JP2008111094A - ポリアミック酸の組成物及びその製造方法、並びにポリイミド樹脂、半導電性部材及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ポリアミック酸とポリアニリン粒子とを含有し、製造後の特性変動が少ないポリアミック酸の組成物及びその製造方法、並びに、抵抗ばらつきが小さく機械的特性及び表面性に優れたポリイミド樹脂、半導電性部材及び該半導電性部材であるベルトを備える画像形成装置を提供することである。
【解決手段】ポリアミック酸と、アスペクト比が1より大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子と、ドーパントと、溶媒と、を含むポリアミック酸の組成物である。
【選択図】なし
Description
また、ポリイミド樹脂の成形品に導電性(体積抵抗率で108〜1013Ωcm程度、以下においてもこれに準ずる)を付与する方法として、導電材料としてポリアニリンなどの導電性高分子を使用する方法が知られている(例えば、特許文献3〜5参照)。ポリアニリンの如く導電性高分子は、ポリイミドワニスに溶解又は分散しやすいため、成形品を所定の抵抗値に調整することが容易となり、かつ、ばらつきのない抵抗値が得られるという長所がある。
すなわち請求項1に係る発明は、ポリアミック酸と、アスペクト比が1より大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子と、ドーパントと、溶媒と、を含むポリアミック酸の組成物である。
導電化されていないポリアニリン粒子(B)及びドーパントを、ポリアミック酸が含まれる液中に分散した第2分散液を調製する第2分散液調製工程と、
前記第1分散液及び前記第2分散液を混合する混合工程と、を有するポリアミック酸の組成物の製造方法である。
請求項2に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、製造後の特性変動がより少ないポリアミック酸の組成物を得ることができる。
請求項3に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、さらに成形後のポリイミド樹脂の表面性を向上させることができる。
請求項4に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、さらに成形後のポリアミド樹脂の膜厚バラツキを小さくすることができる。
請求項5に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、抵抗ばらつきが小さく機械的特性及び表面性に優れたポリイミド樹脂を得ることができる。
請求項6に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、環境変化に基づく問題の発生を効果的に回避することができる。
請求項7に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、抵抗ばらつきが小さく機械的特性及び表面性に優れた半導電性部材を得ることができる。
請求項8に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、抵抗ばらつきが小さく機械的特性及び表面性に優れた半導電性部材を各種用途に有効に活用することができる。
請求項9に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、高品質の画像を得ることが可能な画像形成装置を得ることができる。
請求項10に係る発明によれば、本構成を有していない場合に比較して、繊維状の部分を有しアスペクト比が1より大きく100以下であるポリアニリン粒子を用いた場合にも、粒子の分散性や液安定性に優れたポリアミック酸の組成物を製造することができる。
<ポリアミック酸の組成物>
本発明のポリアミック酸の組成物は、ポリアミック酸と、アスペクト比が1より大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子と、ドーパントと、溶媒と、を含むことを特徴とする。
以下、まず本発明のポリアミック組成物の各構成について説明する。
本発明におけるポリアニリン粒子は、導電材料として用いられるもので、ポリアニリンの合成・構造については、特開平3−28229号公報に詳しく述べられている。
本発明におけるポリアニリン粒子は、例えばアニリンまたはアニリン誘導体から酸化重合法にて容易に製造できる。ポリアニリン粒子はその酸化の状態によってロイコエメラルジン(又はロイコエマラルジン)(leucoemeraldine)、エメラルジン(またはエマラルジン)(emeraldine)及びパーニグルアニリン(pernigraniline)の構造をとることが知られている。この中でも、エメラルジン構造を持つポリアニリン粒子が導電化(ドーピング)した時に一番高い電気伝導度を持ち、空気の中で安定なので一番有用である。ポリアニリンは酸化されやすいため、導電性向上、安定化のためにはパーニグルアニリン構造がより少ないことが好ましく、より還元状態からドーピング処理することが望ましい。
ここで繊維状の部分とは、いわゆる糸状の部分のみでなく、これらが絡み合った凝集体でもよく、また単に細長い棒状や突起状の部分等も含むものである。そして本発明におけるポリアニリン粒子は、上記繊維状の部分のみから構成されてもよいし、繊維状の部分に粒状や角状等の部分が結合したものであってもよい。
また、特定形状のポリアニリン粒子における繊維状の部分の長さは0.1〜10μmの範囲であることが、低抵抗な粒子とする観点から望ましい。同様の観点から、繊維上の部分の太さは0.002〜3.3μmの範囲であることが好ましい。
頭部分の最大径は、ポリアニリンの重合時間を制御することで調節することができ、重合時間を長くするほど最大径を大きくすることができる。また、尾部分のアスペクト比は、水溶液のpHを制御することで調節することができる。
最大長が0.5μmに満たないと、組成物中で粒子の凝集が始まり液特性が変動してしまう場合がある。50μmを超えると、分散安定性が悪くなるだけでなく樹脂成形品の表面性が悪化する場合がある。
その場合、該ポリアニリン粒子の最大径は0.5〜10μmのものを用いることが望ましい。上記粒状等のポリアニリン粒子が含まれる場合のポリアミック酸の組成物中の含有量については後述する。
含有量が1質量%に満たないと、導電材料としてのポリアニリン粒子が不足し所望の抵抗値を有する樹脂成形品を得ることができない場合がある。15質量%を超えると、樹脂成形品の抵抗値が低くなりすぎるだけでなく、表面性も悪化する場合がある。
本発明におけるポリアミック酸は、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを等モル量有機極性溶媒中で重合反応させて得られるものである。
以下、テトラカルボン酸二無水物及びジアミン化合物について説明する。
ポリアミック酸の生成に用いられ得るテトラカルボン酸二無水物としては、特に制限はなく、芳香族系、脂肪族系いずれの化合物も使用できる。
芳香族系テトラカルボン酸としては、例えば、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジメチルジフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−テトラフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、1,2,3,4−フランテトラカルボン酸二無水物、4,4’−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルフィド二無水物、4,4’−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルホン二無水物、4,4’−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルプロパン二無水物、3,3’,4,4’−パーフルオロイソプロピリデンジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビス(フタル酸)フェニルホスフィンオキサイド二無水物、p−フェニレン−ビス(トリフェニルフタル酸)二無水物、m−フェニレン−ビス(トリフェニルフタル酸)二無水物、ビス(トリフェニルフタル酸)−4,4’−ジフェニルエーテル二無水物、ビス(トリフェニルフタル酸)−4,4’−ジフェニルメタン二無水物等を挙げることができる。
これらのテトラカルボン酸二無水物は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
ポリアミック酸の生成に用いられ得るジアミン化合物は、分子構造中に2つのアミノ基を有するジアミン化合物であれば特に限定されない。
具体的には、例えば、p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4’−ジアミノジフェニルスルフォン、1,5−ジアミノナフタレン、3,3−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル、5−アミノ−1−(4’−アミノフェニル)−1,3,3−トリメチルインダン、6−アミノ−1−(4’−アミノフェニル)−1,3,3−トリメチルインダン、4,4’−ジアミノベンズアニリド、3,5−ジアミノ−3’−トリフルオロメチルベンズアニリド、3,5−ジアミノ−4’−トリフルオロメチルベンズアニリド、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、2,7−ジアミノフルオレン、2,2−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、4,4’−メチレン−ビス(2−クロロアニリン)、2,2’,5,5’−テトラクロロ−4,4’−ジアミノビフェニル、2,2’−ジクロロ−4,4’−ジアミノ−5,5’−ジメトキシビフェニル、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ジアミノビフェニル、4,4’−ジアミノ−2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニル、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)−ビフェニル、1,3’−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン、4,4’−(p−フェニレンイソプロピリデン)ビスアニリン、4,4’−(m−フェニレンイソプロピリデン)ビスアニリン、2,2’−ビス[4−(4−アミノ−2−トリフルオロメチルフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、4,4’−ビス[4−(4−アミノ−2−トリフルオロメチル)フェノキシ]−オクタフルオロビフェニル等の芳香族ジアミン;ジアミノテトラフェニルチオフェン等の芳香環に結合された2個のアミノ基と当該アミノ基の窒素原子以外のヘテロ原子を有する芳香族ジアミン;1,1−メタキシリレンジアミン、1,3−プロパンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、4,4−ジアミノヘプタメチレンジアミン、1,4−ジアミノシクロヘキサン、イソフォロンジアミン、テトラヒドロジシクロペンタジエニレンジアミン、ヘキサヒドロ−4,7−メタノインダニレンジメチレンジアミン、トリシクロ[6,2,1,02.7]−ウンデシレンジメチルジアミン、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)等の脂肪族ジアミン及び脂環式ジアミン;等を挙げることができる。
これらのジアミン化合物は単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
ポリアニリンは特定の化合物を用いることで導電化させることができる。本発明においては、「ドーパント」とはポリアニリンを導電化させる化合物を意味する。ドーパントとしては、プロトン酸などの酸性化合物を好適に用いることができる。また、プロトン酸としては、ポリイミド成型時の熱処理によって、揮発・分解しない化合物が望ましく、例えば、スルホン酸化合物、有機カルボン酸化合物が好適に用いられる。
これらのドーパントの内、特に、ドデシルベンゼンスルホン酸、フェノールスルホン酸、ベンゼンスルホン酸が好ましい。
本発明における溶媒としては、ポリアミック酸を溶解するものであれば特に限定されないが、具体的には、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒;N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系溶媒;N−メチル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒;フェノール、o−、m−またはp−クレゾール、キシレノール、ハロゲン化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコール系溶媒;ブチルセロソルブ等のセロソルブ系;或いはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクトンなどを挙げることができ、これらを単独又は混合物として用いるのが望ましいが、更には、キシレン、トルエンなどの芳香族炭化水素も使用可能である。
ポリアミック酸溶液中のポリアミック酸の濃度は、10〜50質量%の範囲で調製されることが望ましい。
なお、本発明においてはポリアニリン粒子が溶媒、ポリアミック酸溶液に混合された場合を「分散」としているが、粒子径が小さく混合されたときに溶液状となっているものも「分散液」に含まれるものとする。
また、本発明のポリアミック酸の組成物に添加することができるその他の成分(添加剤)としては、カーボンブラック等が挙げられる。該カーボンブラックは、例えば、本発明のポリアミック酸の組成物を用いて得られるポリイミド樹脂の抵抗値を調整する目的で用いられる。
例えば、本発明のポリアミック酸の組成物を用いて、電子写真方式の画像形成装置に適用されるポリイミド樹脂製無端ベルトを得る場合、カーボンブラックの添加量は、ポリアミック酸の組成物中のポリアミック酸100質量部に対して、0〜20質量部の範囲とすることが望ましく、5〜10質量部の範囲とすることがより望ましい。カーボンブラックの添加量が20質量部を超えると所望の抵抗値が得られ難くなる場合がある。更に、カーボンブラックとして表面処理されたカーボンブラックを5〜10質量部含有させることにより、その効果を最大限発揮させることができ、表面抵抗率の面内ムラや電界依存性を顕著に向上させることができる。
本発明のポリアミック酸の組成物の製造方法は、アスペクト比が1よりも大きく100以下である繊維状の部分を有し導電化されたポリアニリン粒子(A)を、ポリアミック酸が含まれる液中に分散した第1分散液を調製する第1分散液調製工程と、導電化されていないポリアニリン粒子(B)及びドーパントを、ポリアミック酸が含まれる液中に分散した第2分散液を調製する第2分散液調製工程と、前記第1分散液及び前記第2分散液を混合する混合工程と、を有することを特徴とする。
第1分散液中のポリアニリン粒子(A)の含有量は1〜15質量%の範囲、ポリアミック酸の含有量は5〜30質量%の範囲とすることが望ましい。
しかし、前記のように最終的なポリアミック酸の組成物において良好なポリアニリン粒子の分散性を得るためには、第2分散液に用いるポリアニリン粒子(B)としては、ポリアニリン粒子(A)に比べて小粒径(最大径が小さい)ことが望ましく、また前記繊維状の部分を有していないことが望ましい。具体的にはポリアニリン粒子(B)としては、最大径が0.001〜0.1μmの粒状のポリアニリン粒子を用いることが望ましい。
(a)ポリアニリン粒子(B)を溶解してなるポリアニリン粒子(B)溶解液と、ポリアミック酸を溶解してなるポリアミック酸溶液とをそれぞれ調製する。次いで、調製されたポリアニリン粒子(B)溶解液にドーパントを添加してポリアニリン粒子を導電化して分散した後、この分散液に、ポリアミック酸溶液を徐々に添加して、攪拌・混合することで、第2分散液を得る。
(b)ポリアニリン粒子(B)を溶解してなるポリアニリン粒子(B)溶解液と、ポリアミック酸を溶解してなるポリアミック酸溶液とをそれぞれ調製する。次いで、調製されたポリアミック酸溶液にドーパントを添加して得られた溶液に、ポリアニリン粒子(B)溶解液を徐々に添加して、攪拌・混合することで、第2分散液を得る。
なお、第2分散液中のポリアニリン粒子(B)の含有量は1〜15質量%の範囲、ポリアミック酸の含有量は5〜30質量%の範囲とすることが望ましい。
混合工程では、ポリアミック酸の組成物中の第1分散液及び第2分散液の量比と、ポリアニリン粒子(A)及びポリアニリン粒子(B)の含有量の量比とを、以下の(i)、(ii)の条件を満たすように混合することにより、ポリアミック酸の分解がなく、粘度低下の小さい抵抗に優れたポリアミック酸の組成物が得られる。
(i)第1分散液の混合質量P、第2分散液の混合質量Qの比P/Qが3/7〜7/3の範囲であること。
(ii)ポリアニリン粒子(A)の含有質量R、ポリアニリン粒子(B)の含有質量S、ポリアミック酸の含有質量Tが下記式(1)を満たすこと。
(R+S)/(R+S+T)≦0.3 ・・・ 式(1)
P/Qは4/6〜6/4の範囲であることがより望ましい。
(R+S)/(R+S+T)は0.2以下であることがより望ましい。
ここで、ポリアミック酸の組成物の粘度は、液温25℃での粘度であり、HAKKE(株)社製定速粘度計PK100を用いて測定した値である。
次に、上述の本発明のポリアミック酸の組成物を用いて得られるポリイミド樹脂について説明する。
本発明のポリイミド樹脂は、前記本発明のポリアミック酸の組成物を成型して硬化させたものであるため、当然にこのポリイミド樹脂にも前記特定形状のポリアニリン粒子が含まれる。
本発明におけるアスペクト比(長径/短径)が1より大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子の形状は、ポリアミック酸の組成物についてはその溶媒を除去してフィルム状とした樹脂成形品の断面方向の切片について、またポリイミド樹脂についてはポリイミド樹脂から切り出した断面方向の切片に対して、電子線染色を施し、透過型電子顕微鏡(以下、「TEM」と称する場合がある)でポリアニリン粒子の画像を取り込み、更に画像処理を行ない、ポリアニリン外縁(染色によりコントラストのついた部分とついていない部分との境界線)の長さを測定することで求めることができる。
まず、試料として、前記樹脂成形品(フィルムもしくはベルト状)を1mm×8mm程度の短冊形(観察したい側、もしくは成型時の成形方向を短辺とする)に切り出す。試料片の表裏区別のため試料の一方の面に金属蒸着を施した後、エポキシ樹脂で包埋する。硬化後、ダイヤモンドナイフを取り付けたミクロトームにて、膜厚0.1μm程度の切片を作製する。ミクロトームは、例えば、Reichert社製ウルトラカットNを使用することができる。得られた切片においてポリアニリン粒子の存在が確認できない場合は電子線染色を施し、ポリアニリン粒子を可視化する。染色剤としては四酸化オスミウム、四酸化ルテニウム、リンタングステン酸、ヨウ素などの中から、染色条件等を考慮して選択する。
上記切片を、透過型電子顕微鏡(FEI社製、TecnaiG2)を用いて、加速電圧100kV、倍率12,000倍で、1切片につき、6視野の画像(厚み方向3×幅方向2=6)を取得する。
また、粒子の最大長については、粒子が繊維状の部分のみから構成される場合は前記長径が最大長となり、粒子が繊維状の部分に他の形状部分を付加して構成される場合は粒子全体として見て最も長い部分を最大長とする。
なお、測定に用いる切片は、1つの樹脂成形品上で、幅方向3点×周方向3点の計9点から上述のようにして採取した短冊から作成した。計9点について上記の測定を行い、その平均値をそのポリイミド樹脂中の特定形状のポリアニリン粒子の繊維状の部分の長径及び短径、並びに最大長とする。
RL及びRHのそれぞれの常用対数値の差は、0.01〜0.7(logΩ/□)の範囲であることがより望ましく、0.01〜0.5(logΩ/□)の範囲が特に好適である。
次に、上述の本発明のポリイミド樹脂を用いて得られる半導電性部材について説明する。
本発明の半導電性部材は、その全部又は一部に、前記本発明のポリイミド樹脂が含まれるものである。従って、当然にこの半導電性部材にも前記特定形状のポリアニリン粒子が含まれる。
ポリイミド樹脂中でのポリアニリン粒子の形状、粒子径の測定法については前述と同様のため説明を省略する。また、半導電性部材が前述のポリイミド樹脂のみからなる場合、その半導電性部材の特性は前述のポリイミド樹脂の場合、及び後述するベルト形状である半導電性部材の場合と同様となる。
上記ポリイミド樹脂ベルトは、電子写真複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ、これらの複合装置などの電子写真装置に用いられることが望ましい。より詳しくは、このポリイミド樹脂ベルトは、転写ベルト、搬送ベルト、更には、中間転写方式の電子写真装置における中間転写ベルトなどに適用されることが望ましい。
このようにして得られたポリイミド樹脂ベルトは、ポリイミド樹脂を主体とするものである。
まず、上述の本発明のポリアミック酸の組成物を円筒状基材である金型の内面若しくは外面に塗布する。なお、金型の代わりに、樹脂製、ガラス製、セラミック製など、従来既知の様々な素材の円筒状成形型を用いることもできる。また、円筒状金型や円筒状成形型の表面にガラスコートやセラミックコートなどを設けること、また、シリコーン系やフッ素系の剥離剤を使用することも選択されうる。
また、円筒状金型に対するクリアランス調整がなされた膜厚制御用の金型を、円筒状金型に通し平行移動させることで、余分な溶液を排除し円筒状金型上の溶液の厚みのばらつきを低減する方法を適用してもよい。円筒状金型上への溶液塗布の段階で、溶液の厚みばらつき低減の制御がなされていれば、特に膜厚制御用の金型を用いなくてもよい。
更に、この円筒状金型を温度150℃〜300℃で加熱してイミド転化反応を進行させる。イミド転化反応の温度は、原料のテトラカルボン酸二無水物及びジアミンの種類、によってそれぞれ異なるが、イミド化が不充分であると、機械的特性及び電気的特性に劣るものとなるため、イミド転化が完結する温度に設定しなければならない。
その後、円筒状金型からポリイミド樹脂を取り外し、ポリイミド樹脂ベルトを得ることができる。
本発明の画像形成装置は、上述した本発明の半導電性部材であるベルトを具備するものであれば、如何なる構成であってもよい。具体的には、例えば、装置内に単色(通常は黒色)のみを有するモノカラー電子写真装置や、感光体上に保持されたトナー像を中間転写ベルトに順次一次転写を繰り返すカラー電子写真装置や、各色毎の現像器を備えた複数の潜像保持体を中間転写ベルト上に直列に配列した、タンデム型カラー電子写真装置のいずれであってもよい。また、中間転写ベルトを用いた中間転写方式であり、さらにベルトを直接的若しくは間接的に加熱する機構の画像形成装置であってもよい。
上述のように、本発明のポリイミド樹脂の成形品であるポリイミド樹脂ベルトは、抵抗にばらつきがなく、機械的特性及び表面性に優れていることから、これを画像形成装置に適用することで、高品質の転写画像を安定して得ることができる。
図1に、既述のポリイミド樹脂ベルトを中間転写ベルトとして用いた本発明の画像形成装置の一例であるカラー電子写真複写機100の概略構成図を示す。
(ポリアミック酸の組成物C−1)
−ポリアミック酸溶液の調製−
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中に、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じ、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物29.42部とN−メチル−2−ピロリドン(NMP)117.68部とを注入した。十分攪拌・溶解した後、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル20.02部をN−メチル−2−ピロリドン80.08部に溶解させた溶液を10℃に保持したフラスコ内に徐々に滴下した。ジアミン溶液滴下後10〜15℃にて攪拌・重合を行った。反応溶液を大量のメタノール中に注ぎ、再沈殿精製を行った。析出した白色ポリマーを、濾別・乾燥した後、N−メチル−2−ピロリドンに再溶解させて濃度20%のポリアミック酸溶液を得た。
直径1mmのジルコニウムビーズ3000部、ポリアミック酸溶液1100部、及び特定形状のポリアニリン粒子1(繊維状の部分長さ:5μm、アスペクト比:3、最大長:6μm)31部と、トーパントとしてフェノールスルホン酸30部とをサンドミル分散機に仕込み、2000rpmで1時間処理し、導電化処理された特定形状のポリアニリン粒子(A)を含むポリアニリン粒子分散液(1)を得た。
N−メチルピロリドン(NMP)を溶剤とするポリアミック酸溶液1100部にポリアニリン粒子2:30部を溶解させた後、ドデシルベンゼンスルホン酸25部を添加し、ポリアニリン粒子(B)を含むポリアニリン粒子分散液(2)を得た。このとき微粒子として析出したポリアニリン粒子2は球状であり、その最大粒径は0.01μmであった。
上記の方法で得られたポリアニリン粒子分散液(1)、(2)を、質量比5/5で混合し、ポリアミック酸の組成物C−1を得た。
ポリアミック酸の組成物C−1の作製において、ポリアニリン粒子分散液(1)、(2)の混合比を、表1に示すように変更した以外はポリアミック酸の組成物C−1の作製に準じて、ポリアミック酸の組成物C−2〜C−4を作製した。
ポリアミック酸の組成物C−1の作製のポリアニリン粒子分散液(1)の調製において、繊維状の部分のアスペクト比が3のポリアニリン粒子1の代わりに、繊維状の部分のアスペクト比が2.5の特定形状のポリアニリン粒子3(繊維状の部分長さ:1.25μm、最大長:1.5μm)31部を用いた以外は、ポリアミック酸の組成物C−1の作製に準じてポリアミック酸の組成物C−5を作製した。
ポリアミック酸の組成物C−1の作製のポリアニリン粒子分散液(1)の調製において、繊維状の部分のアスペクト比が3のポリアニリン粒子1の代わりに、繊維状の部分のアスペクト比が70の特定形状のポリアニリン粒子4(繊維状の部分長さ:35μm、最大長:40μm)を用いた以外は、ポリアミック酸の組成物C−1の作製に準じてポリアミック酸の組成物C−6を作製した。
ポリアミック酸の組成物C−1の作製で用いたポリアニリン粒子分散液(2)のみを単独で用いて、これをポリアミック酸の組成物CR−1とした。
ポリアミック酸の組成物C−1の作製で用いたポリアニリン粒子分散液(2)の調製において、ポリアニリン粒子2の代わりにポリアニリン粒子5(球状形状、最大径:0.0008μm)を用いた以外はポリアニリン粒子分散液(2)の調製に準じてポリアニリン粒子分散液を作製し、これを単独で用いてポリアミック酸の組成物CR−2とした。
ポリアミック酸の組成物C−1の作製で用いたポリアニリン粒子分散液(2)の調製において、ポリアニリン粒子2の代わりにポリアニリン粒子6(球状形状、最大径:0.5μm)を用いた以外はポリアニリン粒子分散液(2)の調製に準じてポリアニリン粒子分散液を作製し、これを単独で用いてポリアミック酸の組成物CR−3とした。
得られた各ポリアミック酸の組成物に対して、目視による分散性及び粘度について、作製直後の試料と2日経過(室温保管)の試料とについて粘度(各々V0、V2)を測定し、粘度変化率(V2/V0)を求めた。
なお、粘度の測定はポリアミック酸の組成物の液温25℃に調整し、それをHAKKE社製定速粘度計PK100を用いて測定した。結果を表1に示す。
(ポリイミド樹脂ベルトの製造)
ポリアミック酸の組成物C−1を、内径90mm、長さ450mmのSUS製の円筒状金型表面に塗布した。なお、この円筒状金型には、表面にフッ素系の離型剤を予め塗布することで、ベルト成型後の剥離性を向上させている。その後、円筒状金型を回転させながら、120℃の条件で、30分間乾燥処理を行った。乾燥処理後、円筒状金型をオーブンに入れ、280℃、30分間焼成を行い、イミド転化反応を進行させた。続いて、円筒状金型を室温で放冷し、金型から樹脂を取り外し、目的のポリイミド樹脂ベルト(半導電性部材)を得た。
得られたポリイミド樹脂ベルトは、厚さ80μm、周長283mm、幅400mmであった。
得られたポリイミド樹脂ベルトの膜厚ばらつきに加え、電気特性(表面抵抗率及びそのばらつき、環境変動に対するばらつき)、表面性について、以下のように評価した。
得られたポリイミド樹脂ベルトから、20mm×200mmの試験片をランダムに10箇所切りだし、定圧厚さ測定装置(TECLOCK社製、PG−02型)を用いて各々の膜厚を測定した。
測定された膜厚の最大値と最小値との差を膜厚ばらつきとした。
得られたポリイミド樹脂ベルトの表面抵抗率の測定には、R8340A デジタル超高抵抗/微小電流計(株式会社アドバンテスト社製)、接続部をR8340A用に改造した二重リング電極構造のURプローブMCP−HTP12、及びレジテーブルUFL MCP−ST03(何れも、株式会社ダイアインスツルメンツ社製)を用いた。
なお、測定の際の試験片は、前記製造したポリイミド樹脂ベルトから切り出した5cm×5cmのベルト片を用いた。
この時、試験片の表面抵抗率をρs、R8340Aデジタル超高抵抗/微小電流計の読み値をR、URプローブMCP−HTP12の表面抵抗率補正係数をRCF(S)とすると、三菱化学「抵抗率計シリーズ」カタログによればRCF(S)=10.00なので、下記式(2)から表面抵抗率ρsが求められる。
ρs[Ω/□]=R×RCF(S)=R×10 ・・・ 式(2)
また、表面抵抗率の環境変動ばらつきは、10℃、15%RHの環境下及び28℃、85%RHの環境下に各々前記ベルト片を8時間放置し、その後上記測定法により各環境下において測定を行い、その差を環境ばらつきとした。
得られたポリイミド樹脂ベルトについて、ランダムに25cm×20cm(500cm2)の範囲を3つ選択し、その範囲内の表面に特異的に存在する幅25μm以上の突起物の数を測定し、各範囲ごとの突起物の数の平均を表面性の指標とした。
以上の結果をまとめて表2に示した。
得られたポリイミド樹脂ベルトを、電子写真装置DocuCentreColor400CP(富士ゼロックス社製)に中間転写ベルトとして組み込み、初期の転写画像の画質の評価を行った。転写画像の画質の評価項目としては、印字濃度むらの有無、白点の有無を評価した。
印字濃度むらの有無は、A3用紙に低濃度(濃度:40%)のマゼンタ単色となる画像を印画し、画像中での濃度むらの有無により以下の基準で判定した。
○:全くむらがないレベル
△:わずかにむらがあるが、品質上問題ないレベル
×:品質上問題となるむらのレベル
ベルトの外面を三次元粗さ計にて観察し、A3用紙に低濃度(濃度:40%)のマゼンタ単色となる画像を印画し、画像中での白点抜けの有無により以下の基準で判定した。
○:画質上問題がないレベル。
△:10〜20μmの突起はあるが、画質上問題がないレベル。
×:20μm以上の突起が多数あり、画質上問題があるレベル。
以上の結果をまとめて表2に示す。
実施例1において、ポリアミック酸の組成物C−1の代わりに、各々表1に示すポリアミック酸の組成物を用いた以外は、実施例1に準じて評価を行った。
結果をまとめて表2に示す。
一方、比較例のポリアミック酸の組成物を用いて得られたポリイミド樹脂ベルトは、ポリアミック酸の組成物の粘度が安定せず、塗工を均一に行なうことができず、その結果、得られたベルトの厚さや表面抵抗のばらつきが大きく、電子写真装置に搭載した際の画質が極めて不良となった。
101BK〜Y 感光体ドラム
102 中間転写ベルト(ポリイミド樹脂の成形品)
103 記録媒体
105〜108 現像器
109〜112 コロナ放電器
113 補給部
114 剥離爪
115 搬送ベルト
116 クリーニング装置
117〜119 ベルト支持ロール
120 加熱転写ロール
121〜124 隔壁
125 加圧ロール
126 給紙ロール
Claims (10)
- ポリアミック酸と、アスペクト比が1より大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子と、ドーパントと、溶媒と、を含むことを特徴とするポリアミック酸の組成物。
- 前記アスペクト比が、3〜50の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミック酸の組成物。
- 前記ポリアニリン粒子の最大長が、0.5〜50μmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミック酸の組成物。
- 前記ポリアニリン粒子の含有量が、1〜15質量%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミック酸の組成物。
- アスペクト比が1よりも大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子含むことを特徴とするポリイミド樹脂。
- 10℃、15%RHの環境下における表面抵抗率RLの常用対数値と、28℃、85%RHの環境下における表面抵抗率RHの常用対数値との差(logRL−logRH)が0.01〜1.0(logΩ/□)の範囲であることを特徴とする請求項5に記載のポリイミド樹脂。
- アスペクト比が1よりも大きく100以下である繊維状の部分を有するポリアニリン粒子を含むポリイミド樹脂を含有することを特徴とする半導電性部材。
- ベルト形状であることを特徴とする請求項7に記載の半導電性部材。
- 請求項8に記載のベルト形状である半導電性部材を備えることを特徴とする画像形成装置。
- アスペクト比が1よりも大きく100以下である繊維状の部分を有し導電化されたポリアニリン粒子(A)を、ポリアミック酸が含まれる液中に分散した第1分散液を調製する第1分散液調製工程と、
導電化されていないポリアニリン粒子(B)及びドーパントを、ポリアミック酸が含まれる液中に分散した第2分散液を調製する第2分散液調製工程と、
前記第1分散液及び前記第2分散液を混合する混合工程と、を有することを特徴とするポリアミック酸の組成物の製造方法。
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