JP2008025997A - Ｎｍｒ装置用自動試料交換装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定者がスロットに試料を格納する際に、人為的ミスが起こらないようなＮＭＲ装置用自動試料交換装置を提供する。
【解決手段】複数のＮＭＲ試料管を載置可能なＮＭＲ試料管載置部と、該ＮＭＲ試料管のＮＭＲ測定部への導入・導出を制御するＮＭＲ試料管制御部とを備えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置において、前記ＮＭＲ試料管載置部の近傍に、ＮＭＲ試料管の有無に関する情報をＮＭＲ試料管制御部に対して入力する入力手段と、ＮＭＲ試料管が存在している場合にその試料が測定済みか未測定かをＮＭＲ試料管制御部からの情報に基づいて表示する表示手段とを設けた。
【選択図】図３

Description

本発明は、ＮＭＲ装置に用いられる自動試料交換装置に関する。

ＮＭＲ装置は、試料に強力な静磁場（主磁場）を印加して試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させ、そこに静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を印加して原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を試料に固有な周波数を持った高周波磁界として観測する装置である。

現在では、ＮＭＲ測定の相当部分は、手順の確定したルーチン測定となっており、試料を連続的にセットしたり取り出したりする作業を効率化するために、自動的に試料の出し入れを行なう自動試料交換装置が用いられるようになっている（特許文献１〜３）。

自動設定可能な試料点数の少ない自動試料交換装置の場合、図１のように、超伝導磁石（ＳＣＭ）の上部に直接自動試料交換装置を取り付けて、ＮＭＲ試料の試料交換を行なわせることが可能である。このようなＳＣＭ直上型の自動試料交換装置では、サンプル保持機構としてチャッキングプレート２を採用している（特許文献１）。

円筒状のサンプルスリーブ１は、ターンテーブル３の上に固定される形でターンテーブル３の周上に等間隔に８個設けられている。各サンプルスリーブ１には、サンプルロータ６を装着されたサンプル管が１個ずつ挿入設置されている。ターンテーブル３の回転軸は、ＳＣＭの直上からずれた位置に置かれており、ターンテーブル３の回転によって８個から成るサンプルスリーブ１の任意の１つだけをＳＣＭの中心軸上に送ることができる構造になっている。

ＳＣＭの直上からは、ＳＣＭの中心軸に沿って筒状のハウジング１０が鉛直下方向に延びていて、ハウジング１０の穴に沿ってサンプルロータ６を摺動落下させることにより、サンプル管をＮＭＲ測定部に運ぶことができる構造になっている。通常は、ハウジング１０の穴の底方向から上方向に向けて、イジェクト・エアが送風されていて、その風圧によってサンプルロータ６はハウジング１０の上端開口部に位置するサンプルスリーブ１の中で浮いた状態となっている。このとき、イジェクト・エアを絞ると、風圧の減少によってサンプルロータ６はゆっくりと下降していき、ＮＭＲ測定部にサンプル管をロードさせることができる。

サンプルスリーブ１がＳＣＭのハウジング１０の直上から外れている位置では、ハウジング１０から吹き上げてくるイジェクト・エアがないのでサンプルロータ６を浮かせることができない。そのため、チャッキングプレート２でサンプルロータ６を受け止めてサンプルロータ６が落下しないようにしている。

ハウジング１０の直上の位置では、サンプルスリーブ１からハウジング１０内のＮＭＲ測定部へのサンプルロータ６のロードを可能にするため、チャッキングプレート２に切欠きが設けられている。切欠きの存在のため、この位置ではチャッキングプレート２によるサンプルロータ６の保持は行なわれないが、サンプルロータ６はハウジング１０から吹き上げてくるイジェクト・エアの風圧によってサンプルスリーブ１の中で浮いた状態となって空中に保持される。

ターンテーブル３の回転時に別のサンプルロータ６がハウジング１０の直上を通過する際は、チャッキングプレート２の切欠きを通るため、チャッキングプレート２によるサンプルローラ６の保持は行なわれないが、イジェクト・エアの風圧によってサンプルロータ６が浮き上がるため、サンプルロータ６が沈み込んでハウジング１０とターンテーブル３との間に挟まれることはない。

目的のサンプル管を保持したサンプルロータ６がハウジング１０の直上の位置に来たら、ターンテーブル３の回転を止め、イジェクト・エアの風量を絞ってサンプルロータ６をハウジング１０内の測定部にロードさせる。

特開平１０−６２３１５号公報 米国特許第５５３４７８０号公報 米国特許第４５８１５８３号公報

ところで、このようなＮＭＲ装置用自動試料交換装置には、複数の試料を格納することができる機構があって、順番に、もしくは任意の順に試料を測定し、処理していく。処理するための条件は、図２に示すようなスロット番号を、試料が置かれているものについて人が制御コンピュータにキー入力し、測定条件、処理条件などを選択して、測定のエントリーを行なっている。その際、大きな問題点が２つあった。

１つは、測定者がＮＭＲ装置用自動試料交換装置に試料を格納するにあたり、例えばスロット数が８のＮＭＲ装置用自動試料交換装置では、スロット番号１から８までの中で、空いている場所を探し、その場所に試料を格納する。測定者は格納したスロット番号を覚えておき、コンピュータに各種測定条件などとともにキー入力する。しかし、この方式では、測定者がスロット番号を誤って入力してしまうと、測定すべき試料ではない試料が測定されてしまったり、エラーになったりして、時間を無駄にしてしまっていた。

もう１つは、測定者が試料を格納する際に、空きスロットがない場合、測定の終了した試料を取り除いて、代わりに試料を格納しなければならない。ところが、従来の装置では、測定が終わっているかどうかは、コンピュータによって確認するしか方法がなく、人が確認した結果に基づいて試料の差し替えを行なう。ところが、ここでも誤って違う番号の試料と差し替えてしまうと、未だ測定されていない試料を抜いてしまったり、エラーになったりして、時間を無駄にしてしまっていた。

本発明の目的は、上述した点に鑑み、測定者がスロットに試料を格納する際に、人為的ミスが起こらないようなＮＭＲ装置用自動試料交換装置を提供することにある。

この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置は、
複数のＮＭＲ試料管を載置可能なＮＭＲ試料管載置部と、該ＮＭＲ試料管のＮＭＲ測定部への導入・導出を制御するＮＭＲ試料管制御部とを備えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置において、
前記ＮＭＲ試料管載置部の近傍に、ＮＭＲ試料管の有無に関する情報をＮＭＲ試料管制御部に対して入力する入力手段と、ＮＭＲ試料管が存在している場合にその試料が測定済みか未測定かをＮＭＲ試料管制御部からの情報に基づいて表示する表示手段とを設けたことを特徴としている。

また、前記入力手段は、スイッチまたはセンサーであることを特徴としている。

また、前記表示手段は、ライトまたはフラグであることを特徴としている。

本発明のＮＭＲ装置用自動試料交換装置によれば、
複数のＮＭＲ試料管を載置可能なＮＭＲ試料管載置部と、該ＮＭＲ試料管のＮＭＲ測定部への導入・導出を制御するＮＭＲ試料管制御部とを備えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置において、
前記ＮＭＲ試料管載置部の近傍に、ＮＭＲ試料管の有無に関する情報をＮＭＲ試料管制御部に対して入力する入力手段と、ＮＭＲ試料管が存在している場合にその試料が測定済みか未測定かをＮＭＲ試料管制御部からの情報に基づいて表示する表示手段とを設けたので、
測定者がスロットに試料を格納する際に、人為的ミスが起こらないようなＮＭＲ装置用自動試料交換装置を提供することが可能となる。

図３は、本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一実施例である。本発明の装置では、従来のＮＭＲ装置用自動試料交換装置の試料格納部にスイッチ（Ｓ）、赤（Ｒ）のライト、緑（Ｇ）のライトを設ける。これらのスイッチと２色のライトは制御回路に接続されており、コンピュータによって制御できる構造になっている。

また、コンピュータには、従来の制御ソフトウェアの他に、ＮＭＲ装置用自動試料交換装置の試料格納部で入力されたスイッチの情報を取り込んで制御できるソフトウェアが追加されている。

２色のライトの意味は、緑が測定待ち、赤が測定終了を意味する。

この装置は以下のように動作する。まず、初期化、もしくは電源投入時には、図４のようなすべて赤が点灯した状態となる。これは、現在測定すべき試料が何もないことを意味する。

測定者は測定する試料を任意のスロットに格納することができる。今、仮に３番のスロットを選択したとする。従来方式では、３番のスロットに試料を格納して、コンピュータに対して３番に試料を置きました、と入力していたが、本発明では、スロットに試料を格納したら、そのスロットにあるスイッチを押すことにより、何番のスロットに試料を格納したかをコンピュータに知らせる方式とする。

この信号を受けたコンピュータは、そのスロット番号の測定条件等を入力するプログラムを自動的に呼び出し、測定者に何番のスロットに試料を格納したかを入力させる操作を省略させる。

測定者が測定条件等を入力し終わって、測定が登録されたら、コンピュータは図５に示すように、３番のスロットのライトを緑に切り替える。更に同様にして、４番のスロットに試料を格納して測定条件等を入力し、測定を登録したら、コンピュータは図６に示すように、４番のスロットのライトも緑に切り替える。

測定が登録されると、測定のスケジューリングによって測定が開始される。通常、ファースト・イン、ファースト・アウトで進むとして、まず３番のスロットの試料が測定される。例えば、測定中は、図７に示すように、そのスロット番号のライトは消灯しておくようにする。

３番のスロットに格納された試料の測定が終了すると、図８に示すように、コンピュータは自らの情報に基づいて、３番のスロットのライトを赤に切り替える。赤は測定が終了したことを示し、その赤のライトが点灯しているスロットに試料が入っていれば、その試料は測定が終了していることが、ＮＭＲ装置用自動試料交換装置を見ただけで判断できる。

試料を３番に入れた測定者は、３番のライトが赤になっていれば、測定が終了していることを知って、試料を回収することができる。また、別の測定者がやって来て、スロットのすべてが埋まっていたような場合も、赤のライトが点灯しているスロットが見つかれば、そのスロットの試料を取り除いて、自分の試料を格納し、測定の準備を行なうことが可能になる。

尚、本発明には変形が可能である。例えば、上記実施例では、試料格納場所（可動部）にスイッチ（Ｓ）とライト（Ｒ、Ｇ）を設けたが、試料格納場所に配線するのは、電気コードの取り回しなども良くないので、試料を格納する場所の下、すなわちＮＭＲ装置用自動試料交換装置の筐体（固定部）にスイッチとライトを設けて、回転の際に配線の取り回しを気にしないで済むように構成することも可能である。

その場合、スロット番号と固定部にあるスイッチとランプは制御回路によって管理されており、スイッチを押したら確実にスロット番号の情報がコンピュータに届くようにし、ランプは試料格納装置が回転するのに合わせて赤と緑の表示を切り替えるようにする。

また、筐体（固定部）に設けるスイッチは、１つだけであっても良い。その場合、測定者は、試料を格納するスロットを所定の位置まで回転させる。そこでスイッチを押すと、格納番号が自動的にコンピュータに伝送される。

また、スイッチの代わりに、試料が置かれたことを検出するセンサーを用いても良い。その場合、測定者はスイッチを押す手間が省ける。

また、ランプの代わりに、機械式のフラグを立てられるような構成にしても良い。その場合、電気で制御する代わりに機械的に制御する。例えば空気圧などでフラグを制御し、測定が終わったかどうかを見分けるようにする。

また、本発明のＮＭＲ装置用自動試料交換装置が、ＮＭＲ試料管を８本載置できるタイプのＮＭＲ装置用自動試料交換装置のみに限定されないことも当然である。

ＮＭＲ装置を用いたルーチン測定に広く利用できる。

従来のＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一例を示す図である。 従来のＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一例を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一実施例を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の動作を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の動作を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の動作を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の動作を示す図である。 本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の動作を示す図である。

符号の説明

１：サンプルスリーブ、２：チャッキングプレート、３：ターンテーブル、６：サンプルロータ、１０：ハウジング、

Claims (3)

1. 複数のＮＭＲ試料管を載置可能なＮＭＲ試料管載置部と、該ＮＭＲ試料管のＮＭＲ測定部への導入・導出を制御するＮＭＲ試料管制御部とを備えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置において、
   前記ＮＭＲ試料管載置部の近傍に、ＮＭＲ試料管の有無に関する情報をＮＭＲ試料管制御部に対して入力する入力手段と、ＮＭＲ試料管が存在している場合にその試料が測定済みか未測定かをＮＭＲ試料管制御部からの情報に基づいて表示する表示手段とを設けたことを特徴とするＮＭＲ装置用自動試料交換装置。
2. 前記入力手段は、スイッチまたはセンサーであることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置用自動試料交換装置。
3. 前記表示手段は、ライトまたはフラグであることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置用自動試料交換装置。

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