JP2008038301A - 脱硫特性に優れた炭素繊維複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この発明の炭素繊維複合体1は、触媒6を微細析出させた多数のミクロポア4をもつ活性炭素繊維2の表面の表層を除去して、新たに形成した微小凹凸表面5に炭素ナノ繊維3を成長させてなることを特徴とする。また、この発明の炭素繊維複合体1の製造方法は、活性炭素繊維2のミクロポア4内に触媒6を微細析出させた後、活性炭素繊維2を酸素含有ガス中にて150〜450℃で加熱し、その後、炭素含有還元ガス雰囲気中にて350〜850℃で加熱後、所定時間保持し、次いで、還元ガス雰囲気中にて、950〜1150℃の高温で熱処理することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
(1)金属、合金またはこれらの化合物からなる触媒を微細析出させた多数のミクロポアをもつ活性炭素繊維表面の表層を除去して、新たに形成した微小凹凸表面に炭素ナノ繊維を成長させてなることを特徴とする、脱硫特性に優れた炭素繊維複合体。
また、炭素繊維複合体は、炭素ナノ繊維生成前の活性炭素繊維とほぼ同一形状を有するため、設計変更することなく、活性炭素繊維が使用されるあらゆる用途に適用することができる。
さらに、本発明では、炭素ナノ繊維は、活性炭素繊維の表面上に一体的に生成されるので、取り扱い(ハンドリンク性)にも優れている。
図1(a)は、本発明に従う炭素繊維複合体1の形状を模式的に示したものであり、図1(b)は、図1(a)の円で囲んだ表面部分の断面拡大図である。
図1(a)、(b)に示す炭素繊維複合体1は、活性炭素繊維2と炭素ナノ繊維3とで主に構成されており、活性炭素繊維2は、その表面に、0.4〜2.0nmのサイズのスリット型(窒素BET法測定、BJH式で計算)をもつ多数のミクロポア4を含む表面の層を酸化除去することによって得られた微小凹凸表面5を有する。
まず、従来の知見として、活性炭素繊維は、アルゴン等の還元ガス雰囲気中で1100℃で熱処理すること(図2の条件(A))によって、表面における疎水性が高められることが知られている。しかしながら、かかる条件(A)を適用した活性炭素繊維(従来例2)は、図8で示したように、脱硫条件によるが定常脱硫率が60〜80%と低く、まだ十分な脱硫まで至っていないので、さらに脱硫率の向上が要求される。
本発明の方法は、触媒析出工程と、第1表面改質工程と、炭素ナノ繊維生成工程と、第2表面改質工程とで主に構成されている。
また、図10〜図12は、それぞれ従来例1の活性炭素繊維、比較例1および比較例2の炭素繊維複合体の表面を走査型電子顕微鏡で観察したとき表面SEM写真を示したものである。なお、図10〜図12はいずれも、第2表面改質工程を行う前のものであるが、第2表面改質工程を行った後のもの、すなわち、それぞれ、従来例2、本発明例および比較例3の場合もほぼ同様な表面観察が得られた。
また、炭素繊維複合体は、炭素ナノ繊維生成前の活性炭素繊維とほぼ同一形状を有するため、設計変更することなく、活性炭素繊維が使用されるあらゆる用途に適用することができる。
さらに、本発明では、炭素ナノ繊維は、活性炭素繊維の表面上に一体的に生成されるので、取り扱い(ハンドリンク性)にも優れている。
2 活性炭素繊維
3 炭素ナノ繊維
4 ミクロポア
5 微小凹凸表面
6 触媒
7 炭素ヘキサゴナル網面
8 炭素ナノ繊維素
9 炭素ナノ繊維素群
10 熱処理炉(水平炉)
11 石英管
12 石英ボート
13 活性炭素繊維
Claims (10)
- 金属、合金またはこれらの化合物からなる触媒を微細析出させた多数のミクロポアをもつ活性炭素繊維表面の表層を除去して、新たに形成した微小凹凸表面に炭素ナノ繊維を成長させてなることを特徴とする、脱硫特性に優れた炭素繊維複合体。
- 前記炭素ナノ繊維が、炭素六角網面の積層体からなる炭素ナノ繊維素を、前記炭素六角網面の少なくとも一端が炭素ナノ繊維の側周面を形成するように、繊維軸方向に沿って複数積層して形成した炭素ナノ繊維素群を、さらに、繊維軸方向に沿って複数積層して形成してなる請求項1記載の炭素繊維複合体。
- 炭素ナノ繊維は、繊径が20〜150nm、表面積が100〜200m2/gである請求項1または2記載の炭素繊維複合体。
- 活性炭素繊維はピッチ系活性炭素繊維である請求項1、2又は3記載の炭素繊維複合体。
- 炭素繊維複合体を構成する活性炭素繊維に対する炭素ナノ繊維の表面積の割合が0.5〜30%の範囲である請求項1〜4のいずれか1項記載の炭素繊維複合体。
- 表面に多数のミクロポアをもつ活性炭素繊維を、金属塩含有溶液中に浸漬して、ミクロポア内に金属、合金または金属化合物からなる触媒を微細析出させる触媒析出工程と、
触媒を微細析出させた活性炭素繊維を酸素含有ガス中にて150〜450℃で加熱して、前記活性炭素繊維のミクロポアを含む表面の層を酸化除去して微小凹凸表面にする第1表面改質工程と、
表面を酸化除去した活性炭素繊維を、炭素含有還元ガス雰囲気中にて350〜850℃で加熱後、所定時間保持して、前記活性炭素繊維の微小凹凸表面上の触媒を核として炭素ナノ繊維を成長させる炭素ナノ繊維生成工程と、
炭素ナノ繊維を成長形成させた活性炭素繊維を、還元ガス雰囲気中にて、950〜1150℃の高温で熱処理する第2表面改質工程と、
を有することを特徴とする、脱硫特性に優れた炭素繊維複合体の製造方法。 - 前記金属塩含有溶液がFe−Ni硝酸溶液であり、前記触媒がFe−Ni合金触媒である請求項6記載の炭素繊維複合体の製造方法。
- 前記酸素含有ガスが空気である請求項6又は7記載の炭素繊維複合体の製造方法。
- 前記炭素含有還元ガスが、エチレンガスと水素ガスの混合ガスである請求項6、7又は8記載の炭素繊維複合体の製造方法。
- 前記炭素ナノ繊維生成工程での所定保持時間は、1〜360分間である請求項6〜9のいずれか1項記載の炭素繊維複合体の製造方法。
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JP2010163308A (ja) * | 2009-01-14 | 2010-07-29 | Toyo Tanso Kk | 金属−炭素複合材料 |
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CN112933955A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-06-11 | 大连理工大学 | 一种可实现高硫容的碳纳米纤维材料制备方法及其应用 |
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2006
- 2006-08-08 JP JP2006215899A patent/JP4910137B2/ja active Active
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