JP2008026607A - 酸化スズ多孔質層の形成方法及びエレクトロクロミック表示素子 - Google Patents
酸化スズ多孔質層の形成方法及びエレクトロクロミック表示素子 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】質量比で0.1〜5%の酸化銀を含有する酸化スズペーストを用いて酸化スズを形成後、100〜250℃の温度で加熱処理して酸化スズ多孔質層を形成することを特徴とする酸化スズ多孔質層の形成方法。
【選択図】なし
Description
6.前記エレクトロクロミック色素が下記一般式(2)で表されることを特徴とする前記4に記載のエレクトロクロミック表示素子。
7.前記エレクトロクロミック色素を吸着させた酸化チタンを含む多孔質層、または、酸化スズを含む多孔質層の厚みが1〜5μmであることを特徴とする前記4〜6の何れか1項に記載のエレクトロクロミック表示素子。
本発明に係るエレクトロクロミック色素としては、エレクトロクロミック特性を示すいかなる化合物でもよい。
(1)1−フォスフォノエチル−1′−(3−プロピルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(2)1−フォスフォノエチル−1′−(3−プロピルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ビス−ヘキサフルオロフォスフェート
(3)1−フォスフォノエチル−1′−(2,4,6−トリメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(4)1−フォスフォノエチル−1′−(2,4,6−トリメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ビス−ヘキサフルオロフォスフェート
(5)1−フォスフォノエチル−1′−(ナフチル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(6)1−フォスフォノエチル−1′−(4−シアノナフチル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(7)1−フォスフォノエチル−1′−(4−メチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(8)1−フォスフォノエチル−1′−(4−シアノフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(9)1−フォスフォノエチル−1′−(4−フルオロフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(10)1−フォスフォノエチル−1′−(4−フェノキシフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(11)1−フォスフォノエチル−1′−(4−t−ブチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(12)1−フォスフォノエチル−1′−(2,6−ジメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(13)1−フォスフォノエチル−1′−(3,5−ジメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(14)1−フォスフォノエチル−1′−(4−ベンゾフェノン)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(15)1−フォスフォノベンジル−1′−(3−プロピルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(16)1−フォスフォノベンジル−1′−(3−プロピルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ビス−ヘキサフルオロフォスフェート
(17)1−フォスフォノベンジル−1′−(フォスフォノエチル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(18)1−フォスフォノベンジル−1′−(2,4−ジニトロフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(19)1−フォスフォノベンジル−1′−(2,4−ジニトロフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ビス−ヘキサフルオロフォスフェート
(20)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−フェノキシフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(21)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−フェノキシフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ビス−ヘキサフルオロフォスフェート
(22)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−フルオロフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(23)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−メチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(24)1−フォスフォノベンジル−1′−(2,4,6−トリニトロフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(25)1−フォスフォノベンジル−1′−(ベンジル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(26)1−フォスフォノベンジル−1′−(ナフチル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(27)1−フォスフォノベンジル−1′−(フェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(28)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−シアノフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(29)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−ベンゾフェノン)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(30)1−フォスフォノベンジル−1′−(4−シアノフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(31)1−フォスフォノベンジル−1′−(2,6−ジメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(32)1−フォスフォノベンジル−1′−(3,5−ジメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム ジクロライド
(33)1−フォスフォノベンジル−1′−(2,4,6−トリメチルフェニル)−4,4′−ビピリジニウム トリフルオロメタンスルフォンイミド
これらの化合物の製造法は、前記国際公開第2004/067673号パンフレットに記載されている。
本発明に係る対向電極としては、金属電極または透明電極を用いることができる。金属電極としては、例えば、白金、金、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、チタン、ビスマス、及びそれらの合金等の公知の金属種を用いることができる。電極の作製方法は、蒸着法、印刷法、インクジェット法、スピンコート法、CVD法等の既存の方法を用いることができる。
本発明に係る多孔質層には金属酸化物を用いることが好ましい。金属酸化物としては、例えば、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化亜鉛、酸化スズ、Snドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛等、またはこれらの混合物が挙げられる。
本発明に係る酸化スズペーストに用いられる溶媒は、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、テルピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、キシレン、トルエン、アセチルアセトン、アセトニトリル等の沸点が100℃を超える溶媒から選択されることが好ましい。
本発明のエレクトロクロミック表示素子(以下、表示素子ともいう)において、電解質の溶媒に、以下の化合物を電解質中に含むことができる。カリウム化合物としてKCl、KI、KBr等、リチウム化合物としてLiBF4、LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3等、テトラアルキルアンモニウム化合物として過塩素酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、ホウフッ化テトラエチルアンモニウム、ホウフッ化テトラブチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウムハライド等が挙げられる。また、特開2003−187881号公報の段落番号〔0062〕〜〔0081〕に記載の溶融塩電解質組成物も好ましく用いることができる。さらに、I-/I3 -、Br-/Br3 -、キノン/ハイドロキノン等の酸化還元対になる化合物を用いることができる。
本発明の表示素子においては、本発明の目的効果を損なわない範囲で溶媒を用いることができる。具体的には、テトラメチル尿素、スルホラン、ジメチルスルホキシド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、2−(N−メチル)−2−ピロリジノン、ヘキサメチルホスホルトリアミド、N−メチルプロピオンアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,Nジメチルホルムアミド、N−メチルホルムアミド、ブチロニトリル、プロピオニトリル、アセトニトリル、アセチルアセトン、4−メチル−2−ペンタノン、2−ブタノール、1−ブタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、エタノール、メタノール、無水酢酸、酢酸エチル、プロピオン酸エチル、ジメトキシエタン、ジエトキシフラン、テトラヒドロフラン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、水等が挙げられる。これらの溶媒の内、凝固点が−20℃以下、かつ沸点が120℃以上の溶媒を少なくとも1種含むことが好ましい。
〔電解質添加の増粘剤〕
本発明の表示素子においては、電解質に増粘剤を使用することができ、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アルキレングリコール)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(ビニルアセテート)、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類、疎水性透明バインダーとして、ポリビニルブチラール、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリル酸、ポリウレタン等が挙げられる。
本発明の表示素子の構成層には、白色散乱層、保護層、フィルター層、ハレーション防止層、クロスオーバー光カット層、バッキング層等の補助層を挙げることができ、これらの補助層中には、各種の添加剤、例えば、以下のリサーチディスクロージャーにおいて、化学増感剤、貴金属増感剤、感光色素、強色増感剤、カプラー、高沸点溶剤、カブリ防止剤、安定剤、現像抑制剤、漂白促進剤、定着促進剤、混色防止剤、ホルマリンスカベンジャー、色調剤、硬膜剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、スベリ剤、紫外線吸収剤、イラジエーション防止染料、フィルター光吸収染料、防ばい剤、ポリマーラテックス、重金属、帯電防止剤、マット剤等として挙げられている添加剤を、必要に応じて含有させることができる。
頁 分類 頁 分類 頁 分類
化学増感剤 23 III 648右上 96 III
増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV
減感色素 23 IV 998 IV
染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII
現像促進剤 29 XXI 648右上
カブリ抑制剤・安定剤
24 IV 649右上 1006〜7 VI
増白剤 24 V 998 V
硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X
界面活性剤 26〜7 XI 650右 1005〜6 XI
帯電防止剤 27 XII 650右 1006〜7 XIII
可塑剤 27 XII 650右 1006 XII
スベリ剤 27 XII
マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI
バインダー 26 XXII 1003〜4 IX
支持体 28 XVII 1009 XVII
〔基板〕
本発明で用いることのできる基板としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート類、セルロースアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンジナフタレンジカルボキシラート、ポリエチレンナフタレート類、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアセタール類、ポリスチレン等の合成プラスチックフィルムも好ましく使用できる。また、シンジオタクチック構造ポリスチレン類も好ましい。これらは、例えば、特開昭62−117708号、特開平1−46912、同1−178505号の各公報に記載されている方法により得ることができる。さらに、ステンレス等の金属製基盤や、バライタ紙、及びレジンコート紙等の紙支持体ならびに上記プラスチックフィルムに反射層を設けた支持体、特開昭62−253195号(29〜31頁)に支持体として記載されたものが挙げられる。RDNo.17643の28頁、同No.18716の647頁右欄から648頁左欄及び同No.307105の879頁に記載されたものも好ましく使用できる。これらの支持体には、米国特許第4,141,735号のようにTg以下の熱処理を施すことで、巻き癖をつきにくくしたものを用いることができる。また、これらの支持体表面を支持体と他の構成層との接着の向上を目的に表面処理を行ってもよい。本発明では、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理を表面処理として用いることができる。さらに公知技術第5号(1991年3月22日アズテック有限会社発行)の44〜149頁に記載の支持体を用いることもできる。さらにRDNo.308119の1009頁やプロダクト・ライセシング・インデックス、第92巻P108の「Supports」の項に記載されているものが挙げられる。その他に、ガラス基板や、ガラスを練りこんだエポキシ樹脂を用いることができる。
本発明の表示素子には、必要に応じて、シール剤、柱状構造物、スペーサー粒子を用いることができる。
本発明においては、シール剤、柱状構造物、電極パターン等をスクリーン印刷法で形成することもできる。スクリーン印刷法は、所定のパターンが形成されたスクリーンを基板の電極面上に被せ、スクリーン上に印刷材料(柱状構造物形成のための組成物、例えば、光硬化性樹脂等)を載せる。そして、スキージを所定の圧力、角度、速度で移動させる。これによって、印刷材料がスクリーンのパターンを介して該基板上に転写される。次に、転写された材料を加熱硬化、乾燥させる。スクリーン印刷法で柱状構造物を形成する場合、樹脂材料は光硬化性樹脂に限られず、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂も使用できる。熱可塑性樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニールエーテル樹脂、ポリビニールケトン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリビニールピロリドン樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩素化ポリエーテル樹脂等が挙げられる。樹脂材料は樹脂を適当な溶剤に溶解する等してペースト状にして用いることが望ましい。
本発明の表示素子を用いてフルカラー表示を行う場合は、
1.イエロー、マゼンタ、シアン、レッド、グリーン、ブルー、ブラック等に異なる色調に発色−消色するエレクトロクロミック表示素子を積層する方法、
2.異なる色調に発色−消色するエレクトロクロミック色素を吸着させた多孔質部を平面上にパターン化する方法、
3.異なる色調に発色−消色するエレクトロクロミック色素を1対の対向電極間の多孔質層に複数種吸着させる方法等が挙げられる。
本発明に係るアクティブマトリックス駆動は、走査線、データライン、電流供給ラインが碁盤目状に形成され、各碁盤目に設けられたTFT回路により駆動させる方式である。画素毎にスイッチングが行えるので、階調やメモリー機能等のメリットがあり、例えば、特開2004−29327号の図5に記載されている回路や、「エレクトロクロミックディスプレイ」(1991 産業図書株式会社刊)の77〜102ページに記載の方法を用いることができる。
本発明の表示素子は、電子書籍分野、IDカード関連分野、公共関連分野、交通関連分野、放送関連分野、決済関連分野、流通物流関連分野等の用いることができる。具体的には、ドア用のキー、学生証、社員証、各種会員カード、コンビニストアー用カード、デパート用カード、自動販売機用カード、ガソリンステーション用カード、地下鉄や鉄道用のカード、バスカード、キャッシュカード、クレジットカード、ハイウェーカード、運転免許証、病院の診察カード、電子カルテ、健康保険証、住民基本台帳、パスポート、電子ブック等が挙げられる。
実施例に用いたエレクトロクロミック色素を以下に示す。
ガラス基板上にITO電極を形成し、ITO電極上にテルピネオールに分散した酸化チタン(平均一次粒径30nm)分散液を付与し、400℃で1時間焼成して、酸化チタン多孔質層(乾燥膜厚10μm)を形成した。これをエレクトロクロミック色素Ex1の10mmol/Lエタノール溶液に4時間浸漬してEx1を酸化チタン多孔質層に吸着させ、エタノールを蒸発させ、部材1を得た。次に別のITO電極上にテルピネオールに分散したアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)分散液を付与し、400℃で1時間焼成して、酸化スズ多孔質層(乾燥膜厚10μm)を形成し、さらに酸化スズ多孔質層上にSiO2で被覆された酸化チタン(平均一次粒径300nm)とポリビニルアルコールと水とエタノールの混合液をブレード塗布法で白色散乱層(乾燥膜厚10μm)を形成して部材2を得た。部材1と部材2を100μmのスペーサーを介して挟み込んで周辺部をエポキシ系UV硬化樹脂にてシールし、1mmol/Lの過塩素酸リチウムを含むγブチロラクトン溶液を部材1と部材2間に注入し表示素子1を得た。
加熱温度を400℃から250℃に変更した以外は表示素子1と同様な方法で表示素子2を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.003g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト1を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.3g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト2を得た。
酸化スズペースト1をスクリーン印刷でITO電極上に成膜後、150℃で10分加熱し、さらに250℃で1時間加熱して、酸化スズ多孔質層(乾燥膜厚10μm)を形成し、さらに酸化スズ多孔質層上にSiO2で被覆された酸化チタン(平均一次粒径300nm)とポリビニルアルコールと水とエタノールの混合液をブレード塗布法で白色散乱層(乾燥膜厚10μm)を形成して部材3を得た。
酸化スズペースト2を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子4を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.005g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト3を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.15g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト4を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.15g添加して、さらにエチレングリコールを0.15g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト5を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.15g添加して、さらにホルマリンを0.15g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト6を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.15g添加して、さらにヒドラジンを0.15g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト7を得た。
テルピネオール10gにアンチモンをドープした酸化スズ(平均一次粒径:30nm)を5g添加し、さらに酸化銀Ag2Oを0.15g添加して、さらにアスコルビン酸を0.15g添加して得られた液を十分に攪拌後、ビーズミルで分散して酸化スズペースト8を得た。
酸化スズペースト3を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子5を得た。
酸化スズペースト4を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子6を得た。
酸化スズペースト5を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子7を得た。
酸化スズペースト6を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子8を得た。
酸化スズペースト7を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子9を得た。
酸化スズペースト8を用いた以外は、表示素子1と同様な方法で表示素子10を得た。
表示素子7のEx1をエレクトロクロミック色素Ex2、(3)、(15)、107、109に変更した以外は表示素子7と同様にして表示素子11〜15を作製した。
(表示速度の測定)
上記で作製した各表示素子に1.5Vの電圧を0.5秒間印加し、着色状態での反射率をコニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dで測定した。測定した反射率の極小値をRminとし、Rminを表示速度の指標とした。ここでは、Rminが低いほど表示速度が高い。
Claims (11)
- 質量比で0.1〜5%の酸化銀を含有する酸化スズペーストを用いて酸化スズを形成後、100〜250℃の温度で加熱処理して酸化スズ多孔質層を形成することを特徴とする酸化スズ多孔質層の形成方法。
- 前記酸化スズペーストが還元剤を含有することを特徴とする請求項1に記載の酸化スズ多孔質層の形成方法。
- 前記還元剤がエチレングリコール、ホルマリン、ヒドラジン、アスコルビン酸またはアルコール系化合物であることを特徴とする請求項2に記載の酸化スズ多孔質層の形成方法。
- 対向電極、エレクトロクロミック色素を吸着させた酸化チタンを含む多孔質層を少なくとも1種、及び酸化スズ多孔質層を少なくとも1層有し、かつ、該酸化スズ多孔質層が請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法で形成されていることを特徴とするエレクトロクロミック表示素子。
- 前記エレクトロクロミック色素が下記一般式(1)で表されることを特徴とする請求項4に記載のエレクトロクロミック表示素子。
R2は、R3R4で表される基であり、R3は、−(CH2)p−(pは0あるいは1〜10の整数を表す。)を表し、R4は、−P(O)(OH)2基あるいは炭素原子数14までのアリール基、ヘテロアリール基、各々炭素原子数10までの分岐アルキル基、あるいはアルケニル基、あるいはシクロアルキル基を表す。
X-は、荷電を中和するイオンを表す。
ただし、R2が−(CH2)2−P(O)(OH)2である場合、R1は、−(CH2)m−(mは2または3)であることはない。また、R2がフェニル基の場合、R1は−(CH2)m−(mは2)であることはない。〕 - 前記エレクトロクロミック色素を吸着させた酸化チタンを含む多孔質層、または、酸化スズを含む多孔質層の厚みが1〜5μmであることを特徴とする請求項4〜6の何れか1項に記載のエレクトロクロミック表示素子。
- 前記エレクトロクロミック表示素子を複数積層して複数色を表示可能としたことを特徴とする請求項4〜7の何れか1項に記載のエレクトロクロミック表示素子。
- 異なるエレクトロクロミック色素を吸着させた酸化チタンを含む多孔質層を、対向電極間にパターン状に配置することにより、複数色を表示可能としたことを特徴とする請求項4〜7の何れか1項に記載のエレクトロクロミック表示素子。
- 対向電極に、複数種のエレクトロクロミック色素を同一の酸化チタンを含む多孔質層に吸着させることにより、複数色を表示可能としたことを特徴とする請求項4〜8の何れか1項に記載のエレクトロクロミック表示素子。
- 少なくとも一方の電極がプラスチック基板上に構成されていることを特徴とする請求項4〜10の何れか1項に記載のエレクトロクロミック表示素子。
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