JP2008110285A - 粉体中の強磁性金属不純物の除去装置と樹脂粉体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉体定量供給手段20と該粉体定量供給手段20から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段30を粉体供給経路10に備え、前記捕捉手段30は、棒状磁石31aが単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニット31から構成され、前記棒状磁石31aが、粉体の供給方向に対して30〜150°の角度で粉体供給経路10の内側に突出しており、且つ、棒状磁石31aの表面磁力が5000ガウス以上である、粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。
【選択図】図1
Description
しかし、一般的な樹脂の製造過程においては強磁性金属等の不純物が混入することがあり、従来はフィルター等を用いた不純物の除去が行なわれていた。ところが、この方法では粒子径500μm程度の粒子を分離するのが限界であり、粒子径のより小さい強磁性金属不純物を除去するのは困難であった。
また、永久磁石の代わりに、回転するマグネット(ドラム型)システムを用いて、樹脂中の強磁性金属不純物を除去する方法及び装置も検討されている(例えば、特許文献2参照。)。
また、特許文献2に記載の、回転するマグネットシステムを備えた装置では、ドラム型の形状のため、強磁性金属不純物以外に、樹脂等も一緒に除去されることがあり、処理能力が低下してしまう。
ここで、前記棒状磁石は、棒状磁石を挿入した鞘管に置き換えることができる。
また、前記捕捉手段は、2段以上の金属捕捉ユニットから構成されることができる。
ここで、前記棒状磁石は、棒状磁石を挿入した鞘管に置き換えることができる。
また、前記捕捉手段は、2段以上の金属捕捉ユニットから構成されることができる。
本発明の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置(以下、「金属除去装置」と称することがある。)は、粉体供給経路内に粉体定量供給手段と該粉体定量供給手段から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段を備えている。
図1は本発明の金属除去装置の一実施形態を示す、概略断面図である。
本実施形態の金属除去装置は、粉体供給経路10を主体として構成されている。該粉体供給経路10内を、後述する樹脂粉体等の粉体が、上方10aから下方10bへ通過する。
なお、本発明において粉体供給経路10とは、配管に粉体定量供給手段20と、金属捕捉ユニット31から構成される捕捉手段30とが具備されるものである。
粉体定量供給手段20を設置することにより、粉体を一定速度で粉体供給経路10内に供給することができ、除去効率や生産性を向上させる。また、粉体供給経路10に、後述する捕捉手段30を構成する金属捕捉ユニット31が設置されていても、一定速度で粉体が通過することにより、該金属捕捉ユニット31は粉体の通過の妨げとなりにくく、粉体の閉塞を防ぎ、効率よく粉体中の強磁性金属不純物を除去することができる。
なお、粉体定量供給手段20が具備されている配管の形状は特に限定されないが、円形が好ましい。
棒状磁石31aは、粉体の供給方向(上方10aから下方10bの方向)に対して角度αを有して粉体供給経路10の内側に突出している。角度αは30〜150°であり、30〜90°が好ましく、45〜75°がより好ましい。棒状磁石31aが粉体の供給方向に対して上記の角度を有することにより、粉体と磁石の接触確率を高め、効率的に強磁性金属不純物を除去することができる。
また、棒状磁石31aが金属捕捉ユニット31に複数配置される場合、各々の棒状磁石31aは対向するような形で、粉体供給経路10の内側に突出するのが好ましく、互いに交差してもよい。
なお、本発明において、金属捕捉ユニット31の配管断面積とは、粉体の供給方向に対して垂直方向に切断した面の面積のことであり、配管の形状は特に限定されないが、円形や多角形が好ましく、特に四角形が好ましい。
金属捕捉ユニット31を2段以上設置する場合、粉体供給経路10に対して金属捕捉ユニット31を連続して設けてもよいし、間隔をあけて設けてもよい。
また、棒状磁石31aを鞘管31bから引き抜き、金属除去装置から取り外すことにより、鞘管31bの表面に付着した強磁性金属不純物を容易に金属捕捉ユニット31から取り除くことができる。
本発明では、粉体定量供給手段20により、樹脂粉体を定量的に粉体供給経路10に供給する工程1と、捕捉手段30により、供給された樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程2より、充分に強磁性金属不純物が除去され、純度の高い樹脂粉体を製造することができる。
前記捕捉手段30は、棒状磁石31aが単数または樹脂粉体の供給方向(上方10aから下方10bの方向)に対して同じ位置に複数配置され、前記棒状磁石31aが、樹脂粉体の供給方向に対して30〜150°の角度で粉体供給経路10の内側に突出しており、且つ、棒状磁石31aの表面磁力が5000ガウス以上である金属捕捉ユニット31から構成される。
前記棒状磁石31aは、棒状磁石31aを挿入した鞘管31bに置き換えることができる。
樹脂粉体の速度=(粉体供給速度/嵩比重)/配管断面積
上記の工程を経て製造される樹脂粉体は、該樹脂粉体1kg中に含まれる粒子径25μm以上の強磁性金属不純物の個数が、10個以下になることが好ましく、5個以下がより好ましく、2個以下がさらに好ましい。
本発明で使用する樹脂粉体としては、電気電子部品等の封止材用樹脂の強化剤である、ゴム強化樹脂が好ましい。
前記ゴム強化樹脂としては、例えば、ゴム成分をコアとするグラフト共重合体が挙げられる。このようなものであれば特に制限されないが、ゴム状重合体の含有量は30質量%以上が好ましく、40質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
グラフト共重合体は、前記ゴム成分にビニル単量体をグラフト重合させたものであり、例えば、前記ゴム成分のラテックスの存在下でビニル単量体を重合する方法によって得ることができる。
凝固法は、乳化重合で得られたグラフト共重合体のラテックスに、硫酸等の酸や塩化カルシウム等の塩を凝析剤として使用し、ラテックスを固化させた後に、脱水、洗浄を経て乾燥することにより、樹脂粉体として回収することができる。
噴霧乾燥法は、グラフト共重合体のラテックスを微小液滴状に噴霧し、これに熱風を当てて乾燥することにより、樹脂粉体として回収することができる。
樹脂粉体の質量平均粒子径と嵩比重を上記範囲とすることにより、粉体供給経路10内で粉体の閉塞等が起こりにくく、より効率的に強磁性金属不純物を除去できるようになる。樹脂粉体の質量平均粒子径と嵩比重が上記範囲外になると、粉体供給経路10内で樹脂粉体の閉塞等が生じ、強磁性金属不純物の除去の効率が低下する。
JIS−Z−8801によって規定される試験用ふるいを用いて、樹脂粉体の質量平均粒子径を測定した。
JIS−K−6720に記載されている嵩比重測定器を用いて、樹脂粉体の嵩比重を測定した。
(ブタジエン系グラフト共重合体(A)粉体)
ブタジエン系ゴム(G)ラテックスの製造:
攪拌機、単量体添加口、窒素導入管、温度計を備えたオートクレーブに、表1に示す第1単量体混合物を入れ、攪拌しながらオートクレーブの内温を50℃に昇温した。50℃で8時間反応させて、ブタジエン系ゴム(G)ラテックスを得た。
攪拌機、還流冷却器、単量体添加口、窒素導入管、温度計を備えたセパラブルフラスコに、表2に示すラテックス混合物を入れた。フラスコ内を窒素置換しつつ、30分間攪拌した。
(粉体定量供給手段20)
ロータリーバルブ(アイシン産業製)
配管断面:円形
配管内径:0.15m
構成:5段の金属捕捉ユニット31により構成。
間隔:粉体供給経路10に対して、金属捕捉ユニット30を中心間隔0.06mで5段設置
配管断面:正方形
配管内寸:0.2m×0.2m(断面積:0.04m2)
12000ガウスの永久磁石である棒状磁石31a(ダイカ(株)製)を挿入した鞘管31bが、粉体の供給方向に対して60°の角度で粉体供給経路10の内側に突出。なお、棒状磁石31aを挿入した際の鞘管31bの表面は10000ガウスの磁力を帯びていた。
鞘管の配置:粉体供給経路10の一方の壁面に4本、対向する壁面に3本を、交互に配置。
形状:円柱状
太さ:直径0.025m
突出長さ:0.1m
鞘管31bの配置本数は、金属捕捉ユニット31の1段につき7本であり、5段の合計で35本を配置。
棒状磁石31aは鞘管31bから取外し可能であり、金属捕捉ユニット31の1段毎に棒状磁石31aを取外すことによって、1台の金属除去装置で金属捕捉ユニット31の0〜5段を試験することができる。
粉体の種類:製造例で得たブタジエン系グラフト共重合体(A)粉体
嵩比重:0.4g/cm3
粉体速:0.04m/秒
供給速:0.64kg/秒
樹脂粉体としてブタジエン系グラフト共重合体(A)粉体を用い、上述した金属除去装置に供給して、強磁性金属不純物除去の検討を実施した。
金属除去装置の棒状磁石31aを、金属捕捉ユニット31の1段分(7本)のみ取付けた。ここに樹脂粉体77kgを2分間かけて供給した(供給速度:0.64kg/秒)。金属除去装置を通過した樹脂粉体を回収し、金属捕捉ユニット31の1段での強磁性金属不純物除去試料とした。
回収した強磁性金属不純物除去試料について、以下の測定を行なった。
強磁性金属不純物除去試料0.5kgを、THF(テトラヒドロフラン)20Lと混合して、樹脂を溶解及び膨潤させ、目開き25μmのナイロン網で濾過した。
網の上に残った強磁性金属不純物及び膨潤樹脂を、THF100mlで洗い流して回収し、強磁性金属不純物分散液(以下、「分散液」と称することがある。)を得た。
濾過器40に上記分散液を流し入れ、鞘管付き棒状磁石41と分散液を接触させ、鞘管付き棒状磁石41の表面に強磁性金属不純物のみを付着させた。濾液を回収し、該濾液を再び濾過器40に流し入れる操作を2回繰り返して、分散液中の強磁性金属不純物を全て鞘管付き棒状磁石41に付着させ回収した。
結果を図3に示す。
金属除去装置に棒状磁石31aを、金属捕捉ユニット31の2段(14本)〜5段(35本)へ1段毎に取付けた。新たな樹脂粉体を用いて、実施例1と同様にして強磁性金属不純物除去試料を回収した。
これらについて、実施例1と同様の測定を行なった。結果を図3に示す。
金属除去装置の棒状磁石31aを全て取外し、金属捕捉ユニット31が0段の状態とした。新たな樹脂粉体を用いて、実施例1と同様にして強磁性金属不純物除去試料を回収し、実施例1と同様の測定を行なった。結果を図3に示す。
一方、金属捕捉ユニット31が1段の状態で回収された粉体は、粒子径25〜50μmのもので10個以下となった。また、粒子径50μm〜100μm及び、100μm以上のものはほとんど除去されていた(実施例1)。さらに、金属捕捉ユニット31を2段〜5段とすることにより、粒子径25〜50μmの強磁性金属不純物もほとんど除去することができた(実施例2〜5)。よって、実施例の樹脂粉体を用いた、半導体封止剤用樹脂強化剤は高い絶縁性を示すことが示唆された。
Claims (6)
- 粉体定量供給手段と該粉体定量供給手段から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段を粉体供給経路に備え、
前記捕捉手段は、棒状磁石が単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成され、
前記棒状磁石が、粉体の供給方向に対して30〜150°の角度で粉体供給経路の内側に突出しており、且つ、棒状磁石の表面磁力が5000ガウス以上である、粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。 - 前記捕捉手段は、棒状磁石を挿入した鞘管が単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成され、
前記鞘管が、粉体の供給方向に対して30〜150°の角度で粉体供給経路の内側に突出しており、且つ、棒状磁石を挿入した際の表面磁力が5000ガウス以上である、請求項1に記載の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。 - 前記捕捉手段が、2段以上の金属捕捉ユニットから構成される、請求項1または2に記載の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。
- 樹脂粉体を定量的に粉体供給経路に供給する工程と、該供給された樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程とを有し、
前記樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程では、粉体の供給方向に対して30〜150°の角度で粉体供給経路の内側に突出し、且つ、表面磁力が5000ガウス以上である棒状磁石が、単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成される捕捉手段により、強磁性金属不純物を捕捉する、樹脂粉体の製造方法。 - 前記樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程では、棒状磁石を挿入し、粉体の供給方向に対して30〜150°の角度で粉体供給経路の内側に突出し、且つ、棒状磁石を挿入した際の表面磁力が5000ガウス以上である鞘管が、単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成される捕捉手段により、強磁性金属不純物を捕捉する、請求項4に記載の樹脂粉体の製造方法。
- 前記捕捉手段が、2段以上の金属捕捉ユニットから構成される、請求項4または5に記載の樹脂粉体の製造方法。
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