JP2008070134A - 元素分析用前処理装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】元素分析用前処理装置2は、試料中の元素を分析装置3で分析する測定用の測定ガスを生成するための装置であり、試料を供給するオートサンプラ21と、反応ガスを供給するための酸素ガスボンベ5と、試料を酸素ガスボンベ5から供給された反応ガスによって燃焼させてガス化させる燃焼部22aと、この燃焼部22aの下流側に形成され酸化剤23を入れた酸化カラム部22bとを有する酸化管22と、試料ガスを還元させる還元剤25を入れた還元管24と、を備えている。酸化管22は、燃焼部22aの流路断面積S1を酸化カラム部22bの下流部22dの流路断面積S2より大きく形成している。還元管24は、流路断面積S3を燃焼部22aの流路断面積S1より小さく形成している。
【選択図】図2
Description
図6に示す元素分析装置100は、試料の炭素・窒素の安定同位体比の測定、および、各元素成分の質量分析を行う装置である。この元素分析装置100は、試料を試料ガスにガス化するための燃焼酸化・還元・ガス分離システム(以下「元素分析用前処理装置」という)200と、その試料ガスを各分析用成分のガスに分離した測定ガスと各分析成分の標準ガスとキャリアガスとを供給するオープンスプリット300と、炭素と窒素の安定同位体比の測定または各元素成分の質量分析を行う分析装置400と、から主に構成されている。
一方、窒素の量を補うために試料の量を多くした場合には、試料が酸化管内で燃焼せず、ガス化できないという問題点があり、元素分析装置100で測定できる範囲に限界があった。
その結果、微量試料の炭素・窒素の安定同位体比の測定や、各元素成分の質量分析等を行う場合であっても、従来の前処理装置を使用した場合と比較して元素(炭素および窒素)成分の検出強度と時間との応答曲線(クロマトグラム)が大きく現れて元素成分を正確に分析できるようになる(図3および図4参照)。
図1は、本発明の元素分析用前処理装置および元素分析装置を示す斜視図である。図2は、本発明の元素分析用前処理装置における配管の接続関係を示すブロック図である。
元素分析装置1を説明する前に、まず、試料7について説明する。
試料7(図2参照)は、例えば、海底に堆積している堆積物や、プランクトン等の動植物からなる超微量な自然界の物質(有機化合物)であり、炭素(12C,13C)と窒素(14N,15N)とを含んでいる。その試料7は、重さが50mg程度の小さなものからなり、カプセル(サンプルコンテナともいう)8内に封入される。
そのカプセル8(図2参照)は、試料7を入れて包み込むようにして封入するための容器であり、例えば、外径が5mm、高さが9mmの底付円筒形状の容器からなる。このカプセル8は、酸素と反応して高温下で試料7を燃焼させるため、錫箔で形成されている。
図1に示す元素分析装置1は、微量の試料7中に含まれている元素を分析する装置であり、例えば、質量分析装置や炭素・窒素安定同位体比測定装置等である。以下、元素分析装置1として、炭素・窒素安定同位体比測定装置の場合を例に挙げて説明する。
図1に示す元素分析用前処理装置2は、超微量な試料7(図2参照)における炭素・窒素安定同位体比を分析装置3で分析する前の試料7の前処理を行う装置である。言い換えると、元素分析用前処理装置2において、試料中に含まれる元素(C,N)の安定同位体比を分析装置3で測定するためには、予めそれぞれの元素が気体(CO2,N2)になっている必要があり、そのために、試料7をガス化させる装置である。さらに、詳述すると、元素分析用前処理装置2は、試料7を燃焼させてガス化し、このガス化した試料ガス(CO2,NO2)を酸化させ、一部還元し、水分(H2O)を除去した後、その試料ガス(CO2,NO2)を二酸化炭素ガス(CO2)と窒素ガス(N2)との成分に分離してガスクロマトグラフ27とオープンスプリット4を介して分析装置3に送る装置であって、いわゆるフラッシュ式元素分析計である。
オートサンプラ21は、カプセル8(図2参照)で包んだ試料7を、酸化触媒によって約1050℃に保持された燃焼炉9内の酸化管22の燃焼部22aの上端開口部内に間欠的に連続して落下させて供給する自動供給装置である。このオートサンプラ21には、百数十個の試料7をセットして1個ずつ順番に酸化管22に供給させることができるようになっている。
オートサンプラ21によって酸化管22に供給される試料7は、小さな錫箔製の缶形状からなるカプセル8内に封入された状態で酸化管22の上流部22c内に落下されるようになっている。なお、このオートサンプラ21では、酸化管22での燃焼状態を確認できるための覗き窓(図示せず)が設けられている。また、オートサンプラ21は、手動式のものであっても構わない。
酸素ガスボンベ(反応ガス供給手段)5は、試料7を燃焼させるための純酸素(反応ガス)を充填して、試料7の燃焼に必要な最適量の酸素を酸素供給管51を介して酸化管22の上流部22cに供給するためのボンベである。
燃焼炉9は、酸化管22と還元管24とを加熱して高温の状態に保持するための炉である。この燃焼炉9内には、酸化管22と還元管24とが略U字状に配置されている。
前記酸化管22は、投入されたカプセル8の錫を酸素供給管51からの酸素に反応させて試料7を完全燃焼させ、この燃焼で得られた試料ガスを、充填した酸化剤23を通過させることで酸化させる管である。この酸化管22は、下流部22d側が小径な段差を有する石英の透明な円筒管からなる。酸化管22では、燃焼時(酸化反応時)に約1800℃まで高温になるため、試料7が有機物でも無機物でも完全に燃焼するようになっている。この酸化管22は、上流部22c側に配設されカプセル8の錫と酸素とを反応させて燃焼させる燃焼部22aと、この燃焼部22aの下流部22d側に配設され燃焼部22aで発生した燃焼ガスを酸化させる酸化剤23が入っている酸化カラム部22bと、を有している。なお、酸化管22の燃焼部22aで燃焼した試料7は、燃焼ガスとなって酸化カラム部22b側に送られ、酸化剤23上に残った燃えカスが所定期間毎に酸化管22から取り除かれる。
酸化管22内において、大径部22eと小径部22fとは、内径が一定な円筒状に形成されている。そして、大径部22eと小径部22fとの間には、下流側に向かって徐々に径が細くなっているテーパ部22gが形成されている。
酸化管22は、例えば、長さL1が450mmで、燃焼部22aの長さL2が260mmで、酸化カラム部22bの長さL3が190mmで、厚さが2mmのものから形成されている。燃焼部22aは、例えば、外径D1が18mmで、内径d1が14mmに形成されている。酸化カラム部22bは、例えば、外径D2が10mmで、内径d2が6mmに形成されている。そして、燃焼部22a内で燃焼する燃焼中心Oからテーパ部22gまでの長さL4が約20mmになるように、酸化剤23が酸化管22内に設けられている。
図2に示す酸化剤23は、燃焼ガスを酸化させるための酸化触媒であり、酸化管22の下流部22d側の酸化カラム部22bに配置されている。この酸化剤23は、例えば、酸化カラム部22bの上側に配置され粒径が1〜2mmの粒状の酸化クロム(Cr2O3)23aと、酸化カラム部22bの下側に配置され粒径が1〜2mmの粒状の酸化銀コバルト(Co3O4/Ag)23bと、の2種類の試薬からなる。
還元管24は、酸化管22内で燃焼し、酸化された試料ガスのうち二酸化窒素(NO2)を還元剤25によって還元させて窒素ガス(N2)にするための管であり、例えば、石英の透明な管からなる。この還元管24は、還元剤25が充填されて上流側に形成された還元カラム部24aと、この還元カラム部24aの下流側に形成されてこの還元カラム部24aを通過した試料ガスを水分トラップ26に供給する排気部24bと、を有する。この還元管24の排気部24bから出る試料ガスは、二酸化炭素(CO2)と、窒素ガス(N2)と、水蒸気(H2O)および酸素(O2)とが含まれた混合ガスとなっている。
この還元管24の流路断面積S3,S4は、酸化管22の燃焼部22aの流路断面積S1より小さく形成されている。そして、この還元管24は、燃焼炉9外における下流側の排気部24bの流路断面積S4を、上流側の還元カラム部24aの流路断面積S3より小さく形成している。
還元管24の下流側の端部には、ステンレス製の還元管下流継手J4が設置されている。その還元管下流継手J4には、水分トラップ26の継手J5に接続された配管P2が設置されている。
還元剤25は、例えば、直径が0.5mm、長さが2〜4mmのワイヤー状の還元銅からなる。
水分トラップ26は、還元管24を通過した試料ガス(CO2,N2)中の蒸気状態になっている水分(H2O)を除去する装置である。この水分トラップ26の上流側および下流側の各端部には、配管P2,P3を接続するためのステンレス製の継手J5,J6が設置されている。水分トラップ26の下流側は、継手J6および配管P3を介在してガスクロマトグラフ27に接続されている。この水分トラップ26の長さは、特に限定せず、試料の性質に応じて適宜に調整する。例えば、水分トラップ26の長さは、試料ガスに水分成分が多く含まれているときには長くして、これとは逆に水分成分が少ない試料では短いものを使用する。
ガスクロマトグラフ27は、水分トラップ26を通過して導入された試料ガス(混合ガス)を分析用成分の測定ガスの成分(CO2),(N2)ごとに完全に分離する装置である。このガスクロマトグラフ27には、水分トラップ26から送られて来た混合ガスの試料ガス(CO2,N2)を、吸着剤により窒素ガス(N2)、炭酸ガス(CO2)の順でその窒素ガス(N2)と炭酸ガス(CO2)との成分に間欠的に分離して測定ガスを生成し、順次にその測定ガス(N2),(CO2)をオープンスプリット4に送るように配管P4が設けられている。
オープンスプリット(「インタフェイス」ともいう。)4は、ガスクロマトグラフ27から送られて来た測定ガスと、キャリアガスとしてのヘリウムガス(He)と、検査基準となる標準窒素ガス(N2)および標準炭酸ガス(CO2)とを交互に分析装置3に供給する装置である。オープンスプリット4には、配管P4,P5,P6,P7,P8,P9がそれぞれ設置されている。
配管P6は、キャリアガスとしてのヘリウムガス(He)をオープンスプリット4に導入するためのものである。配管P7は、窒素(N)の同位体比が既知の標準窒素ガス(N2)をオープンスプリット4に導入するためのものである。配管P8は、標準炭酸ガス(CO2)をオープンスプリット4に導入するためのものである。
配管P9は、配管P7からの標準窒素ガス(N2)と、配管P8からの標準炭酸ガス(CO2)が交互に分析装置3に流れるようになっている。
分析装置3は、ガスクロマトグラフ27で得られた測定ガスの元素成分の安定同位体比や質量を測定して、試料7中の元素成分の分析結果を電気信号に変換してモニタ(図示せず)で表示する装置である。この分析装置3での炭素(12C,13C)と窒素(14N,15N)の安定同位体比の測定にあたっては、測定ガス(CO2),(N2)と、キャリアガス(He)によって送られて来た安定同位体比が既知の各標準ガス(CO2),(N2)との炭素・窒素安定同位体比測定を交互に所望回数行って比較し、その偏差の平均値を算出している。
次に、図1〜図4を参照して、本発明の実施形態に係る元素分析用前処理装置の作用を測定手順と共に説明する。
まず、初めに、分析する複数の試料7(図2参照)をカプセル8に封入して、図1に示すオートサンプラ21にセットする。試料7は、オートサンプラ21によって燃焼部22aの上端開口部内に間欠的に連続して落下して、1個ずつ酸化管22に自動供給される。
これを図3(a)、(b)、図4(a)、および(b)に示すグラフを利用して、従来の場合と比較して分析装置3での測定結果を説明する。
そして、オープンスプリット4から分析装置3に測定ガスを供給する配管P5は、従来のものと比較して太く、短く形成されたものが配設されていることによって、計測ガスがより多く流れるようになった。
その結果、試料7の量が微量であっても、検出強度が強く現れ、分析精度が向上されたため、窒素(14N,15N)を検出することができるようになり、今まで検出することができなかった物質の炭素・窒素安定同位体比の測定ができるようになった。なお、検出強度NCは、窒素原子(N)の量が12.9[μgN]であった。
その結果、試料7の量が超微量であっても、検出強度が強く現れ、分析精度が向上されたため、炭素(12C,13C)を検出することができるようになり、今まで検出することができなかった物質の炭素・窒素安定同位体比の測定ができるようになった。なお、検出強度CCは、炭素原子(C)の量が55.3[μgC]であった。
なお、本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、その技術的思想の範囲内で種々の改造および変更が可能であり、本発明はこれら改造および変更された発明にも及ぶことは勿論である。
本発明の実施形態に係る元素分析用前処理装置は、図1に示すように、還元管24の下流側の排気部24bの流路断面積S4を上流側の還元カラム部24aに流路断面積S3より小さくしたことに限定されるものではなく、酸化管22の上流側の燃焼部22aの流路断面積S1を下流側の酸化カラム部22bの流路断面積S2より大きく形成されていればよい。
このように還元管24Aをストレート管で形成した場合であっても、前記実施形態のときと同じような効果を得ることができる。
2,2A 元素分析用前処理装置
3 分析装置(分析手段)
5 酸素ガスボンベ(反応ガス供給手段)
7 試料
9 燃焼炉
21 オートサンプラ(試料供給手段)
22,22A 酸化管
22a,22Aa 燃焼部
22b,22Ab 酸化カラム部
22c 上流部
22d 下流部
22e 大径部
22f 小径部
23 酸化剤
24,24A 還元管
24a 還元カラム部
24b 排気部
25 還元剤
26 水分トラップ
27 ガスクロマトグラフ
S1,SA1 燃焼部の流路断面積
S2,SA2 下流部の流路断面積
S3 還元カラム部の流路断面積
S4 排気部の流路断面積
S5 還元管の流路断面積
Claims (4)
- 試料供給手段から供給された試料を、反応ガス供給手段から供給された反応ガスにより燃焼炉内において燃焼させてガス化することで試料ガスを生成し、さらに、この試料ガスを管内の酸化剤で酸化させるための酸化管と、
この酸化管に接続され当該酸化管内で酸化した前記試料ガスのうち二酸化窒素を前記燃焼炉内において窒素ガスに還元させる還元剤を入れた還元管と、
この還元された試料ガスを分析用成分の測定ガスに分離して所定の時間間隔で分析手段に供給するガスクロマトグラフと、
を備えて、前記測定ガス中の元素を分析する前記分析手段に、前記ガスクロマトグラフで生成した前記測定ガスをオープンスプリットを介して供給する元素分析用前処理装置において、
前記酸化管は、前記試料が前記反応ガスによって燃焼される燃焼部と、この燃焼部の下流側に形成され前記酸化剤が充填された酸化カラム部とを有すると共に、
下流側よりも大きく形成された上流側の流路断面積でなる大径部と、この大径部より下流側に形成され前記上流側の流路断面積より小さい流路断面積でなる小径部と、を有することを特徴とする元素分析用前処理装置。 - 前記還元管は、流路断面積を前記燃焼部の流路断面積より小さく形成したことを特徴とする請求項1に記載の元素分析用前処理装置。
- 前記還元管は、前記還元剤が充填され前記試料ガスが導入される還元カラム部と、
この還元カラム部の下流側に形成され当該還元カラム部で還元された前記試料ガスを導出する排気部と、を有すると共に、
この排気部の前記燃焼炉外における流路断面積を前記還元カラム部の流路断面積より小さく形成したことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の元素分析用前処理装置。 - 前記酸化カラム部は、前記大径部の下流部位から前記小径部にわたって設けられていることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の元素分析用前処理装置。
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