JP2007297661A - 堆積膜形成装置 - Google Patents

Abstract

【課題】特性に優れた電子写真感光体を安定して低コストで製造可能にする。
【解決手段】堆積膜形成装置が、真空気密可能な反応容器１００と円筒状の放電電極１０１とを有している。反応容器１００の内部に複数の円筒状基体１０７が配置され、放電電極１０１は反応容器１００の側壁を構成し、複数の円筒状基体１０７を取り囲んでいる。放電電極１０１に高周波電力を印加して反応容器１００内にグロー放電を発生させ、反応容器１００内に導入された原料ガスを分解して複数の円筒状基体１０７の表面上に堆積膜を形成できる。各円筒状基体１０７は回転軸１０８を介して接地されている。放電電極１０１と電気的に接続された仕切板１１１が、各円筒状基体１０７同士の間に設けられているため、各円筒状基体１０７の堆積膜形成面同士が直接対向することがない。この仕切板１１１は排気口１１３を有し、排気部の一部を構成している。
【選択図】図１

Description

本発明は、グロー放電プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置、特に電子写真感光体の製造装置に関する。

従来、電子写真感光体に用いられる素子部材を、セレン、硫化カドミニウム、酸化亜鉛、フタロシアニン、アモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」と記す）等の様々な材料から製造する技術が提案されている。ａ−Ｓｉに代表される珪素（シリコン）原子を主成分として含む非単結晶質堆積膜、例えば水素および／またはハロゲン（例えばフッ素、塩素等）で補償されたａ−Ｓｉ等のアモルファス堆積膜は、高性能、高耐久性、かつ無公害な感光体である。このような非単結晶質堆積膜のいくつかは実用化されている。堆積膜の形成法としては、従来、スパッタリング法、熱により原料ガスを分解する熱ＣＶＤ法、光により原料ガスを分解する光ＣＶＤ法、プラズマにより原料ガスを分解するプラズマＣＶＤ法等、多数の方法が知られている。中でも、プラズマＣＶＤ法は、電子写真用ａ−Ｓｉ堆積膜の形成方法として現在実用化が非常に進んでおり、プラズマＣＶＤ法のための装置が各種提案されている。具体的には、原料ガスを直流または高周波（ＲＦ、ＶＨＦ）やマイクロ波などのグロー放電等によって分解し、ガラス、石英、耐熱性合成樹脂フィルム、ステンレス、アルミニウム等の導電性基体上に薄膜状の堆積膜を形成している。例えば、シリコン原子を主体とし、水素原子またはハロゲン原子の少なくとも一方を含むアモルファス材料で構成された光導電層の上に非光導電性のアモルファス材料で構成された表面保護層が設けられた光導電部材が知られている。この表面保護層は、シリコン原子および炭素原子を母体にして水素原子を含む非光導電性のアモルファス材料で構成されたものである。

このような従来の技術によりａ−Ｓｉ等の堆積膜を形成する方法は、例えば次のように行われる。

図５は、電子写真感光体を作製するために用いられる、１３．５６ＭＨｚの高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法のための堆積膜形成装置の一例を模式的に示した図である（特許文献１参照）。この堆積膜形成装置は、反応容器６００と、反応容器６００内を減圧するための排気装置（不図示）とから構成されている。反応容器６００内には、接地された導電性受け軸６０５と、基体加熱ヒーター６０８と、ガス導入管６０６が設けられており、導電性受け軸６０５に円筒状基体６０７が取り付けられる。また、導電性材料からなる円筒状の放電電極６０１が配置されている。この放電電極６０１は、ベースプレート６０２および上蓋６０３とともに反応容器６００を形成するものであり、ベースプレート６０２および上蓋６０３は碍子６０４によって放電電極６０１と絶縁されている。放電電極６０１には、１３．５６ＭＨｚの高周波電源６０９がマッチングボックス６１０を介して接続されている。

不図示のガス供給装置は、ガス導入バルブ６１９を介して反応容器６００内のガス導入管６０６に接続されている。また、不図示の排気装置はメインバルブ６１５を介して反応容器６００に接続されており、その接続経路の途中に真空計６１１が設けられている。

以下、図５の堆積膜形成装置を用いて電子写真感光体を製造する方法の一例について説明する。

まず、例えばアルミシリンダーの表面に旋盤を用いて鏡面加工を施してなる円筒状基体６０７を、反応容器６００内において、基体加熱ヒーター６０８を取り囲むようにして導電性受け軸６０５に取り付ける。

次に、メインバルブ６１５を開いて、排気装置（不図示）によって反応容器６００内およびガス導入管６０６内を排気する。真空計６１１が０．６７Ｐａ以下の圧力になったことを検知した時点でガス導入バルブ６１９を開き、加熱用の不活性ガス（例えばアルゴン）をガス導入管６０６から反応容器６００内に導入する。そして、反応容器６００内が所望の圧力になるように、加熱用の不活性ガスの流量と、メインバルブ６１５の開口あるいは排気装置の排気速度を調整する。その後、不図示の温度コントローラーを作動させて、基体加熱ヒーター６０８により円筒状基体６０７を加熱し、円筒状基体６０７の温度を２０℃〜５００℃の所望の温度に制御する。円筒状基体６０７が所望の温度に加熱されたところで、不活性ガスの導入を徐々に止める。それと同時に、成膜用の原料ガス、例えば、ＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆、ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₆などの材料ガスを、不図示のガス供給装置によりＢ₂Ｈ₆、ＰＨ₃などのドーピングガスと混合した上で、反応容器６００内に徐々に導入する。次に、不図示のマスフローコントローラーによって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際に、反応容器６００内を０．１Ｐａから数百Ｐａまでの所望の圧力に維持するように、真空計６１１を監視しながらメインバルブ６１５の開口あるいは排気装置（不図示）の排気速度を調整する。

以上の手順によって成膜準備を完了した後、円筒状基体６０７上への堆積膜の形成を開始する。まず、反応容器６００内の圧力が安定したのを確認してから、高周波電源６０９を所望の電力に設定して、高周波電力を放電電極６０１に供給し高周波グロー放電を生起させる。このとき、マッチングボックス６１０を調整して、反射波が最小になるようにし、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた値が所望の値になるようにする。この高周波グロー放電の放電エネルギーによって、反応容器６００内に導入されている各原料ガスが分解され、円筒状基体６０７の表面上に付着して所定の堆積膜が形成される。なお、膜形成を行っている間、円筒状基体６０７を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させてもよい。

所望の厚さの堆積膜が形成された後、高周波電力の供給を止め、反応容器６００への各原料ガスの流入を止めて、反応容器６００内を一旦高真空にし、成膜工程を終える。このような成膜工程を繰り返し行うことによって、電子写真感光体が形成される。

この技術により、電気的特性、光学的特性、および光導電率的特性が向上した電子写真感光体を製造することができ、この電子写真感光体を用いて画像形成することにより画像品位の向上が可能である。
特開平１０−６３０２４号公報

前記した従来の堆積膜形成装置により、ある程度実用的な特性と均一性を持つ感光体を得ることが可能になった。特に、プラズマＣＶＤ法による成膜方法の中でも、高周波電力としてＲＦ帯を用いるＲＦプラズマＣＶＤ法は、良好な特性の膜を容易に得られるため、ａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体の製造などに広く用いられている。

しかし、近年、市場にて要求される電子写真装置のスペックが年々厳しくなり、さらなる高画質化、高速化、高耐久性、および高機能化はもとより、価格やランニングコストに関する競争も激化している。これに伴って、ａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体にも、従来のような電気特性の向上や画像品質の向上に寄与するのみならず、よりコストの低い安価な部材が要求されるようになってきた。

ところが、ａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体は、ａ−Ｓｉの持つ誘電率の高さゆえに、十分な帯電能を得るためにはどうしても厚膜にならざるを得ず、場合によっては１０μｍ〜１００μｍもの厚さの堆積膜を形成しなければならない。従って、ＲＦプラズマＣＶＤ法を用いた製造方法では、成膜時間に長時間を要し、生産コストが上昇しがちであった。

また、従来のプラズマＣＶＤ装置は、図５に示すような同軸型の堆積膜形成装置が多い。その場合、円筒状基体６０７の周囲の環境が対称であり、均一な膜厚および膜質が得られる反面、成膜炉（堆積膜形成装置）１つ当たり１本の電子写真感光体しか製造することができず、生産効率がどうしても低くならざるを得なかった。

その一方で、成膜炉１つ当たりの生産量を増やす１つの試みとして、堆積速度の向上が従来から検討されてきた。しかし、堆積速度を速くすると、どうしても堆積膜の膜質が低下して電子写真感光体としての特性が低下する傾向がある。すなわち、生産効率と電子写真感光体としての特性とがトレードオフの関係になり、十分に満足する結果が得られない場合があった。

本発明の目的は、上述した従来の諸問題を解決し、電気的な特性を悪くすることなく、製造コストを下げ、歩留まりよく安定して製造し得る堆積膜形成装置を提供することにある。

本発明は、排気部とガス導入部を備え、内部に複数の円筒状基体を配置可能であり、かつ真空気密可能な反応容器と、反応容器の側壁を構成し、複数の円筒状基体が配置される位置を取り囲むように設けられた放電電極とを有し、複数の円筒状基体の表面上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、各円筒状基体の堆積膜形成面同士が互いに直接対向することがないように、円筒状基体が配置される位置同士の間に設けられ、かつ放電電極と電気的に接続された仕切板をさらに備え、仕切板は排気部の一部を構成していることを特徴とする。

本発明の堆積膜形成装置は、円筒状基体の堆積膜形成面同士が互いに直接対向することがないように、円筒状基体同士の間に、放電電極と電気的に接続された仕切板が設けられ、仕切板は排気部の一部を構成しているため、良好な堆積膜を形成できる。それによって、良好な特性の電子写真感光体を安価に生産性よく製造することが可能である。

以下、図面を用いて本発明の堆積膜形成装置の実施の形態について詳細に説明する。

まず、本発明を想到するに至った経緯について説明する。本発明者らは、製造コストを下げ、効率よく電子写真感光体を製造するために、１回の成膜工程で多数の電子写真感光体を製造できる堆積膜形成装置を用いることを考えた。すなわち、図５に示すような従来の同軸型の堆積膜形成装置に替えて、図６に示すように、複数の円筒状基体６０７を単一の反応容器６００内に配置可能な堆積膜形成装置を用いた。図６（ａ）はその堆積膜形成装置の概略縦断面図、図６（ｂ）は図６（ａ）の切断線Ｘ−Ｘに沿う概略横断面図である。なお、図５に示す堆積膜形成装置と同様な部分については同一の符号を付与して説明を省略する。

図６に示す堆積膜形成装置において、複数の円筒状基体６０７は、基体加熱ヒーターを内蔵し接地された導電性受け軸である回転軸５０８に取り付けられることによって、同一円周上に等間隔に配置される。回転軸５０８は不図示の駆動機構によって回転可能である。これらの円筒状基体６０７を取り囲むように、放電電極６０１が設置されている。反応容器６００は、排気配管５０５を介して不図示の排気装置に接続されている。放電電極６０１の近傍には、周方向に均等に間隔をおいて原料ガス導入管（原料ガス導入部）６０６が配置されている。

この堆積膜形成装置によると、装置１台当たりの感光体の製造数量が大幅に増加するため、結果的に大幅なコストダウンが見込める。

ところが、実際に実験を行ってみると、得られた電子写真感光体の電気特性は何れも、図５に示す同軸型の１本取り炉（１回の成膜工程で１つの電子写真感光体のみが製造できる装置）と比べて良好とは言えないものであった。すなわち、図６に示す堆積膜形成装置では、図５に示す同軸型の１本取り炉より狭い処方範囲でしか、１本取り炉で製造された電子写真感光体と同等の特性が得られず、処方の選択可能範囲が狭いため生産性は必ずしも十分に良好ではなかった。

この原因を探るために、図６に示す堆積膜形成装置において、円筒状基体６０７を回転させず静止させた状態で、同軸型の１本取り炉に比べて十分な特性とはならなかった処方で成膜を行い、その周方向の特性のムラを調べた。その結果、円筒状基体６０７の側面の、反応容器６００の側壁（放電電極６０１）側に向いた部分（図６（ｂ）のＡ部分）、すなわち放電電極６０１と近接対向する部分の堆積膜の特性は、同軸型の１本取り炉の場合と同等かそれ以上の良好な結果が得られた。しかし、それ以外の部分では、同軸型の１本取り炉の場合に比べて特性が劣っていることが判明した。特に、円筒状基体６０７の側面同士が近接対向している部分（図６（ｂ）のＢ部分およびＣ部分）の堆積膜の特性は、同軸型の１本取り炉の場合に比べてかなり劣っていることが判明した。

本発明者らは、この原因について以下のように考えた。図６に示す堆積膜形成装置の場合には、放電電極６０１に高周波電力を印加しており、放電電極６０１の対向電極として機能しているのは、内部に複数配置されている接地された円筒状基体６０７である。つまり、円筒状基体６０７の周方向において、放電電極６０１と近接対向する部分（Ａ部分）には十分な高周波電界が働いており、良好な膜質の堆積膜が形成される。しかし、円筒状基体６０７の側面同士が近接対向する部分（Ｂ部分およびＣ部分）、すなわち接地面同士が向き合う領域には、放電電極６０１からの高周波電力が十分に働いておらず、弱電界になる。そのため、原料ガスの分解および励起が不十分になり、堆積膜の膜特性が悪化したものと想像される。

本発明者らは、この問題を解決する方法として、円筒状基体６０７の側面同士が近接対向する位置に仕切板を設けて、いわゆる目隠しをすればよいのではないかと考えた。そこで、図７に示す堆積膜形成装置を作製した。図７（ａ）はこの堆積膜形成装置の概略縦断面図、図７（ｂ）は図７（ａ）の切断線Ｘ−Ｘに沿う概略横断面図である。なお、図５，６に示す堆積膜形成装置と同様な部分については同一の符号を付与して説明を省略する。

この堆積膜形成装置は、反応容器６００内に仕切板４１１が設けられた構成である。具体的には、図７に示す堆積膜形成装置の反応容器６００には、仕切板４１１により仕切られたエリアに円筒状基体６０７がそれぞれ１本ずつ配置される。各円筒状基体６０７は、基体加熱用ヒーターを内蔵し接地された回転軸５０８によってそれぞれ保持される。反応容器６００の中心部に設けられた排気配管４０５は、排気装置（不図示）に接続され、反応容器６００を排気することができる。仕切板４１１は、放電電極６０１と電気的に導通するように接触している。

この堆積膜形成装置では、仕切板４１１によって、円筒状基体６０７同士が互いに直接向かい合わないようになっている。仕切板４１１は、放電電極６０１と接触して電気的に導通しているので、円筒状基体６０７の仕切板４１１と向き合う部分（図６に示す装置では円筒状基体６０７同士が直接向かい合う部分であるＢ部分およびＣ部分）にも効果的に高周波電界を印加できる。すなわち、円筒状基体６０７の周囲を見渡したときに万遍なく高周波電力が印加されており、接地面が存在しない構成になる。その結果、円筒状基体６０７の全周に亘って、図５に示す同軸型の堆積膜形成装置（１本取り炉）の場合と何ら見劣りしない特性が得られることが判明した。

このように、仕切板４１１を用いることにより円筒状基体６０７の周方向の特性は全周にわたってほぼ均一な特性が得られた。しかし、円筒状基体６０７の軸方向の特性のばらつきがやや大きくなってしまった。これは、仕切板４１１が放電電極として機能することにより、実質的に円筒状基体６０７と放電電極との距離が近くなったことに起因していると考えられる。放電電極と円筒状基体６０７の距離が近くなると、ガスの流れによる影響が堆積膜のムラに影響しやすいためと考えられる。

また、別の問題として、仕切板４１１を用いることによって反応容器６００内の、ポリシランと呼ばれる副生成物の形成量が多くなることがわかった。電子写真感光体の製造を繰り返し行う場合、製造工程が終わり次の製造工程を開始する前に反応容器６００内のポリシランを除去する必要がある。たとえば、反応容器６００内にポリシラン等の不要物が残った状態で次の製造を行うと、堆積膜形成前に不要物が円筒状基体６０７に付着する可能性が増大する。こうした付着物は、堆積膜の欠陥の原因となってしまい、電子写真感光体の画像欠陥を引き起こす要因となってしまう。

また、電子写真感光体の製造後の反応容器６００内のポリシラン量が多くなると、必然的にポリシランを処理（除去）する時間が長くなってしまい、コストアップの要因となってしまう。

さらに、ポリシランが多く発生すると、堆積膜形成工程にも悪影響を及ぼす可能性がある。例えば、堆積膜形成中にポリシランが反応容器６００内の壁から剥離し、円筒状基体６０７に付着する可能性が増加し、堆積膜欠陥の原因となり、電子写真感光体の画像欠陥を引き起こす要因となってしまう。

本発明者らは、感光体の製造工程後の反応容器６００内を詳しく観察したところ、ポリシランは、仕切板４１１の端部および接合部付近（図７（ｂ）に示すＤ部分やＥ部分等）に多く溜まっていることを発見した。この部分に特にポリシランが多く発生する原因は、以下のように推測される。

ガス導入管６０６より導入される原料ガスは、図７（ｂ）中の矢印のような流れを示す。そうすると、ガスはＤ部分およびＥ部分で仕切板４１１にぶつかり、ガスの流れが一時的にさえぎられ、その結果、Ｄ部分およびＥ部分にポリシランが発生しやすい状態となるのではないかと考えられる。

こうした問題を解決すべく、本発明者らはさらに検討を重ねた。その結果、図１，２，４に示すように、仕切板１１１に排気口１１３を設けて反応容器１００の概略中央部に排気部を設置することで、軸方向のガスの流れを均一にすることが可能になり、軸方向の特性ムラが改善することを突き止めた。さらに、ポリシランが多量に発生していた図７（ｂ）のＥ部分からガスが排気されるので、Ｅ部分付近のポリシランの発生は非常に少なくなることが判った。さらに、図１，２に示すように、仕切板１１１にガス導入孔１１２を設けてガス導入部としての機能を持たせた。特に、ガス導入孔１１２を放電電極１０１の近傍に配置することにより、ガスの流れが仕切板１１１とぶつかる、図７（ｂ）のＤ部分のポリシランの発生量を抑えることを見出した。

以上の検討および考察に基づいて作製された本発明の堆積膜形成装置の一例が図１に示されている。この堆積膜形成装置は、複数の電子写真用感光体を同時に形成できる生産性の極めて高い装置であり、図１（ａ）はその概略縦断面図、図１（ｂ）は図１（ａ）の切断線Ｘ−Ｘに沿う概略横断面図である。

この堆積膜形成装置の構成の概略についてまず説明する。この堆積膜形成装置は、真空気密可能な反応容器１００と、円筒状の放電電極１０１とを有している。反応容器１００は、排気部とガス導入部を備え、内部に複数の円筒状基体１０７を配置可能である。そして、放電電極１０１は、複数の円筒状基体１０７が配置される位置を取り囲むように設けられている。この放電電極１０１に高周波電力を印加し、反応容器１００内にグロー放電を発生させることにより、反応容器１００内に導入された原料ガスを分解して、複数の円筒状基体１０７上に堆積膜を形成することができる。円筒状基体１０７は、回転軸１０８を介して接地される。さらに、円筒状基体１０７の堆積膜形成面同士が互いに直接対向せず、接地された部分と対向することがないように、円筒状基体１０７が配置される位置同士の間に、放電電極１０１と電気的に接続された仕切板１１１が設けられている。仕切板１１は、排気部とガス導入部を兼ねるものである。すなわち、排気部の一部を構成する排気口１１３が、仕切板１１１の、円筒状の放電電極１０１の中心位置の近傍に配置され、ガス導入部の一部を構成するガス導入孔１１２が、仕切板１１１の、放電電極１０１の近傍に位置している。排気部は円筒状の放電電極１０１の中心線上に位置している。

この構成において、放電電極１０１は反応炉壁を兼ねており、ベースプレート１０２および上蓋１０３とともに反応容器１００を形成している。ベースプレート１０２および上蓋１０３は碍子１０４によって放電電極１０１と絶縁されている。

反応容器１００には、仕切板１１１により仕切られたエリアに円筒状基体１０７がそれぞれ１本ずつ配置される。各円筒状基体１０７は、基体加熱用ヒーターを内蔵し接地された回転軸１０８によって各々保持される。回転軸１０８は不図示の駆動装置により回転可能になっている。

排気配管１０５は、排気装置（不図示）に接続され、反応容器１００を排気することができるものであり、ベースプレート１０２において排気部と接続されている。仕切板１１１の排気口１１３がこの排気部の一部を構成している。また、仕切板１１１には、ガス導入部の一部を構成するガス導入孔１１２が設けられている。このガス導入部によって、原料ガスを反応容器１００内に導入することができる。放電電極１０１には、マッチングボックス１１０を介して高周波電源１０９が接続され、反応容器１００内に高周波電力を供給可能である。

図２は、本実施形態の仕切板１１１の一例を示す概略図である。図２に示すように、この仕切板１１１は、４つの板部分１１１ａが、それらの中心に位置する円筒部分１１１ｂに接合された構成である。円筒部分１１１ｂは、排気口１１３が設けられて排気部の一部を構成しており、接続管１１４を介して排気配管１０５に接続されている。板部分１１１ａは中空であり、ガス導入装置（不図示）に接続され、ガス導入孔１１２より反応容器１００内にガスを導入するガス導入部として機能する。板部分１１１ａは、放電電極１０１と電気的に接続され、高周波が印加される。仕切板１１１の材質は、導電性材料であれば何でもよい。このように、本実施形態の仕切板１１１は、円筒状基体１０７の側面同士を直接対向させない仕切板として機能するのみならず、排気口１１３を有する排気部としても機能し、ガス導入孔１１２を有する原料ガス導入部としても機能する。仕切板１１１の、放電電極１０１から遠い位置に排気口１１３が設けられ、放電電極１０１に近い位置にガス導入孔１１２が設けられている。

さらに、本実施形態において、仕切板１１１の排気部と、ベースプレート１０２に接続された排気配管１０５を接続する接続管１１４は絶縁体で構成されている。仕切板１１１は、実質的に円筒状基体１０７の周囲にグロー放電を生起させる放電電極として機能する。そのため、仕切板１１１と、ベースプレート１０２に設置された円筒状基体１０７は電気的に絶縁される。

本実施形態において、図１に示す放電電極１０１、仕切板１１１、ベースプレート１０２、および上蓋１０３は導電性材料からなる。導電性材料であれば何でも使用できるが、アルミニウム、鉄、ステンレス、金、銀、銅、ニッケル、クロム、チタンなどの金属材料は、加工が容易で耐久性が高く、再利用の利便性などの点でも好ましい。また、これらの材料中の２種以上からなる複合材料も好適に用いられる。

本実施形態において用いられる高周波電力はいかなる周波数帯であってもよいが、良好な電子写真特性が得られやすいのは１〜２０ＭＨｚのＲＦ帯、代表的には１３．５６ＭＨｚであった。これは、分解種として良好な膜質を得やすいＳｉＨ₃が安定的に得られることや、プラズマの均一性や安定性と関係しているのであろうと推測される。また、高周波電源１０９は、この堆積膜形成装置に適した高周波電力を発生することができればいかなるものであっても好適に使用できる。高周波電源１０９の出力変動率には特に制限は無い。

本実施形態で使用されるマッチングボックス１１０は、高周波電源１０９と負荷の整合を取ることができるものであれば、いかなる構成のものであっても好適に使用できる。整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが、製造時の煩雑さを避けるために好適であるが、手動で調整されるものであっても本発明の効果に全く影響は無い。また、マッチングボックス１１０は、整合が取れる範囲においてどこに配置してもなんら問題はない。ただし、マッチングボックス１１０から放電電極１０１までの配線のインダクタンスをできるだけ小さくするような配置にすると、広い負荷条件で整合を取ることが可能になるため好ましい。

本実施形態において用いられる円筒状基体１０７は、使用目的に応じた材質を有するものであればよい。円筒状基体１０７の材質としては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン等の金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等であると、電気伝導が良好であるため好適である。さらに、これらの材料中の２種以上からなる複合材料も、耐熱性が向上するために好ましい。

次に、図１に示す堆積膜形成装置を用いて電子写真感光体を製造する方法の概略を説明する。

まず、反応容器１００内の仕切板１１１で区切られた各エリアに円筒状基体１０７をそれぞれ設置し、反応容器１００内を排気した後、円筒状基体１０７を、内部の加熱用ヒーター（不図示）により所定の温度に加熱する。円筒状基体１０７は、電子写真感光体の製造時には、１５０℃〜３５０℃に維持することが好ましい。

次に、原料ガス（例えばシラン等）を原料ガス導入孔１１２より反応容器１００内に導入し、高周波電源１０９からの高周波電力をマッチングボックス１１０により調整した上で放電電極１０１に印加する。このとき、仕切板１１１にも高周波電力が印加される。この高周波電力の印加によって、グロー放電が生じ、原料ガスが分解されて円筒状基体１０７の表面に堆積膜が形成される。円筒状基体１０７は、駆動機構（不図示）に接続された回転軸１０８により自転することによって、周方向に均一な堆積膜が形成される。所望の厚さの堆積膜が形成された後、高周波電力の印加を止めるとともに、ガス導入部から反応容器１００内へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。

所望の堆積膜特性を得ることを目的として、円筒状基体１０７の表面上に、複数の層からなる堆積膜を形成する場合には、上記の操作を繰り返す。

本発明の堆積膜形成装置を用いることにより、例えば図３に示すようなａ−Ｓｉ系電子写真用光受容部材が形成可能である。

図３は本発明により作製される電子写真用感光体７００の一般的な層構成を示した図である。この電子写真用感光体７００は、円筒状基体１０７の上に、アモルファスシリコン系の下部阻止層７０２と、ａ−Ｓｉ：（Ｈ，Ｘ）からなる光導電層７０３と、アモルファスシリコン系（またはアモルファス炭素系）の表面層７０４が設けられた構成である。

なお、詳述しないが、本実施形態において、図５に示す従来の装置と同様なガス導入バルブ６１９、メインバルブ６１５、真空計６１０を設け、前記した従来の方法と同様にこれらを用いてもよい。

以下、本発明の実施例とその効果について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
本実施例では、図４に示す、プラズマＣＶＤ法を用いる本発明の堆積膜形成装置を用いた。なお、図１に示す堆積膜形成装置と同様な構成については同一の符号を付与し説明を省略する。

円筒状基体１０７として、外径３０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダーを４本用意し、反応容器１００内の回転軸１０８に取り付けた。そして、円筒状基体１０７を５ｒｐｍで回転させながら、表１に示す条件下で、円筒状基体１０７上に、下部阻止層７０２、光導電層７０３、および表面層７０４を積層して、電子写真感光体７００を４本形成した。本実施例の高周波電源１０９は、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力を放電電極１０１に印加するＲＦ電源である。

なお、本実施例の仕切板２１１はガス導入部を兼ねておらず、ガス導入孔１１２が設けられていないので、別途、反応容器１００内には、回転軸１０８および円筒状基体１０７の近傍にガス導入管２０６が設けられている。

（比較例１）
本比較例では、図６に示す、プラズマＣＶＤ法を用いる前記した堆積膜形成装置を用いた。

円筒状基体６０７として、外径３０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダーを４本用意し、反応容器６００内の回転軸５０８に取り付けた。そして、円筒状基体６０７を５ｒｐｍで回転させながら、表１に示す条件下で、円筒状基体６０７上に、下部阻止層７０２、光導電層７０３、および表面層７０４を積層して、電子写真感光体７００を４本形成した。本比較例の高周波電源６０９は、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力を放電電極６０１に印加するＲＦ電源である。本比較例の堆積膜形成装置には仕切板が設けられていない。

（実施例２）
本実施例では、図１に示す、プラズマＣＶＤ法を用いる本発明の堆積膜形成装置を用いた。

円筒状基体１０７として、外径３０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダーを４本用意し、反応容器１００内の回転軸１０８に取り付けた。そして、円筒状基体１０７を５ｒｐｍで回転させながら、表１に示す条件下で、円筒状基体１０７上に、下部阻止層７０２、光導電層７０３、および表面層７０４を積層して、電子写真感光体７００を４本形成した。本実施例の高周波電源１０９は、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力を放電電極１０１に印加するＲＦ電源である。

なお、実施例１とは異なり、本実施例の仕切板１１１はガス導入部を兼ねており、ガス導入孔１１２が設けられている。

（比較例２）
本比較例では、図７に示す、プラズマＣＶＤ法を用いる前記した堆積膜形成装置を用いた。

円筒状基体６０７として、外径３０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダーを４本用意し、反応容器６００内の回転軸５０８に取り付けた。そして、円筒状基体６０７を５ｒｐｍで回転させながら、表１に示す条件下で、円筒状基体６０７上に、下部阻止層７０２、光導電層７０３、および表面層７０４を積層して、電子写真感光体７００を４本形成した。本比較例の高周波電源６０９は、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力を放電電極６０１に印加するＲＦ電源である。

なお、本比較例の仕切板４１１はガス導入部を兼ねておらずガス導入孔が設けられていないので、別途、反応容器６００内には、回転軸５０８および円筒状基体６０７の近傍にガス導入管６０６が設けられている。また、本比較例の仕切板４１１は排気部を兼ねておらず、排気口が設けられていない。

（評価方法）
次に、本発明の各実施例および各比較例によって作製した電子写真感光体７００の評価方法について説明する。

（帯電能）
製造された電子写真感光体７００を電子写真装置にセットし、主帯電器に一定の電流（例えば７００μＡ）を流し、現像器位置にセットした表面電位計の電位センサーにより暗部電位を測定した。したがって、暗部電位が大きいほど帯電能が良好である。ここでは、電子写真装置として、キヤノン株式会社製複写機ＧＰ５５（商品名）を実験用に改造したものを用い、表面電位計として、米国のトレック・インコーポレーテッド社製Ｍｏｄｅｌ３４４（商品名）を用いた。帯電能測定は電子写真感光体７００の母線方向中央部で行った。

同時に製造した４本の電子写真感光体７００についてそれぞれ前記した測定を行い、その平均値を用いて帯電能を評価した。帯電能の評価結果は、比較例１の結果を基準として、下記のようにランク付けした。
◎ … ２０％以上の良化
○〜◎ … １５％以上２０％未満の良化
○ … １０％以上１５％未満の良化
△〜○ … ５％以上１０％未満の良化
△ … 比較例と同等
× … 悪化
（帯電能の軸方向ムラ）
前記した帯電能の測定を、電子写真感光体７００の母線方向に２ｃｍ刻みで位置を変えながら行い、帯電能の最大値と最小値の差を平均値で割ることによって、その電子写真感光体７００の帯電能の軸方向ムラを算出した。

同時に製造した４本の電子写真感光体７００についてそれぞれ前記した測定を行い、その平均値を用いて帯電能の軸方向ムラを評価した。軸方向ムラの評価結果は、比較例１の結果を基準（１００％）として、それに対する割合（百分率）によって下記のようにランク付けした。比較例１（１００％）に対する割合が小さいほど良好な結果である。なお、実施例２、比較例２では、帯電能の軸方向ムラの測定は行っていない。
◎ … ３０％未満
○〜◎ … ３０％以上５０％未満
○ … ５０％以上７０％未満
△〜○ … ７０％以上９０％未満
△ … 比較例と同等（９０％以上１１０％未満）
× … 悪化（１１０％以上）
（感度）
前記した電子写真装置において、現像器位置での暗部電位が一定値（本発明では４５０Ｖ）となるように主帯電器への電流を調整した後に、原稿として反射濃度０．１以下の所定の白紙を用いて感度を求めた。具体的には、現像器位置での明部電位が所定の値（本発明では５０Ｖ）となるように、波長６５５ｎｍの半導体レーザーによる像露光を調整した際の像露光量によって感度を評価した。したがって、像露光量が少ないほど感度が良好である。感度測定は電子写真感光体７００の母線方向の中央部で行った。

なお、同時に製造した４本の電子写真感光体７００についてそれぞれ前記した測定を行い、その平均値を用いて感度を評価した。感度の評価結果は、比較例１の結果を基準として、下記のようにランク付けした。
◎ … ４０％以上の良化
○〜◎ … ３０％以上４０％未満の良化
○ … ２０％以上３０％未満の良化
△〜○ … １０％以上２０％未満の良化
△ … 比較例と同等
× … 悪化
（画像欠陥）
製造した電子写真感光体７００を、帯電能の測定に用いたのと同じ複写機（キヤノン株式会社製複写機ＧＰ５５（商品名）を実験用に改造したもの）に設置した。そして、全面黒チャートを原稿台に置いてコピーしたときに得られたコピー画像の、同一面積内にある直径０．２ｍｍ以上の白点（白ぽち）の数を数えた。

なお、同時に製造した４本の電子写真感光体７００についてそれぞれ前記した計測を行い、その平均値を用いて画像欠陥数を評価した。画像欠陥の評価結果は、比較例２の結果を基準として白点の減少率で表し、下記のようにランク付けした。なお、比較例１では、画像欠陥の測定は行っていない。
◎ … ５０％以上の減少
○〜◎ … ４０％以上５０％未満の減少
○ … ３０％以上４０％未満の減少
△〜○ … ２０％以上３０％未満の減少
△ … 比較例と同等（２０％未満の減少）
× … 増加
（各実施例と各比較例の評価結果の比較）
各実施例と各比較例の評価結果を表２に示す。

表２から分かるように、帯電能と感度に関しては、仕切板４１１を有する比較例２が比較例１よりも良好な結果が得られたが、仕切板１１１，２１１に排気口１１２が設けられている実施例１，２によると、比較例２よりもさらに改善されている。また、帯電能の軸方向ムラに関しては、実施例１では比較例１よりも改善が見られることが判明した。さらに、画像欠陥（白ぽち）に関しては、実施例１では比較例２よりも良好な結果が得られたが、実施例２では実施例１よりもさらに良好な結果が得られた。

これらの結果を総合すると、実施例２によって最も良好な結果が得られ、実施例１では、画像欠陥の数が実施例２よりも多いものの、概ね良好な結果が得られた。そして、比較例２は、帯電能、感度、画像欠陥の全てにおいて実施例１よりも劣っており、比較例１は、比較例よりもさらに全体的に劣った結果が得られた。

（ドライエッチング）
前記した実施例１，２および比較例２の堆積膜形成装置において、電子写真感光体７００を作製した後に反応容器１００，６００内のポリシランを除去するためにドライエッチングを行った。

ドライエッチングの手順は以下の通りである。図示しないが、電子写真感光体７００を製造した後に、ドライエッチング用のダミーシリンダー（アノード電極）を円筒状基体１０７，６０７の代わりに設置し、反応容器１００，６００内を排気する。反応容器１００，６００内を十分に排気してから、エッチングガスを反応容器１００，６００内に導入して所定の圧力に調整した後に、放電電極１０１，６０１に高周波電力を印加してプラズマを生成する。それから、表３に示す条件で、それぞれの反応容器１００，６００のドライエッチングを行った。

ドライエッチング後１時間経過する毎に、反応容器１００，６００内のポリシラン量を測定した。反応容器１００，６００内のポリシラン量によって、ポリシランの処理速度を以下の通り評価した。その結果を表４に示す。
◎ … ポリシランは残っていない。
○ … わずかにポリシランは残っている。
△ … 少しポリシランは残っている。
× … かなりポリシランは残っている。

表４によると、実施例２、実施例１、比較例２の順に、反応容器１００，６００内のポリシランの処理が短時間で終了することが判る。従って、実施例１，２によると、比較例２に比べてポリシランの発生量が抑えられ、ポリシランの処理にかかるコストを抑えることができることが判る。

（ａ）は本発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式的正面断面図、（ｂ）はそのＸ−Ｘ線断面図である。 図１に示す堆積膜形成装置の仕切板の構造を示す概略斜視図である。 電子写真感光体の一例の要部拡大断面図である。 （ａ）は本発明の堆積膜形成装置の他の例を示す模式的正面断面図、（ｂ）はそのＸ−Ｘ線断面図である。 従来の堆積膜形成装置の一例を示す模式的正面断面図である。 （ａ）は本発明の比較例１の堆積膜形成装置を示す模式的正面断面図、（ｂ）はそのＸ−Ｘ線断面図である。 （ａ）は本発明の比較例２の堆積膜形成装置を示す模式的正面断面図、（ｂ）はそのＸ−Ｘ線断面図である。

符号の説明

１００，６００ 反応容器
１０１，６０１ 放電電極
１０５，４０５，５０５ 排気配管（排気部）
２０６，６０６ ガス導入管（ガス導入部）
１０７，６０７ 円筒状基体
１０８，５０８ 回転軸
１０９，６０９ 高周波電源
１１１，２１１，４１１ 仕切板
１１２ ガス導入孔（ガス導入部）
１１３ 排気口（排気部）
７００ 電子写真感光体

Claims (5)

1. 排気部とガス導入部を備え、内部に複数の円筒状基体を配置可能であり、かつ真空気密可能な反応容器と、前記反応容器の側壁を構成し、前記複数の円筒状基体が配置される位置を取り囲むように設けられた放電電極とを有し、前記複数の円筒状基体の表面上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
   前記各円筒状基体の堆積膜形成面同士が互いに直接対向することがないように、前記円筒状基体が配置される位置同士の間に設けられ、かつ前記放電電極と電気的に接続された仕切板をさらに備え、前記仕切板は前記排気部の一部を構成している
   ことを特徴とする堆積膜形成装置。
2. 前記仕切板は、前記排気部の一部を構成する部分と、前記ガス導入部の一部を構成する部分を有している、請求項１に記載の堆積膜形成装置。
3. 前記排気部の一部を構成する部分は排気口を含み、前記ガス導入部の一部を構成する部分はガス導入孔を含んでいる、請求項２に記載の堆積膜形成装置。
4. 前記仕切板の、前記放電電極から遠い位置に前記排気口が設けられ、前記放電電極に近い位置に前記ガス導入孔が設けられている、請求項３に記載の堆積膜形成装置。
5. 前記放電電極は円筒状であり、前記排気部は前記円筒状の放電電極の中心線上に配置されている、請求項１から４のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
   
   

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