマ処理したガラス板の接触角を測定した結果を示すグラフである。横軸はガラス板の幅方向の位置、縦軸は接触角である。■は実施例、△は比較例１である。◆は、通常運転開始から所定時間が経過してプラズマ処理が安定したとき測定結果（参考例）である。

実施例では、一時停止しても、通常運転再開直後からプラズマ処理が安定することが分かる。

＜まとめ＞ 以上に説明したように、一時停止中には、流量を制限しながらも処理ガスの供給を継続することにより、通常運転の再開後から、安定したプラズマ処理を行うことができる。

なお、本発明のプラズマ処理方法及び処理装置は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、種々変更を加えて実施することが可能である。

例えば、本発明は、上記実施の形態のように、電極間の空間（放電空間）を通過した処理ガスを被処理物に接触させることにより、放電空間から離れた場所でプラズマ処理を行う場合（いわゆるリモート方式のプラズマ処理）に限らず、電極間の空間（放電空間）に被処理物を配置し、放電空間内においてプラズマ処理を行う場合（いわゆるダイレクト方式のプラズマ処理）にも、適用することができる。

プラズマ処理装置の構成図である。（実施例） プラズマ処理装置の動作のフローチャートである。（実施例） 一時停止時間とプラズマ処理性能との関係を示すグラフである。（実施例、比較例１、比較例２） 一時停止時の流量比とプラズマ処理性能との関係を示すグラフである。（実施例、比較例１、比較例２） 運転再開直後のプラズマ処理性能を示すグラフである。（実施例、比較例２）

符号の説明

２ プラズマ処理装置
１１，１２ 電極
１３ 空間
２０ 処理ガス供給装置
３０ 電源
４０ 搬送装置
５０ 制御装置
６０ 操作盤（運転指示装置）

Claims (4)

1. 空間を設けて対向配置された一対の電極間に電圧を印加して放電を発生させるとともに、処理ガスを前記空間に供給して、前記処理ガスを被処理物に接触させる、運転工程と、
   前記運転工程が一時停止された後、前記運転工程が再開されるまでの間の一時停止期間中において、前記電極間への電圧印加を停止するとともに、前記処理ガス又は前記処理ガスの一部を構成する成分ガス（以下、両者を合わせて「一時停止用ガス」という。）を前記空間に供給する、運転再開準備工程と、
   を有することを特徴とする、プラズマ処理方法。
2. 前記運転再開準備工程において前記空間に供給する前記一時停止用ガスの流量は、前記運転工程において前記空間に供給する前記処理ガスの流量の２％以上、２０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載のプラズマ処理方法。
3. 前記運転工程において、前記処理ガスの大部分を構成する主成分ガスと、前記主成分ガスと異なる副成分ガスとを、前記処理ガスとして前記空間に供給し、
   前記運転再開準備工程において、前記運転工程時よりも少ない流量の前記主成分ガスと、前記運転工程時と同じ流量の前記副成分ガスとを、前記一時停止用ガスとして前記空間に供給することを特徴とする、請求項１又は２に記載のプラズマ処理方法。
4. 空間を設けて対向配置された一対の電極と、
   前記電極間に電圧を印加する電源と、
   前記空間に処理ガスを供給する処理ガス供給装置と、
   運転指示と一時停止指示とが入力される運転指示装置と、
   前記運転指示装置に前記運転指示が入力された場合には、前記一対の電極間に電圧を印加して前記電極間に放電を発生させるとともに、前記空間に処理ガスを供給するように、前記電源と前記処理ガス供給装置とを制御する一方、前記運転指示装置に前記一時停止指示が入力された場合には、前記電極間への電圧印加を停止するとともに、前記空間に前記処理ガス又は前記処理ガスの一部を構成する成分ガスを供給するように、前記電源と前記処理ガス供給装置とを制御する制御装置と、
   を備えたことを特徴とする、プラズマ処理装置。

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