JP2007505732A - 水溶性化学廃棄物の処理 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
そのような製造及び廃棄設備における現状の実施は、水溶性フッ化物流をマグネシウム又はカルシウム塩で処理することにより、難溶性のMgF2及びCaF2、通常は後者を沈殿させることを含む。続いて、固体物質を廃棄又はさらなる使用のために運搬し易いように、圧縮又は乾燥することができる。しかし、水流は依然として約20〜30ppmのフッ化物含有率を有し、さらに一般的に課せられている3ppmの排出限度の廃棄問題を示し続ける。
さらに、ある立法領域では、廃棄目的のためのある廃棄流の希釈(例えば、水溶性フッ化物を、フッ化物を全く含まない水流で)を禁止しており、他の領域では、許容される排出が廃棄される化学種の量に基づき、それら濃度に基づかない。従って、危険及び有害な物質の安全な廃棄は、さらなる増加性の問題を示している。
さらなる化学添加剤を必要とせずに水溶液からアニオン及びカチオン種の両方を除去することのできる最近開発された系は、イオン交換及び電離分離技術を伴う電気化学脱イオンとして知られている技術を用いる。この系において、当該カチオン又はアニオンは希薄水溶液からイオン交換媒体に吸着され、適用される電場によってその媒体を通って移動し、及び濃縮流として連続的に溶出される。そのような方法は、欧州特許第0680932B号明細書に記載されている。吸着及びイオン分離を組み合わせる電気化学セルの既存する文献内には多くの例があり、欧州特許第0680932B号明細書は1種のそのようなイオンの除去/分離/濃縮方法を説明している。他の手法は当業者に知られており、用いることもできる。そのような系は、連続的な根本原理のいくつかの成功によって適用され、水消費量を最小化し、且つアニオン又はカチオンを濃縮し、我々の同時係属している英国特許出願第0300793.7号明細書におけるそれに続く取り扱いを容易にする。本出願人は特に、フッ化物イオンを濃縮し、閉じたループ循環系から除去できることを示している。
イオン吸着物質の水浸透性層を含むイオン吸着ユニットを組み込んでいる本質的に閉じたループ中に水を連続的に循環させ;
本質的に閉じたループにアニオン及びカチオン種を含む水溶液を供給し;
イオン及びカチオン種を含む水溶液を含む循環水をイオン吸着ユニットにおけるイオン吸着物質中に連続的に通過させながら、電位をイオン吸着物質の層の厚みにわたって適用し、分離したイオン種のさらに濃縮された水溶液をイオン吸着ユニットから除去し;
1種のイオン種のさらに濃縮された水溶液をイオン吸着ユニットから連続的に排出し;
アニオン及びカチオン種の消耗した水溶液をイオン吸着ユニットから連続的に排出し;
他のイオン種のさらに濃縮された溶液を、イオン種が反応して水不溶性固体物質を形成する反応ユニット中に連続的に通過させ;
イオン吸着ユニットに反応ユニットからの溶出液を連続的に再循環し;及び、必要に応じて、
反応ユニットにおける固体と共に閉じたループから除去される水溶液の量に対応する水の量を閉じたループに加える、
工程を含む方法が提供される。
(i)イオン吸着物質の水浸透性領域を含むイオン吸着ユニット、及び電位がイオン吸着領域の厚みにわたって適用されるのを可能にするための手段、及び(ii)アニオン及びカチオン種の1種が実質的に不溶性とされる反応ユニット;を含む本質的な閉じたループ循環系;
水溶液を閉じたループのまわりに連続的に循環させるためのポンプ;
閉じたループ循環系へのアニオン及びカチオン種を含む水溶液の注入口;
イオン吸着ユニットからの1種のイオン種の濃縮された水溶液の排出口;
イオン吸着ユニットからの消耗した水溶液の排出口;
反応ユニットからの固体の排出口;及び
閉じたループ循環系への水の注入口、
を含む。
溶液浸透性媒体;
イオン吸着媒体(アニオン又はカチオンを除去するため);
イオンが課せられた電場によって別の溶液に移動され得ることによるイオン導電性媒体、
を提供することのできる他の物質である。
イオン交換物質からなるイオン吸着ユニットが、操作中に、それが捕獲されているカチオン及び/又はアニオンを、濃縮された水溶液として排出されるそのバルク中に効果的に運ぶことで自己再生し、他のカチオン又はアニオン種が全く存在しないときはその水素又は水酸化物形状に再生すると理解される。そのような電気的再生イオン交換ユニットを、以下では簡潔のためにERIXユニットと呼ぶ。そのようなユニットは、並行な多数のイオン除去及び濃縮チャネルを含んでいてもよく、当業者に知られている。
そのような高い抽出率では、F-並びにSO4 2-及びNO3 -などの酸アニオンの除去が、循環系における設備、例えばポンプ、メーター、バルブ及びバッフルなど耐用年数を改善する劇的な効果を有する。
しかし、本発明は、半導体デバイス製造産業の副生成物として生成され、且つガス洗浄プラントにおける溶解後の反応の結果として水溶性フッ化水素酸を製造するようなフッ化物に対する特別な適用性を有する。本発明は、上記のように、さらなる従来の技術によって安全な手法で分離するのが困難であるフッ化物及びアンモニウムイオンの両方を含む水溶液に最も有用である。
この手法において、フッ化物は、固体CaF2として廃棄水から安全及び効率的に除去され、アンモニウムイオンは分離及び排出され、及び純水が得られる。
CaF2の形成のための沈殿ユニットに供給されるカルシウムは、好ましくは可溶性形状であるが、簡単な経済的考慮を不溶性又は難溶性形状のカルシウムの使用に要求してもよい。例えば、水酸化カルシウムスラリー及び炭酸カルシウムスラリーが、有利に用いられ得る。しかし、大量の水がそのようなスラリーを形成するのに必要とされ、従ってこの目的のためにERIXユニットに存在する少なくとも一部の処理された水を用いるのが有利となり得る。この手法において、新鮮な水をループに導入する必要はほとんど又は全くない。
濃縮されたフッ化物溶液を含むライン6は、閉じたループ循環系1の一部を形成し、ループ内に循環流を保持するための循環ポンプ(示さず)に導く。必要ならば、別のラインを補充水のために提供してもよいが、そのような補充水は、ループ系1のほとんど全ての部分で入れることができる。
ポンプの下流には、フッ化物溶液と反応して不溶性CaF2を形成するカルシウム(好ましくは可溶性形状)の好適な供給源を含む沈殿ユニット9がある。そのような沈殿ユニットは、当業者によく知られており、ここで詳細に記載する必要はない。沈殿したCaF2は、ライン7を通って除去される。
沈殿ユニット9からの溶出液は、20〜30ppmのみのF-を含んでおり、ライン8によって、新鮮なフッ化物/アンモニウム溶液が系に入るライン2へ通過する。必要に応じて、ライン8における溶出液を含むフッ化物の一部を、ライン10を介してERIXユニット3のフッ化物濃縮側に入れてもよい。
図4に示されている電気化学セル30は、水溶液の注入口33及び排出口35を組み込んでいる分割区分32によって間隔のある電極部品11及び電極部品31を含む。電極部品11及び31及び分割区分32は共に、溶液区画37を画定する。
電極部品は、好適なイオン浸透性膜12及び13によって溶液区画から分離されており、これらの膜は、カチオンを陰極区画34に移動させ、アニオンを陽極区画14に移動させるのを可能にする。陽極区画14は陽極20を含み、陰極区画34は陰極39を含む。
陰極溶液は、出入口15及び16を通って陰極区画34から導入及び除去することができ、陽極溶液は、出入口18及び19を通って陽極区画14から導入及び除去することができる。溶液区画37は、アニオン及びカチオンを吸着するための好適なイオン交換物質で充填されている。
Claims (14)
- アニオン及びカチオン種の両方を含む水流の処理方法であって、
イオン吸着物質の水浸透性層を含むイオン吸着ユニットを組み込んでいる本質的に閉じたループを通して水を連続的に循環させ、
前記本質的に閉じたループに、前記アニオン種及びカチオン種を含む水溶液を供給し、
前記イオン吸着ユニットにおけるイオン吸着物質を通してイオン種及びカチオン種を含有する水溶液を含む循環水を連続的に通過させながら、電位をイオン吸着物質の層の厚みにわたって適用し、且つ分離したイオン種のさらに濃縮された水溶液をイオン吸着ユニットから除去し、
1種のイオン種のさらに濃縮された水溶液を前記イオン吸着ユニットから連続的に排出し、
アニオン種及びカチオン種の消耗した水溶液をイオン吸着ユニットから連続的に排出し、
他のイオン種のさらに濃縮された溶液を、イオン種が反応して水不溶性固体物質を形成する反応ユニットに連続的に通過させ、
前記イオン吸着ユニットに当該反応ユニットからの溶出液を連続的に再循環させ、そして、必要に応じて、
前記反応ユニットから除去される水溶液の量に対応する量の水を閉じたループに加える、
工程を含むことを特徴とする、方法。 - 前記アニオン種がアンモニウムであり、前記カチオン種がフッ化物である、請求項1記載の方法。
- 濃縮された水溶性アンモニウム溶液が、前記イオン吸着ユニットから連続的に排出される、請求項2記載の方法。
- 濃縮された水溶性フッ化物溶液が、イオン吸着ユニットからカルシウム沈殿ユニットへ連続的に通過することにより、CaF2を形成する、請求項2又は3記載の方法。
- 溶液又はスラリーとしてのカルシウム源が、カルシウム沈殿ユニットに連続的に入れられる、請求項4記載の方法。
- 前記カルシウム源が、炭酸カルシウム又は水酸化カルシウムのスラリーである、請求項5記載の方法。
- 前記イオン吸着ユニットから連続的に排出される消耗した水溶液が、カルシウムの溶液又はスラリーを調製するのに用いられる、請求項5又は6記載の方法。
- 前記カルシウム沈殿ユニットからの溶出液が、カルシウムの溶液又はスラリーを調製するのに用いられる、請求項5又は6記載の方法。
- 前記カルシウム沈殿ユニットに入れられるカルシウムの量が、フッ化物を捕獲するための化学量論的な量よりも少なく、且つ前記沈殿ユニットからの溶出液を含むフッ化物が、前記イオン吸着ユニットに再循環されて濃縮されたフッ化物溶液と組み合わされる、請求項4〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1記載の方法を行うのに用いる装置であって、
(i)イオン吸着物質の水浸透性領域を含むイオン吸着ユニット、及び電位がイオン吸着領域の厚みにわたって適用されるのを可能にするための手段、及び(ii)アニオン種及びカチオン種の1種が実質的に不溶性とされる反応ユニット、を含む本質的に閉じたループ循環系、
水溶液を前記閉じたループのまわりに連続的に循環させるためのポンプ、
前記閉じたループ循環系へのアニオン種及びカチオン種を含む水溶液の注入口、
前記イオン吸着ユニットからの1種のイオン種の濃縮された水溶液の排出口、
前記イオン吸着ユニットからの消耗した水溶液の排出口、
前記反応ユニットからの固形物の排出口、及び
前記閉じたループ循環系への水の注入口、
を含むことを特徴とする、装置。 - 前記反応ユニットが、カルシウム源の水溶液又はスラリーの注入口、濃縮された水溶性フッ化物溶液の注入口、カルシウムフッ化物の排出口及び水溶性フッ化物溶出液の排出口を含むカルシウムフッ化物沈殿ユニットである、請求項10記載の装置。
- 前記カルシウム源の水溶液又はスラリーの注入口が、当該カルシウム源が水と混合される混合容器に、機能的に作用するように接続されている、請求項11記載の装置。
- 前記混合容器が、前記イオン吸着ユニットからの消耗した水溶液の排出口に、機能的に作用するように接続されている、請求項12記載の装置。
- 前記混合容器が、前記カルシウムフッ化物沈殿ユニットからの水溶性フッ化物溶出液の排出口に、機能的に作用するように接続されている、請求項12記載の装置。
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