JP2007504336A - 熱膨張係数が低くハンダボール溶融性能に優れるノンフローアンダーフィル材 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 なし
Description
式中、下付き文字b、d及びfの合計が1以上であることを条件として、下付き文字a、b、c、d、e、f及びgは0又は正の整数であり、
Mは式R1 3SiO1/2であり、M′は式(Z)R2 2SiO1/2であり、Dは式R3 2SiO2/2であり、D′は式(Z)R4SiO2/2であり、Tは式R5SiO3/2であり、T′は式(Z)SiO3/2であり、Qは式SiO4/2であり、
各R1、R2、R3、R4、R5は各々独立に、水素原子、C1−22アルキル、C1−22アルコキシ、C2−22アルケニル、C6−14アリール、C6−22アルキル置換アリール及びC6−22アリールアルキルであり、これらの基はハロゲン化されていてもよいし(例えばフッ素化されてC1−22フルオロアルキルのようなフルオロカーボンを含むものでもよい。)、或いはアミノ基を含んでいてアミノアルキル(例えばアミノプロピル又はアミノエチルアミノプロピル)を形成していてもよいし、或いは式(CH2CHR6O)k(式中、R6はCH3又はHであり、kは約4〜20である)のポリエーテル単位を含んでいてもよく、Zは各々独立にエポキシ基を表す。本発明の様々な実施形態で用いる「アルキル」という用語は、線状アルキル、枝分れアルキル、アラルキル及びシクロアルキル基のいずれかをいう。線状及び枝分れアルキル基は炭素原子数約1〜約12のものが好ましく、非限定的な例として、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、tert−ブチル、ペンチル、ネオペンチル及びヘキシルが挙げられる。シクロアルキル基は環炭素原子数約4〜約12のものが好ましい。これらのシクロアルキル基の非限定的な例を幾つか挙げると、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、メチルシクロヘキシル及びシクロヘプチルがある。好ましいアラルキル基は炭素原子数が約7〜約14のものである。その具体例としては、特に限定されないが、ベンジル、フェニルブチル、フェニルプロピル及びフェニルエチルが挙げられる。本発明の様々な実施形態で用いるアリール基は環炭素原子数約6〜約14のものが好ましい。これらのアリール基の非限定的な例を幾つか挙げると、フェニル、ビフェニル及びナフチルがある。適当なハロゲン化部分の非限定的な例はトリフルオロプロピルである。
式中、R7は各々独立にC1−18一価炭化水素基であり、適宜アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、エポキシド基又はC6−14アリール若しくはアルキル基でさらに官能化されていてもよく、R8は各々独立にC1−18の一価炭化水素基又は水素基であり、「a」は1〜3の整数である。好ましくは、本発明に属するオルガノアルコキシシランは、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン及びメタクリロキシプロピルトリメトキシシランである。官能基の組合せも可能である。
官能化コロイダルシリカプレ分散液の調製。官能化コロイダルシリカのプレ分散液1を以下の手順で調製した。水性コロイダルシリカ(465g、Nalco社製のシリカ含有量約34重量%のNalco1034A)とイソプロパノール(800g)とフェニルトリメトキシシラン(56.5g)の混合物を加熱し、60〜70℃で2時間撹拌して透明な懸濁液を得た。得られたプレ分散液1を室温に冷却し、ガラス瓶に保存した。
安定化した官能化コロイダルシリカを含有する樹脂1の調製。250mlフラスコに、実施例1の100gのコロイダルシリカプレ分散液1、溶媒としての1−メトキシ−2−プロパノール(Aldrich社)50g及び架橋ポリビニルピリジン0.5gを仕込んだ。混合物を70℃で撹拌した。1時間後、懸濁液を1−メトキシ−2−プロパノール50g及びCelite(登録商標)545(市販のケイ藻土濾過助剤)2gとブレンドし、室温に冷却して濾過した。得られた官能化コロイダルシリカの分散液を、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(Dow Chemical社製UVR6105)15.15gとブレンドし、75℃、1mmHgで恒量まで真空ストリッピングして粘性液体樹脂(樹脂1)31.3gを得た。
封鎖した官能化コロイダルシリカを含有する樹脂2の調製。丸底フラスコに、実施例1の100gのコロイダルシリカプレ分散液2と1−メトキシ−2−プロパノール100gを仕込んだ。100gの全混合物を60℃、50torrで蒸留した。濃縮した官能化コロイダルシリカの分散液にヘキサメチルジシラザン(HMDZ)2gを滴下した。混合物を70℃で1時間撹拌した。1時間後、Celite(登録商標)545をフラスコに加え、混合物を室温に冷却し、濾過した。官能化コロイダルシリカの透明分散液をUVR6105(Dow Chemical Company)14gとブレンドし、75℃、1mmHgで恒量まで真空ストリッピングして粘性液体樹脂(樹脂2)28gを得た。
官能化コロイダルシリカを含有する樹脂3の調製。丸底フラスコに、実施例1の100gのコロイダルシリカプレ分散液1、溶媒としての1−メトキシ−2−プロパノール(Aldrich社)50g及び架橋ポリビニルピリジン0.5gを加えた。混合物を70℃で撹拌した。1時間後、懸濁液を1−メトキシ−2−プロパノール50g及びCelite(登録商標)545(市販のケイ藻土濾過助剤)2gとブレンドし、室温に冷却し、濾過した。得られた官能化コロイダルシリカの分散液を、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(Dow Chemical社製UVR6105)10g及びビスフェノール−Fエポキシ樹脂(Resolution Performance ProductからのRSL−1739)3.3gとブレンドし、75℃、1mmHgで恒量まで真空ストリッピングして29.4gの粘性液体樹脂(樹脂3)を得た。
硬化性エポキシ組成物の調製。実施例2、3及び4の官能化コロイダルシリカ樹脂を各々所望量の4−メチル−ヘキサヒドロフタル酸無水物(MHHPA)(Aldrich社)と室温でブレンドした(以下の表参照)。続いて、所望の量の触媒と、以下の表に示す任意成分としての添加剤を室温で加えた。組成物を室温で約10分間ブレンドし、次いで組成物を室温で20分間脱ガスした。ブレンドした組成物の硬化は2段階で実施した。まず、ブレンド組成物を230℃のピーク温度でリフローオーブンに通し、次に、ブレンド組成物を160℃で60分間後硬化に付した。
2−ハンダがつぶれ始める
3−ハンダボールはつぶれているが合体はしていない
4−ハンダボールはつぶれており、若干の合体が観察される
5−ハンダボールはつぶれており、完全な合体が観察される。
次いで、樹脂1及び2を用いて、MHHPA、触媒としてのPPh3を加えてアンダーフィル組成物を形成し、溶融性及びTgを測定した。TgはDSCで測定した。ノンフロー組成物中の成分量と、観察された溶融性及びTgを以下の表5に示す。
次いで、樹脂1、2及び3を用いて、MHHPAと触媒を加えてアンダーフィル組成物を形成した。溶融、CTE及びTgを測定した。Tg及びCTEはTMAで測定した。ノンフロー組成物中の成分量と、観察された溶融性、CTE及びTgを以下の表6に示す。
Claims (10)
- エポキシ樹脂とエポキシ硬化剤及び官能化コロイダルシリカのフィラーとの組合せを含む組成物であって、前記コロイダルシリカがオルガノアルコキシシランで官能化された粒径約1nm〜約250nmの範囲内のものである、組成物。
- 前記エポキシ樹脂が、脂環式エポキシモノマー、脂肪族エポキシモノマー、芳香族エポキシモノマー、シリコーンエポキシモノマー又はこれらの組合せを含む、請求項1記載の組成物。
- 前記オルガノアルコキシシランがフェニルトリメトキシシランを含む、請求項1記載の組成物。
- 前記エポキシ硬化剤が無水物硬化剤、フェノール樹脂、アミンエポキシ硬化剤又はこれらの組合せを含む、請求項1記載の組成物。
- アミン、ホスフィン、金属塩、含窒素化合物の塩及びこれらの組合せからなる群から選択される硬化触媒をさらに含む、請求項1記載の組成物。
- アルコール、アルカンジオール、グリセロール及びフェノールからなる群から選択される含ヒドロキシルモノマーをさらに含む、請求項1記載の組成物。
- 前記コロイダルシリカが次いで1種以上の封鎖剤で官能化される、請求項1記載の組成物。
- パッケージと、
チップと、
エポキシ樹脂とエポキシ硬化剤及び官能化コロイダルシリカのフィラーとの組合せを含む封止材であって、前記コロイダルシリカが1種以上のオルガノアルコキシシラン官能化剤で官能化された粒径約1nm〜約250nmの範囲内のものである封止材と
を含む半導体素子パッケージ。 - アルコール、アルカンジオール、グリセロール及びフェノールからなる群から選択される含ヒドロキシルモノマーをさらに含む、請求項8記載の半導体素子パッケージ。
- 前記コロイダルシリカが次いで1種以上の封鎖剤で官能化される、請求項8記載の半導体素子パッケージ。
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