JP2007294809A

JP2007294809A - 多孔質成長基板クリーニング装置およびシート状基板作製方法

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Publication number: JP2007294809A
Application number: JP2006123401A
Authority: JP
Inventors: Yuji Yamazaki; 勇治山崎
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2006-04-27
Filing date: 2006-04-27
Publication date: 2007-11-08

Abstract

【課題】
多孔質成長基板表面の磨耗を抑制しながら多孔質成長基板表面に付着した酸化シリコン粉末を効率よく除去する装置、および、シート状基板の作製方法を提供する。
【解決手段】
ロールブラシと、多孔質成長基板を前記ロールブラシのブラシ毛に接触させながら移動させることができる基板移動手段と、を有し、ブラシ毛の線径が０．３ｍｍ以下であることを特徴とする多孔質成長基板クリーニング装置を用いることにより、多孔質成長基板表面の磨耗を抑制しながら多孔質成長基板表面に付着した酸化シリコン粉末を効率よく除去する。この多孔質成長基板クリーニング装置により清掃された多孔質成長基板の表面をシリコン融液に浸漬して前記多孔質成長基板の表面にシリコン状シート基板を成長させることにより、シート状基板を作製する。
【選択図】図１

Description

本発明は、多孔質成長基板クリーニング装置およびシート状基板作製方法に関する。

現在、急速に普及が進んでいる太陽電池に用いられているウェハは、主に多結晶シリコン基板である。かかる多結晶シリコン基板は、キャスト法を用いて坩堝内で溶融したシリコンを徐々に冷却固化させて得たインゴットを薄板状にスライスすることで得られる。しかし、この方法では、スライスによるシリコンの損失が大きいこと、およびスライス工程に費やす時間およびコストが問題となっていた。

そこで、最近ではさらなる低コスト化およびシリコン原料節約を目的として、上記のキャスト法に替わって、スライス工程を経ずに、融液シリコンから直接シート状の多結晶シリコン基板を得る方法が種々提案されている。

上記溶融シリコンから直接シート状シリコン基板を得る有望な方法として、シリコンの融点以下に保持された基板（成長基板）を、シリコンの融液に接触させ、シート状シリコン基板を得る方法が提案されている。

特に点状あるいは線状あるいは面上の凸部のうち少なくともいずれかを有する成長基板を用いることで、平滑性に優れたシート状シリコン基板を提供できることが知られている（特許文献１参照）。かかる成長基板を用いれば、前記凸部を結晶成長の起点として成長させ、凸部から成長した各結晶をつながらせることにより、スライス工程を経ずにシート状シリコン基板を得ることができるからである。成長基板に前記凸部を形成するために、成長基板材質としては加工性に富むものが望ましく、特に高純度黒鉛は、加工性・耐熱性・コストに優れているため、成長基板材質としては最適である。
特開２００１―２２３１７２号公報

成長基板は、たとえば黒鉛等の耐熱性を有する材質の粉末を高温高圧下で成形した後に表面を凹凸形状に加工して製造することができる。このような成長基板は粉末間に微細なポーラス部を有する。以下、このような微細なポーラス部を有する成長基板をその成形方法や加工方法に関わらず多孔質成長基板と呼ぶ。この多孔質成長基板をシリコン融液に浸漬させると、おそらくは多孔質成長基板のポーラス部に取り込まれた空気中の酸素とシリコンとが反応することにより、多孔質成長基板の表面に酸化シリコンからなる粉末が付着する。特に、多孔質成長基板の成長面に酸化シリコン粉末が付着した状態で再び多孔質成長基板をシリコン融液に浸漬させると、シート状基板の成長に影響を与える恐れがある。さらに酸化シリコン粉末がシリコン融液中に落ちることにより、シリコン融液の酸素濃度を高め、得られるシート状基板の品質に悪影響を与える恐れがある。

したがって、多孔質成長基板に付着した酸化シリコン粉末を取り除く必要があるが、従来は手作業にてブラッシングによるクリーニングを行っていたため、人件費によるコストがかかるのみならず、作業性が低いために十分に酸化シリコン粉末の除去を行うことができなかった。さらに、効率性に劣る手作業によるブラッシングでは、酸化シリコン粉末を取り除くために強い力でブラッシングを行わなければならず、多孔質成長基板が磨耗しやすいものである場合には、その表面に傷をつけたり凸部頂点を磨耗により鈍らせたりしていた。表面に傷を有する多孔質成長基板や凸部頂点が磨耗した多孔質成長基板を用いて特許文献１に記載された方法を使用してシート状基板を作製すると、クリーニング前で酸化シリコン粉末も付着しておらず傷等もない多孔質成長基板を用いて作製したシート状基板と比較して結晶成長の起点の配置が異なり、シート状基板の平滑性に悪影響を及ぼすことがあった。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、多孔質成長基板表面に付着した酸化シリコン粉末を多孔質成長基板表面の磨耗を抑制しながら効率よく除去する装置、および、シート状基板の作製方法を提供することを目的とする。

本発明者は鋭意研究の結果、多孔質成長基板表面に付着した酸化シリコン粉末を、多孔質成長基板表面の磨耗等を抑制しながら効率よく除去するという課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明による多孔質成長基板クリーニング装置は、ロールブラシと、多孔質成長基板をロールブラシのブラシ毛に接触させながら移動させることができる基板移動手段と、を有し、ブラシ毛の線径が０．３ｍｍ以下であることを特徴とするものである。

これにより多孔質成長基板表面の磨耗等を抑制しながら、多孔質成長基板に付着した酸化シリコン粉末を効果的に除去することができる。

さらには、ロールブラシのブラシ毛の線径が０．０５ｍｍ以上０．１ｍｍ以下であることが好ましい。

これにより多孔質成長基板のチッピング部（凹凸加工により生じた微小な欠け）に入り込んだ酸化シリコン粉末までも効果的に除去することができる。

さらに、ロールブラシのブラシ毛の材質がフッ素樹脂繊維からなることが好ましい。

これにより浸漬直後の高温な多孔質成長基板を強制的に冷却することなくクリーニングすることができる。

さらに、前記ロールブラシを覆うフードと、前記フードに接続された吸塵手段とを有することが好ましい。

これにより、除去した酸化シリコン粉末を飛散させずに集塵して作業環境の汚染を抑制することができる。

さらに、ロールブラシを２台有し、前記ロールブラシを互いに逆方向に回転させることが好ましい。

これにより多孔質成長基板に付着した酸化シリコン粉末の除去能力を高めることができ、さらに多孔質成長基板がロールブラシから受ける水平方向の力を打ち消すことができる。

また本発明によるシート状基板作製方法は、本発明による多孔質成長基板クリーニング装置により清掃された多孔質成長基板の表面をシリコン融液に浸漬して多孔質成長基板の表面にシリコン状シート基板を成長させることを特徴とするものである。

これにより実質的に酸化シリコン粉末の付着のない多孔質成長基板を用いて高品質なシート状基板の作製を行うことができる。

本発明による多孔質成長基板クリーニング装置を用いることにより、多孔質成長基板表面の磨耗等を抑制しながら、多孔質成長基板に付着した酸化シリコン粉末を効果的に除去することができる。

また、本発明によるシート状基板作製方法を用いることにより、高品質なシート状基板の作製を行うことができる。

（多孔質成長基板クリーニング装置の第１の実施態様）
本発明による多孔質成長基板クリーニング装置について、図１および図２を参照して説明する。図１は多孔質成長基板Ｃと、ロールブラシの回転手段としてのモーター（図示せず）に接続されたロールブラシ１１と、多孔質成長基板の基板移動手段１４を模式的にあらわしたものである。図１では、さらに好ましい態様として、フード１２と、吸塵装置（図示せず）への接続部１３とを模式的にあらわしている。なお、本発明にかかわるシート状基板作製方法、多孔質成長基板の詳細については後述する。

ロールブラシ１１はモーターに接続されており、モーターによって回転される。基板移動手段に載置された多孔質成長基板のシート状シリコン基板を形成させる表面に略平行にロールブラシの回転軸が設けられている。単一のロールブラシを用いる場合、ロールブラシの回転軸方向には多孔質成長基板の一辺の長さ以上の範囲でブラシ毛が設けられていることを要する。

ブラシ毛の線径は、０．３ｍｍ以下であることを要する。ブラシ毛の線径が０．３ｍｍより大きい場合、ブラシ毛の柔軟性が低くなり多孔質成長基板Ｃの傷つきや凸部頂点の磨耗を引き起こす恐れがある。またブラシ毛の線径が０．３ｍｍより大きい場合、ブラシ毛の先端が多孔質成長基板Ｃの表面の凹部の底に入り込むことができず、凹部に付着した酸化シリコン粉末を十分除去することができない恐れがあるからである。

さらにブラシ毛の線径は０．１ｍｍ以下であることが好ましい。多孔質成長基板Ｃの凹凸形状を切削により加工する場合、切削によって多孔質成長基板表面に部分的にチッピングが生じる場合がある。ブラシ毛の線径が０．１ｍｍ以下の細いものであれば、前記チッピング部に入り込んだ酸化シリコン粉末も取り除きやすくなるからである。また、ブラシ毛の柔軟性が増すために多孔質成長基板の傷つきや、凸部頂点の磨耗をさらに抑制することができるからである。

さらにブラシ毛の線径は０．０５ｍｍ以上であることが好ましい。ブラシ毛の線径を０．０５ｍｍ以上とすることで、多孔質成長基板Ｃに付着した酸化シリコン粉末を取り除くための剛性が確保でき、さらにブラシ毛の耐久性が高くなることからブラシの寿命を伸ばすことができるからである。

ロールブラシのブラシ毛の材質は耐熱性に富むものであることが好ましい。シリコン融液への浸漬後の多孔質成長基板Ｃは高温であり、耐熱性の高い材質をブラシ毛に用いた場合、多孔質成長基板の温度がある程度高い状態でもクリーニングを開始でき、作業効率を向上させることができるためである。なお、耐熱性の低い材質をブラシ毛に用いることもできるが、この場合は多孔質成長基板の温度が十分に下がってからクリーニングを開始すればよい。

さらにロールブラシのブラシ毛の材質は柔軟性に富むものであることが好ましい。多孔質成長基板Ｃが磨耗しやすい素材である場合、柔軟性に劣る素材でクリーニングを行えば、多孔質成長基板Ｃの頂点が磨耗してしまいシート状基板の成長に悪影響を与える恐れがあるからである。

耐熱性と柔軟性に富む素材として、フッ素樹脂繊維を用いることが好ましい。当該フッ素樹脂繊維としては、例えばＰＦＡ（テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ＥＴＦＥ（エチレン−テトラフルオロチレン共重合体）などがある。さらにフッ素樹脂繊維は、耐摩耗性、低摩擦性に優れることからブラシの寿命が長くなり、また非粘着性に優れていることから、ブラシ毛に酸化シリコン粉末等が付着しにくく汚れにくいという長所があり、多孔質成長基板Ｃのクリーニング用のブラシ毛の材質として好適に用いることができる。なかでもＰＦＡは特に耐熱性に優れており最適である。

多孔質成長基板の基板移動手段１４は、多孔質成長基板Ｃがロールブラシ１１にてブラッシングできるように、多孔質成長基板Ｃを図１の右側から左側に移動させることができるようになっている。多孔質成長基板の基板移動手段としては装置構成上適したものを採用することができるが、ロールブラシによるブラッシングにより、多孔質成長基板が位置ずれしないように移動できることが好ましい。例えばローラーコンベアあるいはベルトコンベア等、摩擦力のみで多孔質成長基板を保持する基板移動手段を採用する場合、ローラーコンベアあるいはベルトコンベアの多孔質成長基板と接する部分は、耐熱性に優れ、摩擦係数の大きなフッ素ゴムを用いる等の工夫を施すことが好ましい。さらに位置ずれを完全に防止するためには、多孔質成長基板を機械的もしくは真空吸着によりチャッキングした上で、ロールブラシによりブラッシングできるようにすることが好ましい。

さらにロールブラシ１１と基板移動手段１４は、多孔質成長基板Ｃがロールブラシ１１と接するように、相対的な高さ位置が調整されている。

ロールブラシ１１によるブラッシングの際に酸化シリコンの微粉末が多孔質成長基板クリーニング装置の外部に飛散しないように、フード１２がロールブラシ１１を覆うように設置されていることが好ましい。フード１２には吸塵装置への接続部１３が設けられており、酸化シリコンの微粉末を集塵することができるようになっている。

図１に示した多孔質成長基板クリーニング装置において、多孔質成長基板Ｃは以下のようにしてクリーニングされうる。

シート状基板製造装置によってシリコン融液に浸漬された多孔質成長基板Ｃは、浸漬により該多孔質成長基板表面に成長したシート状シリコン基板と一体にシート状基板製造装置から排出される。その後シート状基板を多孔質成長基板Ｃから剥離し、酸化シリコン粉末の付着した多孔質成長基板Ｃのみを基板移動手段１４に設置する。吸塵装置を稼動させた状態で、基板移動手段１４を動作させて図１左方向に多孔質成長基板Ｃを送り、ロールブラシ１１にてブラッシングを行う。ロールブラシ１１のブラシが回転しながら多孔質成長基板表面に接触することで、多孔質成長基板表面に付着した酸化シリコン粉末が物理的に取り除かれ、フード１２内に飛散する。フード１２内に飛散した酸化シリコン粉末は、フード１２に設けられた接続部１３を通して吸塵装置に集められ、フード１２外に漏れることがない。このような動作により酸化シリコン粉末を多孔質成長基板クリーニング装置外に飛散させることなく、多孔質成長基板Ｃはクリーニングされるのである。

（多孔質成長基板クリーニング装置の第２の実施態様）
本発明の多孔質成長基板クリーニング装置の第２の実施態様では、図２（ａ）に示すように、ロールブラシ２１を２台有し、それぞれのロールブラシを逆方向に回転させること以外は第１の実施態様と同様である。このようにロールブラシを２台設け、２台のロールブラシをそれぞれ逆方向に回転させることにより多孔質成長基板Ｃの凹凸部の斜面を好適にクリーニングすることができる。すなわち、図２（ｂ）に模式的に示すように、凹凸を有する多孔質成長基板Ｃに右下から左上方向の斜面Ｃ２と左下から右上方向の斜面Ｃ３がある場合、２台のロールブラシをそれぞれ逆方向に回転させることで、斜面Ｃ２及び斜面Ｃ３のどちらも同様にクリーニングされうるからである。これら多孔質成長基板が両方のロールブラシ２１によってブラッシングされている間、多孔質成長基板Ｃがロールブラシ２１から受ける水平方向の力を打ち消すことができ、多孔質成長基板Ｃが基板移動手段２４上をすべって位置ずれを起こすリスクを低減することができる。

さらに別の態様として、生産性の必要に応じてロールブラシの台数を３台以上とすることも可能である。

（シート状基板作製方法）
ここで本発明で用いられる、多孔質成長基板及びシート状基板を製造する方法について、図３及び図４を参照して説明する。

図３は多孔質成長基板Ｃの表面形状の一例を模式的に示したものである。図３に例示した多孔質成長基板の表面はピラミッド形状が縦横に規則正しく並んだ凹凸構造を有しており、その凸部の先端形状が実質的に点状となるように形成されている。すなわち、図３に示す多孔質成長基板Ｃは、表面に多数の点状の凸部Ｃ１を有している。

図４はシート状シリコン基板の製造装置の一例を模式的に示したものである。図４に例示したシート状シリコン基板の製造装置は、坩堝昇降台４４の上に断熱材４３および坩堝台４２を介して坩堝４Ｒが載せられており、坩堝４Ｒの中のシリコン融液４Ｍは坩堝４Ｒの周囲に配設された加熱用ヒーター４１によって融点以上に保持されている。かかる断熱材４３は、融液温度を均一に保持するためと、坩堝底からの抜熱を抑制するために用いられている。さらに本装置は固定脚４５に固定された多孔質成長基板Ｃの上記凹凸構造を有する表面がシリコン融液４Ｍに浸漬するように設計されている。また前記断熱材４３には、坩堝昇降機構４４が設けられている。これは、多孔質成長基板Ｃの表面上でシート状シリコン基板Ｓが成長する結果、坩堝４Ｒ内のシリコン融液が漸減するため、常に多孔質成長基板Ｃが、シリコン融液の融液面から同じ深さで浸漬できるように上下動させる目的に用いる。

かかる装置を用いて、多孔質成長基板Ｃ上でシート状シリコン基板Ｓを成長させる。たとえば図３のような形状に加工した多孔質成長基板Ｃを点状の凸部Ｃ１が下向きとなるようにして、図４中の矢印の方向に、Ｃ２が進行方向前面となるように左側から右側へ移動させる。このとき、多孔質成長基板Ｃの成長面が、シリコン融液４Ｍに接触するように移動させる。このように、多孔質成長基板Ｃの成長面がシリコン融液に接することで、多孔質成長基板Ｃの表面でシート状シリコン基板Ｓが成長する。

次に、図５を参照して、点状の凸部Ｃ１を持つ多孔質成長基板Ｃの表面上でのシート状シリコン基板の形成過程を説明する。多孔質成長基板Ｃのシリコン融液と接する表面には、点状の凸部Ｃ１が設けられているため、シリコン融液と最初に接する場所である点状の凸部Ｃ１に優先的に結晶核が発生する。次に、多孔質成長基板の温度がシリコンの融点よりも低いため、発生した結晶核から結晶成長が始まる。点状の凸部Ｃ１から成長した曲面形状の結晶は、隣り合った点状の凸部Ｃ１から成長した結晶が成長するにつれてつながり、シート状シリコン基板Ｓが形成されることになる。

多孔質成長基板Ｃに酸化シリコン粉末が著しく付着した状態でシリコン融液に浸漬した場合、得られるシート状シリコン基板Ｓは部分的に成長不良が見られたり、所望の板厚とならなかったりする場合がある。これは、多孔質成長基板Ｃに酸化シリコン粉末が著しく付着していると、多孔質成長基板Ｃの点状の凸部Ｃ１にも酸化シリコン粉末が存在するために、前記酸化シリコン粉末により熱引きが抑制され、シリコン結晶の成長が阻害されてしまうからであると考えられる。

以下、本発明による多孔質成長基板クリーニング装置を用いて多孔質成長基板をクリーニングする場合について具体的に説明する。

（参考例）
得られるシート状シリコン基板の比抵抗が２Ω・ｃｍになるようにホウ素濃度を調整したシリコン原料２９kｇを、内径４０ｃｍの円形の高純度黒鉛製坩堝１に充填し、図３に示した浸漬機構を備えた装置のチャンバ内に設置した。

次に、真空ポンプによりチャンバ内の真空引きを行ない、２．６６×１０^-3Ｐａ以下まで減圧した。その後、チャンバ内にアルゴンガスを導入し、常圧まで戻し、その後は、２×１０^-3ｍ³／ｍｉｎでアルゴンガスを常時チャンバ上部から流したままにした。このとき、シリコン溶融用ヒーターを１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１５００℃まで昇温した。シリコン原料が完全に溶融したことを確認したのち、シリコン融液を１４１５℃に保持し、安定化を図った。

高純度黒鉛の焼結体を図３に示すような、凸部の間隔は１．５ｍｍ、凸部高さは０．４ｍｍのピラミッド形状を縦横に配置した表面構造に加工した黒鉛成長基板を多孔質成長基板として用いた。なお実施例１〜５及び比較例１〜３では、すべて新規に表面の凹凸加工を行った黒鉛成長基板を用いて検討を行っている。

次に、黒鉛成長基板をシリコン融液へ浸漬させる。シート状シリコン基板の製造装置の固定脚に取り付け、移動速度５００ｃｍ／ｍｉｎでシリコン融液へ浸漬させた。なお黒鉛成長基板の表面は、黒鉛成長基板はシリコン融液に最大１０ｍｍの深さで浸漬させた。

この結果、黒鉛成長基板表面に成長したシート状シリコン基板が得られた。得られたシート状シリコン基板を黒鉛成長基板表面から剥離し、その中心部を５ｃｍ角の正方形になるようにレーザー切断し、重量を測定した。結晶シリコンの密度を用いてシート状シリコン基板の重量を体積に換算し、２５ｃｍ²の面積で除算して板厚に換算したところ、厚みは３５０μｍであった。なお前記方法により算出されたシート状シリコン基板の換算板厚を重量換算板厚と定義することとする。また浸漬後にシート状シリコン製造装置から取り出した黒鉛成長基板の温度を測定したところ約２００℃であった。

黒鉛成長基板からシート状シリコン基板を剥離した後、この黒鉛成長基板をシート状シリコン製造装置内に戻してシリコン融液に浸漬した。同様にして合計１０回黒鉛成長基板をシリコン融液に浸漬させたところ、酸化シリコンからなる白色の微粉末が黒鉛成長基板に付着していることが目視にて確認された。

（実施例１）
図１に示す黒鉛成長基板クリーニング装置を用いて、以下のように黒鉛成長基板のクリーニングを行った。なお本実施例では、毛長２０ｍｍ（回転軸中心からブラシ毛先端までの長さが２５ｍｍ）で線径０．３ｍｍのナイロン繊維からなるブラシ毛をロールブラシに用いている。

参考例に述べた方法により得た、酸化シリコン粉末の付着した黒鉛成長基板を、１００℃以下になるまで約１分間水冷銅管上にて冷却を行った。冷却を行ったのは、ロールブラシ材質として用いたナイロン製ブラシの耐熱温度が１００℃程度であるためである。冷却を行った後、黒鉛成長基板をフッ素ゴム製耐熱ベルトコンベアからなる基板移動手段に設置した。ロールブラシを４００ｒｐｍで回転させ、吸塵装置を動作させた状態で基板移動手段を１５００ｍｍ／分の速度で駆動させ、黒鉛成長基板をロールブラシと接触させクリーニングを行った。このとき、黒鉛成長基板表面の凹部の底の高さを基準として、ロールブラシの回転軸から鉛直下向きに向いたブラシ毛の先端がこの凹部の底より約０．５ｍｍ下に位置するように、ロールブラシの高さ位置を調整している。ロールブラシによるクリーニングを５回繰り返し行ったところ、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコンからなる白色微粉末が完全になくなったことが目視で確認できた。

シート状シリコン基板を成長させた後に剥離する工程を１０回繰り返した黒鉛成長基板を３０枚用意し、同様にクリーニングを行ったところ、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコンからなる白色微粉末が完全になくなることが目視で確認できるまで、平均して４．９回のクリーニングを行う必要があることが分かった。

なお、上述した浸漬により得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３５２μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

また１つの黒鉛成長基板について３００回連続してクリーニングを行い、レーザー顕微鏡（ＯＬＹＭＰＵＳ製、ＯＬＳ３０００）を用いて黒鉛成長基板の表面を計測し、クリーニング前の黒鉛成長基板の表面の計測値と比較したところ、黒鉛成長基板凸部の頂点は平均して２０μｍ磨耗していることが確認された。

さらに、１つの黒鉛成長基板について、１０回浸漬を行うたびに５回クリーニングを行う動作を１０回繰り返し、合計１００回の浸漬を行った。得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３４６μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

（実施例２）
毛長２０ｍｍ（回転軸中心からブラシ毛先端までの長さが２５ｍｍ）で線径０．１ｍｍのナイロン繊維からなるブラシ毛をロールブラシに用いたほかは実施例１と同様に検討を行った。その結果、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコンからなる白色微粉末が完全になくなることが目視で確認できるまで、平均して３．４回のクリーニングを行う必要があることが分かった。実施例１と比較して少ない回数でクリーニングすることができたのは、ブラシの線径が細いためチッピング部に入り込んだ酸化シリコン粉末をも効率的に取り除くことができたためであると考えられる。

なお、上述した浸漬により得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３５３μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

また、１つの黒鉛成長基板について３００回連続してクリーニングを行い、実施例１と同様にレーザー顕微鏡を用いて黒鉛成長基板の表面を計測したところ、黒鉛成長基板凸部の頂点は平均して５μｍ磨耗していることが確認された。実施例１と比較して凸部頂点の磨耗が少なかった理由は、ブラシ毛の線径が細いためブラシの柔軟性が増し、黒鉛成長基板を磨耗させる影響が少なかったためと考えられる。

さらに１つの黒鉛成長基板について、１０回浸漬を行うたびに４回クリーニングを行う動作を１０回繰り返し、合計１００回の浸漬を行った。得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３５２μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

（実施例３）
本実施例では、毛長２０ｍｍ（回転軸中心からブラシ毛先端までの長さが２５ｍｍ）で線径０．３ｍｍのＰＦＡ繊維からなるブラシ毛をロールブラシに用いた。なおＰＦＡ繊維の耐熱温度が２６０℃程度であり、浸漬後に装置から取り出した黒鉛成長基板の温度よりも十分高い耐熱性を持つことから、本実施例では黒鉛成長基板は冷却を行わずにクリーニングを行っている。そのほかの条件は実施例１と同様に検討を行ったところ、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコン粉末からなる白色微粉末が完全になくなることが目視で確認できるまで、平均して４．８回のクリーニングを行う必要があることが分かった。

なお上述した浸漬により得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３５０μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

また、１つの黒鉛成長基板について３００回連続してクリーニングを行い、実施例１と同様にレーザー顕微鏡を用いて黒鉛成長基板の表面を計測したところ、黒鉛成長基板凸部の頂点は平均して１０μｍ磨耗していることが確認された。実施例１と比較して凸部頂点の磨耗が少なかった理由は、ＰＦＡ繊維が柔軟性、低摩擦性に優れているため、黒鉛成長基板を磨耗させる影響が少なかったためと考えられる。

さらに１つの黒鉛成長基板について、１０回浸漬を行うたびに５回クリーニングを行う動作を１０回繰り返し、合計１００回の浸漬を行った。得られたシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３４８μｍであり、バラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

（実施例４）
毛長２０ｍｍ（回転軸中心からブラシ毛先端までの長さが２５ｍｍ）で線径０．１ｍｍのＰＦＡ繊維からなるブラシ毛を用いたほかは実施例３と同様に検討を行った。その結果、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコン粉末からなる白色微粉末が完全になくなることが目視で確認できるまで、平均して３．１回のクリーニングを行う必要があることが分かった。実施例３と比較して少ない回数でクリーニングすることができたのは、ブラシの線径が細いためチッピング部に入り込んだ酸化シリコン粉末を効率的に取り除くことができたからと考えられる。

なお上述した浸漬により得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３４５μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

また、１つの黒鉛成長基板について３００回連続してクリーニングを行い、実施例１と同様にレーザー顕微鏡を用いて黒鉛成長基板の表面を計測したが、黒鉛成長基板の凸部頂点の磨耗は確認できなかった。実施例３と比較して凸部頂点の磨耗がみられなかった理由は、線径が細いためブラシ毛の柔軟性が増し、黒鉛成長基板を磨耗させる影響が少なかったためと考えられる。

さらに１つの黒鉛成長基板について、１０回浸漬を行うたびに４回クリーニングを行う動作を１０回繰り返し、合計１００回の浸漬を行った。得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３５４μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

（実施例５）
図２に示す２台のロールブラシを有する黒鉛成長基板クリーニング装置を用いて、以下のように黒鉛成長基板のクリーニングを行った。なお本実施例では、毛長２０ｍｍ（回転軸中心からブラシ毛先端までの長さが２５ｍｍ）で線径０．１ｍｍのＰＦＡ繊維からなるブラシ毛をロールブラシに用いている。

参考例に述べた方法により得た、酸化シリコン粉末の付着した黒鉛成長基板を、冷却することなくフッ素ゴム製耐熱ベルトコンベアからなる基板移動手段に設置した。２台のロールブラシを互いに逆向きに４００ｒｐｍで回転させ、吸塵装置を動作させた状態で基板移動手段を１５００ｍｍ／分の速度で駆動させ、黒鉛成長基板をロールブラシと接触させクリーニングを行った。なお、黒鉛成長基板表面の凹部の底の高さを基準として、ロールブラシの回転軸から鉛直下向きに向いたブラシ毛の先端がこの凹部の底より約０．５ｍｍ下に位置するように、ロールブラシの高さ位置を調整している。ロールブラシによるクリーニングを２回繰り返し行ったところ、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコン粉末からなる白色微粉末が完全になくなったことが目視で確認できた。

同様のクリーニングを３０枚の黒鉛成長基板について行ったところ、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコン粉末からなる白色微粉末が完全になくなることが目視で確認できるまで、平均して１．４回のクリーニングを行う必要があることが分かった。実施例４と比較して少ない回数でクリーニングすることができたのは、ロールブラシが２台備えられているため、クリーニングの効率が高められたからと考えられる。

なお、上述した浸漬により得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３４８μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

また、１つの黒鉛成長基板について３００回連続してクリーニングを行い、実施例１と同様に、レーザー顕微鏡を用いて黒鉛成長基板の表面を計測したところ、黒鉛成長基板凸部の頂点は５μｍ磨耗していることが確認された。実施例４と比較して凸部頂点の磨耗が大きかった理由は、２台のロールブラシでクリーニングを行っているため、同じ回数のクリーニングを行った場合、黒鉛成長基板を磨耗させる影響が大きかったからと考えられる。

さらに１つの黒鉛成長基板について、１０回浸漬を行うたびに２回クリーニングを行う動作を１０回繰り返し、合計１００回の浸漬を行った。得られたすべてのシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、平均３５０μｍであり、重量換算板厚のバラつきは±２０μｍの範囲に含まれていた。また部分的な成長不良は見られなかった。

（比較例１）
毛長２０ｍｍ（回転軸中心からブラシ毛先端までの長さが２５ｍｍ）で線径０．５ｍｍのナイロン繊維からなるブラシ毛をロールブラシに用いたほかは実施例１と同様にして検討を行った。その結果、平均して３．２回のクリーニングで黒鉛成長基板に付着した酸化シリコン粉末からなる白色微粉末が完全になくなることが目視で確認できたが、フード中に酸化シリコンからなる白色粉末だけでなく、黒鉛成長基板がクリーニング時に削られたことによる黒鉛の粉末も飛散していた。なお実施例１と比較して少ない回数でクリーニングすることができたのは、太い線径のロールブラシにより黒鉛成長基板が削られるのと同時に酸化シリコン粉末が除去されたためと考えられる。

また１つの黒鉛成長基板について３００回連続してクリーニングを行ったところ、黒鉛成長基板が著しく磨耗していることが目視で確認できた。なお、レーザー顕微鏡を用いて黒鉛成長基板の表面を計測したが、黒鉛成長基板の凹凸形状そのものが磨耗していたため正確な測定はできなかった。

（比較例２）
毛長２０ｍｍで線径０．３ｍｍのナイロン繊維からなる手作業用のブラシを用いて、以下のように黒鉛成長基板のクリーニングを行った。

参考例に述べた方法により得た、酸化シリコン粉末の付着した黒鉛成長基板を、１００℃以下になるまで約１分間水冷銅管上にて冷却を行った。冷却を行ったのは、ロールブラシ材質として用いたナイロン製ブラシの耐熱温度が１００℃程度であるためと、手作業によりクリーニングを行うことから安全性を考慮したためである。冷却を行った後、黒鉛成長基板を前記手作業用ブラシにてブラッシングを行い、酸化シリコン粉末の除去を行った。５分間ブラッシングを行ったが、黒鉛成長基板に付着した酸化シリコン粉末からなる白色微粉末を完全に除去することができなかった。このようにブラッシングを行った黒鉛成長基板の表面を、レーザー顕微鏡を用いて計測したところ、黒鉛成長基板凸部の頂点は１０μｍ磨耗していることが確認された。

（比較例３）
黒鉛成長基板のクリーニングの効果を確認するため、黒鉛成長基板のクリーニングを行うことなく、参考例の条件で黒鉛成長基板を１００回シリコン融液に浸漬した。得られたシート状シリコン基板の重量換算板厚を測定したところ、５０回目の浸漬では３１０μｍであり、１００回目の浸漬では２９０μｍであった。また７０回目の浸漬以降では、部分的な成長不良によりシート状シリコン基板に穴が生じたものが１２枚確認された。

本発明の多孔質成長基板クリーニング装置を示す概略図である。（ａ）本発明の他の態様の多孔質成長基板クリーニング装置を示す概略図である。（ｂ）ブラシ毛及び多孔質成長基板表面を拡大して示す概略図である。点状の凸部を有する多孔質成長基板の概略斜視図である。本発明のシート状シリコン基板作製方法に使用するシート状シリコン基板製造装置を示す概略図である。点状の凸部を有する多孔質成長基板上でシート状シリコン基板が成長する形態を示す模式図である。

符号の説明

Ｓ：シート状基板、Ｓ１：シート状基板凸部、Ｃ：多孔質成長基板、Ｃ１：多孔質成長基板凸部、Ｃ２：多孔質成長基板凹凸の図中右下から左上方向の斜面、Ｃ３：多孔質成長基板凹凸の図中左下から右上方向の斜面、１１，２１：ロールブラシ、１２，２２：フード、１３，２３：吸塵装置への接続部、１４，２４：基板移動手段、４Ｒ：坩堝、４Ｍ：シリコン融液、４１：加熱用ヒーター、４２：坩堝台、４３：断熱材、４４：坩堝昇降機構、４５：固定脚

Claims

ロールブラシと、多孔質成長基板を前記ロールブラシのブラシ毛に接触させながら移動させることができる基板移動手段と、を有し、
前記ブラシ毛の線径が０．３ｍｍ以下である多孔質成長基板クリーニング装置。
ロールブラシのブラシ毛の線径が０．０５ｍｍ以上０．１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の多孔質成長基板クリーニング装置。
ロールブラシのブラシ毛の材質がフッ素樹脂繊維からなることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の多孔質成長基板クリーニング装置。
さらに前記ロールブラシを覆うフードと、前記フードに接続された吸塵手段とを有する請求項１から３のいずれかに記載の多孔質成長基板クリーニング装置。
ロールブラシを２台有し、前記ロールブラシをそれぞれ互いに逆方向に回転させることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の多孔質成長基板クリーニング装置。
請求項１から５のいずれかに記載の多孔質成長基板クリーニング装置により清掃された多孔質成長基板の表面をシリコン融液に浸漬して前記多孔質成長基板の表面にシリコン状シート基板を成長させることを特徴とするシート状基板作製方法。