JP2007286144A - トナーバインダー粒子及びこの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が0.92〜1.08である結晶性ポリエステル(A)と、
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が1.3より大きく4以下である非晶質ポリエステル(B)とを含有してなるトナーバインダー粒子であって、
結晶性ポリエステル(A)と非晶質ポリエステル(B)とが溶融混合により粒子中で均一混合されていることを特徴とするトナーバインダー粒子を用いる。結晶性ポリエステル(A)の数平均分子量は1,000〜10,000が好ましく、非晶質ポリエステル(B)の酸価は30mgKOH/g以下が好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明の目的は、画像劣化が発生しがたいトナーバインダーを提供することである。
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が1.3より大きく4以下である非晶質ポリエステル(B)とを含有してなるトナーバインダー粒子であって、
結晶性ポリエステル(A)と非晶質ポリエステル(B)とが溶融混合により粒子中で均一混合されている点を要旨とする。
したがって、本発明のトナーバインダーを用いたトナーは、画像劣化が発生しない。特に、高速連続印刷に供しても、画像劣化が発生しない。
「非晶質」とは、軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が1.3より大きく4以下、好ましくは1.5〜2.5であることを意味する。
降下式フローテスター{たとえば、(株)島津製作所製、CFT−500D}を用いて、1gの測定試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出して、「プランジャー降下量(流れ値)」と「温度」とのグラフを描き、プランジャーの降下量の最大値の1/2に対応する温度をグラフから読み取り、この値(測定試料の半分が流出したときの温度)を軟化点とする。
示差走査熱量計{たとえば、セイコー電子工業社製、DSC210}を用いて、測定試料を200℃まで昇温してから、降温速度10℃/分で0℃まで冷却した後、昇温速度10℃/分で昇温して吸発熱変化を測定して、「吸発熱量」と「温度」とのグラフを描き、吸発熱量の最大ピークに対応する温度を融解熱の最大ピーク温度とする。
結晶性ポリエステル(A)の融解熱の最大ピーク温度(℃)は、定着性の観点等から、110〜135が好ましく、さらに好ましくは115〜130、特に好ましくは120〜125である。
数平均分子量(Mn)は、分子量既知のポリスチレンを標準物質として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定される{JIS K0124:2002(高速液体クロマトグラフィー通則)、対応ISO;ISO 11843−1:1997(Capability of detection-Part1:Terms and definitions.)に準拠}(たとえば、測定条件は以下の通りである)。なお、結晶性ポリエステル(A)はクロロホルムに溶解し{濃度:0.5g/100ml}、非晶質ポリエステル(B)はテトラヒドロフランに溶解させる{濃度:0.5g/100ml。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(たとえば、住友電気工業(株)製、FP−200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、測定試料溶液とする。
装 置:CO−8010{東ソー(株)製}
カラム:GMHLX及びG3000HXL{共に東ソー(株)製}の各々1本を直列接続したカラム
注入量:100μL
溶離液:結晶性ポリエステル(A):クロロホルム
非晶質ポリエステル(B):テトラヒドロフラン
溶離液の流量:1mL/分
検出器:示差屈折率検出器(RID)
これらのうち、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール及び1,4−ブタンジオールが好ましく、さらに好ましくは1,4−ブタンジオールである。
アルコール成分には、炭素数2〜6の脂肪族ジオール以外の多価アルコールを含有してもよい。
多価アルコールとしては、ビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜10)付加物{ポリオキシプロピレン−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン}、グリセリン、ペンタエリスリトール及びトリメチロールプロパン等が挙げられる。
これらのうち、フマル酸及びアジピン酸が好ましく、さらに好ましくはフマル酸である。
カルボン酸成分には、炭素数2〜8の脂肪族ジカルボン酸以外の多価カルボン酸を含有してもよい。
多価カルボン酸としては、芳香族ジカルボン酸{フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸等}、脂肪族ジカルボン酸{セバシン酸、アゼライン酸、n−ドデシルコハク酸及びn−ドデセニルコハク酸等}、脂環式ジカルボン酸{シクロヘキサンジカルボン酸等}及び3価以上の多価カルボン酸{トリメリット酸及びピロメリット酸等}等が含まれ、この他、これらのカルボン酸の無水物、アルキル(炭素数1〜3)エステル等が含まれる。
非晶質ポリエステル(B)の融解熱の最大ピーク温度(℃)は、定着性の観点等から、50〜90が好ましく、さらに好ましくは55〜80、特に好ましくは60〜80である。
なお、ガラス転移点は非晶質樹脂に特有の物性であり、融解熱の最大ピーク温度とは区別される。そして、ガラス転移点は、融解熱の最大ピーク温度の測定において、「吸発熱量」と「温度」とのグラフの最大ピーク温度以下でのベースラインの延長線と、最大ピークの立ち上がり部分から最大ピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点に対応する温度をガラス転移点とする。
ある。
なお、酸価は、JIS K0070−1992に準拠して測定される。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸等の樹脂の結晶化を促進するモノマーだけを用いる場合、これらのモノマーをそれぞれ2種以上併用して結晶化を抑制する方法{アルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%(好ましくは20〜60モル%)を占め、かつこれらのモノマーが2種以上(好ましくは2〜4種)用いられていることが好ましい。}
(2)非晶質化を促進するモノマー{アルコール成分:ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等、カルボン酸成分:アルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸等}が、アルコール成分中又はカルボン酸成分中(好ましくは両成分のそれぞれ)において、30〜100モル%(好ましくは50〜100モル%)用いる方法。
低軟化点非晶質ポリエステル(B1)の軟化点(℃)は、低温定着性及び耐高温オフセット性の観点等から、70〜120が好ましく、さらに好ましくは90〜115、特に好ましくは95〜105である。このような範囲にするには、例えば、カルボン酸成分とアルコール成分とのモル比(カルボン酸成分/アルコール成分)を1.0より小さくすること(たとえば、0.90〜0.95程度)又は大きくすること(たとえば、1.05〜1.10程度)により達成できる。
高軟化点非晶質ポリエステル(B2)の軟化点(℃)は、低温定着性及び耐高温オフセット性の観点等から、120〜180が好ましく、さらに好ましくは130〜170、特に好ましくは150〜160である。このような範囲にするには、例えば、カルボン酸成分とアルコール成分とのモル比(カルボン酸成分/アルコール成分)を1.0に近づけること(たとえば、0.95〜1.05程度)、3価以上の多価アルコール成分及び/又は3価以上の多価カルボン酸成分の含有量を増やすこと(たとえば、全単量体のモル数に基づいて、5〜30モル%程度)により達成できる。
本発明のトナーバインダー粒子には、結晶性ポリエステル(A)及び非晶質ポリエステル(B)以外に、公知のビニル樹脂及び/又は公知のワックス等を含有させることができる。
<工程(1)>
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が0.92〜1.08である結晶性ポリエステル(A)と、
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が1.3より大きく4以下である非晶質ポリエステル(B)とを120〜170℃で溶融混合させて粒子中で均一混合して溶融混合物を得る工程。
<工程(2)>
溶融混合物を溶融温度から60℃以下までに冷却してトナーバインダー粒子を得る工程。
結晶性ポリエステル(A)と非晶質ポリエステル(B)との溶融混合は、溶融混合物が粒子中で均一混合していれば制限がない。
溶融混合温度(℃)は、均一混合具合及びエステル交換反応の観点等から、100〜180が好ましく、さらに好ましくは110〜170、特に好ましくは120〜160である。
溶融混合時間は、均一混合具合及びエステル交換反応の観点等から、10秒〜30分が好ましく、さらに好ましくは20秒〜10分、特に好ましくは30秒〜5分である。
連続式混合装置としては、エクストルーダー、コンティニアスニーダー及び3本ロール等が使用できる。これらのうち、エクストルーダー及びコンティニアスニーダーが好ましく、さらに好ましくはコンティニアスニーダーである。
溶融混合物を溶融温度から60℃以下までの冷却時間は、定着性の観点等から、10秒〜10分が好ましく、さらに好ましくは20秒〜8分、特に好ましくは30秒〜3分である。
冷却装置としては、スチールベルト冷却機、ドラムクーラー、ロール冷却機、空冷ベルト及びストランド冷却等が使用できる。これらのうち、スチールベルト冷却機、ドラムクーラー及びロール冷却機が好ましく、さらに好ましくはスチールベルト冷却機である。
冷却しながら粒子化する方法としては、60℃以下(好ましくは0〜50℃、さらに好ましくは1〜30℃、特に好ましくは2〜10℃)の液体(たとえば、水)中に、溶融混合物を滴下しながら、冷却する方法(撹拌を伴ってもよい)、60℃以下(好ましくは0〜50℃、さらに好ましくは1〜30℃、特に好ましくは2〜10℃)の雰囲気下に、溶融混合物を噴霧(吐出)しながら冷却する方法等が適用できる。
本発明のトナーバインダー粒子の重量平均粒子径(mm)は、0.02〜20が好ましく、さらに好ましくは0.05〜5、特に好ましくは0.1〜3である。この範囲であると、さらにトナーを製造しやすい。
トナーは、必要に応じて、キャリアー粒子{鉄粉、ガラスビーズ、ニッケル粉、フェライト、マグネタイト及び樹脂(アクリル樹脂及びシリコーン樹脂等)により表面をコーティングしたフェライト等}と混合して、電気的潜像の現像剤として用いることができる。また、キャリアー粒子のかわりに、帯電ブレード等と摩擦させて、電気的潜像を形成させることもできる。
そして、電気的潜像は、公知の熱ロール定着方法等によって、支持体(紙及びポリエステルフィルム等)に定着される。
<実施例1>
1,4−ブタンジオール1010部(102モル部)、フマル酸1276部(100モル部)、ハイドロキノン2部及び酸化ジブチル錫4部を、窒素雰囲気下、160℃で5時間反応させ、次いで、220℃にして1時間反応させた。引き続き、8.3kPa、220℃で6時間反応させて結晶性ポリエステル(AA1)を得た。
一方、ビスフェノールAプロピレンオキシド付加体(平均付加モル数2.2モル)1960部(70モル部)、ビスフェノールAエチレンオキシド付加体(平均付加モル数2.2モル)780部(30モル部)、ドデセニル無水コハク酸257部(12モル部)、テレフタル酸770部(58モル部)及び酸化ジブチル錫4部を、窒素雰囲気下、235℃で8時間反応させた後、同温度、8.3kPaでさらに1時間反応させた。引き続き、180℃にして、無水トリメリット酸230部(15モル部)を加え、1時間当たり10℃で210℃まで昇温させて、210℃で5時間反応させて非晶質ポリエステル(BB1)を得た。
なお、結晶性ポリエステルの数平均分子量、軟化点、融解熱の最大ピーク温度、比(軟化点/ピーク温度)を表1に、及び非晶質ポリエステルの数平均分子量、軟化点、融解熱の最大ピーク温度、比(軟化点/ピーク温度)、ガラス転移温度、酸価を表2にまとめた(以下、同様)。
1,4−ブタンジオール1010部(102モル部)、フマル酸1276部(100モル部)を、1,4−ブタンジオール812部(82モル部)、1,6−ヘキサンジオール260部(20モル部)、フマル酸1276部(100モル部)に変更した以外、実施例1と同様にして、結晶性ポリエステル(AA2)を得た。
1,4−ブタンジオール1010部(102モル部)、フマル酸1276部(100モル部)を、1,4−ブタンジオール812部(82モル部)、1,6−ヘキサンジオール260部(20モル部)、フマル酸1270部(100モル部)に変更したこと、実施例1と同様にして、結晶性ポリエステル(AA3)を得た。
ドデセニル無水コハク酸257部(12モル部)及びテレフタル酸770部(58モル部)を、テレフタル酸530部(40モル部)に変更したこと、及び無水トリメリット酸230部(15モル部)を、フマル酸237部(25.5モル部)及び無水トリメリット酸353部(23モル部)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、非晶質ポリエステル(BB2)を得た。
ビスフェノールAプロピレンオキシド付加体(平均付加モル数2.2モル)1960部(70モル部)、ビスフェノールAエチレンオキシド付加体(平均付加モル数2.2モル)780部(30モル部)を、ビスフェノールAプロピレンオキシド付加体(平均付加モル数2.2モル)2800部(100モル部)に変更したこと、ドデセニル無水コハク酸257部(12モル部)、テレフタル酸770部(58モル部)を、テレフタル酸398部(30モル部)に変更したこと、無水トリメリット酸230部(15モル部)を、フマル酸650部(70モル部)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、非晶質ポリエステル(BB3)を得た。
実施例2と同様にして得た結晶性ポリエステル(AA2)1部及び実施例4で得た非晶質ポリエステル(BB2)99部を、コンティニアスニーダーに投入し、ジャケット温度110℃、滞留時間30分間、溶融混合した。溶融樹脂をスチールベルト冷却機に投入して、10分間で60℃以下に冷却した。次いで、ハンマーミルで粉砕して、本発明のトナーバインダー粒子(6)を得た。
実施例2と同様にして得た結晶性ポリエステル(AA2)20部及び実施例5で得た非晶質ポリエステル(BB3)80部を、コンティニアスニーダーに投入し、ジャケット温度150℃、滞留時間5分間、溶融混合した。溶融樹脂をスチールベルト冷却機に投入して、30秒間で60℃以下に冷却した。次いで、ハンマーミルで粉砕して、本発明のトナーバインダー粒子(7)を得た。
実施例3と同様にして得た結晶性ポリエステル(AA3)25部及び実施例4で得た非晶質ポリエステル(BB2)75部を、コンティニアスニーダーに投入し、ジャケット温度160℃、滞留時間3分間、溶融混合した。溶融樹脂をスチールベルト冷却機に投入して、20秒間で60℃以下に冷却した。次いで、ハンマーミルで粉砕して、本発明のトナーバインダー粒子(8)を得た。
実施例3と同様にして得た結晶性ポリエステル(AA3)25部及び実施例5で得た非晶質ポリエステル(BB3)75部を、コンティニアスニーダーに投入し、ジャケット温度150℃、滞留時間3分間、溶融混合した。溶融樹脂をスチールベルト冷却機に投入して、108分間で60℃以下に冷却した。次いで、ハンマーミルで粉砕して、本発明のトナーバインダー粒子(9)を得た。
実施例1と同様にして得た結晶性ポリエステル(AA1)50部、実施例3で得た非晶質ポリエステル(BB1)35部、及び実施例5で得た非晶質ポリエステル(BB3)15部を、コンティニアスニーダーに投入し、ジャケット温度150℃、滞留時間5分間、溶融混合した。溶融樹脂をスチールベルト冷却機に投入して、3分間で60℃以下に冷却した。次いで、ハンマーミルで粉砕して、本発明のトナーバインダー粒子(10)を得た。
実施例1と同様にして得た結晶性ポリエステル(AA1)50部、実施例4で得た非晶質ポリエステル(BB2)45部、及び実施例5で得た非晶質ポリエステル(BB3)5部を、コンティニアスニーダーに投入し、ジャケット温度150℃、滞留時間5分間、溶融混合した。溶融樹脂をスチールベルト冷却機に投入して、10秒間で60℃以下に冷却した。次いで、ハンマーミルで粉砕して、本発明のトナーバインダー粒子(11)を得た。
実施例1で得たトナーバインダー粒子(1)100部、第4級アンモニウム塩{COPY CHARGE PSY、クラリアントジャパン(株)}0.2部、カーボンブラック{R330R、キャボット社製}7部及びカルナバワックス{カルナバワックス No.1、加藤洋行(株)}1.5部をヘンシェルミキサーを用いて2分間予備混合し、二軸押出機で溶融混練(150℃、1分間)した後、約25℃まで冷却し、ハンマーミルで粉砕し、さらに、HDK H3050VP{クラリアントジャパン(株)製}0.3部を添加し、ヘンシェルミキサーで混合して、本発明のトナー(1)を得た。
実施例1で得たトナーバインダー粒子(1)100部を、実施例2〜11のいずれかで得たトナーバインダー粒子(2)〜(11)のいずれか100部に変更する以外、実施例12と同様にして、本発明のトナー(2)〜(11)を得た。
実施例1で得た結晶性ポリエステル(A1)10部及び実施例1で得た非晶質ポリエステル(B1)90部、第4級アンモニウム塩{COPY CHARGE PSY、クラリアントジャパン(株)}0.2部、カーボンブラック{R330R、キャボット社製}7部及びカルナバワックス{カルナバワックス No.1、加藤洋行(株)}1.5部をヘンシェルミキサーを用いて2分間予備混合し、二軸押出機で溶融混練(150℃、1分間)した後、約25℃まで冷却し、ハンマーミルで粉砕し、さらに、HDK H3050VP{クラリアントジャパン(株)製}0.3部を添加し、ヘンシェルミキサーで混合して、比較用のトナー(H1)を得た。
実施例1で得た結晶性ポリエステル(A1)8部及び実施例1で得た非晶質ポリエステル(B1)72部を、実施例2で得た結晶性ポリエステル(A2)30部及び実施例1で得た非晶質ポリエステル(B1)70部に変更した以外、比較例1と同様にして、比較用のトナー(H2)を得た。
実施例1で得た結晶性ポリエステル(A1)8部及び実施例1で得た非晶質ポリエステル(B1)72部を、実施例3で得た結晶性ポリエステル(A3)40部及び実施例1で得た非晶質ポリエステル(B1)60部に変更した以外、比較例1と同様にして、比較用のトナー(H3)を得た。
実施例1で得た結晶性ポリエステル(A1)8部及び実施例1で得た非晶質ポリエステル(B1)72部を、実施例1で得た結晶性ポリエステル(A1)50部及び実施例5で得た非晶質ポリエステル(B3)50部に変更した以外、比較例1と同様にして、比較用のトナー(H4)を得た。
評価用トナー30部とフェライトキャリア(F−150;パウダーテック社製)800部とを均一混合し、評価用の二成分現像剤とし、この現像剤を用いて現像機{複写機(AR5030;シャープ製)の定着ユニットを除外したもの}で現像した未定着画像を、定着機{複写機(SF8400A;シャープ製)の定着ユニットを改造し熱ローラー温度を可変にしたもの}でプロセススピード145mm/secで定着して、定着画像を得た{熱ローラー温度は110℃から230℃まで10℃ごとに変更した}。引き続き、定着画像を300gの荷重を加えたPPC用パット紙で5往復擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる熱ローラー温度の最低温度を最低定着温度とした。
最低定着温度(MFT)と同様にして定着画像を得ながら、ホットオフセット(目視)が発生したときの熱ローラー温度の最低温度をホットオフセット発生温度とした。
最低定着温度(MFT)と同様の方法で連続的に現像して未定着画像を得て、1000枚目および5000枚目の未定着画像を以下の基準で判定した。
○:画像劣化(濃度ムラ等)が目視で確認できない
△:目視で画像劣化(濃度ムラ)が確認できる
×:現像されていない箇所がある
これらの結果を表3に示した。
Claims (10)
- 軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が0.92〜1.08である結晶性ポリエステル(A)と、
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が1.3より大きく4以下である非晶質ポリエステル(B)とを含有してなるトナーバインダー粒子であって、
結晶性ポリエステル(A)と非晶質ポリエステル(B)とが溶融混合により粒子中で均一混合されていることを特徴とするトナーバインダー粒子。 - 結晶性ポリエステル(A)の数平均分子量が1,000〜10,000であり、
非晶質ポリエステル(B)の酸価が30mgKOH/g以下である請求項1に記載のトナーバインダー粒子。 - 結晶性ポリエステル(A)が、炭素数2〜6の脂肪族ジオールを80〜100モル%含有するアルコール成分と、炭素数2〜8の脂肪族ジカルボン酸を80〜100モル%含有するカルボン酸成分とを縮重合させて得られるポリマーである請求項1又は2に記載のトナーバインダー粒子。
- 結晶性ポリエステル(A)の軟化点が95〜155℃である請求項1〜3のいずれかに記載のトナーバインダー粒子。
- 非晶質ポリエステル(B)が低軟化点非晶質ポリエステル(B1)及び高軟化点非晶質ポリエステル(B2)からなり、(B1)の軟化点と(B2)の軟化点との差(B2−B1)が10〜80℃である請求項1〜4のいずれかに記載のトナーバインダー粒子。
- 低軟化点非晶質ポリエステル(B1)と高軟化点非晶質ポリエステル(B2)との含有重量比(B1/B2)が50/50〜1/99である請求項5に記載のトナーバインダー粒子。
- 結晶性ポリエステル(A)と非晶質ポリエステル(B)との含有重量比(A/B)が1/99〜50/50である請求項1〜4のいずれかに記載のトナーバインダー粒子。
- 軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が0.92〜1.08である結晶性ポリエステル(A)と、
軟化点と融解熱の最大ピーク温度の比(軟化点/ピーク温度)が1.3より大きく4以下である非晶質ポリエステル(B)とを80〜180℃で溶融混合させて粒子中で均一混合して溶融混合物を得る工程(1)、及び
溶融混合物を溶融温度から60℃以下までに冷却してトナーバインダー粒子を得る工程(2)とを含むことを特徴とするトナーバインダー粒子の製造方法。 - 工程(1)の溶融混合時間が10秒〜30分、工程(2)の溶融温度から60℃以下までの冷却時間が10秒〜10分である請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のトナーバインダー粒子、着色剤及び荷電制御剤を含有してなるトナー。
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