JP2008097969A - ZnO系透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高速成膜が可能な成膜技術により比抵抗の小さいZnO系透明導電膜を低コストに提供する。
【解決手段】Zn合金ターゲットを用いて成膜されてなるZnO系透明導電膜において、ガスフロースパッタリング法により成膜されてなることを特徴とするZnO系透明導電膜。ガスフロースパッタ装置では、スパッタガス導入口11からアルゴン等を導入し、アノード13及びターゲット15間での放電で発生したプラズマによりターゲット15をスパッタリングし、はじき飛ばされたスパッタ粒子をアルゴン等の強制流にて基板16まで輸送し堆積させる。ターゲット表面を強制流が流れるため、反応性ガス導入口18からの酸素ガスがターゲット表面まで拡散するのが防止される。高い圧力下で成膜を行うため、高エネルギー粒子による薄膜へのダメージが極めて小さくなり、比抵抗が小さくなる。
【選択図】図1
【解決手段】Zn合金ターゲットを用いて成膜されてなるZnO系透明導電膜において、ガスフロースパッタリング法により成膜されてなることを特徴とするZnO系透明導電膜。ガスフロースパッタ装置では、スパッタガス導入口11からアルゴン等を導入し、アノード13及びターゲット15間での放電で発生したプラズマによりターゲット15をスパッタリングし、はじき飛ばされたスパッタ粒子をアルゴン等の強制流にて基板16まで輸送し堆積させる。ターゲット表面を強制流が流れるため、反応性ガス導入口18からの酸素ガスがターゲット表面まで拡散するのが防止される。高い圧力下で成膜を行うため、高エネルギー粒子による薄膜へのダメージが極めて小さくなり、比抵抗が小さくなる。
【選択図】図1
Description
本発明はZnO系透明導電膜及びその製造方法に係り、特に、Zn合金ターゲットを用いたスパッタリングによりZnO系透明導電膜を製造する方法と、この方法により製造されたZnO系透明導電膜に関する。
Inの価格の高騰や枯渇等の問題により、ITO(SnドープIn2O3)透明導電膜に代替する透明導電膜の研究が行われている。その中で、ZnO系透明導電膜は有力候補の一つである。ZnO系透明導電膜の代表例としては、AZO(AlドープZnO)やGZO(GaドープZnO)などがある。このZnO系透明導電膜の製造方法としては、以下のものが知られている。
I. ZnO系セラミックスをターゲットとして用いたスパッタリングにより成膜する。近年、AZOターゲットを代表とするZnO系セラミックスターゲットの高密度化により、製造された膜の比抵抗や成膜安定性が改善されつつある。しかしながら、ITOと比較すると依然として不十分であり、また成膜速度が遅いという問題点がある。
II. Zn合金ターゲットを用い、プロセス中に酸素を導入してスパッタリングする反応性スパッタリングにより成膜する。この成膜方法によると、上記のセラミックスターゲットを用いるよりもターゲットコストを抑えることができる。しかしながら、成膜プロセスの制御性が悪いという問題がある。また、酸素の導入量の違いによって、金属薄膜や吸収のある着色膜が堆積してしまう金属モードか、あるいは透明酸化物薄膜が得られるものの非常に成膜速度の遅い酸化物モードのいずれかの状態での成膜を行うことは可能であるが、これらの中間である遷移領域での成膜を行うことができない。特に、酸化物モードで成膜したZnO系透明導電膜は比抵抗が高くなるという問題点がある。さらに、この方法ではターゲットの下部に磁石を設けるため、ターゲットの利用効率が20〜30%程度ときわめて低く、コスト高となる。
I. ZnO系セラミックスをターゲットとして用いたスパッタリングにより成膜する。近年、AZOターゲットを代表とするZnO系セラミックスターゲットの高密度化により、製造された膜の比抵抗や成膜安定性が改善されつつある。しかしながら、ITOと比較すると依然として不十分であり、また成膜速度が遅いという問題点がある。
II. Zn合金ターゲットを用い、プロセス中に酸素を導入してスパッタリングする反応性スパッタリングにより成膜する。この成膜方法によると、上記のセラミックスターゲットを用いるよりもターゲットコストを抑えることができる。しかしながら、成膜プロセスの制御性が悪いという問題がある。また、酸素の導入量の違いによって、金属薄膜や吸収のある着色膜が堆積してしまう金属モードか、あるいは透明酸化物薄膜が得られるものの非常に成膜速度の遅い酸化物モードのいずれかの状態での成膜を行うことは可能であるが、これらの中間である遷移領域での成膜を行うことができない。特に、酸化物モードで成膜したZnO系透明導電膜は比抵抗が高くなるという問題点がある。さらに、この方法ではターゲットの下部に磁石を設けるため、ターゲットの利用効率が20〜30%程度ときわめて低く、コスト高となる。
なお、合金ターゲットを用いた通常の反応性スパッタリングを行う場合における成膜速度の遅さを改善するものとして、スパッタリング時のプラズマの発光をモニターし、発光強度が設定値となるように、導入する酸素流量を精細にフィードバック制御する方法(プラズマ発光強度制御法)が知られている。例えば、WO2004/065656には、IT(InSn)合金ターゲットを用い、プラズマ発光強度制御法によってITO薄膜を製造することが記載されている。しかしながら、この方法によると装置コストが非常に高いものとなる。
また、これら3つの成膜方法では、真空チャンバー内を高真空状態に排気するために大掛かりな排気装置が不可欠であるため、高額な設備を必要とするという欠点がある。
WO2004/065656
本発明は、上記従来の問題点を解決し、従来のスパッタ法のような高価な設備を必要とすることなく、かつ高速成膜が可能な成膜技術により、比抵抗の小さいZnO系透明導電膜を低コストに提供することを目的とする。
本発明(請求項1)のZnO系透明導電膜は、Zn合金ターゲットを用いて成膜されてなるZnO系透明導電膜において、ガスフロースパッタリング法により成膜されてなることを特徴とするものである。
請求項2のZnO系透明導電膜は、請求項1において、前記Zn合金ターゲットは、Znを主成分とし、Al,Ga,B,Y,Si,Ti,Zr,Hf及びGeからなる群の少なくとも1種とを含有することを特徴とするものである。
請求項3のZnO系透明導電膜は、請求項2において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のAlを含有することを特徴とするものである。
請求項4のZnO系透明導電膜は、請求項2において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のGaを含有することを特徴とするものである。
本発明(請求項5)のZnO系透明導電膜の製造方法は、Zn合金ターゲットを用いてZnO系透明導電膜を製造する方法において、ガスフロースパッタリング法により成膜することを特徴とするものである。
請求項6のZnO系透明導電膜の製造方法は、請求項5において、前記Zn合金ターゲットは、Znを主成分とし、Al,Ga,B,Y,Si,Ti,Zr,Hf及びGeからなる群の少なくとも1種とを含有することを特徴とするものである。
請求項7のZnO系透明導電膜の製造方法は、請求項6において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のAlを含有することを特徴とするものである。
請求項8のZnO系透明導電膜の製造方法は、請求項6において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のGaを含有することを特徴とするものである。
請求項9のZnO系透明導電膜の製造方法は、請求項5ないし8のいずれか1項において、成膜圧力が5〜200Paであることを特徴とするものである。
請求項10のZnO系透明導電膜の製造方法は、請求項5ないし9のいずれか1項において、成膜時に不活性ガスと酸素とを異なる箇所から導入することを特徴とするものである。
請求項11のZnO系透明導電膜の製造方法は、請求項10において、酸素を前記Zn合金ターゲットよりも下流側から導入し、不活性ガスを該酸素の導入部よりも上流側から導入することを特徴とするものである。
ガスフロースパッタリング法は、比較的高い圧力下でスパッタリングを行い、スパッタ粒子をガスの強制流により成膜対象基板まで輸送して堆積させる方法である。
本発明によると、ZnO系透明導電膜を安価に製造することが可能である。即ち、このガスフロースパッタリング法は、通常のスパッタリング法よりも2桁程度高い圧力下で成膜を行うものであるため、高真空排気が不要である。このため、従来の通常のスパッタ法のような大掛かりな排気装置を用いることなく、メカニカルなポンプ排気で成膜することが可能である。また、ガスフロースパッタリング法は、後述の通り通常のスパッタ法の10〜1000倍の高速成膜が可能である。さらに、ガスフロースパッタリング法は通常のスパッタリング法と異なり、ターゲットの背面に磁石を必要としないため、ターゲットの利用効率が90%以上と非常に高くなる(通常のスパッタリング法の利用効率は20〜30%)。このように、ガスフロースパッタリング法を採用することによる設備費の低減、成膜時間の短縮、ターゲットの利用効率の向上により、ZnO系透明導電膜を安価に製造することができる。
また、本発明によると、ZnO系透明導電膜を高速で製造することが可能である。即ち、このガスフロースパッタリング法では、通常のスパッタリング法よりも2桁程度高い圧力下で成膜を行い、またターゲット表面を不活性ガス(Arガス等)の強制流が流れるため、ターゲット表面に酸素ガスが拡散してくるのが防止される。このため、反応に十分な酸素を導入してもターゲットは常にフレッシュなメタル状態に維持されることになり、ターゲット表面の酸化によってターゲットのスパッタリングが阻害されることがなくなり、高速成膜が可能になる。
さらに、本発明によると、成膜されたZnO系透明導電膜の比抵抗が小さいものとなる。これは、このガスフロースパッタリング法では通常のスパッタリング法よりも2桁程度高い圧力下で成膜を行うため、高エネルギー粒子による薄膜へのダメージが極めて少なくなることなどが理由であると考えられる。
以下、図面を参照して本発明のZnO系透明導電膜及びその製造方法の実施の形態を詳細に説明する。
図1(a)は、本発明の実施に好適なガスフロースパッタ装置の概略的な構成を示す模式図であり、図1(b)は、図1(a)のターゲット及びバックプレート構成を示す斜視図である。
ガスフロースパッタ装置では、スパッタガス導入口11からチャンバー20内にアルゴン等の希ガス等を導入し、DC電源等の電源12に接続されたアノード13及びカソードとなるターゲット15間での放電で発生したプラズマによりターゲット15をスパッタリングし、はじき飛ばされたスパッタ粒子をアルゴン等の希ガス等の強制流にて基板16まで輸送し堆積させる。なお、図示例において、基板16は、ホルダー17に支持されており、基板16の近傍には、反応性ガスの導入口18が配置されており、反応性スパッタリングを行うことが可能である。この反応性ガスの導入口18は、ターゲット15及びスパッタガス導入口11よりも下流側に配置されている。14は水冷バッキングプレートである。
本実施の形態では、反応性ガスの導入口18がターゲット15及びスパッタガス導入口11よりも下流側に配置されているため、反応性ガス(酸素ガス)は、スパッタガス(アルゴンガス等)の強制流によって下流側に流れることになる。このため、反応性ガスがターゲットまで拡散してターゲットと反応することが確実に防止される。
本実施の形態では、加工費を抑えるために、ターゲットとして矩形のターゲット15,15を向かい合わせたものを用いているが、円筒形のターゲット等を用いてもよい。
本実施の形態では、基板16を動かすことなく成膜しているが、例えば、基板16を図1の左側から右側に向けて搬送しながら連続的に成膜したり、基板16をRoll to Rollで成膜するようにしてもよい。この場合、ZnO系透明導電膜の大型化に対応することができる。
以下にZnO系透明導電膜の成膜方法、成膜条件等について説明する。
ZnO系透明導電膜をガスフロースパッタリング法により成膜する場合、ターゲットとしては、Znを主成分とし、Al,Ga,B,Y,Si,Ti,Zr,Hf及びGeからなる群の少なくとも1種とを含有するZn合金ターゲットを用いる。
これらのZn合金ターゲットのうち、Znを主成分とし、Alを含有する合金ターゲットが好ましく、この合金ターゲット中のAlの含有量は0.1〜7wt%、特に0.5〜5wt%、とりわけ1〜3wt%であることが好ましい。また、Znを主成分とし、Gaを含有する合金ターゲットも好ましく、この合金ターゲット中のGaの含有量は0.1〜7wt%、特に0.5〜6wt%、とりわけ2〜5wt%であることが好ましい。
電力密度やガス流量は装置構成やサイズによって異なるが、ターゲットサイズが160mm×80mm(実施例)の図1のような装置構成であれば、この合金ターゲットを用いて例えば以下のような条件にて成膜することができる。
スパッタ圧力:5〜200Pa、特に10〜120Pa
スパッタ電力密度:1〜25W/cm2
スパッタガス:アルゴン0.5〜30SLM
反応性ガス:酸素0〜120sccm
基板温度:室温
スパッタ電力密度:1〜25W/cm2
スパッタガス:アルゴン0.5〜30SLM
反応性ガス:酸素0〜120sccm
基板温度:室温
このZnO系透明導電膜の比抵抗は、3.0E−3Ω・cm以下、特に1.0E−3Ω・cm以下であることが好ましい。
このZnO系透明導電膜は、必要な抵抗値によるが、10〜500nm程度の厚さに形成される。その際、本発明に従ってガスフロースパッタリング法を採用することにより、30〜300nm/minの動的成膜速度の高速成膜を行うことができる。
本発明では、耐熱性の低い基板に対して、基板を加熱することなく、あるいは基板の耐熱温度の範囲内の低温において、ZnO系透明導電膜を高速にて成膜することが可能である。耐熱性の低い基板としては、高分子フィルム、プラスチックレンズなどのプラスチック基材、紙、織布、不織布等が挙げられる。
但し、耐熱性の高い基板を用いて基板を加熱しながら成膜したり、成膜後に後焼成したりしてもよいことは言うまでもない。耐熱性の高い基板としては、ガラス、金属、金属箔、セラミックス等が挙げられる。
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
実施例1
図1に示すガスフロースパッタ装置を用い、チャンバーに、基板としてアルカリフリーガラス(厚み1mm)をセットし、荒引きポンプ(ロータリーポンプ+メカニカルブースターポンプ)で1×10−1Paまで排気した後、ZnO系透明導電膜を製造した。
図1に示すガスフロースパッタ装置を用い、チャンバーに、基板としてアルカリフリーガラス(厚み1mm)をセットし、荒引きポンプ(ロータリーポンプ+メカニカルブースターポンプ)で1×10−1Paまで排気した後、ZnO系透明導電膜を製造した。
なお、具体的な成膜条件は下記表1の通りとし、その他の条件は、次の通りである。
<ガスフロースパッタ装置>
・ターゲットの材質:Zn−Al合金ターゲット(Al:1.5wt%)
・ターゲット寸法:80mm×160mm×6mmt
・カソード形状:平行平板対向型(上記ターゲットを2枚平行に対向させて配置、距離30mm)
・基板温度:室温(基板加熱なし)
・基板位置:カソード端部と基板との距離105mm
・ターゲットの材質:Zn−Al合金ターゲット(Al:1.5wt%)
・ターゲット寸法:80mm×160mm×6mmt
・カソード形状:平行平板対向型(上記ターゲットを2枚平行に対向させて配置、距離30mm)
・基板温度:室温(基板加熱なし)
・基板位置:カソード端部と基板との距離105mm
成膜速度及び比抵抗を測定した結果、成膜速度は200nm/min、比抵抗は9.8×10−4Ω・cmであった。
比較例1
通常のDCスパッタ装置を用いてZnO系透明導電膜を製造した。
通常のDCスパッタ装置を用いてZnO系透明導電膜を製造した。
真空チャンバーに、基板として基板としてアルカリフリーガラス(厚み1mm)をセットし、荒引きポンプ(ロータリーポンプ+メカニカルブースターポンプ)で1×10−1Paまで排気した後、ターボ分子ポンプで5×10−4Paまで排気し、次いでZnO系透明導電膜を成膜した。
なお、具体的な成膜条件は下記表2の通りとし、その他の条件は、次の通りである。
<DCスパッタ装置>
・ターゲット材質:AZOセラミックスターゲット
(東ソー製ZAOターゲット、Al2O3:2.0wt%)
・ターゲット寸法:100mm×400mm×5mmt
・カソード形状:プレーナ型マグネトロン、基板と平行に対面して設置
・基板温度:室温(基板加熱なし)
・基板位置:ターゲットと基板との距離80mm
・ターゲット材質:AZOセラミックスターゲット
(東ソー製ZAOターゲット、Al2O3:2.0wt%)
・ターゲット寸法:100mm×400mm×5mmt
・カソード形状:プレーナ型マグネトロン、基板と平行に対面して設置
・基板温度:室温(基板加熱なし)
・基板位置:ターゲットと基板との距離80mm
成膜速度及び比抵抗を測定した結果、成膜速度は80nm/min、比抵抗は2.8×10−3Ω・cmであった。
実施例1及び比較例1から明らかな通り、Zn合金ターゲットを用いてガスフロースパッタリング法により成膜することで、良好な導電性を有しながらも成膜の高速化及び低コスト化を図ることが可能である。
12 DC電源
13 アノード
14 バッキングプレート
15 ターゲット
16 基板
20 チャンバー
13 アノード
14 バッキングプレート
15 ターゲット
16 基板
20 チャンバー
Claims (11)
- Zn合金ターゲットを用いて成膜されてなるZnO系透明導電膜において、
ガスフロースパッタリング法により成膜されてなることを特徴とするZnO系透明導電膜。 - 請求項1において、前記Zn合金ターゲットは、Znを主成分とし、Al,Ga,B,Y,Si,Ti,Zr,Hf及びGeからなる群の少なくとも1種とを含有することを特徴とするZnO系透明導電膜。
- 請求項2において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のAlを含有することを特徴とするZnO系透明導電膜。
- 請求項2において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のGaを含有することを特徴とするZnO系透明導電膜。
- Zn合金ターゲットを用いてZnO系透明導電膜を製造する方法において、
ガスフロースパッタリング法により成膜することを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。 - 請求項5において、前記Zn合金ターゲットは、Znを主成分とし、Al,Ga,B,Y,Si,Ti,Zr,Hf及びGeからなる群の少なくとも1種とを含有することを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。
- 請求項6において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のAlを含有することを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。
- 請求項6において、前記Zn合金ターゲットは、0.1〜7質量%のGaを含有することを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。
- 請求項5ないし8のいずれか1項において、成膜圧力が5〜200Paであることを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。
- 請求項5ないし9のいずれか1項において、成膜時に不活性ガスと酸素とを異なる箇所から導入することを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。
- 請求項10において、酸素を前記Zn合金ターゲットよりも下流側から導入し、不活性ガスを該酸素の導入部よりも上流側から導入することを特徴とするZnO系透明導電膜の製造方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2008115425A (ja) * | 2006-11-06 | 2008-05-22 | Mitsubishi Materials Corp | 透明導電膜形成用スパッタリングターゲット |
JP2008156743A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-07-10 | Kobe Steel Ltd | 対向ターゲットスパッタ装置及び対向ターゲットスパッタ方法 |
JP2012132101A (ja) * | 2012-04-13 | 2012-07-12 | Mitsubishi Materials Corp | 透明導電膜形成用スパッタリングターゲット |
CN110400858A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-11-01 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种hjt电池双层透明导电氧化物薄膜的制备方法 |
EP3438322A4 (en) * | 2016-03-30 | 2020-02-26 | Keihin Ramtech Co., Ltd. | SPRAYING CATHODE, SPRAYING DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING A BODY FORMED BY A FILM |
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