JP2007262532A - 電解ガス処理装置および硫酸リサイクル型洗浄システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解反応装置における電解により生成した電解液及び電解ガスを移送する移送ライン202と、該移送ライン202に設けられ、前記電解液と電解ガスとを分離する気液分離手段20とを備える電解処理装置とする。過硫酸溶液を洗浄液として被洗浄材を洗浄する洗浄装置1と、電解反応により、被洗浄材の洗浄廃液に含まれる硫酸イオンから過硫酸イオンを生成して過硫酸溶液を再生する電解反応装置4と、上記電解処理装置20を備える硫酸リサイクル型洗浄システムとする。電解により生成された電解液中から電解ガスを分離することで、電解ガスによる危険性を排して安全に電解液を利用することができる。
【選択図】図2
Description
一方のSOMでは液が希釈されることがなく、一般的にSPMより液更新サイクルを長くできるものの、オゾンによる過硫酸の生成効率が低く、洗浄効果においてはSPMよりやや劣る。また、これらの方法では、生成する過硫酸の濃度には限界があり、これが洗浄効果の限界につながっている。また、過硫酸を生成する方法として、上記方法の他に、硫酸イオンを含む水溶液を電解槽で電解して過硫酸溶解水を得て洗浄に供する方法も知られている(特許文献1、2参照)が、経時的に過硫酸濃度が低下するという問題を有している。
請求項1記載の電解ガス処理装置の発明によれば、移送ラインを移動する電解液及び上記電解ガスが気液分離手段によって分離され、電解ガスを除去した電解液が得られ、次工程などに利用することができる。
気液分離器としては容器式で比重差で下層に液、上層に気体が分離し、境界面ができるものが挙げられる。
請求項2記載の発明によれば、気液分離器で分離したガスに含まれるミスト成分をさらに分離することでガスに電解液成分が極力含まれないようにすることができ、大気開放や後処理における上記問題点が解消される。
触媒を通過する際に、電解ガス中の水素などが酸素と反応して効率よく燃焼処理される。また、電解ガスにオゾンが含まれる場合には、これを支燃性ガスとすることもできる。なお、本発明としては、空気などによって酸素を外部から供給するものであってもよい。
請求項8記載の発明によれば、希釈用液供給手段から希釈用液を供給することで上記電解液の濃度を低下させて取り扱いを容易にすることができる。希釈された液は、定期的にミストセパレータから排液することができる。
この洗浄システムの概略を以下に述べる。1)高濃度硫酸溶液から過硫酸溶液を製造する電解反応装置、2)シリコンウエハ、液晶用ガラス基板、フォトマスク基板など電子材料基板を洗浄する洗浄装置、3)高濃度硫酸溶液を循環させるポンプや配管で構成される循環路を備え、さらに所望により、4)電解反応装置からの送り液と洗浄槽からの戻り液の熱を回収する熱交換器、5)電解反応装置出口において気液分離して、水素を燃焼させる触媒処理装置などを有する。
電解反応装置では、高濃度硫酸溶液を電解し、洗浄効果を高める過硫酸を生成する。溶液温度が低いほど過硫酸生成効率が高いことから、過硫酸を生成するときの電解温度は10〜90℃で、好ましくは40〜80℃の範囲で行う。このような電解反応装置内の電極材料として、陽極として白金電極を用いた場合では、過硫酸を効率的に製造することができず、白金が溶出するという問題がある。そこで、導電性ダイヤモンド電極によって、硫酸から過硫酸を製造することが、電流密度を0.2A/cm2程度にした場合については報告されている(Ch.Comninellis et al.,Electrochemical and Solid−State Letters, Vol.3(2)77−79(2000)、特表2003−511555)。なお、金属等の基板にダイヤモンド薄膜を担持した電極ではダイヤモンド膜の剥離が生じて、作用効果が短期間で消失する場合があるという問題がるので、基板上に析出させた後に基板を取り去った自立型導電性ダイヤモンド電極が望ましい。なお、導電性ダイヤモンド薄膜は、合成の際にボロンまたは窒素の所定量をドープして導電性を付与したものであり、通常はボロンドープしたものが一般的である。これらのドープ量は、少なすぎると技術的意義が発生せず、多すぎてもドープ効果が飽和するため、ダイヤモンド薄膜の炭素量に対して、50〜20,000ppmの範囲のものが適している。
電解反応装置における電解処理は、電極表面の電流密度を10〜100,000A/m2とし、硫酸溶液を電極面と平行方向に、通液線速度を1〜10,000m/hで接触処理させることが望ましい。
洗浄温度は、その温度が高いほどレジスト等有機物の除去効果が高く、一般的に100〜150℃で洗浄することが多い。したがって、本発明では、電解反応装置から洗浄装置への送り液と洗浄装置から電解反応装置への戻り液を熱交換することが望ましい。電解反応装置から排出されるガスは、溶液中に含まれる水の電解によるものであり、陰極から水素が陽極から酸素が発生する。これらが、配管内で、混合した状態で流動する。本発明では、電解セル直後の配管途中に、電解液とガスを分離する気液分離器を設け、好適には水素の爆発限界を下回る様に空気又は窒素を供給してガスを希釈する。気液分離器で電解液を分離して、好適にはこの電解液を配管で次工程に通液する。ガスは好適にはミストセパレーターを通して、大気開放するか触媒による燃焼装置で処理される。
なお、従来、半導体基板の処理プロセスなどでは、洗浄処理に先立って、通常、前処理工程としてドライエッチングやアッシングプロセスを利用して有機物であるレジストを予め酸化して灰化する工程が組み込まれている。この工程は、装置コストや処理コストを高価にするという問題を有している。ところで、本発明のシステムでは、優れた洗浄効果が得られることから、上記したドライエッチングやアッシングプロセスなどの前処理工程を組み込むことなく洗浄処理を行った場合にも、十分にレジストなどの除去効果が得られる。すなわち、本発明は、これらの前処理工程を省略したプロセスを確立することも可能にする。
本発明の洗浄装置に相当する洗浄槽1には、電解反応装置4が、戻り管2と本発明の送りラインに相当する送り管5とによって接続されている。電解反応装置4は、電解反応槽としての2つの電解セル40、41を並列に接続し、それぞれの電極に電解セル40、41が直列になるようにして直流電源42が接続されて構成されている。
電解セル40、41は、同様の構造を有するので、電解セル40によってその構造を説明すると、陽極40aおよび陰極40bが配置され、さらに陽極40aと、陰極40bとの間に所定の間隔をおいてバイポーラ電極40c…40cが配置されている。なお、本発明としてはバイポーラ式ではなく、陽極と陰極のみを電極として備えるものであってもよい。上記陽極40aおよび陰極40bには、直流電源42が接続されており、これにより電解反応装置4での直流電解が可能になっている。各電極40a、40b、40cは、ダイヤモンド電極によって構成されている。該ダイヤモンド電極は、基板状にダイヤモンド薄膜を形成するとともに、該ダイヤモンド薄膜の炭素量に対して、好適には50〜20,000ppmの範囲でボロンをドープすることにより製造したものである。好適には、薄膜形成後に基板を取り去って自立型とする。
気液分離手段20は、重力を利用した容器式の気液分離器200を有しており、電解セル4の送り管5の上流側が電解液及び電解ガスを移送する移送ライン202に接続されている。また、気液分離器200には、空気、窒素などの比較的純度の希釈用ガスを供給する希釈用ガス供給装置が希釈用ガス供給ライン201aによって接続されて、希釈用ガスの供給が可能になっている。気液分離器200で分離された電解液は、分離液移送ライン203によって電解貯槽230に移送可能になっている。電解貯槽230は前記した送り管5の上流側に接続されており、該送り管5は、前記したように洗浄槽1に接続されている。
なお、分離液移送ライン203では、電解貯槽230が気液分離器200よりも下方に位置していると、分離した電解液が継続して流出してしまうので、必要に応じて、分離液移送ライン203の中途で気液分離器200の液面と同一高さの液面が確保される立ち上がり部を設けて開放するなどの手段を講じる。
上記のように希釈用ガス供給ライン201a、201bによって純度の異なる希釈用ガスを供給するのは、気液分離器200で水素の爆発限度以下にするための必要量で高純度の希釈ガスを供給することで安全性を確保するとともに、気液分離器200で分離された電解液に不純なガス成分を混入させることなく電解貯槽230に送液して電解に供することが可能になる。また、分離ガス移送路204に希釈用ガスを供給することで、希釈による安全性をさらに高めることができる。この希釈用ガスに比較的純度の低いものを使用することでコストを低減できる。しかも、このラインで低純度の希釈用ガスを用いても分離された電解液への悪影響は回避できる。なお、本発明としては、気液分離器200にのみ希釈用ガスを供給するものであってもよい。
例えば、97%濃硫酸40Lに超純水供給ライン11から超純水を供給して、前記濃硫酸に超純水10Lの割合で調整した高濃度硫酸溶液を洗浄槽1に入れて、ヒーター12により130℃に加熱保持する。これを送液ポンプ6によって戻り管2を通して、電解セル40、41に送液する。この際に電解セル40、41の通液線速度が1〜10,000m/hrとなるように前記送液ポンプ6の出力を設定するのが望ましい。なお、電解セル40、41における通電では、ダイヤモンド電極表面での電流密度が10〜100,000A/m2となるように通電制御するのが望ましい。電解セル40、41は、直流電源42に対し、直列接続となっているので、通電電流を同じにすることができる。
そして、電解ガスを含んだ過硫酸溶液13は、気液分離手段20に送られて電解ガスの分離および除去が行われる。その詳細を以下に説明する。
上記硫酸リサイクル型洗浄システムによって半導体ウエハ15の洗浄を行うことで、過酸化水素水やオゾンの添加を必要とすることなく、硫酸溶液を繰り返し使用して過硫酸溶液を生成しつつ効果的な洗浄を継続することができる。
すなわち、気液分離器200には、希釈ガス供給ライン201が接続されているとともに、分離器内の液面を検知する液面センサ401と402が異なる液面を対象に検知可能になっており、液面センサ402では、設定された下限液面に液面が有るか否かの検知を行い、液面センサでは設定された上限液面に液面が有るか否かの検知を行う。これら液面センサ401、402の構成は特に限定されるものではなく、既知のセンサを用いることができる。これら液面センサ401、402の測定結果は制御装置40に出力されている。制御装置40は、例えば、CPUとこれを動作させるプログラムとによって構成することができる。制御装置40は、ミスト分離ガス移送ライン301に設けられた電磁開閉弁403の開閉制御が可能になっており、前記した気液分離器200における過硫酸溶液の液面が上記した液面センサ401、402で検知される上下限液面の範囲に実際の液面があるように上記電磁開閉弁403を制御してミスト分離ガス移送ライン301を流れるガス量を制御する。
送液ポンプ2で送られる溶液は、電解反応装置4で電解された後、気液分離器200内に導入され、電解ガスが比重差によって分離する。なお、装置稼働時には、電磁開閉弁403は閉じておく(ステップs1)。気液分離器200内での分離ガス量が少ない状態では、ガス圧も低いため、液面は上昇して比較的高い位置にある。ここで、液面センサ401の検知結果から、液面が設定上限よりも上にあるか否かが判定される(ステップs2)。ここで、液面が設定上限の上にある場合、ガス圧は低いので、電磁開閉弁403は閉じておく。電磁開閉弁403が閉のとき、電解液に同伴された水素と酸素及び希釈用ガスが投入され、次第にガス滞留量が増し、ガス圧が高くなり、液面が下がってくる。一方、前記判定において液面が設定上限以下であると判定される場合、液面センサ402の検知結果から、液面が設定下限よりも低くなっているか否かが判定される(ステップs3)。液面が設定下限に達していないと判定される場合、電磁開閉弁403は閉じたままにしておく。一方、液面が設定下限を下回ると判定される場合、ガス圧が高くなって十分な量のガスが気液分離器200内に滞留していると考えられるので、電磁開閉弁403を開く。すると、気液分離器200内の電解ガスは、前記したブロワ302で吸引され、ミストセパレータ210に移送されてさらにミストの分離、触媒燃焼等に供される。上記ガスの吸引によって気液分離器内のガス圧が低下し、内部圧力が下がって液面が上昇するため、上記ステップs1〜s4を繰り返すことで気液分離器200内の液面を一定範囲内に調整しつつ、電解ガスを安定したガス量で処理することができる。
なお、上記実施形態では、気液分離器の液面を観察してその液面を制御することでガス量の制御を行ったが、気液分離器内のガス圧を測定してその圧力が一定範囲内になるようにガス量の制御を行うことも可能である。
上記した実施形態の硫酸リサイクル型洗浄システムを用いて、洗浄槽に、97%濃硫酸40L、超純水10Lの割合で調整した高濃度硫酸溶液を調製して130℃に加熱保持した。電解反応装置内には、直径15cm、厚さ1mmのSi基板にボロンドープした導電性ダイヤモンド電極を10枚組み込んだ槽を2槽並列に配列させた。電解のための有効陽極面積は30dm2であり、電流密度を30A/dm2に設定して、40℃で電解した。電解反応装置出口水をサンプリングしたところ、過硫酸生成速度が3g/l/hrであることを確認した。洗浄槽には、レジスト付きの5インチのシリコンウエハを10分を浸漬サイクルとして50枚/サイクル浸漬させて、レジスト溶解を行った(TOC生成速度は0.03g/l/hr)。この溶解液を洗浄槽と電解反応装置との間で送液ポンプで10l/minの流量で循環させた。レジスト付きシリコンウエハを浸漬させた時点では洗浄槽内の溶液は茶褐色に着色し、TOC濃度は30mg/lであったが、10分弱の循環処理によって、洗浄槽内の溶液は無色透明となりTOC濃度も検出限界以下となった。このようなウエハ洗浄を8時間(洗浄ウエハ枚数は2,400枚)継続したが、高濃度硫酸溶液のレジスト剥離効果は良好であり、TOC濃度についても検出限界以下であった。そこで、さらに32時間(洗浄ウエハ枚数は9,600枚、総処理枚数は12,000枚)継続したが、高濃度硫酸溶液のレジスト剥離効果は良好であり、TOC濃度についても検出限界以下であった。また、電解反応装置出口に取り付けた気液分離装置により、水素、酸素およびオゾンの混合した気体は触媒燃焼装置へと送られた。触媒燃焼装置には、アルミナを担体として、該担体に触媒としての白金を0.5%担持させた。水素は酸素あるいはオゾンを支燃ガスとして、酸化分解されて安全に系外へと排出された。水素含有による問題もなく連続運転が可能であった。
2 戻り管
4 電解反応装置
40 電解セル
41 電解セル
5 送り管
8 熱交換器
13 過硫酸溶液
15 半導体ウエハ
20 気液分離手段
200 気液分離器
201 希釈用ガス供給ライン
201a 希釈用ガス供給ライン
201b 希釈用ガス供給ライン
202 移送ライン
203 分離液移送ライン
204 分離ガス移送路
210 ミストセパレータ
212 希釈用液供給ライン
230 電解貯槽
30 触媒反応手段
301 ミスト分離ガス移送ライン
302 ブロワ
310 触媒層
311 ヒータ
40 制御装置
401 液面センサ
402 液面センサ
403 電磁開閉弁
Claims (12)
- 電解反応装置における電解により生成した電解液及び電解ガスを移送する移送ラインと、該移送ラインに設けられ、前記電解液と電解ガスとを分離する気液分離手段とを備えることを特徴とする電解ガス処理装置。
- 前記気液分離手段は、気液分離器とその後段にあるミストセパレータを含むことを特徴とする請求項1記載の電解ガス処理装置。
- 前記気液分離器において分離された分離液を被電解液として電解反応装置に供給可能とすることを特徴とする請求項2記載の電解ガス処理装置。
- 前記気液分離手段の後段に、分離された電解ガスを触媒によって燃焼反応させる触媒反応手段を備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 前記電解反応装置における電極の少なくとも一つがダイヤモンド電極であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 前記電解反応装置が複数の電解反応槽を並列に接続したものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 前記気液分離手段に希釈ガス供給装置が接続されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 前記ミストセパレータに希釈液供給手段が接続されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 前記電解液が半導体基板の洗浄に用いられるものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 前記洗浄後の洗浄廃液が被電解液として前記電解反応装置の電解に供されるものであることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の電解ガス処理装置。
- 過硫酸溶液を洗浄液として被洗浄材を洗浄する洗浄装置と、電解反応により、前記被洗浄材の洗浄廃液に含まれる硫酸イオンから過硫酸イオンを生成して過硫酸溶液を再生する電解反応装置と、請求項1〜10のいずれかに記載の電解ガス処理装置とを備えることを特徴とする硫酸リサイクル型洗浄システム。
- 前記電解ガス処理装置で分離された電解液を前記洗浄装置に供給する送りラインを備えることを特徴とする請求項11記載の硫酸リサイクル型洗浄システム。
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