JP2007511047A - ポリマー電解質膜および製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
YOSO2−CF2−CF2−CF2−CF2−O−[ポリマー主鎖]
の反復側基とを含むポリマーを含む、90ミクロン以下の厚さを有するポリマー電解質膜が開示されており、上式中、Yは、H+またはアルカリ金属カチオンなどの一価カチオンである。典型的に、膜はキャスト膜である。典型的に、ポリマーは22,000より大きい水和物を有する。典型的に、ポリマーは800〜1200の当量を有する。
−O−CF2−CF2−CF2−CF2−SO3H(I)
の側基ではなく、前記ポリマーが、1200より小さい当量を有し、155℃より低く、かつ等しい当量のナフィオン(Nafion)(登録商標)ポリマーのTgより高いTgを有する、工程と、b)膜を前記懸濁液または溶液からキャストする工程と、c)前記膜をTg+Xに等しい温度Ta(Xが少なくとも10℃であり、Taが210℃以下である)においてアニールする工程と、を含む、ポリマー電解質膜の作製方法を提供する。典型的にTaが少なくとも135℃である。より典型的に、前記ポリマーが、少なくとも101℃、より典型的に110℃〜140℃のTgを有する。より典型的に、Xが少なくとも55℃である。より典型的に、前記ポリマーが1050より小さい当量を有する。典型的に前記膜が90ミクロン以下の厚さを有する。
−O−CF2−CF2−CF2−CF2−SO3H(I)
によって表され、前記ポリマーが1200より小さい当量を有し、155℃より低く、かつ等しい当量のナフィオン(登録商標)ポリマーのTgより高いTgを有する。より典型的に、前記ポリマーが少なくとも101℃、より典型的に110℃〜140℃のTgを有する。より典型的に、前記ポリマーが1050より小さい当量を有する。典型的に前記膜が、アニールされたキャスト膜である。典型的に前記膜が90ミクロン以下の厚さを有する。
「懸濁液」は、懸濁液、分散系またはラテックスを意味する。
「混和性」は、ブレンド中の2つのポリマーに関して、2つのポリマーが、単一のTgを示すブレンドを形成することを意味する。
「Tg」は、特に記載しない限り、典型的に200℃においてアニールされた、アニールされたキャスト試料で測定された、1ヘルツにおいて動的機械分析(DMA)によって測定されたタンジェントデルタの最大であるとされる。
ポリマーの「当量」(EW)は、塩基の1当量を中和するスルホン酸官能性ポリマーの重量を意味する。
ポリマーの「水和物」(HP)は、膜中に存在するスルホン酸基の1当量当たり膜によって吸収された水の当量数(モル)にポリマーの当量を乗じた値を意味する。
「高フッ素化」は、40wt%以上、典型的に50wt%以上およびより典型的に60wt%以上の量においてフッ素を含有することを意味する。
YOSO2−CF2−CF2−CF2−CF2−O−[ポリマー主鎖]
[上式中、YがH+またはアルカリ金属カチオンなどの一価カチオンである]の反復側基とを有するポリマーを含むポリマー電解質膜が開示されている。上に記載された当量およびTgの制限条件を満たす混和性ポリマーのブレンドもまた、PEMの製造において使用されてもよいことを本願出願人は見出した。さらに、混合モノマーから誘導されるポリマー、すなわち、ターポリマーおよび高次ポリマーなど、これらの制限条件を満たす他のポリマーを用いてもよい。
−(CF2)n−(nが1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14または15である)、
(−CF2CF(CF3)−)n(nが1、2、3、4、または5である)、
(−CF(CF3)CF2−)n(nが1、2、3、4、または5(−CF2CF(CF3)−)n−CF2−(nが1、2、3または4である)、
(−O−CF2CF2−)n(nが1、2、3、4、5、6または7である)、
(−O−CF2CF2CF2−)n(nが1、2、3、4、または5である)、
(−O−CF2CF2CF2CF2−)n(nが1、2または3である)、
(−O−CF2CF(CF3)−)n(nが1、2、3、4、または5である)、
(−O−CF2CF(CF2CF3)−)n(nが1、2または3である)、
(−O−CF(CF3)CF2−)n(nが1、2、3、4または5である)、
(−O−CF(CF2CF3)CF2−)n(nが1、2または3である)、
(−O−CF2CF(CF3)−)n−O−CF2CF2−(nが1、2、3または4である)、
(−O−CF2CF(CF2CF3)−)n−O−CF2CF2−(nが1、2または3である)、
(−O−CF(CF3)CF2−)n−O−CF2CF2−(nが1、2、3または4である)、
(−O−CF(CF2CF3)CF2−)n−O−CF2CF2−(nが1、2または3である)、
−O−(CF2)n−(nが1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13または14である)などがある。
Tgを動的機械分析(DMA)によって測定した。DMAにおいて、試験されるポリマーの試料を、振動力を適用して試料の得られた変位を測定する試験装置内にクランプする。このプロセスを温度制御された環境内で行なう。温度は、測定が行なわれる時に上昇される。このデータから、装置は典型的に、温度の関数としての試料の弾性率(E’)、損失弾性率(E”)、および減衰率(タンジェントデルタ)を計算、記録および表示する。Tgは、タンジェントデルタの最大であるとされる。
試験用のポリマー膜試料を、固形分20%を含有する水/プロパノール懸濁液(30〜50%の水)からナイフコーティングによってガラス板またはPETフィルム上にキャストし、10分間、80℃において乾燥させ、10分間、200℃においてアニールした。
様々な当量を有するナフィオン(登録商標)膜の試料(比較用試料)のTg値を上記のようにDMAによって測定し、表IIに記録した。
ブレンドされたおよびブレンドされないポリマー膜のTg値を上記のようにDMAによって測定し、表IIIに記録した。
CF2=CF−O−CF2−CF2−CF2−CF2−SO2F
のモノマーとのコポリマーであり、上式中、SO2F基はSO3H基に加水分解されていた。
83.5/5.0/11.5のモル比のTFE、CF2=CF−O−CF3およびCF2=CF−O−CF2−CF2−CF2−CF2−SO2Fのターポリマー(そこにおいてSO2F基がSO3H基に加水分解されている)のTg値を上記のようにDMAによって測定した。プレエマルションにCF2=CF−O−CF3モノマーを添加して、2002年12月19日に出願された米国特許出願第10/325,278号明細書に開示されているように、ポリマーを製造した。得られたポリマーの当量は、計算によって、1177であった。測定されたTgは110℃であった。
Claims (9)
- a)少なくとも2つの混和性ポリマーのブレンドの懸濁液または溶液を提供する工程であって、前記ポリマーの少なくとも1つが、高フッ素化主鎖と、スルホン酸基を含む少なくとも1つの側基とを含み、ポリマーの前記ブレンドが1200より小さい当量を有し、ポリマーの前記ブレンドが101℃〜155℃のTgを有する、工程と、
b)膜を前記懸濁液または溶液からキャストする工程と、
c)前記膜をTg+Xに等しい温度Ta(Xが少なくとも10℃であり、Taが210℃以下である)においてアニールする工程と、を含む、ポリマー電解質膜の作製方法。 - a)ポリマーの懸濁液または溶液を提供する工程であって、前記ポリマーが、高フッ素化主鎖と、少なくとも1つがスルホン酸基を含む少なくとも2つの異なった側基とを含み、前記ポリマーが、1200より小さい当量を有し、101℃〜155℃のTgを有する、工程と、
b)膜を前記懸濁液または溶液からキャストする工程と、
c)前記膜をTg+Xに等しい温度Ta(Xが少なくとも10℃であり、Taが210℃以下である)においてアニールする工程と、を含む、ポリマー電解質膜の作製方法。 - 前記膜が90ミクロン以下の厚さを有する、請求項1または2に記載の方法。
- 少なくとも2つの混和性ポリマーのブレンドを含むポリマー電解質膜であって、前記ポリマーの少なくとも1つが、高フッ素化主鎖と、スルホン酸またはスルホネート基を含む少なくとも1つの側基とを含み、ポリマーの前記ブレンドが1200より小さい当量を有し、ポリマーの前記ブレンドが101℃〜155℃のTgを有する、ポリマー電解質膜。
- 高フッ素化主鎖と、少なくとも1つがスルホン酸基を含む少なくとも2つの異なった側基とを含むポリマーを含み、前記ポリマーが、1200より小さい当量を有し、101℃〜155℃のTgを有する、ポリマー電解質膜。
- アニールされたキャスト膜である、請求項4または5に記載のポリマー電解質膜。
- 90ミクロン以下の厚さを有する、請求項4、5、または6のいずれか一項に記載のポリマー電解質膜。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法によって作製されたポリマー電解質膜を含む燃料電池膜電極接合体。
- 請求項4〜7のいずれか一項に記載のポリマー電解質膜を含む燃料電池膜電極接合体。
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