JP2007321216A - 金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散体および電子デバイス - Google Patents
金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散体および電子デバイス Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 本発明は、有機酸金属塩とアミン化合物とを含む溶液に還元剤を作用させて金属ナノ粒子を製造する際に、上記溶液に還元剤を、還元剤/有機酸金属塩(モル比)が0.1/1〜1/1となる割合で添加し、かつ100℃未満の温度で還元処理を行うことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法である。
【選択図】 なし
Description
(1)有機酸金属塩とアミン化合物とを含む溶液に還元剤を作用させて金属ナノ粒子を製造する方法であって、上記溶液に還元剤を、還元剤/有機酸金属塩(モル比)が0.10/1〜1.0/1となる割合で添加し、かつ100℃未満の温度で還元処理を行うことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
(2)還元処理を不活性ガス雰囲気下で行う上記(1)の金属ナノ粒子の製造方法。
(3)金属が銀および/または銅である上記(1)または(2)の金属ナノ粒子の製造方法。
(4)上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の金属ナノ粒子の製造方法により得られる金属ナノ粒子。
(5)上記(4)の金属ナノ粒子を10〜80質量%含んでなる金属ナノ粒子分散体。
(6)上記(5)の金属ナノ粒子分散体を用いて形成された金属被覆層を有する電子デバイス。
(実施例1)
1Lのガラスビーカーに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、大気中で、攪拌下、上記ガラスビーカーにジメチルアミンボラン−アセトン溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのジメチルアミンボラン(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.90/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
(実施例2〜4)
実施例1において、ジメチルアミンボラン(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.70/1、0.50/1または0.20/1に変更した以外は実施例1と同様にして分散体(2)〜(4)を得た。
(実施例5)
1Lのガラスビーカーに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、大気中で、攪拌下、上記ガラスビーカーに水素化ホウ素ナトリウム水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときの水素化ホウ素ナトリウム(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.90/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
(実施例6〜8)
実施例5において、水素化ホウ素ナトリウム(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.90/1、0.50/1または0.20/1に変更した以外は実施例5と同様にして分散体(6)〜(8)を得た。
(実施例9)
1Lのガラスビーカーに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、大気中で、攪拌下、上記ガラスビーカーにL−アスコルビン酸水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのL−アスコルビン酸(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.90/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
(実施例10〜12)
実施例9において、L−アスコルビン酸(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.70/1、0.50/1または0.20/1に変更した以外は実施例9と同様にして分散体(10)〜(12)を得た。
(実施例13)
1Lのガラスビーカーに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、80℃にて10分間攪拌混合した。次に、大気中で、攪拌下、温度を80℃に維持した状態で、上記ガラスビーカーにホルムアルデヒド水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのホルムアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.90/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が100℃以上になることはなかった。
(実施例14〜16)
実施例13において、ホルムアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.70/1、0.50/1または0.20/1に変更した以外は実施例13と同様にして分散体(14)〜(16)を得た。
(実施例17)
1Lのガラスビーカーに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、80℃にて10分間攪拌混合した。次に、大気中で、攪拌下、温度を80℃に維持した状態で、上記ガラスビーカーにアセトアルデヒド水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのアセトアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.90/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が100℃以上になることはなかった。
(実施例18〜20)
実施例17において、アセトアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.70/1、0.50/1または0.20/1に変更した以外は実施例17と同様にして分散体(18)〜(20)を得た。
(実施例21)
1Lのセパラブルフラスコに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、溶液中に1.5L/minの窒素ガスを供給してバブリングさせながら20分間保持して、セパラブルフラスコ内を不活性ガス雰囲気下とした。続いて、1.5L/minの窒素ガスの供給を維持した状態で、上記セパラブルフラスコにジメチルアミンボラン−アセトン溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのジメチルアミンボラン(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.50/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
(実施例22)
1Lのセパラブルフラスコに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、溶液中に1.5L/minの窒素ガスを供給してバブリングさせながら20分間保持して、セパラブルフラスコ内を不活性ガス雰囲気下とした。続いて、1.5L/minの窒素ガスの供給を維持した状態で、上記セパラブルフラスコに水素化ホウ素ナトリウム水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときの水素化ホウ素ナトリウム(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.50/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
(実施例23)
1Lのセパラブルフラスコに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、40℃にて20分間攪拌混合した。次に、溶液中に1.5L/minの窒素ガスを供給してバブリングさせながら20分間保持して、セパラブルフラスコ内を不活性ガス雰囲気下とした。続いて、温度は40℃のままとし、1.5L/minの窒素ガスの供給を維持した状態で、上記セパラブルフラスコにL−アスコルビン酸水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのアスコルビン酸(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.50/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が55℃以上になることはなかった。
(実施例24)
1Lのセパラブルフラスコに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、80℃にて10分間攪拌混合した。次に、溶液中に1.5L/minの窒素ガスを供給してバブリングさせながら20分間保持して、セパラブルフラスコ内を不活性ガス雰囲気下とした。続いて、温度は80℃のままとし、1.5L/minの窒素ガスの供給を維持した状態で、上記セパラブルフラスコにホルムアルデヒド水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのホルムアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.50/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が100℃以上になることはなかった。
(実施例25)
1Lのセパラブルフラスコに酢酸銅一水和物(和光純薬工業株式会社)31.4gとオクチルアミン(和光純薬工業株式会社)203.4gとを仕込み、80℃にて10分間攪拌混合した。次に、溶液中に1.5L/minの窒素ガスを供給してバブリングさせながら20分間保持して、セパラブルフラスコ内を不活性ガス雰囲気下とした。続いて、温度は80℃のままとし、1.5L/minの窒素ガスの供給を維持した状態で、上記セパラブルフラスコにアセトアルデヒド水溶液を徐々に添加することにより還元処理を実施した。このときのアセトアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)は0.50/1であった。また、還元処理中に液温は上昇したが、液温が100℃以上になることはなかった。
(比較例1)
実施例1において、ジメチルアミンボラン(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を1.2/1に変更した以外は実施例1と同様にして分散体(比較1)を得た。
(比較例2)
実施例1において、ジメチルアミンボラン(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.08/1に変更した以外は実施例1と同様にして分散体(比較2)を得た。
(比較例3)
実施例5において、水素化ホウ素ナトリウム(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を1.2/1に変更した以外は実施例5と同様にして分散体(比較3)を得た。
(比較例4)
実施例5において、水素化ホウ素ナトリウム(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.08/1に変更した以外は実施例5と同様にして分散体(比較4)を得た。
(比較例5)
実施例9において、L−アスコルビン酸(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を1.2/1に変更した以外は実施例9と同様にして分散体(比較5)を得た。
(比較例6)
実施例9において、L−アスコルビン酸(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.08/1に変更した以外は実施例9と同様にして分散体(比較6)を得た。
(比較例7)
実施例13において、ホルムアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を1.2/1に変更した以外は実施例13と同様にして分散体(比較7)を得た。
(比較例8)
実施例13において、ホルムアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.08/1に変更した以外は実施例13と同様にして分散体(比較8)を得た。
(比較例9)
実施例17において、アセトアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を1.2/1に変更した以外は実施例17と同様にして分散体(比較9)を得た。
(比較例10)
実施例17において、アセトアルデヒド(還元剤)/酢酸銅一水和物(有機酸金属塩)(モル比)を0.08/1に変更した以外は実施例17と同様にして分散体(比較10)を得た。
Claims (6)
- 有機酸金属塩とアミン化合物とを含む溶液に還元剤を作用させて金属ナノ粒子を製造する方法であって、上記溶液に還元剤を、還元剤/有機酸金属塩(モル比)が0.10/1〜1.0/1となる割合で添加し、かつ100℃未満の温度で還元処理を行うことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
- 還元処理を不活性ガス雰囲気下で行う請求項1記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属が銀および/または銅である請求項1または2に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の金属ナノ粒子の製造方法により得られる金属ナノ粒子。
- 請求項4の金属ナノ粒子を10〜80質量%含んでなる金属ナノ粒子分散体。
- 請求項5の金属ナノ粒子分散体を用いて形成された金属被膜層を有する電子デバイス。
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