JP5320901B2 - 磁性金属異物の除去方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体封止用の樹脂等に添加されるシリカ等の非磁性金属酸化物、水酸化アルミニウム等の非磁性金属水酸化物に混入した磁性金属等の磁性金属異物を除去する方法及び装置の改良に関するものである。

（１．異物の除去の必要性）
例えば、ＩＣやＬＳＩ等の半導体素子の封止には信頼性や生産性の観点からトランスファー成形ができる熱硬化性樹脂組成物が広く用いられる。近年では、この半導体封止用熱硬化性樹脂組成物には、熱伝導率や耐熱性等を向上させるために、シリカ、アルミナ等の非磁性金属酸化物や、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の非磁性金属水酸化物を添加することが多い。これらの非磁性金属酸化物や非磁性金属水酸化物には、その製造工程において、混合装置、加熱混練機、粉砕機等の製造装置等が摩耗等をして、僅かながら鉄粉等の磁性金属が異物として混入することがある。

しかし、このような鉄粉等の導電性の異物が半導体封止用樹脂に添加される非磁性金属酸化物や非磁性金属水酸化物に存在していると、半導体パッケージ内のピンや配線間をショートさせて電気的不良の原因となるおそれがある。特に、近年、半導体を樹脂組成物により封止した半導体パッケージは、極端に小型化、薄型化される傾向にあり、その結果、半導体パッケージ内のピンや配線の間隔は狭くなってきているため、相当程度微細な鉄粉等の導電性の異物が含まれているだけでも、これらの電気的不良の原因となるおそれがある。このため、従前以上により微細なレベルで、かつ、個数を確実に低減するように、鉄粉等の導電性の異物を除去することが必要となっている。

（２．スクリーンによる異物除去の問題点）
この点については、従来から、磁性金属異物を含む非磁性金属酸化物を、一定以下の表面張力を有する液体に分散させた上で、スクリーン処理して、磁性金属異物を除去する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

しかし、このスクリーンを利用した方法では、スクリーンの目詰まり等が生じたり、また、これを回避するためには、シリカ等の被処理物が分散された懸濁液の表面張力を一定以下の値に設定することが必要となると共に、被処理物であるシリカの粒径が制限を受ける問題がある。その結果、磁性金属異物の個数等を充分に低減させることができないおそれがあった。

（３．従来の磁石による異物除去の限界）
また、この従来技術においては、スクリーンと同時に、スクリーンを通過した懸濁液を更に磁石により磁性金属異物を吸着することも提案されているが、スクリーンを通過する箇所によっては、懸濁液が磁石の全長にわたって通過することができず、その分だけ、懸濁液と磁石との接触機会が低下し、特に、磁石の端部（下流）付近でスクリーンを通過した懸濁液については、磁石と殆ど接触することができずに、磁性金属異物を含有したまま回収されるおそれが非常に高い問題が生じる。

これらのスクリーンの使用による問題点を回避するためには、この従来技術やその他の従来技術（例えば、特許文献２参照）においても提案されているように、スクリーンを用いることなく、磁石のみによって磁性金属異物を捕捉して除去する方法を採用することも考えられるが、磁石を単に懸濁液中に投入してかき混ぜる等して磁性金属異物を捕捉するだけでは、処理速度が遅延する上に、懸濁液の磁石への確実な接触を必ずしも充分に確保することができず、除去効果を充分に高めることができないおそれがある。

特開２００５−１８７３０２号公報 特開２００６−２７３９２７号公報

本発明が解決しようとする課題は、上記の問題点に鑑み、処理すべきシリカ等の非磁性金属酸化物や水酸化アルミニウム等の非磁性金属水酸化物の粒径や、また、その分散媒についての制約を回避しながら、鉄等の微細な磁性金属異物を被処理物から分離して、処理速度を高めつつ確実に捕捉することができる磁性金属異物の捕捉除去方法及び磁性金属異物の除去装置を提供することにある。

本発明は、上記の課題を解決するための第１の手段として、被処理物を分散媒に分散させて懸濁液とし、この懸濁液を、磁石の周囲に形成された流路を有する磁石ホルダーの流路の全長にわたって流し、磁石の磁力により懸濁液中に含まれる磁性金属異物を磁石周囲の流路内に捕捉して、被処理物から分離させた後、流路を通過した懸濁液を乾燥させて、被処理物を得る磁性金属異物の除去方法であって、磁石ホルダーを垂直に設置して、懸濁液を、懸濁液における被処理物の分散濃度を４０質量％〜５０質量％に調整した上で、磁石ホルダーの流路に下方から流し込んで磁石により磁性金属異物を捕捉するのに適した速度に調整して上方より回収することを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第２の手段として、上記第１の解決手段において、磁石として表面磁束密度が１．４Ｔの磁石を使用し、懸濁液の流路における流れの厚みが２ｍｍ以下となるように調整することを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第３の手段として、上記第１又は第２のいずれかの解決手段において、懸濁液が磁石周囲の流路内を通過する速度を０．４Ｌ／ｍｉｎに調整することを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第４の手段として、上記第３の解決手段において、ポンプにより懸濁液が磁石周囲の流路内を通過する速度を調整することを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第５の手段として、上記第１乃至第４のいずれかの解決手段において、複数の磁石を、異極同士を相対向させることにより連結させて配置することを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第６の手段として、上記第１乃至第５のいずれかの解決手段において、懸濁液を流路により磁石の全周を通過させることを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第７の手段として、上記第１乃至第６のいずれかの解決手段において、被処理物が、シリカその他の非磁性金属酸化物又は水酸化アルミニウムその他の非磁性金属水酸化物のうちのいずれか又は双方を含むことを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第８の手段として、上記第１乃至第７のいずれかの解決手段において、磁石の表面を１００μｍ以下の厚みを有する非磁性材料から成る被覆材により被覆し、この被覆材を磁石から剥がすことにより磁性金属異物を磁石の磁力から開放して除去することを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第９の手段として、上記第１乃至第８のいずれかの解決手段において、懸濁液を複数回にわたり繰り返し流路に流し込むことを特徴とする磁性金属異物の除去方法を提供するものである。

本発明によれば、上記のように、シリカ等の被処理物を分散媒に分散させた懸濁液を、磁石の周囲に形成された流路を有する磁石ホルダーの流路の全長にわたって流して、懸濁液中に含まれる磁性金属異物を磁石周囲の流路内に捕捉しているため、磁石による懸濁液中の磁性金属異物の捕捉機会が高まり、磁性金属異物を確実に除去することができる上に、スクリーンを使用していないため、被処理物であるシリカの粒径や、分散媒の性質について、特に一定以下の値に限定する必要がなく、例えば、水等の入手や取扱いが容易な分散媒を使用して簡易に処理しつつ、磁性金属異物を充分に除去することができる実益がある。

特に、この場合、本発明によれば、上記のように、懸濁液における被処理物の分散濃度を４０質量％〜５０質量％に調整した上で、磁石ホルダーの流路に流し込んでいるため、特に処理効率、生産性が高まり、また、このように分散濃度を比較的高めに設定しても、充分に除去効果を達成できる実益がある。

同様に、本発明によれば、上記のように、磁石の全周を覆うように流路が形成されているため、磁石による懸濁液中の磁性金属異物の捕捉機会がより一層高まり、磁性金属異物を更に確実に除去することができる実益がある。

本発明によれば、上記のように、懸濁液を、磁石ホルダーの流路に下方から流し込んで上方より吐出させて回収しているため、懸濁液を上方から落下させる場合と異なり、懸濁液が重力等に左右されて想定以上の速度で流れることがなく、特に、流し初め等の処理の初期段階においても一定の流量や速度に調節することができ、磁性金属異物を確実かつ安定的に除去することができる実益がある。

また、本発明によれば、上記のように、懸濁液を２ｍｍ以下の厚みで流しているため、被処理物が通過する流路における磁力を懸濁液に充分に及ぼすことができ、磁石本来の吸着能力を充分に発揮させた強力な吸着力で磁性金属異物を捕捉することができるので、例えば、シリカ等の非磁性粒子中に取り込まれた状態で存在する数μｍ単位の磁性金属異物であっても、確実に捕捉することができる実益がある。

同様に、この場合、本発明によれば、上記のように、分散濃度を一定に調整した上で、ポンプ等により懸濁液の流量を調整しているため、一定形状を有する流路としていることと相乗して、懸濁液を一定の適切な流量（流れる溶液の厚み）及び一定の速度で流すことができるので、繰り返し精度が高い状態で均一に微細な磁性金属異物であっても、確実に捕捉することができる実益がある。

更に、この場合、本発明によれば、上記のように、複数の磁石を、異極同士を相対向させることにより連結させて配置しているため、被処理物の進行方向に延びるように形成された流路としていることと相乗して、被処理物の溶液が、磁束密度が高い部分に直交して流れ、更には、流路上の複数の箇所で捕捉される機会に恵まれるため、磁性金属異物を、一定した高い精度で確実に捕捉することができる実益がある。

本発明によれば、上記のように、磁石の表面を１００μｍ以下の厚みを有する非磁性材料から成る被覆材により被覆しているため、磁力に影響を与えることなく、磁石を保護することができると共に、この被覆材が非磁性材料から形成されているため、被覆材を磁石から剥がすだけで、磁性金属異物を磁力から開放して簡易に除去することができる実益がある。

本発明の実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明すると、図１は、本発明の磁性金属異物の除去装置１０により、本発明の磁性金属異物１の除去方法を実施する状態を示し、この磁性金属異物１の除去装置１０は、図１に示すように、被処理物を分散媒に分散させた懸濁液２中に含まれる磁性金属異物１を捕捉する磁石１２と、この磁石１２を保持する磁石ホルダー１４と、この磁石ホルダー１４に懸濁液２を供給するポンプ１６とを備えている。なお、図１において、符号１８は、懸濁液２をポンプ１６に供給するホッパーを示す。

磁石ホルダー１４は、図１に示すように、磁石１２の周囲に形成され懸濁液２が流れる流路１４Ａを有する。この流路１４Ａは、図１に示すように、懸濁液２を磁石１２の全長にわたって通過させる。図１において、符号２０は、この流路１４Ａを通過して、磁石ホルダー１４から吐出された懸濁液２を回収する回収容器を示す。

本発明においては、この除去装置１０を使用して、図１に示すように、被処理物を分散媒に分散させて懸濁液２とし、この懸濁液２を、磁石１２の周囲に形成された流路１４Ａを有する磁石ホルダー１４の流路１４Ａの全長にわたって流し、磁石１２の磁力により懸濁液２中に含まれる磁性金属異物１を磁石１２により捕捉して、被処理物から分離させた後、流路１４Ａを通過した懸濁液２を乾燥させて、被処理物を得るものである。

（１．被処理物）
この場合、被処理物としては、例えば、シリカ、アルミナ等の非磁性金属酸化物；カーボンブラック、ベンガラ、酸化チタン等の着色剤；カルナバワックス等の天然ワックス、ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸やステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸及びその金属塩類若しくはパラフィン等の離型剤；酸化ビスマス水和物等の無機イオン交換体；水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の非磁性金属水酸化物や、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、フォスファゼン、三酸化アンチモン等の難燃剤等、エポキシ樹脂等の半導体封止用樹脂に添加される物質を挙げることができ、これらの原材料に当初から含まれていた磁性金属異物１や、原材料からの製造工程中に非磁性金属異物に混入した鉄粉等の磁性金属異物１の捕捉に使用することができる。

本発明においては、これらの被処理物を、分散媒中に分散して懸濁液とする。この場合、この分散媒としては、本発明のおける磁性金属異物を除去するのに要する比較的短時間において被処理物を溶解させないものであれば、特に限定されるものではない。また、この分散媒としては、後に述べる所定の流速を確保することができれば、特に、表面張力や粘度を一定以下のものに制限する必要はない。即ち、本発明においては、スクリーンを使用しないため、特にスクリーンの透過性を考慮して、例えば、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、メタノール等の表面張力が比較的小さい液体を使用する必要がなく、例えば、２０℃における表面張力が７２．７５ｍＮ／ｍと、比較的表面張力が高い「水」を、常温で使用することもできる。

その結果、入手や取扱いが容易な分散媒を使用して簡易に処理しつつ、磁性金属異物１を充分に除去することができる。また、同様に、被処理物であるシリカ等の粒径についても、スクリーンの透過性を考慮して、制限する必要はない。

また、この場合、後述するように、この懸濁液２の流れ分布を一定にして磁性金属異物１の除去を確実に行うために、被処理物の分散媒への分散濃度を、一定に、具体的には、１０質量％〜５０質量％とすることが好ましい。さらに生産性を考慮すると、４０質量％〜５０質量％に設定することが望ましい。このように調整して被処理物を分散媒に分散させた懸濁液２は、図１に示すように、供給手段であるホッパー１８に充填されて、このホッパー１８からポンプ１６により磁石ホルダー１４内の流路１４Ａに供給され、流路１４Ａ内で磁性金属異物１が除去された後、回収容器２０に回収される。

（２．磁石ホルダー）
磁石ホルダー１４は、図１に示すように、円筒状等の筒状の本体１４ａと、この本体１４ａの上下に取り付けられる上蓋１４ｂ及び下蓋１４ｃとから成っている。この本体１４ａは、保持すべき磁石１２の外径よりも大きな内径を有し、この本体１４ａと磁石１２との間の間隙として、流路１４Ａを形成する。即ち、磁石１２は、この筒状の本体１４ａ内に収納される。

また、この磁石ホルダー１４は、図１に示すように、上蓋１４ｂに、図示しないボルト等により磁石１２を取り付けることにより、磁石１２を保持することができる。磁石ホルダー１４は、この上蓋１４ｂに磁石１２を取り付けた状態で、磁石１２を本体１４ａ内に挿入して上蓋１４ｂ及び下蓋１４ｃを本体１４に取り付けることにより組み立てることができる。

本発明においては、この磁石ホルダー１４は、図１に示すように、垂直に配置され、ポンプは、懸濁液２を、磁石ホルダー１４の流路１４Ａに下方から流し込んで上方より吐出するように設定されている。具体的には、下蓋１４ｃに形成されポンプ１６に接続される導入口２２から懸濁液２が供給され、本体１４ａの上方の側面に形成された吐出口２４から磁性金属異物１が除去された、懸濁液２を吐出する。

このため、懸濁液２を上方から落下させる場合と異なり、懸濁液２が重力等に左右されて想定以上の速度で流れることがなく、特に、流し初め等の処理の初期段階においても一定の流量や速度に調節することができ、磁性金属異物１を安定的に除去することができる。

また、この流路１４Ａは、磁石１２の全周に形成されている。即ち、流路１２は、磁石の全周を囲むように、筒状に形成されている。このため、磁石１２による懸濁液２中の磁性金属異物１の捕捉機会がより一層高まり、磁性金属異物１を更に確実に除去することができる。

更に、この流路１４Ａは、２ｍｍ以下の厚みを有している。このため、懸濁液２の流路１４Ａにおける流れの厚みは、必ず２ｍｍ以下となるように調整される。その結果、被処理物が通過する流路１４Ａにおける磁力を懸濁液２に充分に及ぼすことができ、磁石１２本来の吸着能力を充分に発揮させた強力な吸着力で磁性金属異物１を捕捉することができるので、例えば、シリカ等の非磁性粒子中に取り込まれた状態で存在する数μｍ単位の磁性金属異物１であっても、確実に捕捉することができる。

なお、この磁石ホルダー１４は、例えば、テフロン（登録商標）等から形成することができ、また、その形状は、円筒状、角筒状等、特に限定はないが、次に述べる磁石１２の外形に対応する形状とすることが、適切な流路１４Ａを形成する上で必要となる。即ち、磁石ホルダー１４の形状は、磁石１２の外形に合わせて設定する。

（３．磁石）
磁石１２としては、複数の磁石１２を使用し、これらの複数の磁石１２を、異極同士を相対向させることにより連結させて、磁石ホルダー１４内に配置することが望ましい。これにより、異極同士を相対向させた部分では磁束密度が高まるため、これらの磁石１２の作る強力な磁界により、流路１４Ａを通過する懸濁液２中に存在する鉄等の磁性金属異物１は、瞬時に磁化されて、磁石１２に吸着され、その状態で保持される。

加えて、この場合、特に、磁石１２の異極同士を相対向させた部分が、一定形状の流路１４Ａにおいて複数箇所に設定されることになるため、懸濁液２は、少なくとも１回は磁束密度が高い箇所を通過するため、あるいは、複数回の磁化の機会にさらされるため、磁性金属異物１を漏れなく捕捉する確率が格段と高まる。

なお、これらの各磁石１２は、シリカ等の非磁性粒子中に混入している鉄等の磁性金属異物１をも確実に捕捉するために、異極同士が相対向する箇所において、１．４Ｔ以上の磁束密度を発揮する磁石１２を使用することが望ましい。なお、これらの磁石１２、特に、その個数に特に限定はないが、３つ以上の磁石１２を使用して、少なくとも２カ所以上で異極同士を相対向させた部分を設定することが好ましく、より望ましくは、磁石１２の個数、ひいては、異極同士を相対向させた部分の設定数が多い程、磁性金属異物１の捕捉機会及び捕捉率が向上するため、８つ以上の磁石１２を使用する。

なお、この磁石１２の表面を、図示しない被覆材により被覆することが好ましい。この場合、この被覆材としては、非磁性材料であれば特に限定されるものではないが、接着性を有するテープ状、フィルム状等のものが好ましく、より具体的には、例えば、ポリイミドから成る被覆材（例えば、カプトン（登録商標）テープ）等を使用することができる。また、この被覆材の厚みは、磁力により磁性金属異物１を確実に捕捉することができれば、特に、限定はないが、磁石１２の作る磁界の強さは、磁石１２表面が最も強く、この表面からの距離が大きくなる程弱くなるため、少なくとも、１００μｍ以下、望ましくは、５０μｍ程度とすることが望ましい。

この被覆材により、磁力１２に影響を与えることなく、磁石１２を保護することができると共に、この被覆材が非磁性材料から形成されているため、被覆材を磁石１２から剥がすだけで、磁性金属異物１を磁力から開放して簡易に除去することができる。

（４．流速（流量）の調整）
また、本発明の除去装置１０は、図１に示すように、懸濁液２が磁石１２周囲の流路１４Ａを通過する速度を定量に調整する流量調整手段２６を備えている。これは、懸濁液２を、流路１４Ａに確実に流し込むと同時に、磁石１２により磁性金属異物１を捕捉するのに適した速度に調整するためである。即ち、懸濁液２が磁石１２周囲の流路１４Ａを通過する速度があまりに速いと、磁性金属異物１が捕捉される前に通過すると共に捕捉した磁性金属異物１を保持することにも大きな力を要するため、磁石１２が磁性金属異物１を確実に捕捉することが困難となるおそれがある一方、その速度があまりに遅いと、流路１４Ａを上昇する懸濁液２を通過させる処理速度が遅延するため、適切な速度に調整することが好ましい。

この場合、本発明の除去装置１０においては、磁石ホルダー１４の流路１４Ａが一定形状であるため、この一定形状の流路１４Ａに一定の流量で供給すれば、速度（流速）も一定となる。この場合の適切な流量は、流路１４Ａの寸法や、磁石１２の磁力により相対的に決定されるが、上述した能力の範疇の磁石１２や２ｍｍ厚の流路１４Ａを使用する場合においては、具体的には、懸濁液２を０．４Ｌ／ｍｉｎ程度の流量で流路１４Ａに供給することが望ましい。

この流量調整手段２６としては、具体的には、上述したポンプ１６を使用することができる。このポンプ１６としては、具体的には、チューブポンプやモーノポンプ等を挙げることができる。即ち、図示の実施の形態では、供給手段であるホッパー１８内に充填された懸濁液２は、このポンプ１６により、一定の流量で、流路１４Ａに供給される。

（６．除去方法（除去装置の使用方法））
次に、除去装置１０を使用した本発明における磁性金属異物１の除去方法の実施状態について説明すると、被処理物を、水等の分散媒に分散させて懸濁液２とし、この懸濁液２を、供給手段であるホッパー１８に充填する。次いで、このホッパー１８に充填された懸濁液２を、ポンプ１６により、所定の圧力及び流量で、垂直に設置された磁石ホルダー１４内の流路１４Ａに、導入口２２を介して下方から流し込んで、流路１４Ａの全長にわたって流し、吐出口２４を介して上方より吐出させて回収する。

この場合、懸濁液２は、流路１４Ａ内に適切な流量及び流速で供給されて、磁力が充分に及ぶ２ｍｍ以下の厚みで流れるため、特に、複数の磁石１２の磁束密度の高い箇所において、懸濁液２中の磁性金属異物１が、磁石１２の磁力により、図示しない被覆材を介して磁石１２周囲の流路１４Ａ内に保持される。とりわけ、この流路１４Ａが磁石１２の全周に形成されているため、吐出口２４から吐出して回収されるまでの間に、磁性金属異物１をほぼ確実に磁石１２により捕捉して、シリカ等の非磁性金属酸化物や水酸化アルミニウム等の非磁性金属水酸化物から分離して除去することができる。

この場合、本発明の除去方法を、被処理物の処理工程の一部として実施して、処理すべき懸濁液２の全てを一度に連続的に流路１４Ａに流し込むこともできる。また、これとは異なり、処理すべき懸濁液２を所定量ずつ分割して流路１４Ａに流し込むこともできる。なお、いずれの場合も、回収した懸濁液２を、再度、流路１４Ａに流し込んで、繰り返し処理することにより、即ち、懸濁液２をホッパー１８に充填する工程から被処理物中の磁性金属異物１を磁石１２の磁力により、図示しない被覆材を介して磁石１２周囲の流路１４Ａ内に捕捉した後、吐出口２４を介して上方より懸濁液２を吐出させて回収するまでの工程を繰り返し行うことで、より充分に磁性金属異物１を捕捉、除去することができる。

その他、磁石１２及び流路１４Ａを長く設定する等して実施することによっても、より充分に磁性金属異物１を捕捉することができる。これらの方法等により充分に磁性金属異物１を磁石１２により捕捉した上で、流路１４Ａを通過し吐出口２４を介して上方より吐出させて回収した懸濁液２を乾燥させることによって、目的物であるシリカ等の非磁性金属酸化物や水酸化アルミニウム等の非磁性金属水酸化物を高純度で得ることができ、その後、このシリカ等の非磁性金属酸化物や水酸化アルミニウム等の非磁性金属水酸化物を必要に応じて粉砕処理等をすることにより、半導体封止用樹脂に添加されるフィラーとして加工することができる。

（１．実施例）
次に、本発明の除去装置１０による磁性金属異物１の除去方法の実施例について説明すると、表面磁束密度が１．４Ｔの円筒形状の磁石１２にポリイミドフィルム（（株）寺岡製作所製、カプトン（登録商標）フィルムテープＮｏ．６５２Ｓ（＃２５））を巻きつけたものを、内径が磁石１２の直径よりも４ｍｍ大きいテフロン（登録商標）から成る磁石ホルダー１４内に収納し、図１に示す除去装置１０を構成した。この場合、流路１４の厚みは２ｍｍである。なお、磁石１２としては、８個の円筒状の磁石が円筒状のケースに収められ、ケース表面の磁束密度が１．４Ｔになる箇所が７箇所ある磁石ユニット（ＮＥＯＭＡＸエンジニアリング社製マグネットバーφ２４．３×１８５ｍｍ）を使用した。

そして、平均粒径が２９．３μｍの溶融球状シリカ（電気化学工業株式会社製）を被処理物として、これに分散媒として常温の水を加えて、シェーカー（ヤマト科学社製ＳＡ−３１）にて攪拌し、シリカスラリーを得た。この場合、シリカの水への分散濃度は、４２．９質量％であった。このシリカスラリー４．９６Ｌを、ホッパー１８に充填し、チューブポンプ（アズワン社製チューブポンプ７５５３−８０ ヘッド７５１８−１２）により、磁石ホルダー１４の流路１４Ａに導入口２２を介して下方から上方に向けて供給した。

この場合において、シリカスラリーを、０．４Ｌ／ｍｉｎの流量で、流路１４Ａに１巡だけ通過させる工程を実施例１とし、平均値を採るため、この実施例１を３回実施した。また、シリカスラリーの流量のみを０．８Ｌ／ｍｉｎに設定した点を除いては実施例１と同じ実施例２、同じく流量を２．０Ｌ／ｍｉｎに設定した実施例３、流量を３．０Ｌ／ｍｉｎに設定した実施例４を、同様に３回ずつ実施した。

また、繰り返しによる磁性金属異物１の除去効果を確認するため、上記実施例１〜４と異なり、シリカスラリーを、０．４Ｌ／ｍｉｎの流量で、流路１４Ａに５巡通過させる工程を実施例５とし、この実施例５を３回実施した。また、シリカスラリーの流量のみを０．８Ｌ／ｍｉｎに設定した点を除いては実施例５と同じ実施例６、流量を２．０Ｌ／ｍｉｎに設定した実施例７、流量を３．０Ｌ／ｍｉｎに設定した実施例８を、同様に３回ずつ実施した。

さらに、シリカスラリーにおけるシリカの水への分散濃度による磁性金属異物１の除去効果を確認するため、被処理物である平均粒径が２９．３μｍの溶融球状シリカの量自体は変えずに、シリカスラリーにおけるシリカの水への分散濃度を１０．０質量％としたこと以外の条件は上記実施例３（流量２．０Ｌ／ｍｉｎ）と同じに設定した実施例９と、同様にシリカスラリーにおけるシリカの水への分散濃度を５０．０質量％としたこと以外の条件は上記実施例２（流量０．８Ｌ／ｍｉｎ）と同じに設定した実施例１０についても、実施例１〜４と同様に実施した。

上記実施例１〜１０について、流路１４Ａを通過したシリカスラリーを回収して、乾燥機にて水分率が０．０４％になるまで乾燥させてシリカ粉末を得て、各実施例において得られたシリカ粉末に含有されていた磁性金属異物１の個数及び粒径を顕微鏡観察により測定した結果を、次の表１に示す。なお、表１において、比較例として、本発明の除去方法を経ていない未処理のシリカについて、磁性金属異物１の個数及び粒径を測定した結果も示す。

この表１に示すように、いずれの実施例においても、７５μｍを超える大きさの磁性金属異物については、１個も発見されず、ほぼ完全に除去することができた。また、１巡のみさせた実施例１〜３については、４５μｍ以上の大きさの磁性金属異物も発見されず、ほぼ完全に除去することができることが確認された。特に、シリカスラリーの流量を０．４Ｌ／ｍｉｎに設定した実施例１及び実施例５については、１巡させた場合であっても、５巡させた場合であっても、４５μｍ以上の磁性金属異物は、全く発見されなかった。このことから、被処理物であるシリカが分散された懸濁液２であるシリカスラリーの流量を、０．４Ｌ／ｍｉｎに設定すれば、より望ましく、磁性金属異物の個数を確実に低減させることができることが確認できた。

また、シリカスラリーにおけるシリカの水への分散濃度を変えた実施例９、１０においても、７５μｍを超える大きさの磁性金属異物については、１個も発見されず、ほぼ完全に除去することができた。このことから、被処理物の分散媒への分散濃度を、上述したように１０質量％〜５０質量％の範囲に設定すれば、技術的には充分な除去効果を達成することができ、特に処理効率、生産性を考慮して、上記実施例１〜８、１０のように４０質量％〜５０質量％と比較的高めに設定しても、充分に除去効果を達成できることが確認された。

本発明は、広く被処理物中に含まれる磁性金属異物の除去に適用することができ、特に、シリカ等の半導体封止用樹脂にフィラーとして添加される無機充填材からの磁性金属異物の除去に適している。

本発明の除去装置により本発明の除去方法を実施する状態の概略正面図である。

１ 磁性金属異物
２ 懸濁液
１０ 除去装置
１２ 磁石
１４ 磁石ホルダー
１４Ａ 流路
１４ａ 本体
１４ｂ 上蓋
１４ｃ 下蓋
１６ ポンプ
１８ ホッパー
２０ 回収容器
２２ 導入口
２４ 吐出口
２６ 流量調整手段

Claims (9)

1. 被処理物を分散媒に分散させて懸濁液とし、前記懸濁液を、磁石の周囲に形成された流路を有する磁石ホルダーの前記流路の全長にわたって流し、前記磁石の磁力により前記懸濁液中に含まれる磁性金属異物を前記磁石周囲の流路内に捕捉して、前記被処理物から分離させた後、前記流路を通過した前記懸濁液を乾燥させて、前記被処理物を得る磁性金属異物の除去方法であって、前記磁石ホルダーを垂直に設置して、前記懸濁液を、前記懸濁液における被処理物の分散濃度を４０質量％〜５０質量％に調整した上で、前記磁石ホルダーの流路に下方から流し込んで前記磁石により前記磁性金属異物を捕捉するのに適した速度に調整して上方より回収することを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
2. 請求項１に記載された磁性金属異物の除去方法であって、前記磁石として表面磁束密度が１．４Ｔの磁石を使用し、前記懸濁液の前記流路における流れの厚みが２ｍｍ以下となるように調整することを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
3. 請求項１又は請求項２のいずれかに記載された磁性金属異物の除去方法であって、前記懸濁液が前記磁石周囲の流路内を通過する速度を０．４Ｌ／ｍｉｎに調整することを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
4. 請求項３に記載された磁性金属異物の除去方法であって、ポンプにより前記懸濁液が前記磁石周囲の流路内を通過する速度を調整することを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
5. 請求項１乃至請求項４のいずれかに記載された磁性金属異物の除去方法であって、複数の前記磁石を、異極同士を相対向させることにより連結させて配置することを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
6. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載された磁性金属異物の除去方法であって、前記懸濁液を前記流路により前記磁石の全周を通過させることを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
7. 請求項１乃至請求項６のいずれかに記載された磁性金属異物の除去方法であって、前記被処理物が、シリカその他の非磁性金属酸化物又は水酸化アルミニウムその他の非磁性金属水酸化物のうちのいずれか又は双方を含むことを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
8. 請求項１乃至請求項７のいずれかに記載された磁性金属異物の除去方法であって、前記磁石の表面を１００μｍ以下の厚みを有する非磁性材料から成る被覆材により被覆し、前記被覆材を前記磁石から剥がすことにより前記磁性金属異物を前記磁石の磁力から開放して除去することを特徴とする磁性金属異物の除去方法。
9. 請求項１乃至請求項８のいずれかに記載された磁性金属異物の除去方法であって、前記懸濁液を複数回にわたり繰り返し前記流路に流し込むことを特徴とする磁性金属異物の除去方法。

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