JP2007246355A - ステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、ステンレス製真空二重容器の排気口を真空封着するのに用いられる無鉛ガラス組成物であって、酸化物換算で、Bi2O3:70〜85重量%、B2O3:5〜15重量%、ZnO:0.1〜7重量%、SiO2:1〜10重量%、Al2O3:0.1〜6重量%、BaO:0.1〜6重量%を含有する組成としている。
【選択図】 なし
Description
これらの製品に用いられるステンレス製の真空二重容器は、その内外容器間の空隙にある空気を排気して減圧(真空)状態にする必要がある。このため真空二重容器に排気口を設けて、該排気口から所定の排気処理温度にて空気を排気し、しかる後に前記排気口を封着用ガラス組成物を用いて封着するようにしていた。
前記封着作業は、排気口近傍に封着用ガラス組成物の塊を予め配置しておき、排気処理工程が終了した後に雰囲気温度を封着温度に昇温し、前記封着用ガラス組成物の塊を軟化させて自重にて排気口に流れるようにし、これによって該排気口を閉塞するようにしている。
またステンレス製の真空二重容器を用いた製品においては、前記の封着処理が行われた後において、前記ステンレス製の真空二重容器の内面或いは外面或いは両方にフッ素塗装して焼成することが行われることがある。このフッ素塗装の焼成処理は、通常380〜400℃で行われる。
従って前記排気口を封着するガラス組成物が、前記フッ素塗装の焼成温度である380〜400℃程度の温度で軟化や変形を容易に起こすものである場合には、一旦封着された排気口の封着が再び破られてしまうという問題が生じる。
一方、特開2002−348152号公報には、Bi2O3−B2O3−SiO2系ガラス組成物を封着用ガラスとして用いた発明が開示されている。
即ち、本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、ステンレス製真空二重容器の排気口を真空封着するのに用いられる無鉛ガラス組成物であって、酸化物換算で、Bi2O3:70〜85重量%、B2O3:5〜15重量%、ZnO:0.1〜7重量%、SiO2:1〜10重量%、Al2O3:0.1〜6重量%、BaO:0.1〜6重量%を含有する組成であることを第1の特徴としている。
また本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、上記第1の特徴に加えて、酸化物換算で、Bi2O3:77〜84重量%、B2O3:7〜12重量%、ZnO:2.1〜5重量%、SiO2:1〜6重量%、Al2O3:0.1〜5重量%、BaO:0.1〜4重量%を含有する組成であることを第2の特徴としている。
また本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、上記第1又は第2の特徴に加えて、酸化物換算で、CuOを更に0.01〜5重量%含有する組成であることを第3の特徴としている。
また本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、上記第1〜第3の何れかの特徴に加えて、ガラス転移点が370〜400℃であることを第4の特徴としている。
また本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、上記第1〜第4の何れかの特徴に加えて、形状を棒状、円柱状、球状、半球状、おはじき状の何れかにすることを第5の特徴としている。
また本発明のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物は、上記第1〜第5の何れかの特徴に加えて、熱膨張係数を100〜120×10−7/℃(50〜350℃)としたことを第6の特徴としている。
ガラス組成物のより好ましい軟化点は、焼成時の炉内の温度分布より安全を考えて、430〜480℃がよい。後述する実施例では、軟化点を430℃〜475℃の範囲としている。
勿論、封着用ガラスのごくわずかな変形によって真空封着が破られることを考慮するときには、ガラス転移点を条件とするのが重要である。前記フッ素塗装の焼成温度が380〜400℃の場合には、ガラス組成物のガラス転移点としては、好ましくは370〜400℃であることが好ましい。但し、ガラス転移点の上限温度400℃は、封着の際の省エネルギーを考慮したものである。
Bi2O3は中間酸化物であり、ガラスの粘性を下げる効果がある。
その成分範囲としては、70〜85重量%とする。70重量%未満ではガラスの粘性が高くなり、流動性が悪化する。一方、85重量%を超えるとガラスが結晶化し易く、ステンレス材との密着性が悪化し、封着材として真空を保持できなくなる。
Bi2O3は、好ましくは77〜84重量%とする。より好ましくは78〜82重量%とする。
その成分範囲としては、5〜15重量%とする。5重量%未満ではガラスが不安定になり、結晶化し易くなる。また15重量%を超えるとガラスの粘性が高くなり、流動性が悪化して実用上好ましくない。
B2O3は、好ましくは7〜12重量%とする。より好ましくは8〜11重量%とする。
その成分範囲としては、0.1〜7重量%とする。0.1重量%未満では失透抑制効果が不十分となる。一方、7重量%を超えると逆に失透し易くなる。
ZnOは、好ましくは2.1〜5重量%とする。より好ましくは2.1〜4重量%とする。
その成分範囲としては、1〜10重量%とする。1重量%未満ではガラスの軟化点が低下し、フッ素塗装の焼成温度でガラスが軟化し、真空を保持できなくなるおそれが生じる。一方、10重量%を超えるとガラスの軟化点が高くなり、封着温度が高くなり過ぎる。
SiO2は、好ましくは1〜6重量%とする。より好ましくは1〜4重量%とするのがよい。
その成分範囲としては、0.1〜6重量%とする。0.1重量%未満ではガラスの安定化効果が不十分となる。6重量%を超えると軟化点が高くなり、封着温度が高くなり過ぎる。
Al2O3は、好ましくは0.1〜5重量%とするのがよい。より好ましくは0.1〜3重量%とするのがよい。
その成分範囲としては、0.1〜6重量%とする。0.1重量%未満ではステンレス材とガラス組成物との熱膨張係数の差が大きくなり、剥離やひび割れ等が生じて、良好な真空封止が困難となる。6重量%を超えると軟化点が高くなり、封着温度が高くなり過ぎる。
BaOは、好ましくは0.1〜4重量%とするのがよい。より好ましくは0.1〜3重量%とするのがよい。
CuOは、好ましくは0.01〜4重量%とするのがよい。より好ましくは0.01〜3重量%とするのがよい。
表1に示す成分組成となるように実施例1〜6、比較例1について、原料を調合して混合し、これを白金ルツボに入れて1000〜1200℃で1時間溶融後、棒状、円柱状、球状、半球状、おはじき状に成形し或いは粉砕して粉末ガラスとし、ガラス試料を作製した。比較例1はBaOの成分が0で、本発明の範囲外となっている。
また封着後の状況を評価するため、直径4〜5mm、厚さ1.6〜2mmのおはじき状のガラス塊をSUS436のマルテンサイト系ステンレス材の上に置き、それぞれ表1に示す温度(540℃、560℃、580℃、600℃、620℃)に昇温して焼成した。焼成後のガラス表面を観察し、ステンレス材との濡れ性、発泡、結晶化等の異常があれば不良(×)、異常がなければ良(○)と評価した。
実施例1〜6及び比較例1のガラス試料について、フッ素塗装焼成後の状況を評価するため、各試料について、前記各温度540℃、560℃、580℃、600℃、620℃で焼成したものを、フッ素塗装焼成温度(380〜400℃)と同じ温度(平均390℃)で、焼成時間と同時間保持した。処理後のガラス表面を観察し、ガラスの再流動、発泡、結晶化等の異常があれば不良(×)、異常がなければ良(○)と評価した。
これに対して比較例1は、ガラス転移点が386℃、軟化点が469℃と本発明の実施例の場合と同程度であるが、熱膨張係数が100×10−7/℃(50〜350℃)未満となっており、620℃以下の温度にて焼成した場合に、封着後の状況で濡れ性不良、ガラスの剥離、ひび割れ不良が確認された。
Claims (6)
- ステンレス製真空二重容器の排気口を真空封着するのに用いられる無鉛ガラス組成物であって、酸化物換算で、
Bi2O3 : 70〜85重量%
B2O3 : 5〜15重量%
ZnO : 0.1〜7重量%
SiO2 : 1〜10重量%
Al2O3 : 0.1〜6重量%
BaO : 0.1〜6重量%
を含有する組成であることを特徴とするステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物。 - 酸化物換算で、
Bi2O3 : 77〜84重量%
B2O3 : 7〜12重量%
ZnO : 2.1〜5重量%
SiO2 : 1〜6重量%
Al2O3 : 0.1〜5重量%
BaO : 0.1〜4重量%
を含有する組成であることを特徴とする請求項1に記載のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物。 - 酸化物換算で、CuOを更に0.01〜5重量%含有する組成であることを特徴とする請求項1又は2に記載のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物。
- ガラス転移点が370〜400℃である請求項1〜3の何れかに記載のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物。
- 形状を棒状、円柱状、球状、半球状、おはじき状の何れかにすることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物。
- 熱膨張係数を100〜120×10−7/℃(50〜350℃)としたことを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載のステンレス製真空二重容器の封着用無鉛ガラス組成物。
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