JP2008095228A - 接触走行摩耗特性の改善された二酸化チタン含有ポリエステル繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二酸化チタンの含有量が、0.01重量%〜70重量%の範囲にある二酸化チタン含有ポリエステル繊維であって、該二酸化チタンが下記(a)〜(i)の各要件を同時に満足する。(a)平均粒子径が0.1〜0.5μm、(b)粒子径が3μm以上の粗大粒子が5000個/0.4mg以下、(c)粒子径が4μm以上の粗大粒子が1500個/0.4mg以下。更に二酸化チタンの全重量を基準として、(d)P2O5を0.10〜0.30重量%、(e)K2O0.01〜0.15重量%、(f)Sb元素を50ppm以下、(g)ルチル型/アナターゼ型比9×10−3以下、(h)結晶子サイズが10〜150nm、(i)実質的にFeを含有しない
【選択図】なし
Description
しかしながら、ポリエステル繊維を構成する二酸化チタン含有ポリエステル組成物を製造する際には、二酸化チタンの表面活性によってポリエステル樹脂が分解し、その分子量が低下するといった問題が発生することがある。また、二酸化チタンの粗大粒子が混入することにより成型時のフィルター詰まり、紡糸時の単糸切れ等の製造時の問題、色相斑、不透明性斑又は布帛の風合斑、染斑等の製品としての問題が発生すると共に、製品の成型または製糸工程設備の金属部が磨耗する等の工程上での問題点も発生しており、その解決手段として各種の提案がなされている。
(a)平均粒子径が0.1〜0.5μmの範囲にあること。
(b)粒子径が3μm以上の粗大粒子が5000個/0.4mg以下であること。
(c)粒子径が4μm以上の粗大粒子が1500個/0.4mg以下であること。
(d)P2O5を二酸化チタンの全重量を基準として0.10〜0.30重量%の範囲で含有すること。
(e)K2Oを二酸化チタンの全重量を基準として0.01〜0.15重量%の範囲で含有すること。
(f)結晶形態がルチル型である二酸化チタンの重量をアナターゼ型である二酸化チタンの重量で除した値が9×10−3以下であること。
(g)結晶子サイズが10〜150nmの範囲にあること。
(h)実質的にFeを含有しないこと。
(i)Sb元素を二酸化チタンの全重量を基準として50ppm以下の範囲で含有すること。
本発明において、上述のように二酸化チタンを含有させるポリエステル組成物を構成するポリエステルとは、ジカルボン酸及び/又はそのエステル形成性誘導体並びにジオールとから合成される線状ポリエステルであって、汎用樹脂としてその物性を損なわない範囲で目的に応じて他の成分が共重合されていても良い。
これらのジカルボン酸及び/又はそのエステル形成性誘導体並びにジオールはそれぞれ1種ずつを単独で用いても、2種以上を併用してもどちらでもよい。
(a’)平均粒子径が0.1〜0.5μmの範囲にあること。
(b’)粒子径が3μm以上の粗大粒子が5000個/0.4mg以下であること。
(c’)粒子径が4μm以上の粗大粒子が1500個/0.4mg以下であること。
(d’)P2O5を二酸化チタンの全重量を基準として0.10〜0.30重量%の範囲で含有すること。
(e’)K2Oを二酸化チタンの全重量を基準として0.01〜0.15重量%の範囲で含有すること。
(f’)結晶形態がルチル型である二酸化チタンの重量をアナターゼ型である二酸化チタンの重量で除した値が9×10−3以下であること。
(g’)結晶子サイズが10〜150nmの範囲にあること。
(h’)実質的にFeを含有しないこと。
(i’)Sbを二酸化チタンの全重量を基準として、50ppm以下であること。
(1)−1試料調製方法:
購入してきた二酸化チタンから上述のような手法により二酸化チタンスラリーを調製した。次に五十嵐機械社製サンドグラインダー(8ガロン容)に解砕用メディアとして東芝バロディーニ製「EGB−200MM」(商品名)を充填し、スラリー流量を所定の流量で一定量になるように供給し、2回の粉砕処理を行った。その際に平均粒径が大きい水準は解砕用メディアの充填量を少なくすることによって調製した。また粗大粒子量は粉砕処理時のスラリー流量を増減し、滞留時間を変えることにより調製した。そのスラリーを流量130L/hで日本ポール製「ポールフィルターR1F060」(公称目開き6μm)又はポールフィルターR1F100(公称目開き10μm)を用いて濾過を行い、調製した。
島津製作所製「CP−50型Centrifugal Particle Size Analyzer」を用いて測定した。次いで、この測定器によって得られる遠心沈降曲線をもとに算出した各粒径の粒子とその存在量とのcumulative曲線から、50mass percentに相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とした(参照「粒度測定技術」、242〜247頁、日刊工業新聞社、1975年発行。)。
二酸化チタンのX線回折の2θ=24.5°〜26.0°にあたる結晶(101)面の回折ピークを2つのガウス関数でフィッティングし、その2つの合成関数から、ピーク位置、半値幅を求めて、Sherrerの式から結晶子のサイズを求めた。
(3)−1試料調製方法:
上述の(2)−1の項参照。
(3)−2測定方法:
コールター・エレクトロニクス社製「コールターマルチサイザーTA−II型」を用いて測定される粒子体積分布を球相当径に換算して求めた。
調製した二酸化チタンスラリーを定法に従いB型粘度計にて測定した。
1,1,2,2−テトラクロルエタン40重量部とフェノール60重量部の混合溶媒中に試料を溶解して定法に従って35℃にて測定した。
ポリエステル組成物中の二酸化チタン粗大粒子を評価するため、下記のように濾過昇圧速度を評価した。小型1軸スクリュータイプ押出機の溶融ポリマー出側にポリマー定量供給装置を取り付け、更にその出側に内径64mmφの2400メッシュ金網フィルターを2枚重ねて装着した。次いで、溶融ポリマーの温度を290℃一定となるようにコントロールし、ポリマー流量が33.3g/minの速度となるようにポリマーを10時間連続して濾過する。この時のフィルター入側の圧力上昇値の平均値をもって、濾過圧力上昇速度(濾過昇圧)とした。尚、評価は以下の判定基準に従い、特級及び1級のみが実用に供することができる。
特級:濾過圧力上昇速度が、0.5MPa/h以下である。
1級:濾過圧力上昇速度が、0.5MPa/hを超え〜1.0MPa/h以下である。
2級:濾過圧力上昇速度が、1.0MPa/hを超え〜2.0MPa/h未満である。
3級:濾過圧力上昇速度が、2.0MPa/h以上である。
ポリマー50mgを2枚のカバーグラス間にはさんで280℃で溶融プレスし、急冷したのち、位相差顕微鏡を用いて観察し、画像解析装置「ルーゼックス500」で顕微鏡像内の最大長が5.0μm以上の粒子数をカウントした。尚、評価は下記の判定基準に従い、特級及び1級のみが実用に供される。
特級:5.0μmをこえる粒子が全く見当らない。
1級:5.0μmをこえる粒子数が5個/mm2未満である。
2級:5.0μmをこえる粒子数が5〜10個/mm2である。
3級:5.0μmをこえる粒子数が10個/mm2を超える。
ポリエステル組成物の濾過昇圧評価時の吐出ポリマーをプレート上にサンプリングし、140℃×2hrの条件にて結晶化させた後、ミノルタ社製カラーマシン「CR−50」を用いて測定し、Hunter図の色度図法によりLab表示で色相を得て、L−bを計算した。尚、熱劣化の評価は以下の判定基準に従って行い、評価は[L−b値]及び[b値]の2段階での評価を実施した。両方の評価共に特級及び1級のみが実用に供される。
[L−b値]
特級:(L−b)値が68以上である。
1級:(L−b)値が63以上68未満である。
2級:(L−b)値が58以上63未満である。
3級:(L−b)値が58未満である。
[b値]
特級:b値が2.0以下である。
1級:b値が2.0以上2.3未満である。
2級:b値が2.3以上2.5未満である。
3級:b値が2.5以上である。
ポリエステル組成物を溶融紡糸した際に得たポリエステル繊維を常法により筒編とした後、編地を4枚重ね合わせ、目視観察にて下記の3段階の評価を行った。実用に供されるのは「○」判定のものが望ましい。
○:黄色味がない。
△:やや黄色味がある。
×:黄色味が強い。
二酸化チタン含有ポリエステル組成物から調製した繊維サンプル(二酸化チタン含有率が繊維重量を基準として2.5重量%となるように調製)を、直径0.25mmの銅導線に張力2.5cNとなるように接触させつつ500m/分の速度で走行させて、銅導線が破断するまでの時間を測定し金属摩耗性を評価した。尚、評価は下記の判定基準に従い、特級及び1級のみを実用に供することができる。
特級:銅線が破断するまでの時間が60秒以上である。
1級:銅線が破断するまでの時間が50秒以上60秒未満である。
2級:銅線が破断するまでの時間が40秒以上50秒未満である。
3級:銅線が破断するまでの時間が40秒未満である。
対応する元素を蛍光X線(リガク電機工業(株)社製ZSX100e)を用いて測定を行った。
リガク電機工業(株)社製「RIGAKU RINT TTR(III)」を用いて測定を行った。
表1に示す二酸化チタンを200kg、エチレングリコールを800kgを混合し、1.2mmビーズを30L投入した五十嵐機械製サンドグラインダーで200L/hで分散させ、二酸化チタンスラリーを得た。得られたスラリーの粘度を表2に示す。なおこの条件でサンドグラインダー処理を行っても、処理前後において二酸化チタンの平均粒径、粗大粒子量の値の変化はなかった。
実施例1において、添加する二酸化チタンの物性を表1に記載した通りのものと変更すること以外は同様の操作を行い、二酸化チタンスラリーを用いて二酸化チタン含有ポリエステル組成物を製造し、さらに溶融紡糸法により製糸を行い、ポリエステル繊維を得た。評価結果を表2に示す。
表1に示す二酸化チタンを600kg、水を400kgを混合し、1.2mmビーズを30L投入した五十嵐機械製サンドグラインダーで200L/hで分散させた二酸化チタンスラリーを得た。得られたスラリーの粘度を表2に示す。なおこの条件でサンドグラインダー処理を行っても、処理前後において二酸化チタンの平均粒径、粗大粒子量の値の変化はなかった。
Claims (3)
- 二酸化チタンの含有量が該二酸化チタン含有ポリエステル繊維の全重量を基準として0.01重量%〜70重量%の範囲にある二酸化チタン含有ポリエステル繊維であって、該二酸化チタンが下記(a)〜(i)の各要件を同時に満足することを特徴とする二酸化チタン含有ポリエステル繊維。
(a)平均粒子径が0.1〜0.5μmの範囲にあること。
(b)粒子径が3μm以上の粗大粒子が5000個/0.4mg以下であること。
(c)粒子径が4μm以上の粗大粒子が1500個/0.4mg以下であること。
(d)P2O5を二酸化チタンの全重量を基準として0.10〜0.30重量%の範囲で含有すること。
(e)K2Oを二酸化チタンの全重量を基準として0.01〜0.15重量%の範囲で含有すること。
(f)結晶形態がルチル型である二酸化チタンの重量をアナターゼ型である二酸化チタンの重量で除した値が9×10−3以下であること。
(g)結晶子サイズが10〜150nmの範囲にあること。
(h)実質的にFeを含有しないこと。
(i)Sb元素を二酸化チタンの全重量を基準として50ppm以下の範囲で含有すること。 - 二酸化チタン含有ポリエステル繊維の製造方法において、ポリエステルポリマーを製造する任意の段階で下記(a’)〜(i’)の各要件を同時に満足する二酸化チタンを二酸化チタン含有ポリエステル組成物に対して0.01重量%以上70重量%以下になるように添加した後、溶融紡糸をすることを特徴とする二酸化チタン含有ポリエステル繊維の製造方法。
(a’)平均粒子径が0.1〜0.5μmの範囲にあること。
(b’)粒子径が3μm以上の粗大粒子が5000個/0.4mg以下であること。
(c’)粒子径が4μm以上の粗大粒子が1500個/0.4mg以下であること。
(d’)P2O5を二酸化チタンの全重量を基準として0.10〜0.30重量%の範囲で含有すること。
(e’)K2Oを二酸化チタンの全重量を基準として0.01〜0.15重量%の範囲で含有すること。
(f’)結晶形態がルチル型である二酸化チタンの重量をアナターゼ型である二酸化チタンの重量で除した値が9×10−3以下であること。
(g’)結晶子サイズが10〜150nmの範囲にあること。
(h’)実質的にFeを含有しないこと。
(i’)Sb元素を二酸化チタンの全重量を基準として50ppm以下の範囲で含有すること。 - 二酸化チタンを添加する際に、下記(a)〜(i)の各要件を同時に満足する二酸化チタンと、水及び/又は沸点が50〜240℃の範囲にある有機化合物である分散媒とからなるスラリーであって、二酸化チタンがスラリーの全重量を基準として20〜70重量%含有し、常温でのスラリーの粘度が100mPa・s以下である二酸化チタンスラリーを用いる請求項2記載の二酸化チタン含有ポリエステル組成物及び繊維の製造方法。
(a)平均粒子径が0.1〜0.5μmの範囲にあること。
(b)粒子径が3μm以上の粗大粒子が5000個/0.4mg以下であること。
(c)粒子径が4μm以上の粗大粒子が1500個/0.4mg以下であること。
(d)P2O5を二酸化チタンの全重量を基準として0.10〜0.30重量%の範囲で含有すること。
(e)K2Oを二酸化チタンの全重量を基準として0.01〜0.15重量%の範囲で含有すること。
(f)結晶形態がルチル型である二酸化チタンの重量をアナターゼ型である二酸化チタンの重量で除した値が9×10−3以下であること。
(g)結晶子サイズが10〜150nmの範囲にあること。
(h)実質的にFeを含有しないこと。
(i)Sb元素を二酸化チタンの全重量を基準として50ppm以下の範囲で含有すること。
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