JP2008007556A - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【課題】耐クラック性能、押出加工性や耐摩耗性に優れたウィングチップを備えた空気入りタイヤの提供。
【解決手段】(I)(a)(1)1,3−ブタジエンとC4留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒を前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に1,2重合の触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴム、(b)NR及び/又はIR並びに(c)特定の、IRブロック(A)とポリ(スチレン―ブタジエン)のブロック(B)又はBRブロック(B’)を含むA−B(又はA−B’)型ブロック共重合体を含むゴム成分と(II)特定の粒子径が25〜60nmでCTABが35〜100m2/gのカーボンブラックを含むゴム組成物をウィングチップに用いた空気入りタイヤ。
【選択図】図1
【解決手段】(I)(a)(1)1,3−ブタジエンとC4留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒を前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に1,2重合の触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴム、(b)NR及び/又はIR並びに(c)特定の、IRブロック(A)とポリ(スチレン―ブタジエン)のブロック(B)又はBRブロック(B’)を含むA−B(又はA−B’)型ブロック共重合体を含むゴム成分と(II)特定の粒子径が25〜60nmでCTABが35〜100m2/gのカーボンブラックを含むゴム組成物をウィングチップに用いた空気入りタイヤ。
【選択図】図1
Description
本発明は空気入りタイヤに関し、更に詳しくは押出加工性及び耐摩耗性に優れ、かつ耐屈曲亀裂性にも優れたウィングチップを備えた空気入りタイヤに関する。
空気入りタイヤのタイヤキャップトレッド部分やショルダー部分のウィングチップの耐摩耗性を上げることを目的に、特定の老化防止剤や特定のカーボンブラックを配合することが提案されているが(例えば特許文献1参照)、ウィングチップ押出時のエッヂ部切れ発生や耐クラック性能が低下するという問題がある。なお、ウィングチップは図1に示す部位をいい、空気入りタイヤにおいてショルダー部分の偏摩耗を防止する等の役割を果す部位である。
従って、本発明の目的は、耐クラック性能などのタイヤ性能を低下させることなく、押出加工性や耐摩耗性に優れたウィングチップを備えた空気入りタイヤを提供することにある。
本発明に従えば、(I)(a)(1)1,3−ブタジエンとC4留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒を前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に1,2重合の触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴム(以下、新規VCRということがある)30〜80重量部、(b)天然ゴム(NR)及び/又はポリイソプレンゴム(IR)10〜60重量部並びに(c)シス含量70重量%以上のIRブロック(A)と、スチレン含量20重量%未満で1,2−ビニル結合含量50%未満のポリ(スチレン―ブタジエン)のブロック(B)又はポリブタジエンゴム(BR)のブロック(B’)を含むA−B(又はA−B’)型ブロック共重合体0.5〜20重量部を含んでなるゴム成分100重量部並びに
(II)粒子径が25〜60nmでCTAB吸着比表面積が35〜100m2/gのカーボンブラック30〜60重量部
を含んでなるゴム組成物をウィングチップに用いた空気入りタイヤが提供される。
(II)粒子径が25〜60nmでCTAB吸着比表面積が35〜100m2/gのカーボンブラック30〜60重量部
を含んでなるゴム組成物をウィングチップに用いた空気入りタイヤが提供される。
本発明によれば、syn−1.2−ポリブタジエン結晶を高度に分散させた新規VCRが高強度であるため、ウィングチップ配合時のカーボンブラックの配合量を減らすことができ、カーボンブラック配合時と同強度とした場合の耐クラック性能が向上し、押出加工性と耐クラック性及び耐摩耗性に優れた、タイヤウィングチップ(図1参照)を備えた空気入りタイヤが得られる。
本発明者らは前記課題を解決すべく研究を進めた結果、カーボンブラックの配合量を減らすと未加硫ゴム押出時にエッヂ部分の切れが発生するという問題があったのに対し、本発明に従って、前記新規VCRを配合することによってゴム組成物の加工性を従来レベルに保つことができることを見出した。更に前記新規VCRを配合しても、カーボンブラックの配合量を減らすことの代償として、得られるゴム組成物の耐摩耗性能が悪化するが、特定のA−B(又はB’)型ブロック共重合体をNRとの相溶化剤として配合することにより、両ポリマーの相溶性が改善されるため、耐摩耗性能も改善されることを見出した。
本発明において使用するゴム組成物を構成するゴム成分は(a)(1)1,3−ブタジエンとC4留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒を前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に1,2重合の触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴム30〜80重量部(好ましくは40〜70重量部)、(b)NR及び/又はIR10〜60重量部(好ましくは30〜50重量部)、(c)シス含量70重量%以上(好ましくは85重量%以上)のIRブロック(A)とスチレン含量20重量%未満(好ましくは15重量%未満)で1,2−ビニル結合含量50%未満(好ましくは30%未満)のポリ(スチレン−ブタジエン)のブロック(B)又はBRのブロック(B’)からなる、A−B(又はA−B’)型ブロック共重合体0.5〜20重量部(好ましくは1〜7重量部)
を含んでなる。
を含んでなる。
本発明の空気入りタイヤに使用するゴム成分を構成する新規VCRは、特開2005−247899号公報(宇部興産株式会社)に記載の方法によって製造することができる。具体的には(1)1,3−ブタジエンとC4留分を主成分とする不活性有機溶媒(例えばn−ブタン、シス−2−ブテン、トランス−2−ブテン、ブテン−1)との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒として、一般式AlRnX3-n(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基であり、Xはハロゲン元素であり、nは1.5〜2である)で表されるハロゲン含有有機アルミニウム化合物と可溶性コバルト化合物(例えばコバルトのβ−ジケトン錯体、コバルトのβ−ケト酸エステル錯体、C6以上の有機カルボン酸のコバルト塩、ハロゲン化コバルト錯体)とを前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に可溶性コバルト化合物と一般式AlR3(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基である)で表される有機アルミニウム化合物と二硫化炭素とから得られる1,2重合触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させることによって得ることができる。更に詳しくは特開2005−247899号公報に記載の通りである。この新規VCRの配合量が少ないと押出加工時のエッヂ部分切れ改善が不十分となるので好ましくなく、逆に多いと耐クラック性能が悪化するので好ましくない。
本発明の空気入りタイヤに使用するゴム成分に配合する前記NR及びIRは空気入りタイヤに使用する任意のNR及びIRを用いることができる。このNR及び/又はIRの配合量が少ないと耐クラック性能が悪化するので好ましくなく、逆に多いと耐摩耗性能が不足するので好ましくない。
本発明の空気入りタイヤに使用するゴム成分に配合する前記A−B(又はA−B’)型ブロック共重合体は例えば日本特許第3672382号公報(横浜ゴム株式会社及び日本ゼオン株式会社)などに記載の通り公知のブロック共重合体で、例えば上記日本特許に記載の製造方法によって製造することができる(日本特許第3672382号公報の段落〔0012〕参照)。このブロック共重合体のIRブロック(A)のシス含量が少ないとNR又はIRとの相溶性が悪くなるので好ましくなく、SBRブロック(B)のスチレン含量が多いとBR(VCR)と非相溶になるので好ましくなく、1,2−ビニル結合含量が多いとBR(VCR)と非相溶になるので好ましくない。このA−B及び/又はA−B’型ブロック共重合体の配合量が少ないとNR又はIRとBR(VCR)との相溶性が不十分となるので好ましくなく、逆に多いと過大なブロック共重合体層が発生し、相溶化剤としての機能が不十分となるので好ましくない。
本発明において使用するゴム組成物に配合するカーボンブラックは、粒子径(透過型電子顕微鏡にて測定)25〜60nm(好ましくは35〜50nm)、CTAB(JIS K6217−3に準拠して測定)35〜100m2/g(好ましくは40〜70m2/g)であり、かかるカーボンブラックを、ゴム成分100重量部当り、30〜60重量部(好ましくは40〜60重量部)配合する。かかるカーボンブラックは、例えばGPF,FEF,HAFなどとして公知のものである。使用するカーボンブラックの粒径が小さいと発熱が大きくなるので好ましくなく、逆に大きいと耐摩耗性能が不足するので好ましくない。CTABが小さいと耐摩耗性能が不足するので好ましくなく、逆に大きいと未加硫ゴム粘度が高くなるので好ましくない。カーボンブラックの配合量が少ないと耐摩耗性能が不足するので好ましくなく、逆に多いと耐屈曲疲労性能が劣るので好ましくない。
本発明に係るゴム組成物には、前記した成分に加えて他のカーボンブラックやシリカなどのその他の補強剤(フィラー)、加硫又は架橋剤、加硫又は架橋促進剤、各種オイル、老化防止剤、可塑剤などのタイヤ用、その他のゴム組成物用に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでないことはいうまでもない。
実施例1〜3及び比較例1〜3
サンプルの調製
表Iに示す配合において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を1.5リットルの密閉型ミキサーで6分間混練し、150℃に達したときに放出してマスターバッチを得た。このマスターバッチに加硫促進剤と硫黄をオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物について、以下に示す試験法で加硫ゴムの物性を測定した。結果は表Iに示す。
サンプルの調製
表Iに示す配合において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を1.5リットルの密閉型ミキサーで6分間混練し、150℃に達したときに放出してマスターバッチを得た。このマスターバッチに加硫促進剤と硫黄をオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物について、以下に示す試験法で加硫ゴムの物性を測定した。結果は表Iに示す。
ゴム物性評価試験法
ウィングチップ押出時のエッヂ切れ状態:ウィングチップを所定のダイより押し出し、押出物エッヂ部の切れ発生状態を目視にて確認した。
ウィングチップ押出時のエッヂ切れ状態:ウィングチップを所定のダイより押し出し、押出物エッヂ部の切れ発生状態を目視にて確認した。
評価は以下の基準に従った。
○○○:エッヂ部の切れ発生全くなし
○○:深さ0.5mm程度のエッヂ部の切れが30〜50cm毎に1個程度見られる
○:深さ1mm程度のエッヂ部の切れが30〜50cm毎に1個程度見られる
△:深さ1mm程度のエッヂ部の切れが、30〜50cm毎に5個程度見られる
○○○:エッヂ部の切れ発生全くなし
○○:深さ0.5mm程度のエッヂ部の切れが30〜50cm毎に1個程度見られる
○:深さ1mm程度のエッヂ部の切れが30〜50cm毎に1個程度見られる
△:深さ1mm程度のエッヂ部の切れが、30〜50cm毎に5個程度見られる
耐摩耗性能(ランボーン):JIS K6264に従い、スリップ率50%、負荷荷重2.5Nで評価した。比較例2の値を100として指数表示した。この値が大きいほど耐摩耗性に優れることを示す。
屈曲亀裂成長試験:JIS K6260法に準拠して亀裂長さが20mmに達する回数を求め、比較例2の値を100として指数表示した。この値が大きい方が耐屈曲亀裂成長性に優れることを示す。
表I脚注
*1:NR(SIR20)
*2:宇部興産(株)製UBEPOL VCR−412(syn−1.2結晶 12%)
*1:NR(SIR20)
*2:宇部興産(株)製UBEPOL VCR−412(syn−1.2結晶 12%)
*3:VCR試作品(syn−1.2結晶 12%)
以下の方法で製造した。所定の水分を溶解した1,3−ブタジエンを32重量%濃度でシス−2−ブテンを主成分として含有するC4留分(68重量%)混合媒体(水分;2.09ミリモル/L)を毎時12.5リットル(二硫化炭素20mg/Lを含有する)を20℃に保持された容量2リットルの攪拌機付きステンレス製熟成槽に供給すると共にジエチルアルミニウムクロライド(10重量%のn−ヘキサン溶液、3.13mmol/L)を供給し、この反応槽溶液におけるジエチルアルミニウムクロライド/水モル比を1.5に調製する。得られた熟成液を40℃に保持された容量5リットルの攪拌機付きステンレス製シス重合槽に供給する。このシス重合槽にはコバルトオクトエート(コバルトオクトエート0.0117mmol/L,n−ヘキサン溶液)と分子量調節剤1,2−ブタジエン(1,2−ブタジエン8.2mmol/L;1.535mol/Lのn−ヘキサン溶液)が供給される。得られたシス重合液を内容5リットルのリボン型攪拌機付きステンレス製1,2重合槽に供給し、35℃で10時間連続重合した。この1,2重合槽にはトリエチルアルミニウム(10重量%のn−ヘキサン溶液、4.09mmol/L)を連続的に供給した。得られた重合液を攪拌機付混合槽に供給し、これに2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールをゴムに対して1PHR加え、更にメタノールを少量加え重合を停止した後、未反応1,3−ブタジエン及びC4留分を蒸発除去し、常温で真空乾燥してVCR8.3kgを得た。このVCRのML=57,H.l=11.1%,H.lの融点=204.1℃,H.lのηsp/c=1.84、沸騰n−ヘキサン可溶分のML=30、沸騰n−ヘキサン可溶分のT−cp=62、沸騰n−ヘキサン可溶分のシス−1,4構造=98.5%,Mw=465,000、Mn=188,000、Mw/Mn=2.47であった。透過型電子顕微鏡観察写真から得られた短繊維結晶の長軸長さの分布は繊維長さの98%以上が0.6μm未満であり、且つ繊維長さの70%以上が0.2μm未満であった。
以下の方法で製造した。所定の水分を溶解した1,3−ブタジエンを32重量%濃度でシス−2−ブテンを主成分として含有するC4留分(68重量%)混合媒体(水分;2.09ミリモル/L)を毎時12.5リットル(二硫化炭素20mg/Lを含有する)を20℃に保持された容量2リットルの攪拌機付きステンレス製熟成槽に供給すると共にジエチルアルミニウムクロライド(10重量%のn−ヘキサン溶液、3.13mmol/L)を供給し、この反応槽溶液におけるジエチルアルミニウムクロライド/水モル比を1.5に調製する。得られた熟成液を40℃に保持された容量5リットルの攪拌機付きステンレス製シス重合槽に供給する。このシス重合槽にはコバルトオクトエート(コバルトオクトエート0.0117mmol/L,n−ヘキサン溶液)と分子量調節剤1,2−ブタジエン(1,2−ブタジエン8.2mmol/L;1.535mol/Lのn−ヘキサン溶液)が供給される。得られたシス重合液を内容5リットルのリボン型攪拌機付きステンレス製1,2重合槽に供給し、35℃で10時間連続重合した。この1,2重合槽にはトリエチルアルミニウム(10重量%のn−ヘキサン溶液、4.09mmol/L)を連続的に供給した。得られた重合液を攪拌機付混合槽に供給し、これに2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールをゴムに対して1PHR加え、更にメタノールを少量加え重合を停止した後、未反応1,3−ブタジエン及びC4留分を蒸発除去し、常温で真空乾燥してVCR8.3kgを得た。このVCRのML=57,H.l=11.1%,H.lの融点=204.1℃,H.lのηsp/c=1.84、沸騰n−ヘキサン可溶分のML=30、沸騰n−ヘキサン可溶分のT−cp=62、沸騰n−ヘキサン可溶分のシス−1,4構造=98.5%,Mw=465,000、Mn=188,000、Mw/Mn=2.47であった。透過型電子顕微鏡観察写真から得られた短繊維結晶の長軸長さの分布は繊維長さの98%以上が0.6μm未満であり、且つ繊維長さの70%以上が0.2μm未満であった。
*4:日本特許第3672382号公報の段落〔0012〕の方法に準じて製造したA−Bブロック型共重合体(ブロック(A):シス含量80%のIRブロック(B):スチレン含量12重量%、1,2−ビニル結合含量20%のSBRA/B(重量比)=50/50)
*5:新日化カーボン(株)製FEF CB(HTC#100、粒径38nm,CTAB43m2/g)
*6:日本油脂(株)製ステアリン酸(ビーズステアリン酸)
*7:正同化学工業(株)製酸化亜鉛(酸化亜鉛3種)
*8:細井化学工業(株)製油処理硫黄
*9:住友化学(株)製老化防止剤(6C)(アンチゲン6C)
*10:大内新興化学工業(株)製加硫促進剤(CZ)(ノクセラーCZ−G)
*11:昭和シェル石油(株)製アロマオイル(デゾレックス3号)
*5:新日化カーボン(株)製FEF CB(HTC#100、粒径38nm,CTAB43m2/g)
*6:日本油脂(株)製ステアリン酸(ビーズステアリン酸)
*7:正同化学工業(株)製酸化亜鉛(酸化亜鉛3種)
*8:細井化学工業(株)製油処理硫黄
*9:住友化学(株)製老化防止剤(6C)(アンチゲン6C)
*10:大内新興化学工業(株)製加硫促進剤(CZ)(ノクセラーCZ−G)
*11:昭和シェル石油(株)製アロマオイル(デゾレックス3号)
表Iの結果から明らかなように、本発明によれば同一カーボンブラック量の場合、押出加工性、耐摩耗性及び耐疲労性能が向上する。カーボンブラックの配合量を増加すると、押出性が更に改善され、かつ耐疲労性能も同等以上を維持することができる。更にカーボンブラックの配合量を減らした場合には、押出加工性は同等以上を維持したまま、耐疲労性能が更に向上する。
以上の通り、本発明によれば、特定のVCR,NR及び/又はIR並びに特定のブロック共重合体に特定のカーボンブラックを配合することにより、耐クラック性能などの従来の性能を低下させることなく、押出加工性や耐摩耗性に優れたウィングチップを得ることができる。
Claims (1)
- (I)(a)(1)1,3−ブタジエンとC4留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒を前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に1,2重合の触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴム30〜80重量部、(b)天然ゴム(NR)及び/又はポリイソプレンゴム(IR)10〜60重量部並びに(c)シス含量70重量%以上のIRブロック(A)と、スチレン含量20重量%未満で1,2−ビニル結合含量50%未満のポリ(スチレン―ブタジエン)のブロック(B)又はポリブタジエンゴム(BR)のブロック(B’)とを含むA−B(又はA−B’)型ブロック共重合体0.5〜20重量部を含んでなるゴム成分100重量部並びに
(II)粒子径が25〜60nmでCTAB吸着比表面積が35〜100m2/gのカーボンブラック30〜60重量部
を含んでなるゴム組成物をウィングチップに用いた空気入りタイヤ。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5768066B2 (ja) * | 2011-02-03 | 2015-08-26 | 株式会社ブリヂストン | 空気入りタイヤ用ゴム組成物 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP5768066B2 (ja) * | 2011-02-03 | 2015-08-26 | 株式会社ブリヂストン | 空気入りタイヤ用ゴム組成物 |
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