JP2007533808A - 拡散乾燥による吸収性ポリマーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明に係る吸収性ポリマーの製造方法は、i)モノマー水溶液を重合してポリマーゲルを得る工程と、ii)ポリマーゲルを粉砕してゲル粒子を得る工程と、iii)ゲル粒子を乾燥する工程と、を含み、工程ii)後のゲル粒子が拡散性を有することを特徴とする。
【効果】吸収性ポリマーの製造方法は、特に効率的な乾燥工程iii)によって特徴付けられ、ゲル粒子の特に穏やかで均一な乾燥が可能となる。このようにして得られた吸収性ポリマーや吸収性ポリマーから製造される製品や物品は特に均一な品質と一定の物理的・化学的特性を有する。
【選択図】図2a
Description
i)モノマー水溶液を重合してポリマーゲルを得る工程と、
ii)ポリマーゲルを粉砕してゲル粒子を得る工程と、
iii)ゲル粒子を乾燥する工程と、を含み、
工程ii)の後、好ましくは工程ii)の後であって工程iii)の開始前、または工程ii)の後であって工程iii)時、または工程ii)の後であって工程iii)の前および工程iii)時、
特に好ましくはゲル粒子が、ゲル粒子の全重量の20〜90重量%、好ましくは40〜70重量%、特に好ましくは45〜65重量%、さらに好ましくは50〜60重量%の水分を有し、20〜150℃、特に好ましくは30〜100℃、さらに好ましくは40〜80℃、最も好ましくは50〜70℃の温度TGP(GP=ゲル粒子)を有する時に、ゲル粒子が本明細書に記載する試験方法による拡散性(spread behaviour)を有することを特徴とする。
a.粉砕後であって上述した乾燥工程iii)開始前に得られるゲル粒子の状態で、ポリマーゲルは工程ii)の粉砕後に自発的に分散し、分散ゲル粒子が得られ、分散ゲル粒子が本明細書に記載した試験方法により測定した拡散性を有する。
b.乾燥工程iii)時、好ましくは乾燥工程iii)の開始前にポリマーゲルが含む水分の少なくとも5重量%、特に好ましくは少なくとも10重量%、さらに好ましくは少なくとも20重量%、最も好ましくは少なくとも30重量%を蒸発させた後、ポリマーゲルはまず自発的に分散し、分散ゲル粒子が得られ、得られた分散ゲル粒子は本発明に記載した試験方法による拡散性を有する。
(δ1)ゲル粒子の第一の圧縮指数K1が10〜40%、特に15〜30%、特に好ましくは18〜25%。
(δ2)ゲル粒子の第二の圧縮指数K2が3×10−5Pa−1〜6×l0−5Pa−1、特に3.5×10−5Pa−1〜5×l0−5Pa−1、特に好ましくは3.9×l0−5Pa−1〜4.3×l0−5Pa−1。
(δ3)ゲル粒子の第一の伸張指数K1’が3〜15%、特に4〜10%、特に好ましくは5〜8%。
(δ4)ゲル粒子の第二の伸張指数K2’が3×10−5Pa−1〜7×l0−5Pa−1、特に4×10−5Pa−1〜8×l0−5Pa−1、特に好ましくは5×l0−5Pa−1〜6.5×l0−5Pa−1。
(ε1)合計質量1185gの荷重下において本明細書に記載の試験方法により測定した断面拡散指数Qが、少なくとも3、特に少なくとも5、好ましくは少なくとも7、特に好ましくは少なくとも7.5、さらに好ましくは少なくとも7.82であり、好ましくは20未満。
(ε2)合計質量2175gの荷重下において本明細書に記載の試験方法により測定した断面拡散指数Qが、少なくとも3、特に少なくとも5、好ましくは少なくとも7、特に好ましくは少なくとも7.5、さらに好ましくは少なくとも7.56であり、好ましくは20未満。
(ε3)合計質量3185gの荷重下において本明細書に記載の試験方法により測定した断面拡散指数Qが、少なくとも3、特に少なくとも5、好ましくは少なくとも6、特に好ましくは少なくとも7、さらに好ましくは少なくとも7.23であり、好ましくは20未満。
(ε4)合計質量6185gの荷重下において本明細書に記載の試験方法により測定した断面拡散指数Qが、少なくとも3、特に少なくとも4、好ましくは少なくとも5、特に好ましくは少なくとも6、さらに好ましくは少なくとも6.57であり、好ましくは20未満。
(α1)0.1〜99.999重量%、好ましくは20〜97.98重量%、特に好ましくは60〜93.95重量%のエチレン性不飽和酸性基含有モノマーまたはその塩、またはプロトン化または第4級化窒素含有エチレン性不飽和モノマー、またはそれらの混合物、特に好ましくは、少なくともエチレン性不飽和酸性基含有モノマー、好ましくはアクリル酸を含む混合物と、
(α2)0〜70重量%、好ましくは1〜60重量%、特に好ましくは1〜40重量%の、(α1)と共重合可能なエチレン性不飽和モノマーと、
(α3)0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜7重量%、特に好ましくは0.05〜5重量%の1種以上の架橋剤と、
(α4)0〜30重量%、好ましくは1〜20重量%、特に好ましくは5〜10重量%の水溶性ポリマーと、
(α5)0〜20重量%、好ましくは0.01〜7重量%、特に好ましくは0.05〜5重量%の1種以上の添加剤と、
からなる((α1)〜(α5)の合計重量は100重量%である)。
架橋剤Iの化合物としては、N,N’−メチレンビスアクリルアミド、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、塩化トリアリルメチルアンモニウム、塩化テトラアリルアンモニウム、アクリル酸1モル当たり9モルのエチレンオキシドを使用して製造されたアリルポリエチレングリコールアクリレートが特に好ましく、
架橋剤IVの化合物として、Al2(SO4)3とその水和物が特に好ましい。
(φ1)ERT440.1−99による0.9重量%食塩水の最大吸収量が10〜1000g/gSAP(Superabsorbent polymer:超吸収性ポリマー)粒子。
(φ2)ERT470.1−99による0.9重量%食塩水で抽出可能な部分がSAP粒子の30重量%未満。
(φ3)ERT460.1−99による嵩密度が300〜1000g/l。
(φ4)SAP粒子1gの1リットル水溶液のERT470.1−99によるpHが4〜10。
(φ5)ERT441.1−99によるCRC(Centrifugation retention capacity:遠心分離保持容量)値が10〜100g/g。
(φ6)ERT442.1−99による0.3psiの圧力下におけるAAP(Absorbancy against pressure:圧力下吸収率)値が10〜60g/g。
(A)ERT440.1−99による0.9重量%食塩水の最大吸収量が少なくとも10〜1000g/g、好ましくは15〜500g/g、特に好ましくは20〜300g/g。
(B)ERT470.1−99による0.9重量%食塩水で抽出可能な部分が吸収性ポリマーの30重量%未満、好ましくは20重量%未満、特に好ましくは10重量%未満。
(C)ERT460.1−99による嵩密度が300〜1000g/l、好ましくは310〜800g/l、特に好ましくは320〜700g/l。
(D)ERT400.1−99による吸収性ポリマー1gの1リットル水溶液のpHが4〜10、好ましくは5〜9、特に好ましくは5.5〜7.5。
(E)ERT441.1−99によるCRC値が10〜100g/g、好ましくは15〜80g/g、特に好ましくは20〜60g/g。
(F)ERT442.1−99による0.3psiの圧力下におけるAAP値が10〜60g/g、好ましくは15〜50g/g、特に好ましくは20〜40g/g。
(N1)ERT441.1−99によるCRC値が20〜40g/g、特に好ましくは25〜35g/g。
(N2)ERT442.1−99による0.3psiの圧力下でのAAP値が20〜35g/g、特に好ましくは25〜30g/g。
(N3)ERT442.1−99による0.7psiの圧力下でのAAP値が20〜27g/g、特に好ましくは22〜25g/g。
モノマー溶液用導管を有するモノマー溶液用容器と、
開始剤用導管を有する開始剤用容器と、
重合部と、
本発明に係るポリマーの粉砕/乾燥装置と、
を含み、モノマー溶液用導管と開始剤用導管が重合部の入口部に接続されており、ポリマー乾燥装置が出口部に配置されている重合装置に関する。
2030.0:50%水酸化ナトリウム
2610.0:アクリル酸
105.0:メトキシポリエチレングリコール(17EO)メタクリレート
15.7:ポリエチレングリコール(10EO)アリルエーテルアクリレート
8760.7:投入1のモノマー溶液
投入2:8.8l/h 0.75%ペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液
投入3:8.8l/h 二塩酸2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)
投入4:8.8l/h 0.5%過酸化水素溶液
投入5:8.8l/h 0.075%アスコルビン酸溶液
投入6:10kg/h 200kgの水に15kgのポリエチレングリコール−400ジメタクリレートを溶解した溶液
2 重合部
3 出口部
4 化合物用導管
5 乾燥装置
6 モノマー溶液用導管
7 モノマー溶液用容器
8 開始剤用容器
9 開始剤用導管
10 入口部
11 円筒形容器
12 円筒形ジャケット
13 丸底
14 ピストン
15 ディスク
16 ロッド
17 ディスク15の穴
13 50μmのメッシュサイズを有するふるい
19 重り
20 重りの穴
21 突起
22 ゲル粒子
23 ゲル粒子からなるプレス成形体
d 円筒形容器11の直径
d’ ピストン14の直径
A’ ピストン14の内部断面積
x 圧縮距離
x’ 伸張距離
h 圧縮実験前の容器11内におけるゲル粒子22の充填高さ
h’ 圧縮実験後の容器11内におけるゲル粒子22の最終充填高さ
F 成形体の断面積
F’ 分散後の基板プレート上の「流動した」成形体の面積
Claims (18)
- 吸収性ポリマーを製造する方法であって、
i)モノマー水溶液を重合してポリマーゲルを得る工程と、
ii)前記ポリマーゲルを粉砕してゲル粒子を得る工程と、
iii)前記ゲル粒子を乾燥する工程と、を含み、
前記工程ii)後の前記ゲル粒子が明細書に記載した試験方法により測定した拡散性を有する方法。 - 前記粉砕後であって前記乾燥工程iii)の開始前に得られる前記ゲル粒子の状態の前記ポリマーゲルが、前記工程ii)の粉砕後に分散し、自発的分散ゲル粒子が得られ、前記分散ゲル粒子が明細書に記載した試験方法により測定した拡散性を有する請求項1に記載の方法。
- 前記工程ii)後の前記ゲル粒子の前記拡散性が以下の特性;
(δ1)ゲル粒子の第一の圧縮指数K1が10〜40%、特に15〜30%、特に好ましくは18〜25%
(δ2)ゲル粒子の第二の圧縮指数K2が3×10−5Pa−1〜6×l0−5Pa−1、特に3.5×10−5Pa−1〜5×l0−5Pa−1、特に好ましくは3.9×l0−5Pa−1〜4.3×l0−5Pa−1
(δ3)ゲル粒子の第一の伸張指数K1’が3〜15%、特に4〜10%、特に好ましくは5〜8%
(δ4)ゲル粒子の第二の伸張指数K2’が3×10−5Pa−1〜7×l0−5Pa−1、特に4×10−5Pa−1〜8×l0−5Pa−1、特に好ましくは5×l0−5Pa−1〜6.5×l0−5Pa−1
の少なくとも一つ、好ましくは全てによって特徴付けられる請求項1または2に記載の方法。 - 前記工程ii)後の前記ゲル粒子または前記分散ゲル粒子の前記拡散性が、合計質量1185gの荷重下において、少なくとも3の断面拡散指数Qによって特徴付けられる前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程ii)後の前記ゲル粒子または前記分散ゲル粒子の前記拡散性が、6185gの合計質量の荷重下において、少なくとも2秒、特に少なくとも4秒、好ましくは少なくとも6秒の拡散時間定数τによって決定される前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程ii)後の前記未乾燥ゲル粒子の密度が0.7g/cm3未満、特に0.6g/cm3未満、好ましくは0.55g/cm3未満である前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程ii)において前記ゲル粒子を切断装置、引き裂き装置および「ウルフ」(粉砕)装置を使用して少なくとも3段階で粉砕する前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ゲル粒子が、前記ゲル粒子の少なくとも10重量%の吸収性ポリマーを含み、前記吸収性ポリマーが、乾燥状態の前記吸収性ポリマーに基づいて、
(α1)0.1〜99.999重量%のエチレン性不飽和酸性基含有モノマーまたはその塩、プロトン化または四級化窒素を含有するエチレン性不飽和モノマー、またはそれらの混合物と、
(α2)0〜70重量%の、(α1)と共重合可能なエチレン性不飽和モノマーと、
(α3)0.001〜10重量%の1種以上の架橋剤と、
(α4)0〜30重量%の水溶性ポリマーと、
(α5)0〜20重量%の1種以上の添加剤と、
からなる((α1)〜(α5)の合計重量は100重量%である)前記請求項のいずれか1項に記載の方法。 - 前記乾燥ゲル粒子が、以下の特性;
(φ1)0.9重量%食塩水の最大吸収量が10〜1000g/gSAP粒子
(φ2)0.9重量%食塩水で抽出可能な部分がSAP粒子の30重量%未満
(φ3)嵩密度が300〜1000g/l
(φ4)SAP粒子1gの1リットル水溶液のpHが4〜10
(φ5)CRC値が10〜100g/g
(φ6)0.3psiの圧力下におけるAAP値が10〜60g/g
の少なくとも1つを有する前記請求項いずれか1項に記載の方法。 - 前記請求項のいずれか1項に記載の方法によって得られる吸収性ポリマー粒子。
- 請求項10に記載の吸収性ポリマーと基材とを含む複合体。
- 請求項10に記載の吸収性ポリマーと、基材と、必要に応じて添加剤とを接触させることを特徴とする複合体の製造方法。
- 請求項10に記載の吸収性ポリマーまたは請求項11に記載の複合体を含む化学製品。
- 請求項10に記載の吸収性ポリマーまたは請求項11に記載の複合体の化学製品における使用。
- 請求項1〜9に記載の方法の工程ii)およびiii)を実施するための装置であって、未乾燥ゲルをゲル粒子に粉砕するための粉砕装置と、前記ゲル粒子を分散させるための分散装置と、前記ゲル粒子の乾燥装置とを含み、前記粉砕装置、前記分散装置および前記乾燥装置が互いに連通接続されている装置。
- 前記粉砕装置が、切断装置と、引き裂き装置と、「ウルフ」(粉砕)装置とを含む、請求項15に記載の装置。
- 前記分散装置が回転ドラムである、請求項15または16に記載の装置。
- モノマー溶液用導管(12)を有するモノマー溶液用容器(11)と、
開始剤用導管(14)を有する開始剤用容器(13)と、
重合部(15)と、
請求項15〜17のいずれか1項に記載の前記工程ii)およびiii)を実施するための装置(16)と、を含み、
前記重合部(15)の入口部(9)に前記モノマー溶液用導管(11)および前記開始剤用導管(14)が取り付けられ、出口部(10)に前記工程ii)およびiii)を実施するための装置(16)が配置されている重合装置。
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