JP2008007442A - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粒子構造をした多糖類を主成分とした乳化分散剤と、2種以上の被乳化分散成分を含有する化粧料である。その被乳化分散成分の誘電率が1〜5(F/m)であり、且つ無機性値と有機性値の比が0〜0.5の範囲であることを特徴とする化粧料及びその製造方法である。
【選択図】図3
Description
従来の界面活性剤を用いた乳化法では、油と水との界面に界面活性剤が吸着し、その界面エネルギーを低下させることを乳化法の基本としていたので、その界面張力を低下させるために界面活性能の高い乳化剤の使用と多量の乳化剤を必要とするものであった。そのため、化粧料に使用している界面活性剤の皮膚刺激性が指摘され、その軽減を求められていた。さらに近年、乳化能の高い界面活性剤は一般に生分解性が低く、排水の泡立ちの原因となることなどの環境汚染の問題が指摘され、その使用の削減が社会的要求となっている。
そこで本発明の課題は、2種類以上の油性基剤、又は2種類以上の油性基剤と顔料と、水を含む化粧料において、三相乳化分散法を用い、熱安定性や経時安定性が向上した化粧料を提供することにある。
有機顔料は、分子構造内に親水性基を持たず、水、油や溶剤に溶解しない有色粉末であり、着色力、耐光性に優れている。アゾ系顔料の赤色228号、インジゴ系顔料の赤色226号、フタロシアニン系顔料の青色404号等があげられる。
白色顔料は、着色や被覆等の目的で用いられ、2酸化チタンと酸化亜鉛等があげられる。酸化チタン・酸化チタン焼結物、酸化亜鉛・酸化亜鉛焼結物は、例えば、シリカ処理、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸等のシリコーン化合物による処理、パーフルオロポリエーテルリン酸やパーフルオロアルキルリン酸、弗素変性シリコーン等の弗素化合物による処理、ラウリン酸亜鉛等の金属石鹸処理、N−長鎖アシルアミノ酸等のアミノ酸処理、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス等の油処理等、通常公知の方法で表面処理されているものを用いても良い。
金属光沢顔料としては、アルミニウム粉、真鍮粉、銅粉、錫粉、金粉、銀粉など、さらに、これらの金属粉を着色した着色金属粉顔料などが挙げられる。
シリカフリット顔料は、フレーク状ガラスが金属などで被覆されている。
金属被覆無機顔料は、金属蒸着などで金属、および/あるいは金属酸化物が被覆された無機顔料であり、例えば、酸化鉄被覆アルミニウム、酸化鉄被覆雲母、アルミニウム−マンガン被覆雲母状酸化鉄などがあげられる。
機能性顔料としては、窒化ホウ素、合成フッ素金雲母、フォトクロミック顔料、複合化微粒子粉体等があげられる。
従来の界面活性剤による乳化法においては、図1(A)に示されるように、界面活性剤は同一分子内に性質の異なる親水基と親油基を持つため、界面活性剤の親油基が油相に相溶し、親水基は油相の外側に配向した状態で並び、水になじみやすくなり、水媒体中に均一に混ざり合ってO/W型エマルションを生成する。また、水の粒子に対しては、界面活性剤の親水基が配向し、親油基が外側に向いた状態で並んで油相になじみやすくなり、油媒体中に均一に混ざり合い、W/O型エマルシヨンが生成する。
さらに、油性基剤と水を含む化粧料において、粒子構造をした多糖類を主成分として含む乳化分散剤を用いた水系で、三相乳化分散法を用いて油性基剤を乳化分散することにより、熱安定性や経時安定性に優れた化粧料が得られる。
本発明で示す誘電率は測定できるが、広く知られている物質特有の値であり化学便覧等に示されている。また無機性値、有機性値も広く知られている物質特有の値であり、上述の非特許文献5で示した、「乳化・可溶化の技術」辻薦,工学図書出版(1976)により求めることができる。
カルボン、シクロペンタデカノン、ダマスコン、メチルイオノン、イロン、イソイースーパー、アセチルセドレン、ムスコンなどのケトン類、ベンジルアセテート、メチルジヒドロジャスモネート、メチルジャスモネート、リナリルアセテート、ベンジルベンゾエートなどのエステル類、γ−ウンデカラクトン、ジャスミンラクトン、シクロペンタデカノリッド、エチレンブラシレートなどのラクトン類、ガラクソリッド、アンブロキサン、ローズオキサイドなどのオキサイド類、オイゲノールなどのフェノール類、インドールなどの含窒素化合物、フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタールなどのアセタール類、オーランチオールなどのシッフ塩基類などである。香料は一般的に一種類単独で使用することは少なく、目的に応じて複数種を組み合わせた調合香料として用いられる。
pH調製剤としては、例えば、クエン酸、リンゴ酸、酢酸、乳酸、シュウ酸、酒石酸、ぎ酸、レブリン酸等の有機酸や、リン酸、塩酸等の無機酸が挙げられる。
本発明の実施例に使用する多糖類(A−1)〜(A−8)は次のとおりである。
(1)多糖類(A−1):アルカリゲネス レータスB−16株細菌の産出多糖類(粗製品)
グルコース〔和光純薬工業(株)製、試薬〕40.0g、リン酸水素二カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕4.0g、リン酸二水素カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕2.0g、塩化ナトリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕0.1g、硫酸マグネシウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕0.2g、硝酸カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕1.0g、イーストエキストラクト〔オキソイド(OXOID)社製〕1.5gをイオン交換水に溶解し、水酸化ナトリウムあるいは硫酸を用いpH6.5に調製し、全量を1リットルとした。この水溶液150mLを500mLの三角フラスコに取り、オートクレーブにより加熱滅菌(121℃、15分間)した後、室温まで戻し、アルカリゲネスレータスB−16株(FERM BP−2015号)を1白金耳接種し、30℃にて6日間振とう培養(180rpm)した。培養終了後、培養物に約3倍容量のイソプロピルアルコールを加えて攪拌混合し、析出した凝集物を濾過、回収、減圧下にて乾燥してアルカリゲネス レータスB−16株細菌の産出多糖類(A−1)を得た。この多糖類は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他フコースとマンノースをモル比1:1で構成される多糖類を含み、その存在比は7:1(重量比)である。尚、構成単糖類は、多糖類を硫酸で加水分解した後高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。
多糖類A−1の0.5重量%水溶液を調製し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを12とした。この水溶液をイオン交換樹脂「ダイヤイオンHPA−75(OH−)(商品名)」(日本錬水(株)製)のカラムを用いて8Ru以下で処理し、さらに濾過助剤「ラジオライトRL700」と5μmメンブランフイルターで濾過し、タンパク質、核酸、微生物類を除去した。濾液を希塩酸にてpHが7にしてから減圧濃縮し、アセトンを投入して多糖類を沈澱させ、さらに10倍量のアセトンで洗浄し、フコース:グルコース:グルクロン酸:ラムノース=1:2:1:1で構成され、分子量が5,000万の多糖類(A−2)を得た。
(4)多糖類(A−4)、多糖類(A−5):スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011、SPH−012株細菌の産出多糖類(粗製品)
下記組成の培地50Lを、マルビシエンジニアリング社製の90Lの発酵槽に入れ、滅菌後、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011(FERM BP−08582)又はSPH−012(FERM BP−08579)をそれぞれ摂取し、培養を行った。発酵槽の攪拌羽にはタービン攪拌羽根を用いて、700rpm〜800rpmの範囲で撹拌し、通気量は1vvm〜2vvmの範囲とした。pHは6.5±0.4の範囲となるようにNaOH・1N水溶液を使用してコントロールした。また、培養温度は30℃±0.2でコントロールを行った。培養は6日間行った。培養終了後、培養物に約3倍容量のイソプロピルアルコールを加えて攪拌混合し、析出した凝集物を濾過、回収、減圧下にて乾燥してスフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011細菌の産出多糖類(A−4)およびSPH−012細菌の産出多糖類(A−5)を得た。多糖類(A−4)は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他ラムノースをマンノースをモル比2:1で構成される多糖類を含む。また多糖類(A−5)は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他フコースとマンノースをモル比1:1で構成される多糖類を含む多糖類である。尚、構成単糖類は、多糖類を硫酸で加水分解した後高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。
<培地の組成>
グルコース 〔和光純薬工業(株)製〕4.00g
リン酸水素二カリウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.40g
リン酸二水素カリウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.20g
塩化ナトリウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.01g
硫酸マグネシウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.02g
硝酸カリウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.10g
イーストエキストラクト HY−YEAST412〔シグマ社製〕0.15g
多糖類:A−4,A−5の0.5重量%水溶液に0.02重量%濃度になるように水酸化ナトリウムを添加し、一晩撹拌を行い多糖類を分散させた。更に121℃、10分間の条件で加熱して溶解させた。次に遠心分離(40,000G、40分)行った。菌体除去の確認は、上清の透明度で判断した。次に、前記メンブレンフィルターシステムにて濾過を行い濾過残渣を得た。この濾過残渣に再度、体積として約100倍量純水を足し撹拌した後、再濾過をおこなう。この操作を5回繰り返し水不溶成分の脱塩を行なった。メンブレンフィルターシステムによりある程度脱水したゲル状の水不溶成分をそのまま常温減圧乾燥し、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH011株細菌の産出多糖類(A−6)(精製品)を得た。また、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−012株細菌の産出多糖類(A−7)(精製品)を得た。
本発明の実施例に使用した被乳化分散物(B−1)〜(B−22)の種類と誘電率、有機性値、無機性値を表1に示した。
(乳化分散試験1)
多糖類(A−1)を水に入れ、0.05重量%の水分散液を作った。次いでホモジナイザー(特殊機化(株)製)を用い、0.05重量%の水分散液を8000rpmでせん断力をかけて20分間撹拌して分散させ、多糖類(A−1)分散液(多糖類(A−1)の0.05重量%水溶液)とした。当該多糖類(A−1)分散液100mLをホモジナイザーで8000rpmに撹拌しながら被乳化分散物:テトラデカノール(B−1)30mLを加えて、1分撹拌して乳化分散させた。得られた乳化分散物を室温、50℃の恒温槽に静置し、1週間後、3ヶ月後の乳化分散物の経時安定性を以下のように目視評価した。
○:エマルションが分離していない。
△:上方と下方で濃度差が認められる。
×:水および油の分離が認められる。
実施例31〜37は、乳液1〜7を調製したものであり、実施例38〜43は、クリーム1〜6を調製したものであり、実施例44〜45は、サンスクリーン1〜2を調製したものである。比較例7〜10は、それぞれ乳液8〜9、クリーム7、サンスクリーン3を調製したものである。
(実施例31:乳液1)
乳液1の組成を表3に示す。
1.区分cの多糖類(A−3)を80℃に加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分aの各成分を計量し、分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1) 。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液1を徐々に添加した。添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却して乳液1(実施例31)を得た。
実施例31の成分bのテトラデカノール(B−1)の代わりに同量のオクタデカノール(B−3)、ステアリン酸(B−5)の代わりに同量のパルミチン酸(B−4)に置き換えて調製し、乳液2(実施例32)を得た。
実施例31の成分bのテトラデカノール(B−1)の代わりに同量の1−テトラデカノール(B−8)、ステアリン酸(B−5)の代わりに同量のオレイン酸(B−6)に置き換えて調製し、乳液3(実施例33)を得た。
実施例31の成分bのテトラデカノール(B−1)の代わりに同量のエチルオレート(B−9)、ステアリン酸(B−5)の代わりに同量のシクロヘキサン(B−7)に置き換えて調製し、乳液4(実施例34)を得た。
乳液5の組成を表4に示す。実施例31:乳液1と同様にして調製し、乳液5(実施例35)を得た。
実施例35の成分bのブチルオレート(B−10)の代わりに同量のドデカン(B−15)、1−ブロモオクタン(B−11)の代わりに同量のオレイン酸(B−6)、ヘキサン(B−12)の代わりに同量のシクロヘキサン(B−7)に置き換えて調製し、乳液6(実施例36)を得た。
乳液7の組成を表5に示す。
乳液7の調製方法は、以下のとおりである。
1.区分cの多糖類(A−3)を80℃に加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分aの各成分を計量し分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。3.区分bの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1) 。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液2を徐々に添加した(分散液3)。
5.ハイビスワコー105を予めディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液4)。
6.分散液3に分散液4を加え、均一混合した(分散液5)。
7.区分eの各成分を均一に分散させた(分散液6)。
8.分散液5に分散液6を加えて中和後、攪拌を行い、室温まで冷却して乳液7(実施例37)を得た。
実施例31の成分bのテトラデカノール(B−1)の代わりに同量のオクタノール(B−17)に置き換えて調製し、乳液8(比較例7)を得た。
実施例31の成分bのステアリン酸(B−5)の代わりに同量のオクタン酸(B−19)に置き換えて調製し、乳液9(比較例8)を得た。
クリーム1の組成を表6に示す。
クリーム1の調製方法は、以下のとおりである。
1.区分bの多糖類(A−3)を80℃に加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分aの各成分を計量し分散液9と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分cの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1) 。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液1を徐々に添加した(分散液3)。
5.添加後10分間攪拌を行う。
6.区分dのハイビスワコー104、105を予めティスパーザを用いて水に分散させた(分散液4)。
7.区分eの各成分を均一に分散させた(分散液5)。
8.分散液3に分散液4を加えて均一混合した(分散液6)。
9.分散液6に分散液5を加えて中和後、室温まで冷却し、クリーム1(実施例77)を得た。
実施例38の成分dのカルボキシビニルポリマー(ハイビスワコー104、105)を同量の疎水化ヒドトキシプロピルメチルセルロース(サンジェロース90L:大同化学工業社製)に置き換えて調製し、クリーム2(実施例39)を得た。
実施例38の成分dのカルボキシビニルポリマー(ハイビスワコー104、105)を同量のデンプン・アクリル酸ナトリウムクラフト重合体(サンフレッシュ ST−500D:三洋化成社製)に置き換えて調製し、クリーム3(実施例40)を得た。
実施例77の成分dのカルボキシビニルポリマー(ハイビスワコー104、105)を同量のセルロース結晶体(RC−591S:旭化成ケミカルズ社製)に置き換えて調製し、クリーム4(実施例41)を得た。
クリーム5の組成を表7に示す。
クリーム7の調製方法は、以下のとおりである。
1.区分bの多糖類(A−3)を80℃にて加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分aの各成分を計量し分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分cの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1) 。
4.混合液1をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、分散液2を徐々に添加した。
添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却してクリーム5(実施例42)を得た。
クリーム6の組成を表8に示す。
クリーム6の調製方法は、以下のとおりである。
1.区分aの多糖類(A−3)を80℃にて加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分bの各成分を計量し、70℃にて加温溶解させた(混合液1)。
3.区分cの各成分を計量し、70℃にて加温溶解させた(混合液2)
4.区分d、区分eの各成分を計量し均一溶解した後、均一混合した(混合液3)。
5.分散液1をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、70℃にて混合液1を徐々に添加し、さらに70℃にて混合液2を徐々に添加した。
6.添加後、更に10分間、加温攪拌を行った(分散液2)。
7.分散液2に混合液2を加えて、均一混合した(分散液3)。
8.区分f、区分g、区分hの各成分を計量し均一溶解を行った後、分散液3に加えて攪拌し、室温まで冷却してクリーム6(実施例84)を得た。
実施例38の成分cのオクタデカノール(B−3)を同量のヘキサノール(B−16)、に置き換えて調製し、クリーム7(比較例9)を得た。
サンスクリーン1の組成を表9に示す。
サンスクリーン1の調製方法は、以下のとおりである。
1.区分dの多糖類(A−3)を80℃にて加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分aの各成分を計量し、均一混合し、80℃にて加温分散させた(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、均一混合し、80℃にて加温分散させた(分散液3)。
4.分散液2を過熱攪拌しながら分散液3を徐々に添加した(分散液4)。
5.区分cの各成分を計量し、均一混合し80℃にて加温分散させた(分散液5)。
6.分散液1をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、分散液5を徐々に添加した。次いで分散液4も徐々に添加した。
5.添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却してサンスクリーン1(実施例44)を得た。
サンスクリーン2の組成を表10に示す。
サンスクリーン2の調製方法は、以下のとおりである。
1.区分cの多糖類(A−3)を80℃に加温後、ディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液1)。
2.区分aの各成分を計量し分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1) 。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液1を徐々に添加した。添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却してサンスクリーン2(実施例45)を得た。
実施例88の成分bのオレイン酸(B−6)を同量のシクロヘキサノール(B−20)に置き換えて調製し、サンスクリーン3(比較例10)を得た。
実施例31〜45及び比較例7〜10の化粧料組成物を調製した後、100ml共栓付メスシリンダーに100ml取り、栓をして45℃の恒温器内に静置した。12週間後に100ml共栓付メスシリンダー内の化粧料組成物の分離を目視にて測定した。以下の評価基準に従い、結果を表14に示した。すべての実施例で良好な結果を示している。
(安定性の評価基準)
○:目視により、分離・沈澱が認められない。
×:目視により、分離・沈澱が認められる。
調製直後の化粧料組成物(実施例31〜45及び比較例7〜10)と、45℃の恒温器内に12週間連続で静置した化粧料組成物(実施例31〜45及び比較例7〜10)を10組の外観の同じ容器に小分けし、両者の区別が付かないようにした。次いで、10才代から50才代までの各年代から2人ずつ、合計10人のパネラーを選び、各自、適量の化粧料組成物を指でとり、次に両手の甲に着けて伸ばし、「なめらかさ」の官能評価を行なった。「なめらかさ」の評価基準は、以下のようにした。結果を表11に示した。すべての実施例で良好な結果を示している。
・「なめらかさ」の評価基準
○:10名中8名以上が、なめらかな感触があると評価
×:10名中7名以下が、なめらかな感触があると評価。
Claims (12)
- 粒子構造をした多糖類を主成分とした乳化分散剤と被乳化分散成分を含有する化粧料において、該被乳化分散成分は、少なくとも誘電率が1(F/m)〜5(F/m)であり、且つ、無機性値/有機性値の比が0〜0.5の範囲である2種類以上の被乳化分散成分を含有することを特徴とする化粧料。
- 上記粒子構造をした多糖類を主成分とした上記乳化分散剤が上記被乳化分散成分の周囲に層状付着し中間層を形成する請求項1記載の化粧料。
- 粒子構造をした上記多糖類の平均粒子径が8nm〜500nmである請求項1又は請求項2に記載の化粧料。
- 粒子構造をした上記多糖類が単粒子化された多糖類である請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の化粧料。
- 粒子構造をした上記多糖類がフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内少なくとも1種類を構成単糖とし、フコースおよび/又はラムノースを側鎖に含んでいる請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の化粧料。
- 粒子構造をした上記多糖類が、少なくとも下記の一般式(1)で表される多糖類を含んでいる請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の化粧料。
- 粒子構造をした上記多糖類を主成分とした上記乳化分散剤と上記被乳化分散成分が重量比で1:50〜1:1000で存在する請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の化粧料。
- 粒子構造をした上記多糖類の配合量は、上記化粧料全量に対して0.001重量%〜1重量%である請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の化粧料。
- 上記被乳化分散成分が、レーキ顔料、有機顔料、着色顔料、白色顔料、体質顔料等の無機顔料、真珠光沢顔料、金属光沢顔料、シリカフリット顔料、金属被覆無機顔料、樹脂顔料、高分子粉体、機能性顔料のいずれか2種類以上である請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の化粧料。
- 上記化粧料が、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤あるいは炭素数2〜4のアルキレンオキシド付加物からなる非イオン界面活性剤のいずれも含まない請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の化粧料。
- 上記多糖類がランダムな粒径に細分化された請求項1乃至請求項10のいずれかに記載の化粧料。
- 尿素及び/又はチオ尿素を上記化粧料全体に対して0.1重量%〜10重量%含む請求項1乃至請求項11のいずれかに記載の化粧料。
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