JP6072248B2 - 多孔性炭素及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、前記多孔性炭素の製造方法を提供することを目的とする。
M(CxNy)
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8である。
M(CxNyAz)
Aはボロン(B)、水素(H)または酸素(O)であり;
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8であり、zは0.01乃至0.2である。
Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Hf、及びTaからなる群より選択される金属及びこれらの酸化物からなる群より選択される1種以上の金属ソースと炭素ソースを混合する段階;
前記混合された混合物を加熱してカーボナイトライド化合物を形成する段階;
前記カーボナイトライド化合物をハロゲン気体と反応させる段階;及び
水素雰囲気下で加熱する段階を含む多孔性炭素の製造方法を提供する。
M(CxNy)
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8である。
本発明の他の一実施形態による多孔性炭素は、下記式2で示される組成を有するカーボナイトライド化合物に由来する。
M(CxNyAz)
Aはボロン(B)、水素(H)または酸素(O)であり;
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8であり、zは0.01乃至0.2である。
多孔性炭素
本発明の一側面によれば、本発明は下記式1で示される組成を有するカーボナイトライド化合物に由来する多孔性炭素を提供する。
M(CxNy)
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8である。
上記式1の組成において、金属(M)はTi、V、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Hf及びTaからなる群より選択される一つ以上であり得る。
(Ti1−aM’a)(CxNy)
aは0.01乃至0.3であり、xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8である。
M(CxNyAz)
Aはボロン(B)、水素(H)または酸素(O)であり;
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8であり、zは0.01乃至0.2である。
本発明の一実施形態によれば、本発明の多孔性炭素の比表面積は約90m2/g以上であり、例えば約90乃至約2,000m2/g、好ましくは約200乃至約2,000m2/gであり得る。前記比表面積は、特定温度を維持した状態で、例えば液体窒素を用いて77Kを維持しながら、窒素気体を0気圧から1気圧まで入れながらそれぞれの圧力条件で吸着した窒素の量を単分子層で窒素が吸着したという仮定の下に下記計算式1を通じて求められる。
SSA=Vmono/22400*σ*N=4.35Vmono
(SSA=比表面積[m2/g]、Vmono=気孔体グラム当り窒素の単分子層吸着測定体積[m3/g]、22400=窒素1molの体積[m3/mol]、σ=窒素の断面積(cross sectional area)[m2/atom]、N=アボガドロ数[atom/mol])
本発明の他の一側面によれば、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Hf、及びTaからなる群より選択される金属及びこれらの酸化物からなる群より選択される1種以上の金属ソースと炭素ソースを混合する段階、前記混合された混合物を窒素雰囲気下で加熱してカーボナイトライド化合物を形成する段階、前記カーボナイトライド化合物をハロゲン気体と反応させる段階、及び水素雰囲気下で加熱する段階を含む多孔性炭素の製造方法を提供する。
M(CxNy)
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8である。
(Ti1−aM’a)(CxNy)
aは0.01乃至0.3であり、xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8である。
M(CxNyAz)
Aはボロン(B)、水素(H)または酸素(O)であり;
xは0.2乃至0.99であり、yは0.01乃至0.8であり、zは0.01乃至0.2である。
前記気孔を活性化する段階を遂行することによって、表面にさらに多くの気孔を発生させたり気孔の直径を増加させ単位質量当り表面積をより増加させることができる。しかし、従来の二酸化炭素を用いた気孔活性化工程は、活性化工程中に炭素が分解されるので相当な質量損失が起こることがある。
TiO218.5749gと炭素粉末6.4251gを準備して混合した。
これらを遊星型ミル(Planetary mill)で250rpm条件でBPR(Ball−to−Powder Ratio)30:1の条件で20時間乾式にYSZ(Yittrium Stabilized Zirconia)ボールを用いて粉砕した。
TiO2と炭素粉末の量をそれぞれ異にしたことを除いては実施例1と同様な方法で多孔性炭素粉末を製造した。
また、各実施例による多孔性炭素の比表面積(SSA)、マイクロ気孔の体積及びメソ気孔の体積を測定して下記表1に共に示した。
商用TiC粉末3.00g(Aldrich、1−3μm)を用いて前記実施例1と同様な方法で800℃で3時間塩素気体で処理した後、600℃で2時間水素雰囲気で熱処理することによって残余塩素気体を除去し、多孔性炭素粉末を製造した。
ボロン(B)が置換型に挿入された固溶体であるカーボナイトライド化合物から多孔性炭素を製造するために、TiO218.4194g、B2O30.3211gと炭素粉末6.2595gを準備して混合した。
水素(H)が侵入型に挿入された固溶体であるカーボナイトライド化合物から多孔性炭素を製造するために、TiO218.1364g、TiH20.2904g及び炭素粉末6.5731gを準備して混合した。
タングステン(W)がチタニウム(Ti)位置に置換型に挿入された固溶体であるカーボナイトライド化合物から多孔性炭素を製造するために、TiO213.3137g、WO35.2701g及び炭素粉末6.4161gを準備して混合した。
前記実施例11で得られた多孔性炭素粉末をN2雰囲気で熱処理を始めて970℃に到達すれば、30分間30sccmでCO2を流すことによって気孔活性化工程を実施した。これによる多孔性炭素の比表面積(SSA)、マイクロ気孔の体積及びメソ気孔の体積を下記表4に示した。
前記実施例11で得られた多孔性炭素粉末をHe雰囲気で熱処理を始めて970℃に到達すれば、30分間30sccmでCO2を流すことによって気孔活性化工程を実施した。これによる多孔性炭素の比表面積(SSA)、マイクロ気孔の体積及びメソ気孔の体積を下記表4に示した。
Claims (10)
- Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Hf、及びTaからなる群より選択される金属及びこれらの酸化物からなる群より選択される1種以上の金属ソースと炭素ソースを混合する段階;
前記混合された混合物を窒素雰囲気下で加熱してカーボナイトライド化合物を形成する段階;
前記カーボナイトライド化合物をハロゲン気体と反応させる段階;及び
水素雰囲気下で加熱する段階を含む多孔性炭素の製造方法。 - 前記金属ソースと炭素ソースを混合する段階で、水素ソース、ボロンソース及び酸素ソースからなる群より選択される1種以上をさらに添加して混合する請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記金属ソースと炭素ソースを混合すると同時に、または混合する段階後に、前記混合物を粉砕する段階をさらに含む請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記混合物を粉砕する段階は、アトリターミル(attritor mill)、遊星型ミル(planetary mill)、または水平型ミル(horizontal mill)を含む高エネルギーボールミル(high energy ball mill)を用いて遂行し、BPR(ball−to−power ratio)が10:1以上である、請求項3に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記混合された混合物を窒素雰囲気下で加熱してカーボナイトライド化合物を形成する段階は、800乃至1,600℃の温度で5分乃至5時間遂行する請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記ハロゲン気体は、塩素(Cl2)気体である請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記カーボナイトライド化合物をハロゲン気体と反応させる段階は、400乃至1,200℃の温度で1時間乃至5時間遂行する請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記水素雰囲気下で加熱する段階は、400乃至1,000℃の温度で遂行する請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記水素雰囲気下で加熱する段階以後に、気孔を活性化する段階をさらに含む請求項1に記載の多孔性炭素の製造方法。
- 前記気孔を活性化する段階は、
前記多孔性炭素に対して非活性気体及びN2気体からなる群より選択された一つ以上の気体雰囲気で加熱する段階;及び
加熱された温度で二酸化炭素気体(CO2)を流す段階を含む請求項9に記載の多孔性炭素の製造方法。
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