JP5071002B2 - 表示素子 - Google Patents
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本発明の表示素子において、表示部には、対応する1つの対向電極が設けられている。表示部に近い対向電極の1つである電極1にはITO電極等の透明電極、他方の電極2には銀電極等の金属電極が設けられている。電極1と電極2との間には金属塩化合物を有する電解質、エレクトロクロミズムを示す導電性ポリマー材料が保持されており、対向電極間に正負両極性の電圧を印加することにより、電極1または電極2上で金属塩化合物に含まれる金属の酸化還元反応、及び導電性ポリマー材料の酸化還元反応が行なわれ、還元状態の黒い黒化金属画像と、導電性ポリマー材料の酸化状態の着色像を可逆的に切り替えることができる。
電解質とは、一般に、水等の溶媒に溶けて溶液がイオン伝導性を示す物質(以下、「狭義の電解質」という。)をいうが、本発明においては、狭義の電解質に電解質、非電解質を問わず他の金属、化合物等を含有させた混合物を電解質(「広義の電解質」)という。
本発明に用いられる金属塩化合物は、対向電極上の少なくとも1方の電極上で、対向電極の駆動操作で、溶解・析出を行うことができる金属種を含む塩であれば、如何なる化合物であってもよい。好ましい金属塩化合物は、銀、ビスマス、銅、ニッケル、鉄、クロム、亜鉛等の塩化合物であり、銀、ビスマスの塩化合物がより好ましく、特に好ましいのは銀塩化合物である。
本発明の表示素子は、エレクトロクロミック化合物が導電性ポリマー材料であることが特徴である。
本発明においては、表示コントラスト及び白表示反射率を高める観点から、白色散乱物を含有することを特徴とするが、多孔質白色散乱層を形成させて存在させてもよい。
本発明の表示素子においては、電解質が、下記一般式(3)または(4)で表される化合物を含有してもよい。
本発明の表示素子においては、電解質に含まれるハロゲンイオンまたはハロゲン原子のモル濃度を[X](モル/kg)とし、前記電解質に含まれる金属塩化合物の金属の総モル濃度を[M](モル/kg)としたとき、下式(1)で規定する条件を満たすことが好ましい。
本発明でいうハロゲン原子とは、ヨウ素原子、塩素原子、臭素原子、フッ素原子のことをいう。[X]/[M]が0.01よりも大きい場合は、金属塩化合物に含まれる金属の酸化還元反応時に、2X-→X2が生じ、X2は黒化した金属と容易にクロス酸化して黒化した金属を溶解させ、メモリー性を低下させる要因の1つになるので、ハロゲン原子のモル濃度は金属のモル濃度に対してできるだけ低い方が好ましい。本発明においては、0≦[X]/[M]≦0.001がより好ましい。ハロゲンイオンを添加する場合、ハロゲン種については、メモリー性向上の観点から、各ハロゲン種モル濃度総和が[I]<[Br]<[Cl]<[F]であることが好ましい。
本発明の表示素子においては、金属塩化合物として銀塩化合物を用いることが好ましい。銀塩化合物としては、ヨウ化銀、塩化銀、臭化銀、酸化銀、硫化銀、クエン酸銀、酢酸銀、ベヘン酸銀、p−トルエンスルホン酸銀、トリフルオロメタンスルホン酸銀、メルカプト類との銀塩、イミノジ酢酸類との銀錯体、等の公知の銀塩化合物を用いることができる。これらの中でハロゲンやカルボン酸や銀との配位性を有する窒素原子を有しない化合物を銀塩として用いるのが好ましく、例えば、p−トルエンスルホン酸銀が好ましい。
また、本発明の表示素子においては、金属酸化物を含む多孔質電極を用いることもできる。
本発明の表示素子においては、電気絶縁層を設けることができる。
本発明の表示素子において、電解質が液体である場合には、以下の化合物を電解質中に含むことができる。カリウム化合物としてKCl、KI、KBr等、リチウム化合物としてLiBF4、LiClO4、LiPF6、LiCF3SO3等、テトラアルキルアンモニウム化合物として過塩素酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、ホウフッ化テトラエチルアンモニウム、ホウフッ化テトラブチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウムハライド等が挙げられる。また、特開2003−187881号公報の段落番号〔0062〕〜〔0081〕に記載の溶融塩電解質組成物も好ましく用いることができる。さらに、I-/I3 -、Br-/Br3 -、キノン/ハイドロキノン等の酸化還元対になる化合物を用いることができる。
本発明の表示素子においては、電解質に増粘剤を使用することができ、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アルキレングリコール)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(ビニルアセテート)、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類、疎水性透明バインダーとして、ポリビニルブチラール、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリル酸、ポリウレタン等が挙げられる。
本発明の表示素子の構成層には、保護層、フィルター層、ハレーション防止層、クロスオーバー光カット層、バッキング層等の補助層を挙げることができ、これらの補助層中には、各種の化学増感剤、貴金属増感剤、感光色素、強色増感剤、カプラー、高沸点溶剤、カブリ防止剤、安定剤、現像抑制剤、漂白促進剤、定着促進剤、混色防止剤、ホルマリンスカベンジャー、色調剤、硬膜剤、界面活性剤、増粘剤、可塑剤、スベリ剤、紫外線吸収剤、イラジエーション防止染料、フィルター光吸収染料、防ばい剤、ポリマーラテックス、重金属、帯電防止剤、マット剤等を、必要に応じて含有させることができる。
頁 分類 頁 分類 頁 分類
化学増感剤 23 III 648右上 96 III
増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV
減感色素 23 IV 998 IV
染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII
現像促進剤 29 XXI 648右上
カブリ抑制剤・安定剤
24 IV 649右上 1006〜7 VI
増白剤 24 V 998 V
硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X
界面活性剤 26〜7 XI 650右 1005〜6 XI
帯電防止剤 27 XII 650右 1006〜7 XIII
可塑剤 27 XII 650右 1006 XII
スベリ剤 27 XII
マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI
バインダー 26 XXII 1003〜4 IX
支持体 28 XVII 1009 XVII
〔メタロセン化合物〕
本発明の電解質にはメタロセン誘導体を用いることができる。メタロセン誘導体としてはフェロセン誘導体を用いることが好ましい。フェロセン誘導体の例としては、フェロセン、メチルフェロセン、ジメチルフェロセン、エチルフェロセン、プロピルフェロセン、n−ブチルフェロセン、t−ブチルフェロセン、1,1−ジカルボキシフェロセン等が挙げられる。メタロセン化合物は、それぞれ単独で、あるいは2種類以上を混合して用いることができる。
本発明の表示素子の対向電極間の構成層について、さらに説明する。
本発明で用いることのできる基板としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート類、セルロースアセテート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンジナフタレンジカルボキシラート、ポリエチレンナフタレート類、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアセタール類、ポリスチレン等の合成プラスチックフィルムも好ましく使用できる。また、シンジオタクチック構造ポリスチレン類も好ましい。これらは、例えば、特開昭62−117708号、特開平1−46912、同1−178505号の各公報に記載されている方法により得ることができる。さらに、ステンレス等の金属製基盤や、バライタ紙、及びレジンコート紙等の紙支持体ならびに上記プラスチックフィルムに反射層を設けた支持体、特開昭62−253195号(29〜31頁)に支持体として記載されたものが挙げられる。RDNo.17643の28頁、同No.18716の647頁右欄から648頁左欄及び同No.307105の879頁に記載されたものも好ましく使用できる。これらの支持体には、米国特許第4,141,735号のようにTg以下の熱処理を施すことで、巻き癖をつきにくくしたものを用いることができる。また、これらの支持体表面を支持体と他の構成層との接着の向上を目的に表面処理を行ってもよい。本発明では、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理を表面処理として用いることができる。さらに公知技術第5号(1991年3月22日アズテック有限会社発行)の44〜149頁に記載の支持体を用いることもできる。さらにRDNo.308119の1009頁やプロダクト・ライセシング・インデックス、第92巻P108の「Supports」の項に記載されているものが挙げられる。その他に、ガラス基板や、ガラスを練りこんだエポキシ樹脂を用いることができる。
本発明の表示素子においては、対向電極の少なくとも1種が金属電極であることが好ましい。金属電極としては、例えば、白金、金、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、チタン、ビスマス、及びそれらの合金等の公知の金属種を用いることができる。金属電極は、電解質中の金属塩化合物に含まれる金属の酸化還元電位に近い仕事関数を有する金属が好ましく、中でも銀または銀含有率80%以上の銀電極が、銀の還元状態維持のために有利であり、また電極汚れ防止にも優れる。電極の作製方法は、蒸着法、印刷法、インクジェット法、スピンコート法、CVD法等の既存の方法を用いることができる。
本発明の表示素子には、必要に応じて、シール剤、柱状構造物、スペーサー粒子を用いることができる。
本発明においては、シール剤、柱状構造物、電極パターン等をスクリーン印刷法で形成することもできる。スクリーン印刷法は、所定のパターンが形成されたスクリーンを基板の電極面上に被せ、スクリーン上に印刷材料(柱状構造物形成のための組成物、例えば、光硬化性樹脂等)を載せる。そして、スキージを所定の圧力、角度、速度で移動させる。これによって、印刷材料がスクリーンのパターンを介して該基板上に転写される。次に、転写された材料を加熱硬化、乾燥させる。スクリーン印刷法で柱状構造物を形成する場合、樹脂材料は光硬化性樹脂に限られず、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂も使用できる。熱可塑性樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニールエーテル樹脂、ポリビニールケトン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリビニールピロリドン樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩素化ポリエーテル樹脂等が挙げられる。樹脂材料は樹脂を適当な溶剤に溶解する等してペースト状にして用いることが望ましい。
本発明の表示素子においては、析出過電圧以上の電圧印加で金属塩化合物に含まれる金属の黒化金属を析出させ、析出過電圧以下の電圧印加で黒化金属の析出を継続させる駆動操作を行なうことが好ましい。この駆動操作を行なうことにより、書き込みエネルギーの低下や、駆動回路負荷の低減や、画面としての書き込み速度を向上させることができる。一般に電気化学分野の電極反応において過電圧が存在することは公知である。例えば、過電圧については「電子移動の化学−電気化学入門」(1996年 朝倉書店刊)の121ページに詳しい解説がある。本発明の表示素子も電極と電解質中の金属塩化合物に含まれる金属との電極反応と見なすことができるので、金属塩化合物に含まれる金属の溶解析出においても過電圧が存在することは容易に理解できる。過電圧の大きさは交換電流密度が支配するので、本発明のように黒化金属が生成した後に析出過電圧以下の電圧印加で黒化金属の析出を継続できるということは、黒化金属表面の方が余分な電気エネルギーが少なく容易に電子注入が行なえると推定される。
VECWの絶対値>VECEの絶対値
VECWの絶対値>VMEの絶対値
VMWの絶対値>VECEの絶対値
VMWの絶対値>VMEの絶対値
本発明の表示素子は、観察側電極がアノードとして作用する場合にカラー着色状態、カソードとして作用する場合に黒色状態、その中間状態が白色表示を示す。カラー着色状態から白表示、黒色状態から白表示に戻すには、カラー、黒のそれぞれの着色度合いに応じた量の消色操作を行うことで可能である。
VECWの絶対値>VW>VECEの絶対値
VECWの絶対値>VW>VMEの絶対値
VMWの絶対値>VW>VECEの絶対値
VMWの絶対値>VW>VMEの絶対値
関係式(Y)において、VECW、VECE、VME、VMWは、前記関係式(X)のそれぞれと同義である。
本発明の表示素子は、電子書籍分野、IDカード関連分野、公共関連分野、交通関連分野、放送関連分野、決済関連分野、流通物流関連分野等の用いることができる。具体的には、ドア用のキー、学生証、社員証、各種会員カード、コンビニストアー用カード、デパート用カード、自動販売機用カード、ガソリンステーション用カード、地下鉄や鉄道用のカード、バスカード、キャッシュカード、クレジットカード、ハイウェーカード、運転免許証、病院の診察カード、電子カルテ、健康保険証、住民基本台帳、パスポート、電子ブック等が挙げられる。
(電極11の作製)
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、ピッチ145μm、電極幅130μmのITO(Indium Tin Oxide、インジウム錫酸化物)膜を公知の方法に従って形成して、透明電極を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、公知の方法を用いて、電極厚み0.8μm、ピッチ145μm、電極間隔130μmの銀−パラジウム電極を形成し、これを電極12とした。
周辺部を、平均粒子径が40μmのガラス製球形ビーズを体積分率として10%含むオレフィン系封止剤で縁取りした電極12の上に、ポリビニルアルコール(平均重合度3500、けん化度87%)2質量%を含むイソプロパノール溶液中に、酸化チタン20質量%を超音波分散機で分散した混和液を100μm塗布し、その後15℃で30分間乾燥して溶媒を蒸発した後、45℃の雰囲気中で1時間乾燥して、電極13を得た。
ジメチルスルホキシド2.5g中に、ヨウ化銀0.1g、ヨウ化ナトリウム0.15g、ポリエチレングリコール(平均分子量50万)0.05gを溶解し、電解液1を得た。
電極11と電極13を、それぞれストライプ状の電極が直交するようにして貼り合わせた後、加熱押圧して空セルを作製した。該空セルに電解液1を真空注入し、注入口をエポキシ系の紫外線硬化樹脂にて封止し、表示素子1を作製した。
定電圧電源の両端子に表示素子1の両電極を接続し、±1.5Vの印加を与え、表示素子の着色状況を観察し、コニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dのD65光源における反射率を測定した。
(電極21の作製)
実施例1と同様にして作製した電極11に対し、マスクを介してカルバゾール膜上に20nmの厚みでアルミニウムを蒸着した。アルミ蒸着した電極を25℃、湿度50%の雰囲気下で24時間放置することにより、金属アルミニウムとポリカルバゾールの間でガルバニ腐食反応が進行し、透明なハイブリッド材料となり、透明電極21が得られた。
電極11の代わりに、電極21を用いた以外は実施例1と同様にして、表示素子2を作製した。
(電極31の作製)
実施例1と同様にしてITO電極を作製し、次いで、ジ(4−ビフェニル)エ−テル(5mM)とテトラフルオロホウ酸テトラ−n−ブチルアンモニウム(0.1M)を溶解したニトロベンゼン溶液を電解液とし、上記透明電極を動作電極として定電位電解重合を行った。この操作により、テトラフルオロホウ酸イオン(BF4 -)でドーピングされたフイルムが形成された透明電極を得た。これを電解液から取り出し、ジクロロメタンで洗浄、乾燥し電極31とした。
電極11の代わりに、電極31を用いた以外は実施例1と同様にして、表示素子3を作製した。
(電極4の作製)
実施例3と同様にして作製した電極31に対して、実施例2と同様な処理を行うことで、透明電極41を得た。
電極11の代わりに、電極41を用いた以外は実施例1と同様にして、表示素子4を作製した。
(表示素子5の作製、評価)
表示素子4のヨウ化銀を等モルの塩化ビスマスに変更した以外は表示素子4と同様にして表示素子5を作製した。
(表示素子6の作製、評価)
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、ピッチ145μm、電極幅130μmのITO(Indium Tin Oxide、インジウム錫酸化物)膜を公知の方法に従って形成して、さらに、ITO膜が形成されているストライブ上に、ピッチ145μm、120μm角の窓を開けた隔壁をフォトリソグラフ法で形成した。
(表示素子7の作製、評価)
電解液1の組成からヨウ化銀を除いた以外は、実施例2と同様にして表示素子7を作製した。
定電圧電源の両端子に表示素子の両電極を接続し、±1.5Vの印加を与え、表示素子の発色状況を観察し、コニカミノルタセンシング社製の分光測色計CM−3700dのD65光源における反射率を測定し、着色状態の最大吸収波長における反射率と、白表示状態との該波長における反射率との比(コントラスト)が2となるような電圧印加時間(駆動条件1)を求めた。この条件で表示素子の発色状況を観察し、下記基準で評価した。
○:若干の濃度ムラが認められるが、許容できるレベル
△:無印加時の着色及び+1.5Vの印加での濃度低下が大きい
×:発色がほとんど認められない
〔耐久性試験1〕
駆動条件1で、表示電極と対向電極の間に、−1.5Vと+1.5Vを交互に1000回繰り返し印加して、コントラストの変化状況を求め、繰り返し耐久性を上記初期発色試験と同じ基準で評価した。
表示素子を65℃、50%RH、2週間放置した後、再び駆動条件1で駆動し、放置前とのコントラストの変化状況を求め、経時での耐久性を上記初期発色試験と同じ基準で評価した。
Claims (6)
- 対向電極間に、電解質、導電性ポリマー材料、金属塩化合物及び白色散乱物を含有し、対向電極の駆動操作により、前記導電性ポリマー材料のエレクトロクロミック反応による色変化、及び、前記対向電極の少なくとも1方への前記金属塩化合物が含有する金属元素の還元析出及び酸化溶解による色変化を用いて、黒表示、白表示及び黒以外の着色表示により3色以上の多色表示を行うことを特徴とする表示素子。
- 前記導電性ポリマー材料が、ポリカルバゾール誘導体、ポリフェニレンオキサイド誘導体またはポリアニリン誘導体であることを特徴とする請求項1に記載の表示素子。
- 前記導電性ポリマー材料が、金属−カチオンラジカル及びジカチオン−吸着水の三者の間の化学反応により、金属が酸化された状態でポリマー鎖間に埋め込まれた複合材料であり、かつ前記金属の仕事関数が導電性ポリマーの仕事関数よりも小さいことを特徴とする請求項1または2に記載の表示素子。
- 前記複合材料の金属が、アルミニウム、チタン、インジウム、カドミウム、マンガン、鉄、銅、銀、スズ、アンチモン、鉛、ナトリウムまたはカルシウムから選ばれた一種であることを特徴とする請求項3に記載の表示素子。
- 前記金属塩化合物が、銀塩化合物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の表示素子。
- 黒以外の着色表示領域を、互いに異なる色相となるように平面配置することで、カラー表示と白黒表示を行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の表示素子。
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